ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ЙОДИСТОВОДОРОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4200-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Группа Л61

к ГОСТ 4200-77 Реактивы. Кислота йодистоводородная. Технические условия (переиздание, май 1988 г., с изменением № 1)

В каком месте Напечатано Должно быть Пункт 3.7. Второй аб-зан азотнокислого натрия азотнстокнслого натрия

(ИУС № 6 1991 г.)

ГОСТ 4200-77 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

3. M. Ривина, 3. А. Жукова, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова, К. А. Криштул

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.07.77 № 1874

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4200-67

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	3 1, 32 1, 36, 34 1, 39 1, 3 13 1
ГОСТ 3118-77	39
ГОСТ 3760-79	3 7, 3 9
ГОСТ 3885-73	2 1, 3 1, 4 1
ГОСТ 4197-74	37
ГОСТ 4204-77	37
ГОСТ 4233-77	3 5, 3 6, 3 9
ГОСТ 4328-77	32 1, 39
ГОСТ 4461-77	3 5, 3 6, 3 7, 3 9
ГОСТ 4919 1—77	32 1
ГОСТ 6709-72	32 1
ГОСТ 9147-80	3 4, 3 5, 3 6, 3 9
ГОСТ 10163-76	32 1
ГОСТ 10555-75	38
ГОСТ 10671 5—74	35
ГОСТ 10671 6—74	36
ГОСТ 10671 7—74	37
ГОСТ 17319-76	39
ГОСТ 18300-87	32 1
ГОСТ 19433-81	3 4, 3 5, 3 9
ГОСТ 19908-80	4 1
ГОСТ 20292-74	3 1, 321
ГОСТ 24104-88	3 1а
ГОСТ 25336-82	3 2 I, 3 5, 3 7, 3 9
ГОСТ 27025-86	3 1а
ГОСТ 27026-86	33
ГОСТ 27068-86	32 1, 38
ГОСТ 27184-86	34

5.    Срок действия продлен до 01.01.97 Постановлением Госстандарта СССР от 16.11.87 № 4167

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1987 г. (ИУС 2—88).

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор С. И. Ковалева

Сдано в наб 15 07 88 Подп в печ 28 09 88 0,75 уел п л 0,75 уел кр -отт 0,59 уч -изд л

Тираж 4000 Цена 3 коп

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,

Новопресненский пер , д 3 Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул Даряус и Гирено, 39 Зак 2201

Значение

Наименование показателя Чистый для анализа (ч д.а.) ОКП 26 1232 0012 04 Чистый (ч ) ОКП 26 1232 ООН 05 1.    Массовая доля йодистоводородиой кислоты (HJ), % 2.    (Исключен, Изм. № 1). 3.    Массовая доля нелетучего остатка, 54- 57 54—57 %, не более 4. Массовая доля остатка после прока- 0,01 0,02 ливания, %, не более 5. Массовая доля серы (в пересчете на 0,003 0,005 S04), %, не более б. Массовая доля фосфора (в пересче- 0,0005 0,0010 те на Р04), %, не более 7. Массовая доля хлоридов и броми- 0,005 0,020 дов {в пересчете на С1), %, не более 8. Массовая доля железа (Fe), %, не 0,005 0,005 более 9 Массовая доля тяжелых металлов 0,0001 0,0003 (РЬ), %, не более 0,0002 1 0,0002

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Определение массовых долей остатка после прокаливания, серы (в пересчете на SO4), фосфора (в пересчете на РО4) и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой десятой партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм* № 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней^пробы должна быть не менее 750 г. Количество йодистоводородной кислоты, необходимое для анализа, отбирают пипетками 4(5)    2    2

_и 6(7)—2—10 (ГОСТ 202S2—74) с резиновой грушей или цилиндром 1—25 (ГОСТ 1770-74) с погрешностью не более 1% по объему. Содержание основного вещества и свободного йода определяют сразу же после вскрытия склянки.

ГОСТ 4200—77 С. 3

3.2. Определение массовой доли йодистоводо-р одной кислоты

3.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретки 1(2,3) —2—50—0,1 и 1 (2,6)—2—5—0,02 по ГОСТ 20292_74

Колба Кн-2—2Е0—24/39 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Метиловый красный, индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм³ (1 н.).

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na₂S203-5H₂0) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.2.2.    Проведение анализа

5 см³ (около 8 г) препарата быстро помещают в предварительно взвешенную колбу, в которую налито 15 см³ воды, и снова взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). По разности результатов взвешивания определяют массу препарата.

К раствору прибавляют 40 см³ воды и, если он окрашен в желтый цвет, титруют из микробюретки раствором серноватистокислого натрия до соломенно-желтой окраски, прибавляют 1 см³ раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.

Полученный бесцветный раствор титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии двух капель раствора метилового красного.

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю йодистоводородной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

X— Г 0Л279 100 m    ¹

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,1279 — масса йодистоводородной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³, г; m— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает зна    опускае

мого расхождения, равного 0,3%.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.3.    Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27С26—86 из навески 30 г (19 см³).

3.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания

30 г (19 см³) препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147—£0) или кварцевую чашу 50 (ГОСТ 19908-80), предварительно прокаленную при 6С0—70О°С и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток смачивают 0,5 см³ серной кислоты и далее определение проводят по ГОСТ 27184-86 при 600—700°С.

3.5.    О п р е д е л е н и е массовой доли серы в пересчете на SO4

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,5 см³ (4 г) препарата помещают в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147—80) или кварцевую чашу 20 (ГОСТ 199С8—30), прибавляют 2 см³ раствора азотной кислоты х.ч. (ГОСТ 4461-77) с массовой долей 25%, 1 см³ раствора хлористого натрия х.ч. (ГОСТ 4233—77) с массовой долей 1% и выпаривают на водяной бане до удаления йода. Сухой остаток смачивают 3 см³ воды и выпаривают досуха. Остаток смачивают 1 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, выпаривают досуха, смачивают 3 см³ воды и снова выпаривают досуха.

Эту операцию повторяют 2—-3 раза до полного удаления паров йода.

Сухой сстаток растворяют при слабом нагревании в 15 см³ воды, переносят в колбу Кн-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336-82) (с меткой на 25 см³), доводят объем водой до 25 см³ и далее определение прводят фототурбидиметрическим или визуально-нефе-лометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать;

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,04 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание сульфатов в применяемом объеме азотной кисло-

ГОСТ 4200-77 С. 5

ты и при их обнаружении в результате анализа вводят поправку.

При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6.    Определение массовой доли фосфора (в пересчете на Р0₄)

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 0,63 см³ (1 г) препарата помещают в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147—80), прибавляют 0,2 см³ раствора азотной кислоты х. ч. (ГОСТ 4461-77) с массовой долей 25%, 1 см³ раствора хлористого натрия х.ч. (ГОСТ 4233 —77) с массовой долей 1% и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Остаток смачивают 0,2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, выпаривают досуха, смачивают 3 см³ воды и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза до полного удаления паров йода. Сухой остаток растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 0,5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 15 см³ воды. Раствор переносят количественно в мерную колбу 2—25—2 (ГОСТ 1770-74) и доводят объем водой до метки.

15 см³ полученного раствора (соответствуют 0,6 г препарата) л,ля препарата чистый для анализа или 7,5 см³ раствора (соответствуют 0,3 г препарата) для препарата чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящею стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,03 мг,

для препарата чистый — 0,06 мг.

Допускается заканчивать определение визуально, вводя в растворы сравнения кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.6-74, 0,3 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание фосфатов в применяемом объеме азотной кислоты и при их обнаружении в результате анализа вводят поправку.

При разногласиях в оценке содержания фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

3.7.    Определение массовой доли хлоридов и бромидов в пересчете на С1

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 0,63 см³ (1 г) препарата помещают в колбу Кн-2— —100—22 ТХС (ГОСТ 25336 —82 (с меткой на 40 см³), разбавляют 10 см³ воды, прибавляют в вытяжном шкафу 10 см³ раствора азотнокислого натрия х.ч. (ГОСТ 4197-74) с массовой долей 5%, 4 см³ раствора серной кислоты х.ч. (ГОСТ 4204-77) с массовой

С. 6 ГОСТ 4200-77

долей 2С% и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461-77) с массовой долей 1%, в колбу Кн-2—100—22 ТХС (ГОСТ 25336-82) (с меткой на 40 см³).

В колбу помещают стеклянную палочку и раствор слабо кипятят на закрытой электрической плитке до полного удаления паров йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумажкой), поддерживая псстоянный объем.

Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) в присутствии 1—2 капель раствора я-нитрофенола с массовой долей 0f,2%, доводят объем водой до 37 см³ и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме;

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг С1, для препарата чистый — 0,05 мг С1 и те же реактивы, что и анализируемый раствор. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание хлоридов в применяемых объемах реактивов и при их обнаруживании в результат анализа вводят поправку.

3.8.    О п р е д е л е н и е массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 6,3 мл

(10 г) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл или в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), разбавляют водой до объема 20 мл и, если раствор окрашен в желтый цвет, его обесцвечивают несколькими каплями раствора 5-водного серноватистокислого натрия (ГОСТ 27068-86) концентрации точно 0,1 моль/дм³.

Далее определение проводят сульфосалициловым методом, прибавляя 10 мл раствора аммиака (вместо 5 мл).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,01 Mir, для препарата чистый — 0,03 мг.

При разногласиях в оценке содержания железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 6,3 см³ (10 г) препарата помещают в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147—80) или кварцевую чашу 20 (ГОСТ 19908-80), прибавля-

ГОСТ 4200-77 С. 7

ют 1 см³ раствора хлористого натрия (ГОСТ 4233-77) с массовой долей 1% и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают 0,2 см³ раствора азотной кислоты х. ч. (ГОСТ 4461-77) с массовой долей 25%, выпаривают досуха, смачивают 3 см³ воды и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза до полного удаления паров йода. После охлаждения остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 2 см³ раствора соляной кислоты х.ч. (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25% и 10 см³ воды. Раствор охлаждают, переносят в колбу Кн-2—50— —18 ТХС (ГОСТ 25336-82) (с меткой на 20 см³), прибавляют 1 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака (ГОСТ 3760-79), доводят объем водой до 20 см³ и далее определение проводят тио-ацетамидным методом фотометрически или визуально, не прибавляя раствор 4-водного виннокислого калия-натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на содержание тяжелых металлов в применяемом объеме реактивов и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.

При разногласиях в оценке содержания тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: Зт-1, Зт-5.

Группа фасовки: III, IV, V, VI не более 1,5 кг.

На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19 433—81, класс 8, подкласс 8.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие йодистоводородной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения — шесть месяцев со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1)*

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Пары йодистого водорода вызывают раздражение верхних дыхательных путей.

При попадании на кожу йодистоводородная кислота вызывает ожоги.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противогаз марки БКФ, защитные очки, резиновые сапоги и перчатки, суконная спецодежда).

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.

Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

6.4.    Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.