Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Натоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации мышьяка.

Метод определения массовой концентрации мышьяка основан на восстановлении с помощью водорода в момент его выделения всех присутствующих в воде форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода (арсина) и взаимодействии арсина с раствором йода с образованием арсенат-иона, который определяется фотометрически в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 840 или 750 нм.

Предел обнаружения мышьяка с доверительной вероятностью Р= 0,95 составляет 0,005 мг/куб. дм при объеме пробы 100 куб.см. Диапазон измеряемых концентраций 0,01-0,1 мг/куб. дм

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа 1109

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения массовой    ГОСТ

концентрации мышьяка

4152—89

Drinking water. Method for determination of arsenic mass concentration

ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации мышьяка.

Метод определения массовой концентрации мышьяка основан на восстановлении с помощью водорода в момент его выделения всех присутствующих в воде форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода (арсина) и взаимодействии арсина с раствором йода с образованием арсенат-нона, который определяют фотометрически в виде мышьяково-молибленовой сини при длине волны 840 или 750 нм.

Предел обнаружения мышьяка с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0,005 мг/дм3 при объеме пробы 100 см'. Диапазон измеряемых концентраций 0.01—0.1 мг/дм3.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 244811.

1.2.    Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 300 см3.

1.3.    Пробу воды, если она не может быть проанализирована сразу, консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты (из расчета 3 см3 на 1000 см3) и определение проводят не позднее чем через трое суток.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоколориметр или спектрофотометр любых моделей, обеспечивающие измерение при 840 нм (оптимальная длина волны) или 750 им (допустимая длина волны).

Прибор стеклянный для отгонки и поглощения мышьяка в двух вариантах (черт. I и 2).

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

Перепечатка воскрешена

473

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 4152-89

Вариант 1    Вариант    2

Вариант 1. Прибор состоит из реакционного сосуда / вместимостью 140-ISO см\ в который помещают анализируемую пробу волы. В сосуд с помощью резиновой пробки 2 вставляют трубку 3, которую неплотно заполняют ватой, пропитанной уксуснокислым свинцом для устранения мешающего действия сероводорода, также реагирующего с раствором йода. Трубку 3 соединяют с пробиркой 6 вместимостью 10—12 см' с помощью резиновой пробки 4 и стеклянной трубочки 5. В пробирку 6 наливают раствор йода для поглощения и окисления арсина.

Вариант 2. В качестве реакционного сосуда используют молочные бутылочки / с узким горлом (№ 16). В бутылочку вставляют трубку 3 с надетым на нее мягким резиновым шлангом 2 длиной 2—3 см, которая представляет собой верхнюю или нижнюю часть пипетки вместимостью 10 см3 с делениями. К верхнему концу трубки 3 присоединяют с помощью резинового шланга короткий конец (1—2 см) трубочки 5, изогнутой буквой «П1. Длинный конец трубочки 5 с оттянутым кончиком опускают почти до дна в пробирку 6 с раствором йода.

Собранный целиком прибор при проведении анализа проверяют на герметичность в местах соединения его частей резиновыми пробками 2 и 4 или резиновыми шлангами, смачивая их мыльной пеной. После этого помечают все детали и в дальнейшем собирают прибор, используя только эти подогнанные детали.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104е, 2-го класса точности. с наибольшим пределом взвешивания 20 и 200 г.

Пробирки с пришлифованной пробкой Г14—10—14/23 по ГОСТ 25336.

474

1

С I июля 2002 г. висло! в действие ГОСТ 24104-2001.

Страница 3

ГОСТ 4152-89 С. 3

Колбы мерные 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные 4-2-1,4-2-5.4-2-10, 5-2-1, 5-2-5,5-2-10,6-2-1, 6-2-5, 6-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные 1-25, 1 — 100, 3-25. 3-100 по ГОСТ 1770.

Пробки резиновые № 16 и 19 по ТУ 38.1051835.

Ступка фарфоровая, диаметром 75 мм, по ГОСТ 9147.

Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Натрий мышьяковокислый двузамешепный по ТУ 6—09—2381.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Йод по ГОСТ 4159 или фиксанал раствора йода.

Аммоний молибдеыовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см!).

Кислота серная по ГОСТ 4204 (плотность 1.84 г/см*).

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота аскорбиновая по ТУ 64—5—%.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Олово хлористое, 2-водное по ТУ 6—09—5384.

Свиней уксуснокислый по ГОСТ 1027, тригидрат.

Цинк гранулированный (без мышьяка) по нормативно-техническому документу.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Все реактивы должны быть квалификации не ниже чд.а.

Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление градуировочных растворов мышьяка

3.1.1.    Приготовление основного градуировочного раствора мышьяка массовой концентрации 100 мкг/см3

0.4160 г двузамешенного мышьяковокнслого натрия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят раствор до метки.

Основной градуировочный раствор мышьяка можно готовить из мышьяковистого ангидрида по ГОСТ 4212.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, срок хранения — до одного года.

3.1.2.    Приготовление рабочего градуировочного раствора мышьяка массовой концентрации 10 мкг/см'

10 смл основного градуировочного раствора мышьяка помещают в мерную колбу вместимостью 100 см' и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день построения градуировочного графика.

3.2.    Приготовление растворов йода

3.2.1. Приготовление основного раствора йода молярной концентрации 0,05 мол ь/дм1

Основной раствор йода готовят из фиксанала (по инструкции, прилагаемой к стандарт-титру) или путем растворения йода. 12,7 г йода растирают в ступке

475

Страница 4

С. 4 ГОСТ 4152-89

с 20 г йодистого калия и 15 см' дистиллированной поды до пастообразного состояния, затем пасту количественно переносят в мерную колбу вместимостью I ООО см3, прибавляя дистиллированную воду до полного растворения пасты, и доводят раствор до метки. Основной раствор Йода устойчив в течение 3 мес.

3.2.2. Приготовление рабочего раствора йода молярной концентрации 0,0005 моль/дм'

10 см3 основного раствора йода помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Раствор используют в качестве поглотительного раствора и готовят непосредственно перед работой.

3.3.    Приготовление раствора йодистого калия

15.0    г Йодистого калия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Срок хранения раствора в темной склянке — 1 мес.

3.4.    Приготовление раствора хлористого олова

40.0    г хлористого олова, 2-водного растворяют при нагревании в 100 см* концентрированной соляной кислоты. Срок хранения раствора—до одного года.

3.5.    Приготовление раствора уксуснокислого свинна для устранения мешающего действия сероводорода

1,2 г уксуснокислого свинца, тригидрата растворяют в 20 cmj дистиллированной воды, содержащей 2.5 см* концентрированной уксусной кислоты, для предотвращения образования суспензии. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 100 см3. Этим раствором пропитывают вату, которую затем высушивают на воздухе и хранят в плотно закрытой банке. Срок хранения подготовленной паты — до 6 мес.

3.6.    Приготовление раствора молибденовокислого аммония

4,7 г молибденовокислого аммония, тетрагидрата помещают в мерную колбу на 500 см3, растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, добаатяют 53 см3 концентрированной серной кислоты, раствор перемешивают, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Устойчив в течение года.

3.7.    Приготовление раствора аскорбиновой кислоты

0,13 г аскорбиновой кислоты растворяют в 8 см3 дистиллированной воды. Этот раствор сразу же используют для приготовления смешанного реактива.

3.8.    Приготовление смешанного реактива

17 см3 раствора молибденовокислого аммония смешивают с 8 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Смесь перемешивают. Реактив можно хранить 2 суг в холодильнике.

3.9.    Построение градуировочного графика

3.9.1. В пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 см3 помешают 0.0; 0,1; 0.2; 0,4; 0,6; 0,8; 1.0 см3 рабочего градуировочного растпора мышьяка (это соответствует 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг мышьяка или в расчете на НК) см3 анализируемой пробы 0,0; 0.010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100 мг/дм3 мышьяка), приливают соответственно 2,0; 1,9; 1,8; 1,6; 1,4; 1,2; 1,0 см3 дистиллированной поды и по 6,0 см' рабочего градуироночного раствора йода и через 1—2 мин прнбапляют по 2,0 см3 смешанного реактипа. Содержимое пробирок тщательно перемешипают и опускают пробирки и кипящую

476

Страница 5

ГОСТ 4152-89 С. 5

водяную баню на 5 мин так, чтобы уровень воды в бане был немного выше уровня растворов в пробирках.

Затем пробирки с растворами охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры и измеряют оптические плотности растворов в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при длине волны 840 или 750 нм относительно нулевого раствора. Все операции и измерения оптических плотностей повторяют еще два раза и вычисляют среднее значение результатов измерения оптических плотностей для каждого из градуировочных растворов. Строят график, откладывая по оси абсцисс значения концентраций мышьяка в мг/дм3, а по оси ординат — среднее значение оптической плотности, либо по полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии.

Такой способ построения градуировочного графика используют в том случае, если есть гарантия герметичности всех узлов соединения прибора для отгонки и поглощения мышьяка.

3.9.2. Если используют прибор, изображенный на черт. 2, то серию градуировочных растворов проводят через весь ход анализа. В реакционные сосуды (/) помещают 0.0; 0,1; 0,2; 0.4; 0,6; 0,8; 1.0 см3 рабочего стандартного раствора мышьяка и приливают по 100 cmj дистиллированной воды (концентрация мышьяка в пробе соответственно равна 0,0; 0,010; 0,020; 0.040; 0,060; 0,080; 0,100 мг/дм'). Пробы далее обрабатывают, как указано в разд. 4. Анализ с серией градуировочных растворов повторяют еще два раза и вычисляют средние значения оптических плотностей этих растворов. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации мышьяка либо рассчитывают уравнение регрессии.

Градуировочный график следует проверять для каждой новой партии реактивов.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В пробирку 6 с предварительно собранного прибора (черт. 1 и 2) наливают 6.0 cmj рабочего градуировочного раствора йода молярной концентрации 0.0005 моль/дм5 и опускают в раствор трубочку 5. конец которой должен доходить почти до дна пробирки. Другой конец трубочки 5 уже заранее должен быть тщательно соединен с трубкой 3, которая заполнена ватой, пропитанной уксуснокислым свинцом. В реакционный сосуд / помешают 100 см' пробы воды, добавляют 10 см'концентрированной серной кислоты, 6 см1 раствора йодистого калия. 1 см' раствора хлористого олова, смесь перемешивают, сразу же вносят в сосуд 5 г гранулированного цинка и быстро герметизируют сосуд, вставляя резиновую пробку 2и соединяя таким образом сосуд с остальной частью прибора. Реакцию восстановления мышьяка и поглощения арсина проводят в течение не менее 60 мин, после чего пробирку 6 с образовавшимся в поглотительном растворе арсенатом отсоединяют от прибора. переносят раствор в пробирку с пришлифованной пробкой, обмывают конец трубочки 5 и пробирку 6 небольшой порцией дистиллированной воды, сливая ее в ту же пробирку. Прибавляют 2.0 см5 смешанного реактива, доводят раствор дистиллированной водой до 10 см', тщательно перемешивают раствор и опускают пробирку в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения пробирки под струей холодной воды до комнатой темпера!уры переносят раствор в кювету с расстоянием между гранями 20 мм и измеряют его оптнчес-

477

Страница 6

С. 6 ГОСТ 4152-89

кую плотность при 840 или 750 нм относительно раствора холостого опыта, проведенного по той же схеме со 100 см3 дистиллированной воды.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят массовую концентрацию мышьяка в воде в мг/дм3. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

5.2.    Погрешность определения, выраженная через относительное среднеквадратичное отклонение, при концентрациях мышьяка 0,01—0,035 мг/дм3 составляете более 18 %\ при концентрациях 0,04—0,06 мг/дм5 — не более 10 %; при концентрациях мышьяка выше 0,06 мг/дм3 погрешность определения не более 6 % для принятой вероятности Р = 0.95.

5.3.    Относительное расхождение между результатами анализа параллельных проб (А,) в процентах вычисляют по формуле

где С, — больший результат из двух параллельных определений, мг/дм3;

С2 — меньший результат из двух параллельных определений, мг/дм3.

Результаты считают удовлетворительными, если А, не превышает допускаемых значений относительного расхождения, равных с доверительной вероятностью Р-0,95 50 % (2,77 18 %) при концентрации мышьяка 0,01—0,035 мг/дм'; 28 % (2,77 10 %) при концентрации мышьяка 0,04—0,06 мг/дм3 и 16 % (2,77 6 %) при концентрации мышьяка выше 0.06 мг/дм3 (2,77 — значение стьюдентизи-рованного размаха при /*-0,95 и числе параллельных определений 2).

5.4.    Систематическую составляющую погрешности (А,) в процентах контролируют путем анализа проб с известной концентрацией мышьяка и вычисляют по формуле

С-Сц А**- 100,

где среднеарифметическое значение найденных концентраций мышьяка, мг/дм';

с0 — действительная концентрация мышьяка, мг/дм3.

5.5.    Значение систематической составляющей погрешности должно быть не более 0,3 допускаемых значений относительного расхождения результатов при анализе двух параллельных проб.

478

Страница 7

ГОСТ 4152-89 С. 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 № 3474

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4152-81

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО- ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обаимачепис НТД. на коюрып лапа ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который дама ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 1027-67

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 1973-77

2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 25336- 82

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 29227-91

2

ГОСТ 4159-79

2

ТУ 6-09-2381-77

2

ГОСТ 4204-77

2

ТУ 6-09-5384-88

2

ГОСТ 4212-76

3.1.1

ТУ 38.1051835-88

2

ГОСТ 4232-74 ГОСТ 5556-81

2

2

ТУ' 64-5-96-84

2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ

479

Страница 8

С. 7 ГОСТ 4152-89

твора йолистого калия, 1 см3 раствора хлористого олова, смесь перемешивают. сразу же вносят в сосуд 5 г гранулированного цинка и быстро герметизируют сосуд, вставляя резиновую пробку 2 и соединяя таким образом сосуд с остальной частью прибора. Реакцию восстановления мышьяка и поглощения арсина проводят в течение не менее 60 мин, после чего пробирку 6 с образовавшимся в поглотительном растворе арсенатом отсоединяют от прибора, переносят раствор в пробирку с пришлифованной пробкой, обмывают конец трубочки 5 и пробирку 6 небольшой порцией дистиллированной воды, сливая ее в ту же пробирку. Прибавляют 2,0 см3 смешанного реактива, доводят раствор дистиллированной водой до 10 см3, тщательно перемешивают раствор и опускают пробирку в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения пробирки под струей холодной воды до комнатной температуры переносят раствор в кю-нету с расстоянием между гранями 20 мм и измеряют его оптическую плотность при 840 или 750 нм относительно раствора холостого опыта, проведенного по той же схеме с 100 см3 дистиллированной воды.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят массовую концентрацию мышьяка в воде в мг/дм3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

5.2.    Погрешность определения, выраженная через относительное среднее квадратическое отклонение, при концентрациях мышьяка 0,01—0.035 мг/дм3 составляет не более 18 %, при концентрациях 0,04—0.06 мг/дм3 — не более 10 %\ при концентрациях мышьяка выше 0.06 мг/дм3 погрешность определения не более 6 % для принятой вероятности Р - 0,95.

5.3.    Относительное расхождение между результатами анализа параллельных проб ( аг ) в процентах вычисляют по формуле

где С| — больший результат из двух параллельных определений, мг/дм3;

Сг — меньший результат из двух параллельных определений. мг/дм3

Результаты считают удовлетворительными, если Дг не превышает

Страница 9

ГОСТ 4152-89 С. 8

допускаемых значений относительного расхождения, равных с доверительной вероятностью Р = 0,95 50 % (2,77 - 18 %) при концентрации мышьяка 0,01—0,035 мг/дм3; 28 % (2,77 ■ 10 %) при концентрации мышьяка 0,04—0,06 мг/дм3 и 16 % (2,77 6 %) при концентрации мышьяка выше 0.06 мг/дм3 (2.77 — значение стью-дентизированного размаха при Р = 0.95 и числе параллельных определений 2).

5.4.    Систематическую составляющую погрешность (ДЛ) в процентах контролируют путем анализа пробе известной концентрацией мышьяка и вычисляют по формуле

Д, о ^ . ЮО , с0

где с — среднее арифметическое значение найденных концентраций мышьяка, мг/дм3;

с0 — действительная концентрация мышьяка, мг/дм3.

5.5.    Значение систематической составляющей погрешности должно быть не более 0.3 допускаемых значений относительного расхождения результатов при анализе двух параллельных проб.

Страница 10

С. 9 ГОСТ 4152-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.В. Ссрякова, канд. хим. наук (руководитель темы); С.С. Солдатова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 N? 3474

3.    Срок первой проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 4152-81

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Ночср пункта

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 1027-67

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 1973-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4159-79

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4212-76

3.1.1

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 5556-81

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 24104- 88

2

ГОСТ 24481-80

II

ГОСТ 25336-82

2

ТУ 6-09-2381-77

2

ТУ 6-09-5384-88

2

ТУ 38.1051835-88

2

ТУ 64-5-96-84

2

Страница 11

ГОСТ 4152-89 С. 10

6.    Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 1997 г.

Страница 12

Редактор Л. В. Афвнатвео Технический редактор В.Н Прустит Корректор В И ВарпЩ'ма Компьютерная вереt*а Л.Н.Заяатярсчой

Их», лии. M02ICC7 от 10 08 95 Сдано о набор 22.07.97. Подписано в печать 19 08 97. _Уел.гкчп 0.70 Уч-ищп 0.53 Тираж 135эка.С 812 За». 596___

ИПК И ыатсльство стандартов. 107076. Мсхква. КолодмныЙ пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник" Москва. Л алии пер , 6 Пяр N*080102

Заменяет ГОСТ 4152-81