МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 21/1
Москва 1987
МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?
ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ
ВЫПУСК 21/1
Москва 1987
Приюиеиие 3
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе
и? :
лп : |
Методические указания |
■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния |
I : |
2 |
: 3 |
I.: |
Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт |
: |
алкидпропилендиамива |
: г. Ростов-на*1ояу |
2. : Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а
: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа) : Медицинский институт
: г.Курск
3. : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я
: центрвция бутоксибутенина : профзаболевания
: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты
: (1,10 до)
Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)
Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20) : г.Клев
ГВгохроиатографическое измерение кон-: НИИ гигиены труда в
центрами метилизобутилквпбгтола : птсфзабояеваняя
АМЗ СССР, г. Москва
8* : Гвэохроматографическое измерение концен-: троими метилцеллозолква :
9* : Пламеннофотометрическое измерение кон- :
: центрация стронция фссфорно кис лого двух-: замененного :
[0. : Лазо хром вто графическое измерение кон- :
: центрация фенетолв :
[I. : Паэохроматографическое измерение кон- :
: пентреция циклододеканолв и циклододе- :
: канона
2- : Газохроматографическое измерение кон- :
: центрация денаиила к додецилового спи^-: те
3. : Спектрофотометрическое измерение кон- :
: центрация диэтилентриамкнпентаацетатв :
: меди тринатриевоя соли : Пазохроматографическое измерение кон- :
: центрация карбамэил-3(5}-метилпиразола :
5. : Газохроматографическое измерение кон- :
: центрация триметилфосфита :
6. : Фотометрическое измерение концентрация :
: цинкового комплекса нитряглотрифенилфоо-:
: фоновой кислоты тринатриея соли и раст-:
: вор км о го железного комплекса нитри лотрн-: метилфосфоноюя кислоты динатриевои соя
: Паэохроматографическое измерение канцен-: трепня алкнлдифенилоксндов (Алотрема-1)
8. : Спектрофотометрическое измерение кокцен-: трация ангидрида тримеллитовоя кислоты
Киевския филиал ГОСНИИхлорпроект г.Киев
Медицинский институт г. Ставрополь
КИИ гигиены труда я профзаблеваний АМН СССР, г .Москва ГорСЭС, г.Москва
Рязанский мединститут
ГорСЭС, г.Москва
Армянский НИИ ГГ и ПЗ
НИИ гигиены им.Ф.Ф. Эрисмана, ВНИИХСЗР
ГорСЭС, Москва
НИИ гигиены труда ■ профзаболевания АМН СССР Уфимский
НИИНЕФТЕШ
Э. : Пазохроматографическое измерение концен- Римский
трения Бис-*',*-гексаметиленкарбамида мединститут
: (карбоксжда)
20. : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :
Львовская мединститут Ростовский-на-Дону мединститут Львовский мединститут НИИ ГГ и ПЗ АНН СССР НПО "НАИРИТ" г.Епеваи
Донецкий
мединститут
Ставропольский
мединститут
Лснешсия
мединститут
Казанский университет Н.И .Савельева
1-ыя Носко веки? мединститут
Львовская мединститут
: Уфимский
: КУЛНБ&Т ШЖ
Львовская : мединститут
: Университет
: дружбы наоодов
им. ПЛумумбы : У ко ерситет
: доужбы наподов
им. ПЛумумбы
• Ржжский меджнетитут
: ция Бис-$осфитв :
21. : Газохроиетографическое измерение концен- :
: траций диметЕЛсебадината :
22. : Гаэохроматографическое измерение конпен- :
: трацир диметнлфооТита :
23. : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена
24. : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм
25. : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ
26. : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :
: трация моно бензил толуола ;
27. : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна
28. : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия
29. : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора
30. : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты
31. : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита
32. : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата
33. : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца
34. : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута
35.: Полярогвфическое измерение концентрации:-: фосфида цинка :
ЦОЛИУВ, Москве Киевский НИИ ГТ ■ ПЗ
36. : Фотометрическое измерение концентраций : ВНИХФИ, г.Купавна
: фталазола
37. : Уроматографическое измерение концентра- Львовский
: пвй хардина : мединститут
38. : Фотометрическое измерение концентрация : Армянский
: хлористого аммония : НИИ ГТ и ПЗ
39. : ГЪзохроматографическое измерение кви» : НИИ ГТ и ПЗ : пентрапий циклогесена
20&
Приложение 4
Вещества, определяемые по ранее утвержденным |
методи чесхим указаниям |
|
Наименование вещества |
Методические Указания |
I |
2 |
Сополимеры и полимеры на ос- |
Методические указания на гравиметр*’ |
нове акриловых и метакрило- |
кое определение пыли в воздухе рабо* |
вых мономеров |
зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) |
Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 |
_ * |
негоден |
• • |
он салон |
• ■ |
катализатор ИМ-2201 |
Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 |
Титана сульфид и дисульфид : |
Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 |
Вольфрама сульфид и днсудь- |
: Методические указания по подярографн |
фнд |
: ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX,
: И., 1964, с. 129 |
Сварочный аэрозоль при со- |
: Методические указания на определение |
держании марганца до 20 % |
: вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. |
Сзарочныв аэрозоль при со- |
•
а |
держании марганца |
а |
от 20 до 30 % |
•
о |
|
2C9
Приложение 5
Указатель определяемых веществ
Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86
Аяшлпропилендивкнн I
Ангидрид тримеллитовой кислоты 91
Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96
Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида
дапгдрохлорида (пиридятол) 5
Бис-фосфит ICS
Бутоксибутеяян 10
1,10-декондикарбововая кислота 17
Неяышл 5в
ЛиНорид иагиия 22
Ливорид титана-хрома 22
Лиметилсебацинат 107
Лметилфосфит 112
Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20) 27
Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173
З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189
Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.
Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,
K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.
5"
УТВЕГВДАЮ Заместитель Главного Госуарствеи-ног<^- санитарного врача СССР -«ту _А. И. Зайченко 6 ноября 1966 г.
* 4205-Ьб_
МЁТОДИЧсЖИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерении концентраций бис-(2-метил-3-окси-4-оксиметил-5-метилпиридял) дисульфида дигидрохлорида (пиридитол) в воздухе рабочей воны.
Пиридитол - белый или с келтоватш оттенком кристаллический порошок, температура плавления - 138-139°С. Легко растворим в воде, мало - в спирте, в маслах и хлороформе не растворим. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Малоопасное соединение при введении в желудок (1Т класс опасности), не обладает раздражающим действием. Проявляет слабое сенсибилизирующее действие. °БУй в воздухе рабочей зоны - 3 wr/ir*.
Характеристика метода.
Определение основано на способности пиридитола вступать в реакцию с диазотирсвашщм бензидином и гидроокисью натрия с обре-
Q ■
зовыием продукта красного цвета.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.
Предел измерения - 12,5 мкг в анализируемом объеме пробы. Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/мэ (при отборе 25 л). Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20 мг/м3.
Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность не превышает - 2£Ц.
Бремя выполнения измерения 20 мин, включая отбор пробы
Реактивы, растворы и материалы.
Пиридитол, фармакопейный.
Стандартный раствор пиркдитола V I.
Навеску 0,25 г пиридитола переносят в мерную колбу на 100 мл и растворяют в дистиллированной воде, объем которой доводят до метки. Концентрация раствора - 2500 мкг/мл. Срок хранения - I месяц.
Стандартный раствор # 2, содержащий 25 мкг/мл пиридитола го-тоигг разбавлением раствора * I дистиллированной водой в 100 рае. Бенэидин ТУ 6-09-4221-76, 0,1%-кый раствор.
Навеску 0,10 г растворяхл в 10 мл диметилформамида и к полу-чеяному раствору прибавляют 90 мл воды. Срок хранения раствора -
I месяц в темном прохладном месте,
р
Диметилфомамид ГОСТ 20285-74 х.ч.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74 ч.д.а. 1%-ныЯ р-р.
Срок хранения 10 дней в темном прохладном месте.
Соляная кислота ГОСТ 3116-77 ч.д.а. 0,1 И раствор.
Натрий гидрооксид ГОСТ 4328-77 ч.д.а. 0,1 Н раствор.
Фильтры А5А-ВП-10.
7
Приборы. аппаратур», посуд».
Спектрофотометр или фотоадектроколоряметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Мердае колбы вместимостью 25, 100, 250, ICC0 мл ГОСТ 1770-74.
Пипетки ГОСТ 20292-74 вместимостью I, 2, 5 и 10 мл.
Сталада, вместимостью 50 мл, ГОСТ 1990Ь-ЬО.
Отбор пробы воздуха.
Исследуемы! воздух со скоростью 10 д/мин аслирируют черве фильтр ASA-ffl-I0. Для определения 1/2 ЦДК необходимо отобрать 17 я воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 недели.
Подготовка к мамерашв.
В мерную колбу вместимостью 25 мл приливают 3 мл 0.IJC раствора бензидина, 2. мл 0,1и раствора соляиой кислоты, I мл 1% растворе нитрита натрия, перемешивают и оставляют на I мицуту. Приливаю» определенный объем стандартного раствора пиридитода I 2, согласно приведенное таблице. Перемешивают, прибавляют 1,5 мд 0,1 и раствора гидроокиси натрия и I мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Доведет дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волда 540 ш или на фотоэлектроколориыетре с использованием зеленого светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной погдощвю^ег<У”Т0~мм по отношетю к раствору сравкеякя, не содержащего пиридитода (раствор I I по табл.). Отроят градуировочный график: на ось ординат нанехцг значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс- соотвег-
8
ветствупцие им |
величины содержания вещества |
в градуировочном (в мкг) |
ргстаде. |
Шкала стандартов |
ТаблицаZ |
Номер стан- |
Огандартный раствор |
Содержание пиридитола. |
йв£т5 _ ___ |
_ пи£И£итола_*_2А мл_ _ . |
_ шсг_________ |
I |
0 |
0 |
2 |
0,5 |
12,5 |
а |
I |
25 |
4 |
2 |
50 |
5 |
4 |
100 |
6 |
б |
150 |
7 |
8 |
200 |
Ъ |
10 |
230 |
Проведение измерения.
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и извлекает пя-рядитев 10 мл теплой дистиллированной воды, прибавляя ее небольшими поргигли при встряхивании. Отбирают аликвоту фильтрата объемам 5 мл, приливают все реактивы в той же последовательности как и при построен* градуировочного графика и объем доводят водой до метки » , мерно! колбе на 25 мл. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочюм растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично/ пробе.
Количественное содержание вещества в мкг в аналивируемой пробе яахтягг по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации.
Концентрацию пиридитода (С) в воздухе (кг/м3) вычисляют по
а. - содержание пиридитода в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; i - общий объем раствора пробы, ид;
% - объем раствора пробы, взятый для анализа, мд;
V - объем воздуха (в а), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. При л оженив I).
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:
\J • (273 ♦ 20) . Р --— , где
(273 ♦ t° ) . 101,33
V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.
р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)
X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С
1ля удобства расчета ^ 20 слс*Ует пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#
|~,4 a & 4 ~ 2.3.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я
'о*1M.M.H.M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5
;i:
:51Ш2з*§жзашшш
13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3
^►_^___t_,„1«___tl__,_,_7_j_jcjc£cj^c^^^^
Й
;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i
|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0
!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;
I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g
l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©
I ©I
^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838и o' . . H. w. M. J. °. J. э. Ч Я 4 . ^ ^ ^ S'
;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J 0’э"
3%НШ§5ШШ1ШШа8
. . м.и.и. ®. э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S
О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О
8 я1^ г',н* ^ м* ^ ^ ^ ^ ^ ^ 5 о» 3
|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О
!£•
• • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О
:&
;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш
• • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS
I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'
о 1
° s8sss2'i'«,c,No33aisa«!3ia?s<!
I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦