Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

35 страниц

478.00 ₽

Купить ГОСТ 4-84 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический четыреххлористый углерод, представляющий собой негорючую, прозрачную, плохо растворимую в воде жидкость.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4-75

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1. Технические требования

2. Требования безопасности

3. Охрана природы

4. Правила приемки

5. Методы анализа

6. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

7. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

УГЛЕРОД ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫИ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4-84

Цена 5 коп.


Издание офни,иапьное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Группа Л21

УДК 661.623.24:006.354

ГОСТ

4—84

Взамен ГОСТ 4-75

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛЕРОД ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Carbon tetrachloride for industrial use. Specifications

ОКП 24 1214 0200

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1984 г. N9 4741 срок действия установлен

с 01.01,86 до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический четыреххлористый углерод, представляющий собой негорючую, прозрачную, плохо растворимую в воде жидкость.

Технический четыреххлористый углерод применяют в производстве хладонов, в качестве растворителя и для обезжиривания в некоторых отраслях народного хозяйства.

Формула СС14.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 153,82.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический четыреххлористый углерод должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке

Издание официальное ★

1.2.    По физико-химическим показателям технический четыреххлористый углерод должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Перепечатка воспрещена

Переиздание. Февраль 1987 г.

© Издательство стандартов, 1987

С, 10 ГОСТ 4-84

Диапазон измерения суммы массовых долей примесей составляет 0,02—0,14%.

5.9.1. Приборы и реактивы

Хроматограф серии «Цвет-100» с пламенно-ионизационным детектором или другой хроматограф, обеспечивающий необходимую чувствительность определения массовых долей примесеи.

Колонка газохроматографическая металлическая длиной 3 м,

внутренним диаметром 3 мм.

Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометр лабораторный по ГОСТ 215-73 с диапазоном измерения 0—150°С.

Пипетка 7—2—50 по ГОСТ 20292 74.

Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770-74.

Микрошприц типа МШ-10.

Линейка измерительная по Г ОСТ 427    75.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83.

Секундомер СДСПр 2—1—010 по ГОСТ 5072 79.

Зажимное устройство (черт. 1).

Зажимное устройство

/—металлическая пластина;    2—резиновая

прокладка; 3—полиэтиленовая прокладка; 4— стяжные болты; 5—пенициллиновая бутылочка; б—металлическая подставка; 7—прокладка из полиэтилена

Черт. 1

Газ-носитель азот по ГОСТ 9293-74.

Водород по ГОСТ 3022-80, марка А.

Воздух сжатый для приборов и средств автоматизации.

гост 4—84 С 11

Цветохром ЗК ДМДХС, модифицированный носитель для хроматографии или другой инертный носитель с частицами размером 0,25—0,315 мм.

Трифенилфосфат или трикрезилфосфат.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, перегнанный на ректификационной колонке. При хроматографировании 3 мкдмпо настоящей методике пики примесей на хроматограмме должны отсутствовать.

Метилен хлористый по ГОСТ 9968-73, 1-й сорт.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74, 1-й сорт.

Тетрахлорэтилен.

Амил хлористый для хроматографии.

5.9.2. Условия проведения анализа

Температура термостата колонок, °С .    .    .    t    60±3

Температура испарителя, °С .....    100±10

Скорость газа-носителя азота, см3/мин ....    30±3

Расход водорода, см3/мин...... 25±Б

Расход воздуха, см3/мин...... 250±50

Скорость диаграммной ленты, мм/ч ....    60

Предел измерения ионизационного тока, А .    .    50* 10~12

Продолжительность анализа, мин .....    45

Объем вводимой пробы, мкдм3 .....    0,2—3.

Трихлорэтилен технический по ГОСТ 9976-83.

Вывод хроматографа на рабочий режим производят по инструкции, прилагаемой к прибору.

При появлении неустойчивой нулевой линии и падении чувствительности детектор следует промыть этиловым спиртом.

При ухудшении разделительной способности колонки сорбент следует заменить свежеприготовленным.

5.9.3. Подготовка к анализу

5.9.3.1.    Приготовление сорбента

15—20 г цветохрома ЗК ДМДХС обрабатывают в фарфоровой чашке раствором трифенилфосфата (20% от массы цветохрома) в ацетоне. Чашку со смесью подогревают на водяной бане, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют ацетон досуха.

5.9.3.2.    Подготовка и заполнение колонки.

Колонку перед заполнением промывают ацетоном, высушивают и заполняют приготовленным сорбентом под вакуумом, уплотняя сорбент вибратором или легким постукиванием. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 3—4 ч при 120°С. После этого колонку присоединяют к детектору.

5.9.3.3.    Градуировка хроматографа.

Исходные вещества, являющиеся примесями, предварительно проверяют на чистоту по описываемой методике и считают удов-

С 12 ГОСТ 4-64

летворяющими требованиям, если на хроматограмме основной пик выходит на всю шкалу, а пики примесе.й отсутствуют.

Для определения градуировочных коэффициентов готовят несколько искусственных смесей, состоящих из четыреххлористого-углерода, примесей метиленхлорида, хлороформа, трихлорэтилена, тетрахлорэтилена с массовыми долями 0,05—0,005% с добавлением хлористого амила («внутреннего эталона») с массовой долей 0,01—0,001%. Для этого 8—10 г четыреххлористого углерода взвешивают в пенициллиновой бутылочке и в него шприцем через^ резиновую мембрану и полиэтиленовую прокладку поочередно* добавляют примеси и хлористый амил массой 10—30 мг, взвешивая смесь после каждого добавления. Для закрепления мембраны и прокладки применяют зажимное устройство. Смеси с массовыми долями примесей менее 0,1% готовят методом разбавления.

Относительная погрешность приготовления градуировочных смесей не должна превышать 1,5%.


0,2—3 мкдм3 смеси отбирают микрошприцом, вводят в испаритель прибора, хроматографируют и градуировочные коэффициенты каждой примеси (Kj) вычисляют по формуле

где 5Эт^ площадь пика «внутреннего эталона», вычисленная как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, мм2;

Si — площадь пика определяемой примеси, мм2;

Ш{ — масса примеси в искусственной смеси, г;

/Пэт — масса «внутреннего эталона», г.

Коэффициент ы рассчитывают как среднее арифметическое-4—5 смесей, каждую из которых хроматографируют не менее пяти раз.

Относительная суммарная погрешность определения градуировочных коэффициентов не должна превышать 3,5%.

Градуировочные коэффициенты определяют после каждой смены сорбента в колонке.

Таблица 3

Наименование примеси

Относительное время удерживания примесей приведено в табл. 3. Хроматограмма приведена на черт. 2.

Относительное время удержания

0,32

0,47

0,66

0,82

1,00

1,55

Метилен хлористый

Углерод четыреххлористый

Хлороформ

Трихлорэтилен

Амил хлористый

Тетрахлорэтилен

ГОСТ 4-84 С. 13

Хроматограмма искусственной смеси четыреххлористого углерода и примесей

5.9.4. Проведение анализа

7—10 г анализируемого четыреххлористого углерода взвешивают в конической колбе вместимостью 50 см3, добавляют 0,010—0,020 г хлористого амила. 1—5 см3 полученной смеси (в зависимости от сорта) отбирают пипеткой, переносят в мерную

С 14 ГОСТ 4-84

колбу вместимостью 50 см3 и разбавляют до метки анализируемым продуктом. 0,2—3 мкдм3 полученной смеси вводят микро-шприцом в испаритель хроматографа и снимают хроматограмму, как указано в п. 5.9.2.

5.9.5. Обработка результатов

Массовую долю каждой примеси (Х\) в процентах вычисляют по формуле

Xt =

SrKi-m^-WlOO

Sqi • tit • Г2

где Si-- площадь пика определяемой примеси, вычисленная как;

произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, мм2;

ЭТ

Ki — тэ т —

т —

V!-

у2 -

площадь пика хлористого амила («внутреннего эталона»), мм2;

градуировочный коэффициент для определяемой примеси;

масса введенного в пробу «внутреннего эталона», г; масса пробы анализируемого продукта, г; объем смеси, взятый для разбавления, см3; конечный объем разбавленной смеси — объем мерной колбы, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002%.

Точность определения примесей составляет:

для высшего сорта — от плюс 0,002 до минус 0,002%,

для первого сорта — от плюс 0,004 до минус 0,004%.

В этом интервале при доверительной вероятности Р = 0,95 находится абсолютная суммарная погрешность измерения.

Степень округления результатов параллельных определе-лий — 0,0001%, результатов измерения — 0,001%, взвешивания — 0,0002 г.

6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И

ХРАНЕНИЕ

6.1.    Технический четыреххлористый углерод заливают в железнодорожные цистерны с верхним сливом или с универсальным сливным прибором в стальные бочки БСТ ПО—275—3 по ГОСТ 17366—80. в стальные сварные бочки БС1 100—200—275 по ГОСТ 6247—79.

6.2.    Уровни заполнения цистерн и бочек рассчитывают с учетом полной вместимости цистерн и бочек и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

ГОСТ 4-84 С. 15

6.3.    Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть герметизированы прокладками из фторопласта, паронита или другими прокладками, стойкими к четыреххлористому углероду.

6.4.    Перед заполнением цистерн должен быть проведен анализ остатка на соответствие требованиям настоящего стандарта. Если анализ показывает, что продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну заливают четыреххлористым углеродом, если анализ остатка не соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну промывают и сушат.

6.5.    Перед заполнением бочки должны быть тщательно промыты и высушены.

6.6.    Транспортная маркировка бочек с продуктом и пакетов — по ГОСТ 14192-77 и ГОСТ 19433-81 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости» (52X74), знака опасности 66 и классификационного шифра 6113, предупредительной надписи «Берегись отравления».

При повагонных отправках допускается наносить маркировку на 10% пакетов.

6.7.    На днище или обечайке бочки при помощи трафарета наносят следующие дополнительные надписи:

наименование продукта и его сорт;

номер партии и дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

6.8.    Технический четыреххлористый углерод транспортируют в железнодорожных цистернах, в бочках — в крытых железнодорожных вагонах повагонно или мелкими отправками, в трюмах судов, крытых автомобильных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

Бочки транспортируют на плоских деревянных поддонах па ГОСТ 9557-73 в соответствии с требованиями ГОСТ 21929-76. Крепление груза на поддоне должно осуществляться стальной или капроновой лентой по ГОСТ 21650-76. Масса груза в пакете не должна превышать грузоподъемности пакета.

6.9.    Технический четыреххлористый углерод хранят в стальных герметичных резервуарах, а в бочках — в неотапливаемых складских помещениях или под навесом в таре вместимостью 200 и 250 дм3 в два яруса, а в таре вместимостью 100 и ПО дм3 не более чем в три яруса.

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

7.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического четыреххлористого углерода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

С. 16 ГОСТ 4-44

7.2. Гарантийный срок хранения технического четыреххлористого углерода устанавливается:

при хранении в емкостях из стали 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72) — 1 год;

в емкостях из углеродистой стали — 3 мес со дня изготов-пения.

Группа Л21

Изменение № 1 ГОСТ 4-84 Углерод четыреххлористый технический. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 ДЙ 3772

Дата введения 01.07.90

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на технический четыреххлорнстый углерод, применяемый для производства хладоагентов, в качестве растворителя и для обезжиривания. Формула СС14.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 153 82».

Пункт 1 2. Таблицу 1 изложить в новой редакции; примечание исключить:

(Продолжение см. с. 212}

211 (Продолжение изменения к ГОСТ 4—84)

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Высший сорт ОКП 24 1214 0220

Первый сорт ОКП 24 1214 0230

1.    Внешний вид

2.    Плотность при 20 °С, г/см*

3.    Массовая доля воды, %. не более

4.    Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

5.    Массовая доля кислот в пересчете на НС1, %, не более

6.    Суммарное содержание свободного хлора и фосгена

Бесцветная про без механических 1,593

0,0025 0,0006 0,0001 Выдерживает ис

зрачная жидкость

примесей

-1,597

10,0050 0,0020 0,0010 :пытание по п. 5.8

(Продолжение см. с. 213)

(Продолжение изменения к ГОСТ 4-84)

Продолжение табл. 1

Норма

Наименование показателя

Высш и й сорт

Первый сорт

ОКП 24 1214 0220

ОКП 24 1214 0230

7. Массовая доля хлорорганических

примесей, %, не более

0,02

0,10

в том числе хлороформа

0,04

Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005-76 на ГОСТ 12.1.005-88.

Пункт 2.2. Последний абзац исключить:

Пункт 2.4 изложить в новой редакции: «2.4. Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой и средствами индивидуальной защиты (резиновые сапоги, перчатки, защитные очки, противогаз ФУ-1 или ФУ-2 по ГОСТ 12.4.034-85 с коробками марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.122-83)».

Раздел 3 изложить в новой редакции:

«3. Охрана природы

Защиту окружающей среды при изготовлении, транспортировании и хранении четыреххлористого углерода обеспечивают герметизацией оборудования и тары.

Газовые выбросы на месте производства должны отсутствовать.

Отходы производства четыреххлористого углерода утилизируют и обезвреживают: абгазные хлор и хлористый водород используют в производстве хлорированных углеводородов; жидкие хлорорганические продукты подвергают термическому обезвреживанию; технологические сточные воды отпаривают от органических примесей и направляют в коллектор щелочных стоков предприятия».

Пункт 4.1. Первый абзац. Исключить слова: «выработанного за одни сутки»;

второй абзац изложить в новой редакции: «товарный знак и (или) наименование предприятия-изготовителя»;

седьмой абзац дополнить словами: «и (или) подтверждение соответствия продукта требованиям настоящего стандарта».

Пункт 4.2 дополнить абзацами: «Допускается у изготовителя производить отбсш проб из емкостей-хранилищ товарного продукта.

Массовую долю нелетучего остатка изготовитель определяет периодически не реже одного раза в квартал, суммарное содержание свободного хлора и фосгена — только в продукте, предназначенном для применения в медицинской промышленности».

Пункт 4.3. дополнить абзацем (после первого): «При получении неудовлетворительных результатов анализа при периодических испытаниях изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем в трех партиях подряд».

Пункт 5.1 дополнить абзацем (после второго). «Из емкости-хранилища пробы отбирают по ГОСТ 2517-85. Допускается отбирать одну пробу с любого уровня (верхнего, среднего или нижнего) или с линии розлива»:

третий абзац после слов «из цистерн» дополнить словами:    «и    емкостей-

хранилищ»; заменить ссылку: ГОСТ 2517-80 на ГОСТ 2517-85.

Пункт 5.2 дополнить абзацем:

«Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 5.3 исключить.

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.4а (после п. 5.4).

«5.4а. Определение плотности

Плотность продукта определяют по ГОСТ 18995.1-73. При разногласиях в оценке плотности определение производят пикнометром».

(Продолжение см. с. 214)

213

Т аблица 1

Норма

Наименование показателя

Высшая

категория

качества

Первая

категория

качества

Метод анализа

Высший сорт

Первый сорт

ОКП 24 1214 1220 10

ОКП 24 1214

0230 03

1. Внешний вид

Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей

По п. 5.4

2. Плотность при 20°С, г/см3

1,593-

-1,597

По ГОСТ 18995.1-73, разд. 1

3. Массовая доля воды, %, не более

0,0025

0,0050

По ГОСТ 14870-77 и по п. 5.5 настоящего стандарта

4. Массовая доля остатка после выпаривания, %, не более

0,0006

0,0020

По п. 5.6

5. Кислотность в пересчете на НС1, %, не более

0,0001

0,0010

По п. 5.7

6. Суммарное содержание свободного хлора и фосгена

Интенсивность окраски пробы должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения

По п. 5.8

7. Массовая доля примесей, определяемых хроматографически, %, не более

0,020

0,10

По п. 5.9

в том числе хлороформа

0,04

По п. 5.9

Примечание. Суммарное содержание свободного хлора и фосгена определяют только в продукте, предназначенном для применения в медицинской промышленности.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Четыреххлористый углерод относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005-76. Предельно допустимая концентрация паров четыреххлористого углерода в воздухе рабочей зоны (ПДК)—20 мг/м3. ПДК контролируют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.

2.2.    Четыреххлористый углерод может воздействовать на организм человека через дыхательные пути, кожные покровы, слизистые оболочки и при попадании внутрь. При превышении ПДК оказывает хроническое и острое воздействие на организм человека. Обладает наркотическим действием, кумулятивные свойства слабо выражены.

(Продолжение изменения к ГОСТ 4-84)

Пункты 5.5—5.7.3 изложить в новой редакции:

«5.5. Определение массовой доли воды

Массовую долю 1*оды определяют методой Фишера по ГОСТ 14870-77 электрометрическим титрованием или по ГОСТ 24614-81.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 14870-77.

5.6.    О п р е д е л е н И е массовой доли нелетучего остатка

Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026-86. При

этом 320 г (200 см3) продукта выпаривают в платиновой (ГОСТ 6563-75) или кварцевой (ГОСТ 19908-—'80) чашке.

5.7.    О п р е д е л е н И е массовой доли кислот в пересчете на Н С1

5.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ± 1,5000 мг.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Бюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5 см®.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 см3.

Посуда лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH) = = 0,01 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Индикатор метиловый красный (или бромкрезоловый зеленый)', спиртовой раствор с массовой долей 0,1 % готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

5 7.2 Проведение анализа

В делительную воронку вместимостью 250 см3 помещают 160 г (100 см3)^ четыреххлористого углерода (результаты взвешиваний записывают в граммах до второго десятичного знака), прибавляют 40 см3 воды и встряхивают в течение 1 мин.

После расслоения фаз водный слой количественно переносят в коническую колбу, прибавляют 3—4 капли раствора метилового красного (или бромкрезоло-вого зеленого) и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтую (или желтой в голубую). Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование 40 см3 воды.

5.7.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на НС1 (Я-!) в процентах вычисляют по формуле

•100,

(1/—Кд)-36,5-0,01 тп-ЮОО

где у — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3,. израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

Vl~~ объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 ноль/дм®, ифасходованный на контрольное титрование, см3;

m — масса анализируемой пробы, г;

36,5 — молярная масса эквивалента соляной кислоты, г/моль.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00002 % для продукта высшего сорта и 0,0001 % для продукта первого сорта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,00002 % Для продукта высшего сорта и ± 0,0001 % Для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 5 8 1. Заменить ссылку ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

(Продолжение см. с. 215)

214

ГОСТ 4-84 С. 3

При остром воздействии — возбужденное состояние, головная боль, сильное раздражение слизистых оболочек глаз, тошнота, состояние наркоза, потеря сознания.

При хроническом воздействии возможно поражение печени, сосудов легких, дерматиты, нарушение обмена.

Первая помощь — свежий воздух, покой, вызвать врача.

2.3.    Четыреххлористый углерод не горюч, не взрывоопасен. При соприкосновении с открытым пламенем или раскаленными предметами разлагается с выделением фосгена.

2.4.    Все работы с четыреххлористым углеродом, включая отбор проб, следует проводить в защитной одежде, в резиновых сапогах и перчатках. Анализ следует проводить в вытяжном шкафу в защитных очках.

При концентрациях, превышающих ПДК, следует работать в противогазе ФУ-1 или ФУ-2 по ГОСТ 12.4.034-85 с коробками марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.122-83. При концентрациях, превышающих ПДК в 100 раз, следует пользоваться изолирующими противогазами.

2.5.    Все производственные помещения должны быть оборудованы вентиляцией — общей приточной и вытяжной от рабочего места. Все оборудование должно быть герметичным, а процессы по возможности автоматизированы.

2.6.    При пожаре в помещении, где имеется четыреххлористый углерод, применяют для тушения распыленную воду и воздушномеханическую пену.

При розливах четыреххлористого углерода место розлива посыпают песком, который собирают и переносят в специально отведенное место.

3.    ОХРАНА ПРИРОДЫ

3.1.    Защита окружающей среды при изготовлении, транспортировании я хранении четыреххлористого углерода обеспечивается герметизацией оборудования и тары. Газовые выбросы па месте производства должны отсутствовать. Технологические сточные воды подвергают отпарке от органических примесей и направляют в коллектор щелочных стоков предприятия.

4.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1.    Технический четыреххлористый углерод принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, выработанного за одни сутки, однородного по своему качественному составу и сопровождаемого одним документом о качестве. Документ должен содержать следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

С. 4 ГОСТ 4-84

наименование продукта и его сорт; номер партии; дату изготовления; массу брутто и нетто; результаты проведенного анализа; обозначение настоящего стандарта.

Каждую цистерну с продуктом принимают за партию.

4.2. Для проверки соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта от партии отбирают случайную выборку.

Объем выборки в зависимости от размера партии указан в табл. 2.

Таблица 2

Размер партии, шт.

Объем выборки

До 5

5 ШТ.

6—15

4 ШТ.

16—100

20%

Более 100

10%

4.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят повторный анализ на удвоенной выборке или удвоенном объеме при транспортировании в цистернах.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5.1. Отбор проб

От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу. Объединенную пробу получают смешением равных по объему точечных проб.

Из цистерны отбирают три точечные пробы с трех уровней — верхнего, среднего и нижнего, соответственно 75, 50 и 25 % по высоте столба, считая от дна цистерны. Объединенную пробу получают смешением точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней в соотношении 1 : 6 : 1.

Из бочек точечные пробы отбирают стеклянной или металлической трубкой диаметром 30—35 мм с оттянутым концом, из цистерн — переносным металлическим пробоотборником или бутылкой в металлическом каркасе по ГОСТ 2517-85.

ГОСТ 4-84 С. 5

Металлическая трубка, пробоотборник, каркас бутылки и пробка должны быть изготовлены из стали марки Х18Н10Т по ГОСТ 5632-72.

Допускается отбирать точечную пробу пробоотборниками другой конструкции, позволяющими отбирать пробу на заданном уровне.

В случае возникновения разногласий по качеству продукта точечную пробу отбирают пробоотборником, указанным в настоящем стандарте.

5.2.    Объединенную пробу помещают в чистую сухую стеклянную склянку с притертой пробкой. На склянку наклеивают этикетку с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты изготовления и отбора пробы.

Объем пробы для анализа должен быть не менее 1,5 дм3.

5.3.    Условия проведения анализа

Все анализы следует проводить при температуре (20=h5)°C и влажности воздуха (804=20)%.

5.4.    Определение внешнего вида

Внешний вид определяют путем рассмотрения столба жидкости, налитой в цилиндр 1 — 100 (ГОСТ 1770-74) до отметки 100 см3, в проходящем свете на фоне белого листа бумаги.

5.5.    Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77. При

этом для анализа берут 50 см3 продукта высшего сорта и 20 см3 — первого сорта. Применяют реактив Фишера с концентрацией 0,7—1,0 г/см3. Точную концентрацию раствора проверяют не реже одного раза в неделю.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для высшего сорта 0,0003%, для первого сорта 0,0005% при доверительной вероятности Я-0,95.

5.6.    Определение массовой доли остатка после выпаривания

Метод оснрван на испарении пробы четыреххлористого углерода и высушивании остатка до постоянной массы. Массу остатка определяют по разности взвешивания до и после высушивания.

Диапазон измерения составляет 4П0~4—4-10~3 %.

5.6.1. Приборы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Цилиндр 2—250 по ГОСТ 1770-74.

Чашка кварцевая КП-100 по ГОСТ 19908-80.

Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336-82,

С. 6 ГОСТ 4-84

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры в пределах (105±5)°С.

Термометр ртутный по ГОСТ 215-73 с диапазоном измерений 0—150°С с погрешностью измерения 1°С.

Баня водяная.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5.6.2.    Подготовка к анализу

Кварцевую чашку высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±1)°С в течение 1 ч. Затем ее помещают в эксикатор и охлаждают в течение (20±1) мин. Охлажденную чашку взвешивают. Высушивание, охлаждение и взвешивание проводят до тех пор, пока разность между результатами взвешиваний будет не более 0,3 мг.

5.6.3.    Проведение анализа

20 см3 четыреххлористого углерода отбирают цилиндром и выпаривают в кварцевой чашке, подготовленной по п. 5.6.2, на водяной бане порциями примерно до 70 см3. Выпаривание ведут в вытяжном шкафу, не допуская кипения.

Чашку с остатком переносят в сушильный шкаф и сушат при (105±1) °С, затем охлаждают и взвешивают. Первое взвешивание проводят через 2 ч высушивания, последующие — через каждые 0,5 ч. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность показаний весов будет не более 0,3 мг.

5.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю остатка после выпаривания (X) в процентах вычисляют по формуле

v (m—mi)-100

Л“ Щ *

где m — масса чашки с остатком, г; m 1 — масса пустой чашки, г;

V — объем пробы, взятый для анализа, см3; р — плотность продукта в условиях анализа, г/смэ.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00018%- Допускаемые расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0002% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Точность определения составляет: от минус 0,0002 до плюс 0,0002%. В этом интервале находится абсолютная суммарная погрешность измерения,

ГОСТ 4-84 С. 7

Степень округления результатов: параллельных определений 0,00001%, результатов измерения 0,0001%, результатов взвешивания 0,0002 г.

5.7. Определение кислотности в пересчете на НС1

Метод основан на экстракции кислот из пробы четыреххлористого углерода водой с последующим титрованием суммы кислот щелочью.

Диапазон измерения составляет 5• 10~5—2-10~3 %.

5.7.1.    Приборы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры в пределах (105±1)°С.

Секундомер СОСнпр 1 — 1—0 по ГОСТ 5072-79.

Бюретки 7—2—10 и 3—2—5—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки 2—2—25 и 5—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1,3—50 и 1,3—100, и 1,4—250 по ГОСТ 1770-74.

Колбы 2—1000—2, 2—250—2 по ГОСТ 1770-74.

Воронки ВД 1,3—250 ХС по ГОСТ 25336-82.

Воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147-80.

Колба Кн-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Капельница 1,2—50 ХС по ГОСТ 25336-82.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят следующим образом: 25 см3 раствора с (NaOH)=0,l моль/дм3, приготовленного по ГОСТ 25794.1-83 (срок годности 7—8 сут.), переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем в колбе до метки и перемешивают. Раствор годен 8 ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1%.

5.7.2.    Проведение анализа

В две делительные воронки вместимостью 250 см3 помещают по 100 см3 четыреххлористого углерода, приливают по 40 смводы, встряхивают 1 мин. После расслоения фаз водные фазы переносят в конические колбы вместимостью 100 см3, прибавляют по 3—4 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 15—20 с.

Одновременно проводят контрольный опыт: по 40 см3 воды помещают в две конические колбы вместимостью 100 см3, прибав-

С. 8 ГОСТ 4-84

ляют по 3—4 капли раствора фенолфталеина и далее титруют, как анализируемую пробу.

5.7.3. Обработка результатов

Кислотность в пересчете на НС1 (Jfi) в процентах вычисляют по формуле

100*0,01,

(У—У 0-36,5 У2-р-1000

где V — объем раствора, гидроокиси натрия, концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

Vi — объем раствора гидроокиси натрия, концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольной пробы (среднее арифметическое двух параллельных определений), см3;

V2 — объем четыреххлористого углерода, взятый для анализа, см3;

р— плотность четыреххлористого углерода в условиях анализа, г/см3;

36,5— молярная масса эквивалента соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для высшего сорта 0,0001%, и для первого сорта 0,0003%. Допускаемые расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0003% при доверительной вероятности Р = 0,95.

X .7 §

Точность определения составляет: от минус ——до плюс X *7 5

—— %. В этом интервале находится абсолютная суммарная

погрешность измерения.

Степень округления результатов: для высшего сорта 0,00001%, для первого сорта 0,0001%.

5.8. Определение суммарного содержания свободного хлора и фосгена

Метод основан на взаимодействии N, N-диметил-л-фенилен-диамид дигидрохлорида с йодом, выделяющимся при окислении йодистого калия хлором и фосгеном, содержащимися в четыреххлористом углероде с образованием соединения, окрашенного в розовый цвет. Интенсивность окраски полученного соединения сравнивают с интенсивностью окраски раствора сравнения — разбавленным раствором марганцовокислого калия.

Предел обнаружения суммарной массовой доли свободного хлора и фосгена 5-10_5%.

5.8.1. Приборы и реактивы

Колбы 1,3—50—2, 2,4—100—2, 2,4—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

ГОСТ 4-84 С 9

Пипетки 4—11 по ГОСТ 20292-74.

Воронка ВД-1—50 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пробирки П-2—25—0,2 ХС по ГОСТ 1770-74.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, ч.д.а.; раствор в ацетоне готовят следующим образом: 0,35 г йодистого калия растворяют в 100 см3 ацетона.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х. ч.; раствор концентрации с (Vs КМп04) — 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83 — раствор А.

N,    N-диметил-я-фенилендиамид дигидрохлорид, ч.д.а.; раствор в этиловом спирте готовят следующим образом: 0,4 г реакти-ва количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем в колбе этиловым спиртом до метки и перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5.8.2.    Подготовка к анализу

5.8.2.1. Приготовление раствора сравнения.

O, 5 см3 раствора А (п. 5.8.1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают раствор Б. 1,2 см3 раствора Б помещают в пробирку, прибавляют 4,8 см3 воды и перемешивают.

Раствор сравнения готовят одновременно с анализируемой пробой.

5.8.3.    Проведение анализа

В пробирку помещают 4 см3 четыреххлористого углерода, прибавляют 0,5 см3 йодистого калия, 4,5 см3 ацетона, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают (120±10) с в темном месте. Затем прибавляют 5 см3 дистиллированной воды, 0,2 смраствора N, N-диметил п-фенилендиамид дигидрохлорида и встряхивают (120±10) с. Раствор переносят в делительную воронку и после разделения фаз органический слой отбрасывают, а водный — помещают в пробирку и сравнивают по высоте столба с интенсивностью окраски раствора сравнения.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта,, если интенсивность окраски пробы не будет интенсивнее окраски раствора сравнения.

5.9. Определение массовой доли примесей методом газожидкостной хроматографии

Метод основан на прямом газохроматографическом определении примесей на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Количественное определение примесей проводят методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов