Продолжение

1 Нормы в % Показатели «Химически чистый» («X. ч.») «Чистый для анализа» («ч. д .а.») «Чистый» 8. Железо (Fe), не более 0,0005 0,001 0,002 9. Тяжелые металлы (Ag), не более 0,001 0,002 0,003 10. Алюминий (А1), не более 0,002 0,005 0,005 11. Сумма кальция и магния (в пересчете на Mg), не более 0,006 0,012 0,03

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ,

2.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-66.

Общий вес средней отобранной пробы должен быть не менее 250 г.

2.2.    Вначале готовят испытуемый раствор: 50 г гидрата окиси калия быстро взвешивают с точностью до 0,1 г и растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной без доступа углекислоты, дистиллированной воде (ГОСТ 6709-53). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем раствора этой же водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют в полиэтиленовом сосуде.

2.3.    Определение содержания гидрата окиси калия и углекислого калия

2.3.1.    Применяемые реактивы и растворы:

барий хлористый по ГОСТ 4108-65, 20%-ный раствор;

вода дистиллированная, не содержащая углекислого газа (СОз); готовят по ГОСТ 4517-65;

кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 1 н раствор;

метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-51, 1%-ный спиртовой раствор,

2.3.2.    Проведение испытания

20 мл испытуемого раствора, взятых с точностью до 0,02 мл (содержит 2 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 мл (с притертой пробкой), содержащую 90 мл воды. К раствору добавляют 2,5 мл раствора хлористого бария, быстро закрывают колбу пробкой, перемешивают и оставляют в покое. Через 5 мин добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.

Затем к раствору добавляют две капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую.

ГОСТ 4203-65 Стр. 3

Содержание гидрата окиси калия в процентах (X) вычисляют по формуле:

_v V * 0,05611 • 100 ^Х ”    2

где:

У— объем точно 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование в присутствии фенолфталеина, в мл; ■0,05611 — количество гидрата окиси калия, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, в г.

Содержание углекислого калия в процентах (Xi) вычисляют по формуле:    \

у Vi • 0,0691 • 100 ^Хх = -'2--’

где;

У г—объем точно 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование в присутствии метилового оранжевого в мл\

0,0691 — количество углекислого калия, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, в г.

2.4.    Определение содержания хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671-63 (п. 27) визуально-

нефелометрическим методом или фотонефелометрическим методом (п. 28). При этом 5 мл испытуемого раствора (содержит 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл,, прибавляют 20 мл воды, 1 — 2 капли 0,2%-ного раствора /г-нитрофено-ла и осторожно нейтрализуют раствором азотной кислоты. Объем раствора доводят водой до 40 мл, прибавляют 2 мл раствора азотной кислоты, 1 мл раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция испытуемого раствора будет не интенсивнее опалесценции эталонного раствора, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме: для препарата «химически чистый» — 0,02 мг С1, дпя препарата «чистый для анализа» — 0,04 мг С1, для препарата «чистый» — 0,10 мг С1,

2 мл раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокислого серебра.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом для нейтрализации количестве азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

2.5.    Определение содержания сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671-63 (п. 21) визуально-

иефелометрическим методом или фотонефелометрическим методом (п. 22). При этом 5 мл испытуемого раствора (содержит 0,5 г пре-

Стр. 4 ГОСТ 4203—65

парата) помещают в стаканчик для нефелометрирования, прибавляют 1—2 капли 0,2%-ного раствора /г-нитрофенола и медленно нейтрализуют при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора раствором соляной кислоты. Объем раствора доводят водой до 25 мл, добавляют 1 мл раствора соляной кислоты, 3 мл раствора крахмала и 3 мл раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат- считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опалесценция испытуемого раствора будет не интенсивнее опалесценции эталонного раствора,, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме; для препарата «химически чистый» — 0,01 мг S0₄, для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг, S0₄, для препарата «чистый» — 0,075 мг S0₄,

1 мл раствора соляной кислоты, 3 мл раствора крахмала и 3 мл раствора хлористого бария.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание сульфатов в применяемом для нейтрализации количестве соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

2.6. Определение соде (ржания кремнекис лоты Определение проводят по ГОСТ 10671-63 (п. 16) фотоколори-метрическим методом по окраске молибденовой сини. При этом 0,25 г препарата взвешивают в платиновой чашке с точностью до 0,001 г и растворяют в 10 мл воды. К раствору добавляют 1—2 капли раствора я-нитрофенола и нейтрализуют, добавляя по каплям при перемешивании платиновым шпателем раствор серной кислоты до обесцвечивания раствора. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до 20 мл. К раствору добавляют 0,5 мл раствора серной кислоты, 1 мл раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют в покое в течение 10 мин. Затем добавляют 10 мл раствора серной кислоты, тщательно перемешивают в течение 1 мин, добавляют 0,5 мл раствора соли Мора, снова перемешивают, доводят объем раствора водой до 50 мл и фотоколориметри-руют.

Препарат считают соответствующим стандарту, если содержание кремнекисл-оты будет не более:

для препарата «химически чистый»—0,01 мг, для препарата «чистый для анализа»—0,02 мг, для препарата «чистый»—0,075 мг.

Определение допускается заканчивать визуально в объеме 32 мл.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание кремнекислоты в применяемом для нейтрализации количестве серной кислоты, определяемую контрольным опытом.

ГОСТ 4203-65 Стр. 5

2.7.    Определение содержания фосфатов

2.7.1.    Применяемые реактивы и растворы: аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 933*\—60; аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—&4; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53;

кислота азотная по ГОСТ 4461-67, 25%-ный раствор; я-нитрофенол, 0,2%-™?! раствор;

раствор реактива на фосфаты, готовят следующим образом: 0,3 г ванадиевокислого аммония растворяют в 220 мл воды, затем постепенно приливают при перемешивании 280 мл раствора азотной кислоты. К полученному раствору добавляют 12,5 г молибденовокислого аммония и перемешивают до полного растворения соли; раствор, содержащий Р0₄, готовят по ГОСТ 4212-62.

2.7.2.    Проведение испытания

20 мл испытуемого раствора (содержат 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1—2 капли раствора /г-нитрофенола и осторожно нейтрализуют раствором азотной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до 30 мл, прибавляют 20 мл раствора реактива на фосфаты и перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемое через 10 мин желтое окрашивание испытуемого раствора будет не интенсивнее окрашивания эталонного раствора, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме:

для препарата «химически чистый»—0,01 мг Р0₄, для препарата «чистый для анализа»—0,04 мг Р0₄, для препарата «чистый» — 0,2 мг Р0₄ и 20 мл раствора реактива на фосфаты.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание фосфатов в применяемом для нейтрализации количестве азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

2.8.    Определение содержания общего азота

2.8.1.    Применяемые реактивы и растворы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53;

кислота серная по ГОСТ 4204-66, разбавленная 1 : 3; раствор, содержащий N; готовят по ГОСТ 4212-62; реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-65; сплав Деварда.

2.8.2.    Проведение испытания

20 мл испытуемого раствора (содержат 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 150 мл, прибавляют 50 мл воды, 0,5 г сплава Деварда, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее «гуськом», содержащим серную кислоту, и содержимое колбы периодически взбалтывают. Через 1 ч из колбы

Стр. 6 ГОСТ 4203-65

отгоняют 50 мл жидкости в цилиндр вместимостью 100 мл (с притертой пробкой), содержащий 50 мл воды. Раствор перемешивают,, прибавляют 2 мл реактива Несслера и снова тщательно перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемое через 5 мин желтое окрашивание испытуемого раствора будет не интенсивнее окрашивания эталонного раствора, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме 0,02 мг N и 2 мл реактива Несслера.

2.9.    Определение содержания железа Определение проводят по ГОСТ 10555-63 сульфосалициловым

методом (п. 19). При этом 20 мл испытуемого раствора (содержат 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, нейтрализуют раствор по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, прибавляют 1 мл избытка той же кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, затем прибавляют 5 мл раствора аммиака, доводят объем раствора водой до 50 мл, снова перемешивают и через 10 мин фотоколориметри-руют.

Препарат считают соответствующим стандарту, если содержание железа не будет превышать:

для препарата «химически чистый» — 0,01 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг, для препарата «чистый» — 0,04 мг.

Определение допускается заканчивать визуально.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание железа в применяемом для нейтрализации количестве соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

2.10.    Определение содержания тяжелых металлов

2.10.1.    Применяемые реактивы и растворы: бумага лакмусовая;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53; кали едкое, 10%-ный раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 25%-ный раствор; калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-70, 20%-ный раствор;

раствор, содержащий Ag; готовят по ГОСТ 4212-62; тиоацетамид (реактив), 2%-ный раствор. Раствор годен в течение трех суток.

2.10.2.    Проведение испытания

20 мл испытуемого раствора (содержит 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, осторожно нейгра-

ГОСТ 4203-65 Стр. 7

лизуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге и доводят объем раствора водой до 30 мл. Затем прибавляют 1 мл раствора виннокислого калия-натрия, 2 мл раствора Едкого кали, перемешивают, прибавляют 1,5 мл раствора тиоцетамяда и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемое через 10 мин окрашивание испытуемого раствора будет не интенсивнее окрашивания эталонного раствора, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме: для препарата «химически чистый» — 0,02 мг Ag, для препарата «чистый для анализа» — 0,04 мг Ag, для препарата «чистый» — 0,06 мг Ag и те же количества растворов виннокислого калия-натрия, едкого кали и тиоадетамида.

2.11. Определение содержания алюминия

2.11.1.    Применяемые реактивы и растворы:

алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по ГОСТ 9859-61, 0,1%-ный раствор, приготовленный не менее чем за 1 ч до определения. Годен в течение пяти суток;

аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 10%-ный раствор; аммоний углекислый по ГОСТ 3770-64, «х. ч.»; раствор готовят следующим образом: к 20 а углекислого аммония прибавляют 20 мл раствора аммиака, 40 мл воды, растворяют при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до 100 мл и перемешивают;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-68, «ч. д. а.», 20%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53; кислота уксусная по ГОСТ 61-69. 30%-ный раствор; раствор, содержащий А1; готовят по ГОСТ 4212-62.

2.11.2.    Проведение испытания

10 мл испытуемого раствора (содержит 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют при перемешивании 8 мл раствора уксусной кислоты, 5 мл раствора уксуснокислого аммония, 1 мл раствора алюминона и перемешивают.

Через 5 мин осторожно прибавляют 10 мл раствора углекислого аммония и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемое через 10 мин красное окрашивание испытуемого раствора будет не интенсивнее окрашивания эталонного раствора, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в том же объеме:

для препарата «химически чистый» — 0,02 мг А1, для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг А1,

Стр. 8 ГОСТ 4203-65

для препарата «чистый» — 0,05 мг А1,

5 мл раствора уксусной кислоты, 5 мл раствора уксуснокислого аммония, 1 мл раствора алюминона и 10 мл раствора углекислого аммония.

2.12. О п р е д е л е н и е содержания суммы кальция и м а г н и я (в пересчете на Mg)

2.12.1.    Применяемые реактивы и растворы: бумага лакмусовая;

буферный раствор с pH 9,5—10; готовят по ГОСТ 10398-63; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53; индикаторная смесь эриохрома черного Т; готовят по ГОСТ 10398—63;

кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 25%-ный раствор; натрий хлористый по ГОСТ 4233-66;

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212-62; соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,1 мг в 1 мл\

трилон Б по ГОСТ 10652-63, 0,01 м раствор; готовят по ГОСТ 10398-63;

эриохром черный Т.

2.12.2.    Проведение испытания

К 20 мл испытуемого раствора (содержат 2 г препарата) прибавляют 75 мл воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты (около 4,5 мл) по лакмусовой бумаге. К раствору добавляют при перемешивании 1 мл раствора, содержащего 0,1 мг Mg, 5 мл буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют, пользуясь микробюреткой, 0,01 м раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в том же объеме те же количества буферного раствора, индикаторной смеси и 1 мл раствора, содержащего 0,1 мг Mg.

Содержание суммы кальция и магния (в пересчете на Mg) з процентах (Х₂) вычисляют по формуле;

У _    (У—У\) - 0,000243 « 100

где:

V—объем точно 0,01 м раствора трилона Б, пошедший на титрование испытуемого раствора, в мл\

Г1 *— объем точно 0,01 м раствора трилона Б, пошедший на титрование контрольного раствора, в мл\

G — навеска препарата в г\

0,000243 — количество магния, соответствующее 1 мл точно 0,01 м раствора трилона Б, в г.

При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание Са и Mg в применяемом для нейтрализации количе-

ГОСТ 4203-65 Стр. 9

сгве соляной кислоты, определяемую контрольным опытом (после выпаривания досуха 4,5 мл соляной кислоты).

3. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА

3.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-66.

Вид упаковки: Б-Зп, Б-5п, Б-6, М-1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

Замена

ГОСТ 61 —69 введен взамен ГОСТ 61-51.

ГОСТ 3117-68 введен взамен ГОСТ 3117-51.

ГОСТ 3118-67 введен взамен ГОСТ 3118-46.    ?

ГОСТ 3885-66 введен взамен ГОСТ 3885-59.

ГОСТ 4204-66 введен взамен ГОСТ 4204-48.

ГОСТ 4233-66 введен взамен ГОСТ 4233-48.

ГОСТ 4461-67 введен взамен ГОСТ 4461-48.

ГОСТ 5845-70 введен взамен ГОСТ 5845-51.

Редактор В. С. Бабкина

Сдано в наб. 17/V 1971 г. Подп. в печ. 7/XI 1971 г. 0,625 п. л. Тир. 6000

Издательство стандартов. Москва. КП ул. Щусева, д. 4.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14, Зак. 2903