Ииивмерство здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЭИЕРЕЯИО КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1988

Прилохенке 3

ПЕРЕЧЕНЬ учреждений, представившихнЧетодические указания по измерение кониентраиий вредннх веществ в воз духе.”

** ■ П/П! ; Наименование вещества •Учреждения, представив-!шис Методические указания I ! ! _ _2_ ! 3 I аиенафтен НИОПИЕ,Донецкий мединститут 2 3,3-диметклбутанон-^ (пинаколин) НИИ химии АН УзССР 3 дисульфан НИИ лексредств 4 I, I-д и( 4-х лорфе кокс и)-3,3-д ш е т илбу-танон-2 НИИ хшии АН УзССР 5 изобутиронитрил Волгоградская обл.С5С 6 3-изоиианотолуол Горьковский НИИ ГТиПЗ 7 красители активние хлортриазиновые НИОПИЕ 8 красители винилсульфоновые НИОПИЕ 9 красители дисперскче автрахиноновые НИОПИЕ 10 красители триарилметановыв НИОПИЕ II красители фталоцианииовые НИОПИЕ 12 крезидин НИОПИЕ 13 натрия гидрокарбонат Донецкий НИИ ГТиПЗ 14 натрий монохлоруксусвый Уфимский НИИ ГТиПЗ 15 натрисгая соль полифталоцианина кобаль та - Уфимский НИИ ГТиПЗ 16 рибофлавин НЩ яекередетв 17 L -сорбоза НИИ ГТиПЗ АМН СССР IB сульфазин, сульфадиазин серебра,уро-сульфан НИИ лексредств 19 сульфантрол НИИ лексредств 20 I,2,4-триазол НИИ хииии АН УзССР 21 триэтилфосфат Львовский мединститут

134

_i_«__________г__________i____з_____

22    1-хлор-3,3-дииетилбутанон-г    НИИ хшии АН УзССР

23    1,4-хлорфенокси-СЗ,Э-диметилбутанон-г) НИ1Т хкдии АН УзССР

2* 1-хлор(4-хлорфенокси)-3,3-дииетил-    НИИ хинин АН УзССР

бутанон-2

25 иианаиид кальция    Армянский    НИИ    ГТиИЗ

135

Приложен*»* Ч

Пеиества, определяемые по ранее утвержденный и опубликованный Методический указаниям

__Наииеновакке ведеств ______ 1,1,5 -тр иг идропсрТ то ран илакрилат I,1-д игидроперфтораиилакрилат 1,1,7 -тригидроперфторгептилакрилат I, I -д иг идр one р: торге п тклакр плат

I Методические. Указ апид___ !!У на фотометрическое определение -фтоеорганич еских соединений в воздухе, M..I99I.C.I87 (переизданный сборник МУ.вып. 1-5; коэффициент пересчета с фтора 1,88 коэффициент пересчета с фтора коэффициент пересчета с фтора 1,69 коэффициент пересчета с фтора

---

136

Указатель определяемых веществ

Аиенафтен 3 Гидрокарбонат натрия 7 3,3-дшетилбутанон-2 12

6,7-дшет нл-9-( Д-1 -рибмтил)изоа лл оксазин (рибофлавин) 16 Дисульфан 22

Х,1-ди(^-хлорфенокси)-3,3-д1ыетилбутанон-2(дихлорфеиокеипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ

Э-изоииакотолуол (и-толилизоииаиат) 35 Храсители: активные винилсульфоновые Ms

активный красно-фиолетовый 2КТ ММ активные хлортиазивовые 65 дисперсные антрахиноновые МО дисперсный прочный келтый 2Х ММ основные триарилиетановые 5М фталоцианиновые 60 Хрезидин ТО

Яовохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль пол^талоцианина кобальта 81 L -сорбоза. 86 Цукьфадиаэин серебра 92 Суяьфазин 92 Сульфантрол 97 1,2,^-триазол 101 Тризтилфосфат ПО Тросульфан 92

1-*яор-3,3“Дииетилбутанон-2 1C 1-С«-хлорфенокси)-3,3-диыетилбутакон-^ 120 1-хлор-(4-хлорфе нокс и) -3,3 -д «ы е тилбутанон-2 120 фввакяд кальция J26

m

СОДЕРДАН ИЕ

стр.

1.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций аценафтена в воздухе рабочей зони.....3

2.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей зонн. .........................7

I. ?!етодические указания по фотометрическому измерению концентраций Э.Э-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей

зон»..........................12

4. Методические указания по флуорииетрическому измерению концентрации 6,7-дим етил-9-(Д-1-рпбитил)изоаллоксази-

на (рибофлавина) в воздухе рабочей зовы........Х8

$. Методические указапия по спектрофотометрическоиу из

мерена: ронзеятрапп* дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22

6.    Методические указания по газохроматографичесхому из меренге концентрами* 1,1-дк(^-хларфенокси)-3,3-дш<*тклбу-танона-гСдихлор-’еноксипинаколика) в роздухр рабочей зонн.26

7.    Методические указания по гаэохтчматографическоиу измерению концентраций изобутирояитрила в воздухе рабочей зонн. 31

8.    Методические указания по фотометрическому измерен газ кон

центраций 3-изо'.'иаиотолулла (и-толюпзопианзта) в воздухе рабочей гонк ....................35

S. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дисперсннх антрахиноновнх красителе! в воздухе рабочей зона................-    *0

138

10. Методические указания по фотометрическому измерен™ концентраций красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при сониестном присутствии в воздухе рабочей зоны................44

II* Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилсульфоиоЕЫХ активных красителей: бордо 4 GT, желтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, красно-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в воздухе

рабочей зоны ....................... 48

12. Методические указания по сяектрофотометричсскому измерению концентраций основных тртрилметацовнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, озимого ярко-зеленого оксалата)

в воздухе рабочей зоны .................. 54

D. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций водорастворимых фталоцианиновых красителей в

воздухе рабочей зовы ..... ......... .....60

14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорфеазивовых красителей в воздухе рабочей зоны .......... ............. 65

15. Методические указания по газохроматографическоиу измерение концентрации крезидина в воздухе рабочей зоны. . . . . 7о К. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлоруксусного натрия в воздухе рабочей зоны. 76 17. Методические указания по спектрофотометрическшу измерению концентраций натриевой соли полифталоцианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81

139

{8. Методические указания по газохрокатографическому измерении

концентраций L-сорбозы в воздухе рабочей зоны ....... 86

19.    Методические указания по фотометрическому измерении конъентра-

ций сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92

20.    Методические указания по спектрофотометрическому измерении

концентраций сульфантрола    в    воздухе    рабочей    зоны. ...... 97

21.    Методические указания по газохроиатографическому и хромато

графическому из мерен ив концентраций 1,2,4-триазола в воздухе рабочей зоны .......................101

22.    Методические указания по газохроматографическоиу измеренив

концентраций триятилфосфата    в    воздухе    рабочей    зоны .....ПО

23.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций 1-хлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны..........................И5

24.    Методические указания по газохроиатографическому измерению кониентрапкй I -С Ч-хл орф ен оке и) -3,3 -д ш е т ил бу тано на -2 и 1-хлор-

С4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120

25.    Методические указания по фотометрическому изиерен;ш концентрации цианамида кальция в воздухе рабочей зоны . . » •

Приложение .........................

Приложение 2........................

Приаогение .........................^

Т35

Приложение 4.................... • • • *

Указатель определяемых .....................*    ^

Г -    ^от-    п. л.^АГэак.

Тидоррафпя Министерства здравоохранения СССР

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических смвций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-чй зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства адравоохран ения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия Фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1Щ}-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигие-нических мероприятии, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12,1,005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зош. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12,1.016-79 "ССВГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ” и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательны?,-л при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И .Муравьева, Г. А. Дьякова, К.М.Грачева,

В.Г.Овечкин.

Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.

12

УТВЕРШО Заместитель Главного государствеп-BOI& санитарного врача СССР уОЩГ А.И.Зайченко

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ Э.З-ДДОЕТИЛ-БУ ТАЛОН А-г В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны

fs

СН₃ - jj -    -    CHg

CHg О    M.u.100,1

3,3 диметилбутанон-2 (пинакодуя).

Пинаколив - бесцветная жидкость с резки! запахои, плотность 1,02 г/см^э, хорошо растворим в большинстве органических растворителей, в воде при 15°С - 2,ЦЧ%. *^_Кип-Юб*^С, Т_м-52,6°С. В воздухе присутствует в виде паров.

Пинаколин оказывает слабое иестно-раздражарщее действие на хожу и слизистую оболочку- глаз, обладает слабой куиуляиией.

ПДК в воздухе 20 мг/м³.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОД

Определение основано на взаимодействии пиЕаколина с 2,4-ди-нитрофенилгидразиной с образованием гидразона, который при взаимодействии с раствором щелочи дает соединение, окрашенное в красно-винкый цвет, и последупием измерении окрашенного продукта реакции пси 440 нм.

n

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел содержания пинаколика в объеме анализируемого раствора 10 миг.

Нижний предел измерения пинаколика в воздухе - 5 мг/и³ (при отборе 10 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 40 мг/м³. Определение медают органические соединения, содержащие карбонильную группу.

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ± 25£.

Время выполнения измерения 70 мин, включая отбор проб 20 мщ.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА Спектрофотометр Аспирационное устройство Поглотительные сосуды с пористой пластинкой Колбы мерные, ГОСТ 1770-74», на 25, 100 мл Пипетки, ГОСТ 20292-74. емкостью 0,1; I и 2 ил с делениями 0,001; 0,01 и 0,02 мл

Посуда лабораторная согласно ГОСТ 1770-74»

Баня водяная Насос Бодо?трудный Термостат водяной УТ-15

Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75 емкостью 10 чл.

I¹»

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

Пинаколин.

Стандартнее раствор Л I; в мерную колбу вместимостью 25 ил вносят 5 ил этилового спирта, очиненного от карбонильных соединений и взвепивают. Добавляй 3-4 капли пинаколина, взвеииЕают и доводят объем до метки этиловым спиртои. По результатам деух взвешиваний расчитывает концентрат® вещества в иг/мл.

Стандартный раствор Л 2 с концентрацией ЮО мкг/ил вещества готовят соответствувщш разбавлением стандартного раствора 5 I этиловым спиртои, очищенным от карбонильных соединений.

Растворы при хранении в холодильнике устойчивы в течение двух недель.

Спирт этиловыЯ-ректификат, по ГОСТ 5963-67 монет содержать карбонильные соединения, в частности ацетон.

Этиловый спирт очищамт от карбонильных соединений, добавлением к 500 мл спирта 2 г активированного угля и 2 капель насыщенного раствора КМпО^ с последующим кипячением с обратным холодильником ва водяной бане, в течение 15 икнут. Спирт охлаждают и фильтруют. Добавляют 2 г 2,4-динитрофенилгидразина, 5 капель кониентрированной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2-х часов. Затем спирт отгоняют и хранят в ехдянке из темного стекла. Спирт, очищенный от карбонильных соединений, сохраняется при температуре + 4*\; в течение месяца : в склянке из темного стекла.

2.4- двнитрофенилгидразин, ТУ 6609-2016-64, насыщенный раствор,

2.4- динг.трофенилгидраэии предварительно перекристаялиэовыва-вт из этилового спирта, очищенного от карбонильных соединений. Для этого 10 г 2,4-динитрофенклгидразина насыпают в стакан емкостью

15

100 мл, наливают 50 мл оч;.иеиного спиота, помещают в Еодякую баню, нагревают до кипения при периодическом помешивании стеклянной палочкой до полного растворения осадка. ?атем горячий растьор бистро от*ильтровыЕаьт, стакан с раствором помешает е кристаллизатор со льдом. Выпоенее при кристаллизации вещество отделяет от маточного раствора путем фильтрования под вакуумом. Отфильтрованные кристаллы высушивает на воздухе.

Готовят насыщенный растьор реактива, растворяют I г в 100 мл этилового сшфта. Раствор устойчив в течение двух недель.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, плотность 1,19.

Калий марганцовокислый, по ГОСТ 20490-75, ч.д.а.

Гидроокись калия, ч.д.а., ГОСТ 4203-65, 10£ раствор.

Расг.вор КОН готовят растворением 10 г щелочи в колбе емкостью 100 мл в 20 мл дистиллированной воды, раствор до метки доводят этиловым спиртом, свободным от карбонильных соединений. В случае образования мути раствору дают отстояться и для работ» исшльзуют раствор щелочи, который может храниться неограниченное Бремя.

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

Воздух в количестве 10 л асаиркруют со скоростью 0,5 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 5 ил этилового спирта в каждом. Поглотительные сосуды охлаждают смесью "Лед+соль".

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобоать 5 л воздуха.

Пробы хранятся в холодильнике в течение 5 дней.

ПОДГОТОВКА К ШЕРНПЮ

Градуировочные растворы готовят согласно таблице, растворы устойчивы в течение 0,5 часа.

16

Таблица 3

стандарта j 1 2 ! Стандартный р-р!Содержание в-ва ! .12, мл ! градуироЕочнои ! !р-рв, “«г 0 б в!Зтиловый спирт, ! мл ! I 2 0,1 10 0.9 3 0,15 15 0,85 4 0.2 20 0,8 5 0,3 30 0,7 6 0,4 40 0,6 7 0,5 50 0.5 8 0,6 60 0.4 9 ___0,8__ 80 _____0д2_ _

В мерные колбы на 25 мл отбирает согласно таблице аликвоты

стандартного раствора £ 2, приливает этиловый спирт, 0,05 ил концентрированной соляной кислоты, I мл 2,4-динитрофенилгидраэина, помещает в термостат с температурой 50% на 30 минут.

По истечении 30 мин колбы вынимает, охлаждает, прибавляет в кахдус по 7 мл раствора щелочи и доводят до иетки дистиллированной водой. Полученный винно-красного цвета раствор фотометрируст через 3 минуты на спектрофотометре при длине еолны J ■ 440 нм. до истечения 15 иин. Измерение проводят в квветах с толщиной поглощавшего слоя Ю мм по отношение к раствору сравнения^не содержащему определяемое вещество.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка графика проводится I раз в месяц.

17

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ Растворы в поглотительных сосудах перемешквапт, смывая а;.^-л:-биропанное вещество со стенок входной трубки этим яе раствором с поноеьс резиновой группой переносят в мерную пробирку с прхдлг.Гс-Еанно,'; пробке*. Поглотительные приборы ополгскивавт небольшим количеством спирта и слираьт в ту яе «ерн.тв пробирку так, чтобы объем экстракта был 10 ил. Для анализа отбирают по 2 ад в мерные колбы на 25 мл. Анализ проводят так же, как при iпостепеням; градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнение с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание пинахолина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ Конпектрапию пииаколкна ^НС" в воздухе (в ur/м³) вычисляют по формуле:

^с “ "Г•^гдв

О • 1Г

а - содержание пинаколина в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

1Г- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см.Приложение I).

131

ПРИЛОЖИВ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (теипература 20°С, давление 760 мм рт.ст..) проводят по следуорей форлуле:

ЛГ- (273*20)- р V " С 273 * tTJ * /0X33    •    ^r*^e

У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа <101,33 кПа « 760 мм рт.ст.);

- температура воздуха в месте отбора пробы,

Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.