Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 4237-76 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на 2-водный двухромовокислый натрий, который представляет собой гигроскопичные желто-красные кристаллы, растворимые в воде

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4237-66 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 2390 от 29.12.91

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ДВУХРОМОВОКИСЛЫЙ 2-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4237-76

БЗ 9-93


Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.33766-41:006.354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ГОСТ

4237—76

НАТРИЙ ДВУХРОМОВОКИСЛЫП 2-ВОДНЫИ Технические условия

Reagents.

Sodium dichromate, dihydrate Specifications

ОКП 26 2112

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на 2-водный двухро-мсзокислый натрий, который представляет собой гигроскопичные желто-красные кристаллы, растворимые в воде.

Формула NajCr207-2H20.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.)—298,00.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 2-Водный двухромовокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям 2-водный двухромовокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

(£) Издательство стандартов, 1976 © Издательство стандартов, 1994


Издания официальное    Перепечатка    воспрещена

Переиздание с изменениями

Таблица 1

Норма

Наименование показателя

чистый

для

анализа

(ч д а ) ОКП ->6 2112 0272 08

чистый (ч ) ОКП 262112 0271 09

1 Массовая доля 2 водного двухромовокислого натрия (ЫагСггО? 2Н20), %, не менее

99,5

99,5

2 Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,003

0,005

3 Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0,010

0,025

4 Массовая доля хлоридов (CI), %, не более

0 005

0,020

5 Массовая доля алюминия (AI) % не более

0 003

0,005

6 Массовая доля железа (Fe), %, не более

0 005

0,010

7 Массовая доля калия (К), %, не более

0,02

0,10

8 Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,002

0,010

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2 1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73

2    2 Массовую долю сульфатов, алюминия, кальция и железа изготовитель определяет периодически в каждой 10 й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3    1а Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛЭ-200 г или ВЛКТ-500 г-М

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3 1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73 Масса средней пробы должна быть не менее 220 г

3 1а, 3 1 (Измененная редакция, Изм. № 2).

3 2 Определение массовой доли 2-водного двухромовокислого натрия

3 2 1 Аппаратура, реактивы и растворы

бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3,

ГОСТ 4237-76 С. 3

колба Кн-1—500—29/32 (34/35) ХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1 (3)—50 (100, 250) —2 по ГОСТ 1770-74; пипетки градуированные вместимостью 2, 10 и 25 см3; стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517-87;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86; раствор молярной концентрации с (Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.

3.2 2. Проведение анализа

Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 25 см3 раствора серной кислоты, 2 г йодистого калия, перемешивают и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в желтую. Затем прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании раствора до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.

3 2.3. Обработка результатов

Массовую долю 2-водного двухромовокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

(V— Vt) -0,004967.100

Л = -,

m

где V—объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованного на титрование анализируемого раствора, см3; Vi — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации тоино 0,1 моль/дм3, израскодо-ванного на титрование в контрольном опыте, см3; 0,004967—масса 2-водного двухромовокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; m—масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2 1.—3.2 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 3 3 1. Аппаратура и реактивы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-62;

:такан В (Н)-1—400(600) ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1 (2)—250—2 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3 3 2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым или другим бесцветным стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг, для препарата чистый — 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов анализа ±25% для препарата «чистый для анализа» и ±15% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4 Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74 фэтотурбидиметрическим или визуально-нефелометри-ческим (способ 1) методом.

Для этого 0,20 г препарата помещают в делительную воронку вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336-82), растворяют в 5 см3 воды, прибавляют 5 см3 соляной кислоты (ГОСТ 3118-77), 10 см3 трн-бутилфссфата и взбалтывают.

После расслаивания смеси водный слой переносят в другую такую же делительную воронку, прибавляют 5 см3 этилового

ГОСТ 4237-76 С. 5

эфира для наркоза и снова взбалтывают. После расслаивания водный слой переносят в выпарительную чашку 1 (2) по ГОСТ 9147—80 и выпаривают на водяной бане почти досуха (до влажных солей).

Остаток растворяют в 10 см3 воды, переносят количественно в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют 1—2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2%, готовят по ГОСТ 4919.1-77 и нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% (ГОСТ 3760-79), который прибавляют по каплям до появления желтой окраски раствора. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрнческим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа—0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на маосу сульфатов в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрнческим методом

3.5. Определение массовой доли хлоридов — по ГОСТ 10671.7—74.

Подготовку к анализу проводят следующим образом:    0,50 г

препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 31 см3) и растворяют в 20 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят визуально-нефелометри-ческим методом (способ 2) в объеме 31 см3 (вместо 40 см3), прибавляя 10 см3 раствора азотной кислоты (вместо 2 см3) и нагревая раствор до 50°С перед прибавлением раствора азотнокислого серебра.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

26 см3 раствора 2-водного двухромовокислого натрия, не содержащего хлоридов,

для препарата чистый для анализа—0,025 мг С1, для препарата чистый—0,100 мг С1.

С. в ГОСТ 4237-78

2-Еодный двухромовокислый натрий, не содержащий С1, готовят следующим образом: 5 г препарата растЕэряют в 150 см3 воды, прибавляют 100 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до 50°С, прибавляют 10 см3 раствора азотнокислого серебра и выдерживают в течение 2—3 сут. Для приготовления каждого раствора сравнения берут 26 см3 отстоявшейся (прозрачной) жидкости.

3 4, 3 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6. Определение массовой доли алюминия, железа, кальция

3 6 1 Приборы, аппаратура, реактивы и растворы: спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем; выпрямитель типа ВАЗ 275/100; микрофотометр типа МФ-2; шкаф сушильный; спектропроектор типа ПС-18;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2; ступки из органического стекла;

угли графитированяые для спектрального анализа ос. ч 7—3 или С-2 диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 3 мм;

графит порошковый ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463-79; натрий двухромовокислый по ГОСТ 4237-76, ч.д.а. (основа), содержащий минимальное количество примесей кальция, алюминия, железа, определяемых методом добавок и учитываемых при построении градуировочного графика; железо (Ш) оксид, ос. ч. 2—4; алюминий оксид для спектрального анализа, х. ч ; кальций оксид, ос. ч. 6—2;

фотопластинки спектральные типа I или диапозитивные светочувствительностью 3—5 ед. для кальция, алюминия;

фотопластинки спектральные типа II светочувствительностью 15—17 ед типа III светочувствительностью 17 ед. для железа; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74; калий бромистый по ГОСТ 4160-74; метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83; натрий сульфит 7-водный; натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;

ГОСТ 4237-76 С. 7

натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют; раствор Б—16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают перед использованием в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фзльтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.6.2.    Подготовка к анализу

36.2.1.    Приготовление анализируемой пробы

0,3—0,5 г препарата помещают в стаканчик для взвешивания

и обезвоживают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2 ч. Затем 150 мг обезвоженного бихромата натрия растирают в ступке со 150 мг порошкового графита в течение 15 мин. Смесь плотно набивают в канал нижнего электрода, предварительно обожженного в условиях анализа в течение 30 с.

3.6.2.2.    Приготовление образцов для построения градуировочного графика

Образцы готовят на основе порошкового графита. Головной образец с массовой долей каждой примеси 0,1% в пересчете на металл готовят растиранием 0,01430 г оксида железа, 0,01889 оксида алюминия, 0,01399 г оксида кальция и 9,95282 г порошкового графита в ступке с этиловым спиртом в течение 1 ч, затем смесь подсушивают под инфракрасной лампой и растирают еще в течение 30 мин без спирта.

Образец I готовят разбавлением головного образца порошковым графитом 1 : 10.

Все последующие образцы II, III, IV готовят разбавлением предыдущего образца 1 :2.

Каждый образец растирают с основой (натрием 2-водным двухромовокислым) в отношении 1:1.

3.6.2.1,    3.6.2.2. (Измененная редакция, Изм. № t, 2).

3.6.3. Проведение анализа

Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях:

сила тока, А...........12

ширина щели, мм.........0,015

экспозиция, с...........45

диафрагма на средней линзе конденсорной системы . круглая.

Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10—12 А в течение 30 с. После обжига и охлаждения электродов в канал нижнего электрсда (анод) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика. Навеску пробы определяют объемом канала. Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее грех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

3 6.4. Обработка спектрограммы и результаты анализа Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линий сравнения, пользуясь логарифмической шкалой (габл. 2а).

Таблица 2а

Определяемый элемент и его аналитическая линия, нм

Линия сравнения, нм

Fe — 248,3

фон

AI — 309,2

фон

Са —393,3

фон

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений AS по формуле

AS = Snp — S$,

где S„p — почернение линии примеси;

S$ — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS'.

По значениям AS' образцов для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — среднее арифметическое значение разности почернений AS'.

ГОСТ 4237-76 С. 9

Массовую долю каждой примеси находят по графику и результат умножают на 0,88.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля определяемых примесей не Судет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наиболее отличающимися значениями которых не должны превышать для ч.д.а :    алюминий—0,0012%, железо —

0,0035%, кальций—0,0012%; для ч.: алюминий— 0,003%,железо— 0,006%, кальций—0,005%.

При этом в препарате ч предельно допускаемое значение результата анализа СДОя для железа не должно превышать 0,0075%.

Суммарная погрешнесть результата анализа: для алюминия — ±0,0031 %, для железа ±0,0036%, для кальция ±0,0024%. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.7. Определение массовой доли калия

3 7 1 Аппаратура, реактивы и растворы:

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; колба'2—100—2 по ГОСТ 1770-74; пипетка градуированная вместимостью 10 ом3; цилиндр 1 (3)—25 (50) —2 по ГОСТ 1770-74; ацетилен растворенный и газообразный техничежий по ГОСТ 5457—75 или пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов; горелка; распылитель;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

раствор, содержащий К; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см3 К — раствор Л;

2-водный двухромовокислый натрий ч д. а. с установленной методом добавок массовой долей калия (массовая доля калия не должна превышать 0,01 %).

Все исходные растворы и растворы сравнения хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 2).