Издание официальное

Едкое кали представляет собой белые куски или цилиндрические палочки с кристаллической структурой на изломе; гигроскопичен.

Формула: КОН.

Молекулярный вес (но международным атомным весам 1947 г.) —56,10.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

1.    Содержание КОН в %.%, не менее:

для препаратов «х. ч.» и «ч. д. а.»......82

» препарата «чистый» .......... 80

2.    Наибольшие количества допустимых примесей в %%:

Наименования примесей „Химиче ски чистый" „Чистый для анализа" „Чистый* а) Поташ (К2С03)....... 1 1 1 2 4 б) Хлориды (С1) ....... 0,005 0.01 0,025 в) Сульфаты (S04)...... 0,005 0,о1 0,03 г) Кремнекислота (SiOs) . . 0,01 0,02 0,1 д)    Фосфаты (Р04)...... . е)    Азот (N) —общее количество 0,003 1 1 0,005 0,01 (нитраты, нитриты, аммиак 1 и пр.)........... 0,001 0,001 0,001 ж) Железо (Fe) ....... 0,0005 0,001 1 0,002 1 з) Тяжелые металлы сероводо родной группы (Ag) .... и) Вещества, осаждаемые амми 0,003 0,003 i 0,t03 J аком (АШ3; Fe203)..... 0,01 0,02 п,1 к) Кальций (Са)........ 0,006 0,012 0,03

II. ОТБОР ПРОБ

3. Отбор проб производят по ГОСТ 3885-59.

Общий вес отобранной пробы должен быть не менее 0,5 кг.

Переиздание. Ноябрь 1959 г.

Ш. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЙ

4.    Для проведения определений предварительно готовят раствор едкого кали, для чего 100 г 'препарата взвешивают с точностью до 0,01 г и растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной, без доступа углекислоты, дистиллированной воде, доводя объем раствора до 500 мл.

Количество раствора, необходимое при проведении определения, отмеривают с точностью до 0,05 мл.

5.    Определение содержания КОН

а)    Применяемые реактивы и растворы

Барий хлористый по ГОСТ 4108-48, 10%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 1 н раствор.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-51,    1    %-ный спиртовый

раствор.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты (С0₂), готовят по ГОСТ 4517-48.

б)    Описание определения

5 мл раствора (см.п.4) разбавляют водой до объема 100 мл. К разбавленному раствору прибавляют 5 мл раствора хлористого бария, оставляют в тюкое на 15 мин. и титруют, раствором соляной кислоты, 'применяя в качестве индикатора фенолфталеин.

Содержание КОН в процентах (Jfi) вычисляют по формуле: Х_{ - V -0,0561 • 100 - 5,61 V,

где:

V — объем точно 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, в мл\

0,0561 —количество КОН, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, в г.

6.    Определение содержания поташа (К₂СОз j

а)    Применяемые реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 1 н раствор.

Метиловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты (С0₂), готовят по ГОСТ 4517-48.

б)    Описание определения

5 мл раствора (см. п. 4) разбавляют водой до объема 100 мл и титруют раствором соляной кислоты, применяя в качестве индикатора метиловый оранжевый.

Содержание К2СО3В процентах (Лг) вычисляют по формуле: Х₂= (V2 — V,) *0,0691 - 100 = 6,91 (V₂—V_}) ,

где:

1/1 — объем точно 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование при определении КОН (см. п. 5),

В МЛ]

V₂ — объем точно 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование при определении К2СО3, в мл\ 0,0691 —количество К2СО3, соответствующее 1 мл точно 1 и раствора соляной кислоты, в г.

/.Определение содержания хлоридов (С1)

а)    Применяемые реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, уд. в. 1,15.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-41, 0,1 н раствор. Раствор, содержащий СГ, готовят по ГОСТ 4212-48.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

б)    Описание определения

1 мл раствора (см. п. 4) помещают в коническую колбу емкостью 50 мл, прибавляют 25 мл воды, нейтрализуют (в присутствии лакмусовой бумажки) азотной кислотой, добавляют избыток ее в количестве 2 мл, а затем— 1 мл раствора азотнокислого серебра.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившаяся опалесценция испытуемого раствора через 10 мин. будет не интенсивнее опалесценции раствора, содержащего в том же объеме 2 мл азотной кислоты, 1 мл раствора азотнокислого серебра и:

для препарата «х. ч.»........0,01    мг    С1

»    »    «ч. д. а.».......0,02    »    С1

»    »    «чистый».......0,05    »    С1

Примечание. Раствор азотнокислого серебра вносят в сравниваемые растворы одновременно.

8. Определение содержания сульфатов (SO4) а) Применяемые реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, уд. в. 1,12.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-48, 10%-ный раствор. Раствор, содержащий SO/⁷, готовят по ГОСТ 4212-48. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Хлористый калий, не содержащий сульфатов, готовят следующим образом:

20 г препарата растворяют в 160 мл воды, прибавляют 20 мл соляной кислоты и 10 мл раствора хлористого бария, перемешивают и оставляют в покое на 18—20 час. Раствор фильтруют и для приготовления каждого эталонного раствора берут 43 мл фильтрата.

б) Описание определения

20-мл раствора (см. п. 4) нейтрализуют (в присутствии лакмусовой бумажки) соляной кислотой, добавляют избыток ее в количестве 0,5 мл, доводят объем раствора водой до 50 мл, фильтруют и к фильтрату прибавляют 2,5 мл раствора хлористого бария.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившаяся в испытуемом растворе муть через 2 часа будет не более мути, появившейся в растворе, содержащем в том же объеме 43 мл раствора хлористого калия, не содержащего сульфатов, и:

для препарата    «х. ч.»........0,2    мг    S0₄

»    »    «ч. д. а.».......0,4    »    S0₄

»    »    «чистый».......1,2    »    SO4

Примечание. Если имеется хлористый калий, не содержащий сульфатов, то для приготовления эталонного раствора берут 5 г этого препарата, 0,5 мл соляной кислоты, 2,5 мл раствора хлористого бария и соответствующие количества воды и раствора, содержащего

SO/'.

9. Определение содержания к ремне кислоты (Si0₃) и фосфатов (Р0₄)

а)    Применяемые реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, 5 н раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-53, 10%-ный раствор.

а (2,4) динитрофенол или р (2,6) динитрофенол, насыщенный водный раствор.

Смесь бутилового спирта (1 объем) с хлороформом по ГОСТ 3160-51 (2 объема).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-51 ледяная.

Раствор, содержащий SiO"₃, готовят по ГОСТ 4212-48. Раствор, содержащий РО%, готовят по ГОСТ 4212-48. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

б)    Описание определения

2 г препарата взвешивают в платиновой чашке с точностью до 0,01 г и растворяют в 20 мл воды. К раствору прибавляют

2—3 капли насыщенного водного раствора а (2,4) или |3 (2,6) динитрофенола и нейтрализуют раствором азотной кислоты до обесцвечивания. Объем раствора доводят водой до 50 мл и переносят его в делительную воронку емкостью 100 или 250 мл. В воронку прибавляют 0,5 мл раствора азотной кислоты и 3 мл раствора молибденовокислого аммония, перемешивают, оставляют в покое на 5 мин. и добавляют еще 5 мл раствора азотной кислоты.

К раствору в воронке прибавляют 15 мл смеси бутилового спирта с хлороформом и перемешивают жидкость, переворачивая воронку (не встряхивая) до тех пор (15—20 раз), пока после отстаивания нижний слой не будет прозрачным. Прозрачный нижний слой сливают в коническую колбу емкостью 100 мл. В делительную воронку еще дважды прибавляют по 10 мл смеси бутилового спирта с хлороформом и, после перемешивания и отстаивания, прозрачный нижний слой сливают в ту же колбу. Раствор, оставшийся в воронке, сливают в другую коническую колбу емкостью 200—250 мл.

Препарат считают соответствующим стандарту, если окрашивание раствора в колбах будет не интенсивнее окрашивания растворов, приготовленных следующим образом. В делительной воронке к 50 мл воды, содержащим:

для препарата    «х. ч.»    .    .    0,2    мг    $\Оз и    0,06    мг    Р0₄

»    »    «ч. д. а.» .    .    0,4    »    SiOз »    0,1 »    Р0₄

»    »    «чистый» .    .    2,0    »    SiOa »    0,2    »    Р0₄

прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 3 мл раствора молибденовокислого аммония, перемешивают, дают постоять 5 мин., прибавляют 5 мл азотной кислоты и далее производят разделение точно так же, как для испытуемого раствора.

10. Определение содержания общего азо-т a (N)

а)    Применяемые реактивы и растворы

Сплав Деварда или алюминиевая проволока (фольга).

Кислота серная по ГОСТ 4204-48, уд. в. 1,84, разбавленная 1 : 3.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517-48.

Раствор, содержащий N, готовят по ГОСТ 4212-48.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

б)    Описание определения

10 мл раствора (см. п. 4) помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, прибавляют 50 мл воды, 0,5 г сплава Деварда (алюминиевой проволоки или фольги), закрывают колбу пробкой со вставленным в нее гуськом, содержащим серную

кислоту (см. чертеж), содержимое колбы периодически взбалтывают. Через 3 часа из колбы отгоняют 40 мл жидкости в цилиндр емкостью 50 мл (с притертой пробкой), в который налито 10 мл воды, прибавляют в цилиндр 1 мл реактива Несслера и тщательно взбалтывают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившееся окрашивание испытуемого раствора будет неинтенсивнее окрашивания раствора, содержащего в том же объеме 1 мл реактива Несслера и 0,2 мг N.

11. О п р е д е л е н и е содержания железа (Fe)

а)    Применяемые реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, уд. в. 1,12.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-51, 10%-ный

раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-47, 10%-ный раствор.

Раствор, содержащий Fe*'*, готовят по ГОСТ 4212-48.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

б)    Описание определения

5 мл раствора (см. п. 4) помещают в коническую колбу емкостью 50 мл, нейтрализуют соляной кислотой (в присутствии лакмусовой бумажки) и добавляют избыток ее 2—3 капли. Объем раствора доводят водой до 15 мл, прибавляют 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 мл раствора аммиака и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившееся окрашивание испытуемого раствора будет не интенсивнее окрашивания раствора, приготовленного следующим образом.

К 15 мл воды, содержащим:

для препарата    «х. ч.»....... 0,005    мг    Fe

»    »    «ч. д. а.»......0,01    »    Fe

»    »    «чистый»......0,02    »    Fe,

прибавляют 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, добавляют 5 мл раствора аммиака и снова перемешивают.

12.    Определение содержания тяжелых металлов сероводородной группы (Ag)

а)    Применяемые реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, уд. в. 1,15.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-51, ледяная.

Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-48.

Раствор, содержащий Ag*, готовят по ГОСТ 4212-48.

Вода дистиллированная ino ГОСТ 6709-53.

б)    Описание определения

25 мл раствора (см. п. 4) нейтрализуют азотной кислотой до слабощелочной реакции (в присутствии лакмусовой бумажки). К полученному раствору прибавляют 1 мл уксусной кислоты, доводят объем водой до 50 мл и приливают 10 мл сероводородной воды.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившееся окрашивание испытуемого раствора через 5 мин. будет не интенсивнее окрашивания раствора, содержащего в том же объеме те же количества уксусной кислоты, сероводородной воды и 0,15 мг Ag.

13.    Определение содержания веществ, осаждаемых аммиаком (А1₂0₃; Fe₂0₃).

а)    Применяемые реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, уд. в. 1,12.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-47, 10%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-41.

Вода дистиллированная то ГОСТ 6709-53.

б)    Описание определения

25 мл раствора (см. п. 4) нейтрализуют соляной кислотой (в присутствии лакмусовой бумажки). Прибавляют к нейтральному раствору 2 мл раствора аммиака, нагревают до кипения и выдерживают 30 мин. на кипящей водяной бане. Выделившийся осадок отфильтровывают и фильтрат (без промывных вод) сохраняют для определения содержания кальция (см. п. 14). Остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на СГ, сушат и прокаливают до постоянного веса.

Препарат считают соответствующим стандарту, если вес прокаленного остатка будет не более:

для    препарата    «х. ч.».........0,5    мг

»    »    «ч. д. а.»........1    »

»    »    «чистый»........5    »

14.    Определение содержания кальция (Са)

а)    Применяемые реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-47, 10%-ный раствор. Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-51, насыщенный раствор (при нагревании).

Раствор, содержащий Са**, готовят по ГОСТ 4212-48, Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Калий хлористый, не содержащий кальций, готовят следующим образом.

26 г препарата растворяют в 160 мл воды, прибавляют 8 мл раствора аммиака, 8 мл раствора щавелевокислого аммония, перемешивают, нагревают до кипения и оставляют в покое на 18 час. Раствор фильтруют и для приготовления эталонного раствора берут 44 мл полученного фильтрата.

б)    Описание определения

К фильтрату, полученному при определении веществ, осаждаемых аммиаком (см. п. 13), прибавляют 2 мл раствора аммиака, 2 мл раствора щавелевокислого аммония, доводят водой объем раствора до 50 мл, перемешивают и нагревают до кипения.

Препарат считают соответствующим стандарту, если выделившийся в испытуемом растворе осадок через 18—20 час. будет не более осадка, выделившегося в растворе, содержащем в том же объеме 44 мл раствора хлористого калия, не содержащего кальций, и

для препарата    «х. ч.»........0,3    мг    Са

»    »    «ч. д. а.».......0,6    »    Са

»    »    «чистый»......1,5    »    Са

Примечание. Если имеется хлористый калий, не содержащий кальция, то берут 6,5 г этого препарата, 2 мл раствора аммиака, 2 мл раствора щавелевокислого аммония, соответствующие количества воды и раствора, содержащего Са \

IV. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА

15.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-59,

Замена

ГОСТ 3885-59 введен взамен ГОСТ 3885-47.

ГОСТ 5850-51 введен взамен ОСТ НКТП 2857.

ГОСТ 3765-53 введен взамен ГОСТ 3765-47.

ГОСТ 3160-51 введен взамен ГОСТ 3160-46.

ГОСТ 61-51 введен взамен ГОСТ 61-40.

ГОСТ 4478-51 введен взамен ГОСТ 4478-48.

ГОСТ 5712-51 введен взамен ОСТ 2758.

Стандартгиз. Подп. к печ. 14/XII 1959 г. 0,5 п. л. Тир. 1000

Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 1088