ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1965 г. £4017-65

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

^зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

^зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

"УТВБРШЮ"

Заместитель Главного ГЪоударствбаного санитарного врача СССР

А.И. ЗАЙЧЕНКО

"Я" ноября 1985 г.

*<ЮЭ1 -85

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РЕГУЛЯТОРА РОСТА РАСТЕНИЙ ЭБФ-5 В ВОДЕ, РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

I, Краткая характеристика препарата

ЭБФ-5 - ди( -хлорэтил)-^ - [_1~(2-<5еязилбенэимидвзолил)] -этидфосфояат    ОСН^Н^Я

СН₂-СН_ГР-0СН^Н^1

О.

Эмпирическая формула C2QH23CI

Молекулярная маооа <441,1

Химически чистый препарат представляет собой белое кристаллическое вещество с точкой плавления 179-181°С, хорошо растворимое в ацетоне, этаноле, хлороформе, тетрагидрофуряне, димлтил-сульфоксиде и малорастворимое в воде.

Лабораторный образец гигроскопичен и кроме основного продукта (97#) содержит небольшое количество воды (1,150# исходного 2-бензилбензимидазола (0,3#) и продуктов дегидрохлорирования винифоеа и целевого продукта (1,6#).

авь-5

рекомендуется для применения в качестве эффективного регулятора роста растений на посевах моркови, свеклы, томатов, огурцов.

2. Методика определения ЭБФ-5 в воде, растительном материале

Метод основан на извлечении ЭЕФ-5 из пробы хлороформом,очистке экстракта в кислой среде, реэкстракции препарата в щелочной среде и хроматографировании в тонком слое силикагеля. Для дополнительной очистки применяют ступенчатую хроматографию. Первой подвижной фазой служит бензол, второй - смесь бензол-ацетон (1:1). Зоны локализации ЭБФ-5 обнаруживаются в виде ярко розовых пятен после обработки пластинки 0,2% водным раствором эозина. Пределы обнаружения составляют 0,02 - 0,15 иг/кг(л). Аналитическая от-крываемость 93,1 - 85,6%.

2.1.2. Метрологическая характеристика методики (при п в 5, р ° 0,95)

Метрологические параметры

Предел :Диапазон: Среднее: Стандарт-:Довери-: Относитель-

обнару-:определл-значен. :ное отк- :тельный:нов стандарт-жения, :емьос кон- % об- :лонение, : интер- 7ное отклонение мг/кг :центраций нару- :    :вал : с %

(л)    :мг/кг(д)    жения    :    5    :средне-:    ^ъ '

:    при п**5    :го ре- :

:    :    :эульта-:

_1_I_L-1&_1_

- 95 -

2.1.3. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии ХОП, а также близких по области применения таких регуляторов роста растений как гидрел, дигидрел, кампоэан, ГМК, ДйК.

2.2. Реактивы и материалы

Хлороформ, х.ч. ГОСТ 215-74 н-Гексан, х.ч. ТУ 6-09-3375-78 Бензол, х.ч. ГОСТ 5955-75 Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79

Натрий сернокислый безводный, ч.д.а. ГОСТ 4166-76 Азотнокислое серебро, х.ч., ГОСТ 1277-75 Аммиак водный, ч.д.а., ГОСТ 3760-79

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,5н водный раствор Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 2056 водный раствор Эозин Н индикатор, ч.д.а. ТУ 6-09-183-70, 0,1% водный раствор Пластинки "Силуфол" UV- 254 (ЧССР)

Фильтры бумажные "синяя лента" ТУ 6-09-1678-77

Стандартный раствор ЭВФ-5 в хлороформе с содержанием 100мкг/мл.

2,3. Приборы, аппаратура, посуда

Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4 ТУ 16-535-280-74 Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде, ТУ 64-I-I08I-73

Прибор для отгонки растворителя ТУ 25-II-9I7-74

Водоструйный вакуумный насос, стеклянный ГОСТ 10696-75

Колба круглодонная короткогорлая со шлифом ГОСТ 10394-72

Воронки делительные на 100 мл ГОСТ B6I3-75

Воронки химические ГОСТ 8613-75

Колбы конические на 250 мл ГОСТ 10394-72

Колбы мерные на 100 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки на I, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74

Микропипетки на 0,1 мл ГОСТ 20292-74

Пульверизатор стеклянный . ПХТ 10391*74

- 96

Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75 Камора для опрыскивания, ТУ Л-II -430-70

2.4. Подготовка к определению

2.4.1. Проявляющий реактив - аммиакат серебра.

0,85 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу на 100мл и растворяют в нескольких мл дважды дистиллированной воды, прибавляют 2,5 мл концентрированного аммиака. Содержимое колбы перемешивают, доводят уровень раствора до метки дистиллированной водой. Хранят раствор в темной склянке не более 3-х месяцев.

2.4.2. Проявляющий реактив - 0,1$ раствор эозина.

0,1 г эозина растворяют в 100 мл дистиллированной воды.Хранят раствор не более 3-х месяцев.

2.5.    Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичестЕ пестицидов" (М3 СССР, ГСЭУ, Москва, 1980 г., & 2051-79 от 21.08. 1979г).

Отобранные пробы хранить в стеклянной илк полиэтиленовой таре в сухом к ващищенном от СЕвта месте.

2.6.    Проведение определения 2.6.1. Экстракция и очистка

Вода. 100 мл воды помещают в делительную воронку и экстрагируют ЗБ$-5 хлороформом триады порцияым по 50 мл* Объединенные экстракты высушивают безводным сернокислым натрием и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре 55-60°С. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку.

Растительный материал (томаты, огурцы, свекла, морковь).

20 г измельченной пробы экстрагируют хлороформом на аппарате для встряхивания в течение I часа. Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр. Пробы трижды промывают хлороформом, Растворитель

- 47

отгоняют на ротационном испарителе досуха при температуре 55-60°С. К сухому остатку прибавляют 10-15 мл 0,5 н соляной кислоты, тщательно ополаскивают колбу и переносят в делительную воронку. Колбу еще 2 раза промывают 10-15 мл 0,5 н соляной кислоты. Объединенный кислотный экстракт промывают дважды по 15-20 мл гексана. Гексановые экстракты отбрасывают, а раствор кислоты подщелачивают 20$ раствором едкого натра до рН-8-9 и экстрагируют ЭБФ-5 хлороформом трижды по 15-20 мл. Объединенный экстракт проводят через воронку с безводным сернокислым натрием, растворитель отгоняют при температуре 55-60°С, остаток наносят на пластинку.

2.6.2. Хроматографирование

После отгонки растворителя пробы с помощью хлороформа количественно наносят на пластинки "Силуфол" на расстоянии I см от нижнего края пластинки (размеры пластинки 15x15 см). Хроматографирование проводят восходящим способом. Сначала хроматографируют в бензоле. При этом ЭБ2-5 остается на старте, а примеси, содержащиеся в пробе,продвигаются вверх. После подсушивания пластинки на воздухе проводят вторичное хроматографирование в смеси бензол-ацетон (1:1). После хроматографирования пластинку высушивают и опрыскивают проявляющим реактивом 0,1$ раствором эозина. Зоны локализации препарата обнаруживаются в виде темнорозовых пятвн с величиной Rf я 0,6+0,01*

Альтернативные условия хроматографирования: подвижная фаза-гексан-ацетон (10:7), проявитель - водный раствор аммиаката серебра. Пластинку до и после обработки проявляющим реактивом подвергают УФ-облучению в течение I часа до обработки и 5-10 минут после обработки. В этих условиях ЭБФ-5 проявляется в виде бурых пятен на светло-сером фоне с величиной Rf -0,45+0,01.

2.7.Обработка результатов анализа

Количественная оценка проводится путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен проб и стандартного раствора.

Содержание ЭБФ-5 в анализируемой пробе определяют по следующей формуле:

А

X » —— , где

- ‘96

X - содержание ЭЕ£-5 в исследуемой пробе, иг/л или мг/кг;

А - количество    найденное    путем    сравнения    со    стандартами,

мкг;

Р - масса или объем исследуемой пробы, г или л.

3. Требования техники безопасности

При работе с ЭБ1>-5 необходимо выполнять все требования техники безопасности необходимые при работе с ядовитыми и легковоспламеняющимися веществами.

4. Разработчики:

1.    Бунятян Юрий Андраникович - филиал ВНИИГИЯГОКС-а, г.Ереван

2.    Петросян Маргарита Суреновна - филиал ВН/ИГИКГОКС-а, г .Ере ван

3.    Дхагацпанян Сусанна Арутюновна - филиал ВНИИГШГОКС-а, г.Ереван