I    см²—не более 0,15% для I сорта и не более 0,3% для

II    сорта.

Примечание Дифенилгуанидин, применяемый для производства шин и специально технических изделий, должен удовлетворять показателям 1 сорта

10. Для дифенилгуанидина, предназначаемого для кабельной промышленности, устанавливаются следующие дополнительные требования:

а)    железа и его соединений, извлекаемых магнитом,—не более 0,008%,

б)    нерастворимых веществ после обработки золы соляной кислотой—не более 0,04 %.

IV. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

11.    Отбор проб производят согласно СТ 27—4550, разд. Г.

V. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ

12.    Определение температуры плавления. Небольшое количество высушенного и тонко растертого вещества помещают в открытый капилляр длиной 45—50 мм и диаметром 0,8—1 мм.

Уплотнение вещества в капилляре достигают путем 5-краг-ного бросания капилляра через вертикально поставленною на часовое стекло трубку высотой в 0,8 м. Плотно набитый столбик вещества в капилляре должен быть высотой в 2—3 мм.

Капилляр прикрепляют тонким резиновым колечком к термометру с делениями на 0,2°С так, чтобы испытуемое вещество в капилляре находилось на одном уровне с центром ртутного шарика термометра.

Затем термометр с прикрепленным к нему капилляром вставляют в пустую пробирку таким образом, чтобы ни термометр, ни капилляр не касались стенок и дна пробирки. Пробирку помещают в колбочку емкостью 150—200 мл, предварительно заполненную на ²/з ее объема чистым вазелиновым маслом или серной кислотой (уд. в. 1,84), и закрепляют ее так, чтобы она отстояла от дна колбочки на 1 —1,5 см.

До 125°С нагревание ведут быстро, а затем, убавив пламя горелки, нагревают таким образом, чтобы температура повышалась на Т в 1 мин, а за 5° до предполагаемой температуры плавления—на 1°в 1 мин.

Началом плавления считают момент появления капли на дне капилляра.

Если для определения взят термометр, значительно выступающий из пробирки, то необходимо ввести поправку на выступающий столбик ртути по формуле:

0,00016 п

где:

п —число делений термометра, выступающих над краем пробирки;

11— наблюдаемая температура плавления вещества;

12— тем пер ату р а окружающего воздуха вблизи середины выступающего над пробиркой столбика ртути термометра, определяемая вторым термометром.

13.    Оп ределен ие влаги. Навеску дифенилгуанпдн-на около 2 г, взятую на аналитических весах, помещают во взвешенный стаканчик и сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 70°С или в вакуумэксикаторе над серпом кислотой до постоянного веса.

14.    О п р е де л е н и е золы. Навеску дифенил гуанидина около 2 г, взятую на аналитических весах, осторожно сжигают в фарфоровом тигле, поставленном на асбестовый картон, в котором вырезано отверстие для тигля. После полного коксования дифеиилгуанидина тигель переносят на голое пламя бунзеновской горелки или в муфельную печь и прокаливают до постоянного веса.

15.    Проба на отсутствие д и ф с ни л т и о м о ч

в и н ы. Щепотку дифенилгуаипдина нагревают при взбалтывании в пробирке с 5 мл спирта и 1 мл 5% раствора ацетата свинца РЬ (СНзСООЬ-ЗНгО в присутствии 0,5 мл концентрированного водного раствора аммиака. Отсутствие почернения или потемнения при нагревании указывает на отсутствие дмфенплтиомочевины.

16.    Определение степени измельчения. Навеску дифеиилгуанидина около 10 г, взятую с точностью до 0,1 г, просеивают через сито с 1600 отверстиями па 1 см² сначала встряхиванием, а затем с помощью мягкой кисточки (барсук № 20).

При наличии на сите частиц дифеиилгуанидина, последние переносят на часовое стекло и взвешивают на аналитических весах. После взвешивания остаток переносят на чистое сию, снова просеивают с помощью кисточки и взвешивают оставшиеся частицы.

Обработку оставшихся на сите частиц, как указано выше, производят до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не будет менее 0,1% от взятой навески дифенилгуанидина.

Окончательным результатом считают среднее значение из двух последних взвешиваний.

Остаток на сите в процентах (х) вычисляют по формуле:

Ь • 100

где:

а—навеска дифенилгуанидина в г;

Ь—вес остатка на сите в г.

(Измененная редакция—«Информ. указатель стандартов» № 3 1955 г.).

17.    Определение железа и его соединений, извлекаемых магнитом. Навеску 100 г исследуемого материала, представляющего собой среднюю пробу, разравнивают тонким слоем на листе бумаги и тщательно исследуют сильным магнитом во всех направлениях.

Приставшие кусочки соединений, содержащих железо, механически захваченные путем погружения в растворитель (ацетон), в котором приставшие частицы ускорителя растворяются и остаются только металлические соединения; последние счищают твердой волосяной кисточкой на часовое стекло. Затем магнит погружают снова в исследуемый порошок и операцию повторяют до полного извлечения соединений, содержащих железо. Последние промывают на часовом стекле спиртом до полной очистки их от органических соединений, споласкивают эфиром и сушат в термостате до постоянного веса.

18.    Определение содержания нерастворимых в е ш е с т в после обработки золы соляной кислотой. Навеску дифенилгуанидина около 5 г, взятую на аналитических весах, сжигаю г в платиновом тигле. Поело озолення содержимое тигля обрабатывают 10 мл соляной кислоты, уд. в. 1,19, разбавленной (1:1), и выпаривают досуха на водяной бане.

Операцию обработки соляной кислотой и упарки повторяют 2—3 раза. К остатку после последней упарки добавляют 0,5 мл соляной кислоты и 10—15 мл воды. Остаток хорошо размешивают стеклянной палочкой и раствор фильтруют либо через взвешенный беззольный фильтр, либо через фильтрующий стаканчик («Дружная горка» № 2).

Остаток на фильтре промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора в промывной воде и затем фильтр с остатком (или фильтрующий стаканчик с остатком) сушат при 105—110°С в сушильном шкафу до постоянного веса.

VI. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА

19.    Дифенилгуанидин упаковывают: в фанерные барабаны, выложенные внутри плотной бумагой, или в трехслойные крафт-мешки (ГОСТ 2227-65), или крафт-пакеты, помещенные в фанерные барабаны, вес нетто 30 кг; в плотные дере* вянные ящики или плотные деревянные сухотарные бочки, выложенные внутри бумагой в два слоя, вес нетто не более 100 кг; в льно-пеньковые мешки, проклеенные крепованной бумагой с одной стороны или двух сторон, со вставленными внутрь трехслойными крафт-мешками, вес нетто 30 кг; я трехслойные крафт-мешки, вложенные в тканевые прорезиненные мешки, вес нетто 30 кг.

(Измененная редакция—«Информ. указатель стандартов» №3 1955 г).

20.    При упаковке продукта в деревянную тару на крышку и боковую поверхность каждого места наклеивают ярлыки; при упаковке в мешки к каждому мешку прикрепляют бирку. Ярлыки и бирки должны иметь обозначения: наименование завода-изготовителя, название и сорт продукта, номер партии, номер паспорта, вес брутто и нетто и номер настоящего стандарта.

(Измененная редакция—«Информ. указатель стандартов» №3 1955 г.).

VII. ХРАНЕНИЕ И ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

21.    Упакованный продукт хранят в сухих крытых помещениях защищенным от попадания влаги, на деревянных подмостках.

Между установленным упакованным продуктом и стенами помещения должно быть расстояние не менее 0,5 м. Не допускается размещение упакованных мест вблизи водопроводных и канализационных труб и отопительных приборов.

22.    Транспортирование продукта должно производиться в чистых автомашинах или чистых крытых вагонах. При перевозке автомобильным и гужевым транспортом упакованный продукт должен быть покрыт брезентом.