Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 4172-76 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на 12-водный двузамещенный фосфорно-кислый натрий, представляющий собой бесцветные, прозрачные кристаллы, выветривающиеся в сухом воздухе, растворимые в воде

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4172-66

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1507 от 27.09.91

Переиздание (апрель 1993 г.) с изменениями № 1, 2, 3

Оглавление

1. Технические требования

2a. Требования безопасности

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

Приложение 1 (обязательное) Реактивы для химического анализа. Часть 2: Технические условия - Первая серия ИСО 6353/2-83

Приложение 2 (обязательное) Реактивы для химического анализа. Часть 1: Общие методы испытаний (ОМ) ИСО 6353/1-82

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ.

НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 12-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4172-76

БЗ 5-92


Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 546.33/185-41 : 006.354    Группа    Л5!

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

4172—76

РЕАКТИВЫ. НАТРИЙ ФОСФОРНО КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 12-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Disodium hydrogen phosphate dodecahydrate. Specifications

ОКП 26 2112 1140 04

Дата введения с 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на 12-водный двузаме-щенный фосфорно-кислый натрий, представляющий собой бесцветные, прозрачные кристаллы, выветривающиеся в сухом воздухе, растворимые в воде.

Формула Na2HP04* 12Н20.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 358,14.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

Допускается изготовление 12-водного двузамещенного фосфорно-кислого натрия по международному стандарту ИСО 6353/2—83 (Р.ЗЗ) (см. приложение 1) и проведение анализов по международному стандарту ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 12-водный двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям 12-водный двузаме-щениый фосфорно-кислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандарт]), 197& © Издательство стандарт)), 1993 Переиздание с изменениями

ГОСТ 4172-76 С. 10

Р 33 3 5 Определение массовой доли общего азота

10 см3 испытуемого раствора^ (Р 33 2) анализируют в соответствии с ОМ 6. Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 азотсодержащего раствора сравнения II (2 см3 = 0,002% N)

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 . 100 Основной раствор сравнения готовят следующим образом 6,07 г NaNOs растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают

Р 33 3 6 Определение массовой доли тяжелых металлов 6 г препарата растворяют в 15 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и разбавляют до 30 см3

Берут 20 см3 этого раствора, доводят pH до 4 и анализируют в соответствии с ОМ 7

Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 свинецсодержащего раствора сравнения II (2 см3 = 0,0005% РЬ)

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреб тением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 100 Основной раствор сравнения готовят следующим образом к 1,60 г Pb(N03)2 добавляют 1 см3 HNO3, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью ЮС0 см3 и перемешивают Р 33 3 7 Определение массовой доли железа

40 см' испытуемого раствора (Р 33 2) разбавляют 20 см3 воды, прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, кипятят в течение 5 мин, затем смешивают с 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 5 смраствора аммиака

Интенсивность желтой окраски анализируемого раствора не должна превышать интенсивности окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием 2 см3 железосодержащею раствора сравнения II (2 см3

-=0 0005% Ге)

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1    100 Основной раствор сравнения готовят следующим

образом к 8 63 г NH4Fe(S04)2 • 12Н20 добавляют 10 см3 раствора H2S04 с массовой долей 25%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см' и перемешивают

Р 33 3 8 Определение массовой доли калия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30 при следующих условиях

Обозначение

Концентрация

Состав

Длина

элемента

раствора %

горючей смеси

волны, нм

к

1

Кислород аце-

766,5

тилен

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

Реактивы для химического анализа Часть 1.

Общие методы испытаний (ОМ)

ИСО 6353/1—82

5 2 Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)

Указанный объем (Р 33 3 3) анализируемого раствора подкисляют 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см3 раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%

Смесь отстаивают 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора

5 3 Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)

0,25 см3 раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в 30%-ном (по объему) этаноле смешивают с 1 см3 раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор) Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем (Р 33 3 4) испытуемого раствора, предварительно подкисленного 0,5 см3 раствора соляной кислоты

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора

5 6 Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)

К указанному объему (Р 33 3 5) испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см3 в приборе Кьельдаля, состоящего из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки Смесь отстаивают в течение 1 ч Отгоняют 75 см3 реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%, Добавляют 3 см3 раствора гидроксида натрия с массовой долей. 32%, 2 см3 реактива Несслера и разбавляют водой до объема 100 см3

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора

5 7 Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде РЬ) (ОМ 7) К указанному объему (Р33 3 6) испытуемого раствора добавляют 0,2 смраствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующее количество водного раствора сероводорода

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора

5 30 Пламенная фотометрия (ОМ 30)

5 30 1 Общие указания

Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью подходящей фотометрической системы либо с монохроматором» либо с фильтрами

Примечание Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов

5 30 2 Методика анализа Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии и здесь также возможно дать лишь общие указания Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива

5 31 Потенциометрия (ОМ 31)

5 310 Общие указания

В основе потенциометрических методов обычно лежит измерение электродвижущей силы гальванического элемента, состоящего из следующих элементов и полуэлементов:

ГОСТ 4172-76 С. 12

а)    индикаторный электрод, погруженный в анализируемый раствор. Его потенциал зависит от природы анализируемого вещества и от концентрации анализируемого раствора;

б)    электрод сравнения, характеризующийся постоянной величиной потенциала

Электродвижущая сила такого гальванического элемента зависит от концентрации анализируемого раствора Если потенциал электрода сравнения относительно стандартного водородного электрода известен, концентрация анализируемого раствора может быть рассчитана по измеренному значению электродвижущей силы При изменении концентрации анализируемого раствора, например при титровании, значение электродвижущей силы будет также изменяться таким образом, что момент окончания титрования можно определить по графику зависимости потенциала от объема или массы добавленного тит-ранта, или от времени проведения электролиза.

5 31 1 Определение pH (ОМ 31 1)

5 31 1 1 Общие положения

Гальванический элемент электрод сравнения (насыщенный раствор КС1) раствор R/Pt • Н2 Для буферных растворов Ri и R2 с известными значениями pH, соответственно рН^ и pH ^, измеренные значения разности потенциалов

составляют соответственно Ei и Е2

Если раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным pH, то по различию в измереннных величинах потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора.



+pHR2,

Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрации раствора хлорида калия, pH исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:

где S — угловой коэффициент

5 31 1 2 Аппаратура

pH-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электролитическим мостиком (например, насыщенный раствор КС1), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значения pH

5 3113 Калибровка

pH-метр калибруют, используя подходящие растворы с известной величиной активности ионов водорода; некоторые из них перечислены ниже:

а)    оксалатный буферный раствор;

б)    тартратный буферный раствор;

в)    фталатный буферный раствор,

г)    фосфатный буферный раствор;

д)    боратиый буферный раствор;

е)    буферный раствор гидроксида кальция

В табл 3 приведены значения pH вышеперечисленных буферных растворов

в интервале температур 15—35°С

Таблица 3

Температура,

&с

Значение pH

Буферный раствор

а

б

в

г

д

е

15

1,67

4,00

6,90

9,27

12,81

20

1,68

4,00

6,88

9,22

12,63

25

1,68

3,56

4,01

6,86

9,18

12,45

30

1,69

3,55

4,01

6,85

9,14

12,30

35

1,69

3,55

4,02

6,84

9,10

12,14

5 31.1.4. Методика анализа

Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.

Одновременно готовят два буферных раствора таких, чтобы предполагаемое значение pH анализируемого раствора находилось между значениями pH этих растворов. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1)°С.

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным раствором. Затем, после промывания электрода водой и анализируемым раствором, измеряют pH анализируемого раствора.

Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с различными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение pH не будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение 1 мин.

Приложения 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

ГОСТ 4172-76 С. 14

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородин-ская, К. П. Лесина, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2.07.76 № 1644

Стандарт предусматривает прямое применение раздела 33 (Р.ЗЗ) международного стандарта И СО 6353/2—83 «Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия», международного стандарта ИСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»

3.    Срок проверки — 1996 г., периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 4172-66

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 215—76

32 1

ГОСТ 1 <70—74

3 2 1, 33 1

ГОСТ 3118-77

321

ГОСТ 3885-73

2 1,3 1, 4.1

ГОСТ 4517-87

3 12

ГОСТ 4919 1—77

32 1 35

ГОСТ 6709-72

32 1, 33 1, 35

ГОСТ 10485-75

3 10

ГОСТ 10555-75

37

ГОСТ 10671 4—74

34

ГОСТ 10671 5—74

35

ГОСТ 10671 7—74

36

ГОСТ 17319-76

3 11

ГОСТ 18300-87

35

ГОСТ 25336-82

321 331

ГОСТ 25794 1—83

32 1

ГОСТ 26726-85

38

ГОСТ 27025-80

3 1а

6.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 № 1507

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1982 г., октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 7—82, 1—87, 12—91)

Редактор Т. И. Василенко Технический редактор В. Н Майкова Корректор Е И Морозова

Сдано в наб 26 02 93 Подп к печ 26 04 93    Уст п л 10    Уел кр-отт. 1,0.

Уч над л 0 97    Тираж    1308 эм С Ь0

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14 Тип «Московский печатник». Москва, Лялин, пер., 6 Зак. 118.

Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч ) ОКП 26 2112 1143 01

Чистый для анализа (ч. д а ) ОКП 26 2112 1142 02

Чистый (ч ) ОКП 26 2112 1141 03

1. Массовая доля 12-водного двузамещенного фосфорно-кислого натрия (№гНР04 • 12НгО), %

99-—101

99—102

98—102

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,002

0,002

0,010

3. Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,0002

0,0005

Не нормируется

4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,0005

0,0005

0,0010

5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0005

0,0010

0,0050

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0002

0,0005

0,0010

7. Массовая доля калия (К)> %, не более

0,005

Meнорми

Не нормируется

8.    (Исключен, Изм. № 3)

9.    Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00004

руется

0,0001

0,0005

10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0005

0,0005

0,0005

11. pH раствора препарата с массовой долей 5%

9,0—9,3

9,0—9,3

Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. №

1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. 12-водный двузамещенный фосфорно-кислый натрий в больших количествах может вызвать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а. 1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

2а.3. Помещения, в которых проводят работы q препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточновытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Приемку производят по ГОСТ 3885-73.

С. 3 ГОСТ 4172-76

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и НЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.2.    Определение массовой доли 12-вод но го дву-замещенного фосфорн о-к ислого натрия

3.2.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый оранжевый (пара-ди метил аминоазобензолсул ьфо-кислый натрий) (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий фосфорно-кислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Иономер универсальный ЭВ-74.

Электроды стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Мешалка магнитная.

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по НТД.

Колба Кн-2—250—50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-2—250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 —100 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2.    Проведение анализа

Около 4,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, затем помещают в стакан, растворяют в 100 см3 воды и титруют из бюретки, при перемешивании раствора магнитной мешалкой, раствором соляной кислоты до значения pH 4,4, используя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения-—хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см3 воды 2 г 2-водного однозаме-щенного фосфорно-кислого натрия и 2—3 капли раствора метилового оранжевого.

ГОСТ 4172-76 С. 4

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю 12-водиого двузамещенного фосфорно-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

v V* 0,1791 • 100

Л =-,

тп

где V— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; m—масса навески препарата, г;

0,1791— масса 12-водного двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.2.1.    3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.    Определение массовой доли нерастворимых

в воде веществ

3.3.1.    Реактивы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стакан В-1—1000 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 500 см3 воды.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг, для препарата чистый для анализа— 1 мг, для препарата чистый — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм, № 2, 3).

С. 5 ГОСТ 4172-76

3.4.    О п р е д е л е н и е массовой доли общего азота

Массовую долю общего азота определяют по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим методом, при этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в кругло-донпую колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и растворяют в 45 см3 воды.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота в нем не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.5.    Определение массовой доли сульфатов

Массовую долю сульфатов определяют по ГОСТ 10671.5-74 визуалыю-иефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой па 50 см3), растворяют в 30—40 см3 воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по раствору «-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77). Если раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой обез-золенный фильтр «синяя лента», доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).

24 см3 раствора 1 (соответствуют 2,4 г препарата) отмеряют бюреткой в колориметрический стаканчик и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74, прибавляя 2,5 см3 раствора соляной кислоты (вместо 1 см3) и 3 см3 спиртового раствора хлористого бария (вместо водного раствора), который готовят следующим образом: 5,00 г хлористого бария растворяют в смеси, состоящей из 66,5 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и 28,5 см3 этилового спирта (ГОСТ 18300-87).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг SO4,

для препарата чистый для анализа—0,01 мг S04,

для препарата чистый — 0,02 мг S04,

4 см3 раствора 1 (соответствуют 0,4 г препарата), 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 спиртового раствора хлористого бария.

3.6.    Определение массовой доли хлоридов

Массовую долю хлоридов определяют по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометри-

ГОСТ 4172-76 С. 6

ческим (способ 2) методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,40 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74, прибавляя 4 см3 раствора азотной кислоты вместо 2 см3.

В растворы сравнения добавляют по 0,40 г анализируемого препарата.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов в нем не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,010 мг; для препарата чистый для анализа — 0,020 мг; для препарата чистый — 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7.    Определение массовой доли железа Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555-75 суль-

фосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2,5 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения, кипятят в течение 5 мин и охлаждают, далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа в нем не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,0050 мг, для препарата чистый для анализа — 0,0125 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу железа в применяемом объеме соляной кислоты.

Допускается определение проводить 2,2' дипиридиловым методом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

3.5—3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.8.    Массовую долю калия определяют по ГОСТ 26726-85. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9—3.9.2. (Исключены, Изм. № 3).

3.10. Определение массовой доли мышьяка Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги. Определение проводят в серно-кислой среде. Масса навески препарата должна быть 1,00 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски

бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:

для препарата химически чистый—0,0004 мг As, для препарата чистый для анализа — 0,0010 мг As, для препарата чистый — 0,С050 мг As,

20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.11.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Массовую долю тяжелых металлов определяют по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 30 см3) с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 20 см3 воды, нейтрализуют уксусной кислотой по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и доводят объем раствора водой до 30 см3, далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,025 мг РЬ, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ, для препарата чистый — 0,025 мг РЬ,

1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксусно-кислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.

3.12.    Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (ГОСТ 4517-87), и измеряют pH раствора на мономере ЭВ-74.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.10—3.12. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

ГОСТ 4172-76 С. 8

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских отапливаемых помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 12-водного двуза-мещенного фосфорно-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

С. 9 ГОСТ 4172-76

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

Реактивы для химического анализа. Часть 2:

Технические условия — Первая серия И СО 6353/2—83

Р.ЗЗ Натрий фосфорно-кислый двузамещенный 12-водный Относительная молекулярная масса: 358,14 Р.ЗЗ 1. Технические требования

кислого натрия....... ....    99—102

pH раствора препарата с массовой долей 5% .... 9,0—9,4 Массовая доля    хлоридов (С1), %, не более .    .    .    .    0,001

Массовая доля    сульфатов (S04), %, не более .    ,    .    0,005

Массовая доля    общего азота (N), %, не более    .    .    .    0,002

Массовая доля    тяжелых металлов (РЬ), %» не более .    .    0,0005

Массовая доля железа (Fe), %, не более..... 0,0005

Массовая доля калия (К), %, не более.....0,01

Р 33 2. Приготовление испытуемого раствора

Массовая доля 12-водного двузамещенного фосфорно

20 г препарата растворяют в воде и разбавляют до 200 см3 (раствор доложен быть прозрачным и бесцветным).

Р 33 3. Методы анализа

Р33 3 1. Определение массовой доли 12-водного двузамещенного фосфорнокислого нагрия

Около 10,0000 г препарата взвешивают и растворяют в 200 см3 воды, не содержащей углекислого газа Проводят потенциометрическое титрование раствором серной кислоты c(l/2 H2S04) = 1 моль/дм3 до рН = 4,4, используя стеклянный индикаторный электрод.

1,00 см3 раствора серной кислоты c(l/2 H2S04) = 1 моль/дм3 соответствует 0,35814 г Na2HP04- 12Н20.

Р 33 3 2 Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%.

Величину pH раствора препарата с массовой долей 5% определяют в соответствии с ОМ 31 1 1, используя стеклянный индикаторный электрод.

Р 33 3 3 Определение массовой доли хлоридов

10 см3 испытуемого раствора (Р.33.2) анализируют в соответствии с ОМ 2.

Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 хлоридного раствора сравнения II (1 см^О.001% С1).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора в соотношении 1 . 100 Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см1 и перемешивают.

Р 33 3 4. Определение массовой доли сульфатов

20 см3 испытуемого раствора (Р.33.2) нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% и анализируют в соответствии с ОМ 3.

Готовят контрольный раствор, используя 10 см3 сульфатного раствора сравнения II (10 см3 = 0,005% S04)

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 181 г K2S04 растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

1

ОМ — здесь и далее общие методы анализа по ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2),