Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 3877-49 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на нефтепродукты, включая смазочные масла с присадками, пластичные смазки, присадки, содержание серы в которых не менее 0,1 % (по массе).

Стандарт не распространяется на продукты, которые при сжигании образуют нерастворимые в воде осадки, и на отработанные масла.

Сущность метода заключается в сжигании массы продукта в калориметрической бомбе, в среде кислорода под давлением с последующим определением серы гравиметрически в виде сульфата бария.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 3877-47 Сведения из перечня "Указатель государственных общесоюзных стандартов 1965 г.", Издательство стандартов 1965

Переиздание с изменением № 1

Действие завершено 01.01.1989

Оглавление

I. Аппаратура, реактивы и материалы

II. Подготовка к испытанию

III. (Исключен, Изм. № 1)

IV. Проведение испытания

V. Обработка результатов

VI. (Исключен, Изм. № 1)

Приложение (рекомендуемое)

Показать даты введения Admin

Нормативные ссылки

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ

ИСПЫТАНИЙ


ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР


НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ Часть I

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва 1 987

УДК 665.521.001.4(083.7)


ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Нефтепродукты. Методы испытаний» часть I содержит стандарты, утвержденные до 1 марта 1987 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак *.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты СССР».


Н


30801 085(02)—87


-87


© Издательство стандартов, 1987


Группа Б09

ГОСТ

3877—491 2

|СТ СЭВ 2874—81)

Взамен ГОСТ 3877-47

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ ТЯЖЕЛЫЕ

Метод определения содержания серы сжиганием в калориметрической бомбе

Petroleum products. Determination of sulfur content by calorimetric bomb method

Утвержден Всесоюзным комитетом стандартов при Совете Министров Союза ССР 26 октября 1949 г. Срок введения установлен

с 01.01.50

Постановлением Госстандарта от 29.05.85 № 1537 срок действия продлен

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты, включая смазочные масла с присадками, пластичные смазки, присадки, содержание серы в которых не менее 0,1% (по массе).

Настоящий стандарт не распространяется на продукты, которые при сжигании образуют нерастворимые в воде осадки, и на отработанные масла.

Сущность метода заключается в сжигании массы продукта в калориметрической бомбе, в среде кислорода под давлением с последующим определением серы гравиметрически в виде сульфата бария.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2874—81.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Установка для определения серы сжиганием в калориметрической бомбе в соответствии с рекомендуемым приложением.

Бомба калориметрическая вместимостью 250—500 см3, рассчитанная на давление 10,0 МПа. Внутренняя поверхность бомбы должна изготавливаться из нержавеющего материала.

ГОСТ 3877-49

Допускается применение бомбы другого типа.

Эксикатор 2—190, 250 по ГОСТ 25336-82.

Тигель высокий 3, 4 по ГОСТ 9147-80, тигель В-10 по ГОСТ 19908-80 или тигель кварцевый (высота 20 мм, верхний диаметр 20 мм, нижний—10 мм).

Муфель электрический, обеспечивающий нагревание до (800± ±20)°С.

Термопара хромель-алюмель типа ТХА по ГОСТ 3044-84.

Щипцы для тиглей длиной приблизительно 350 мм.

Баня водяная.

Электрическая плитка с закрытой спиралью.

Стаканы ВН-250, 400, 600 ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронки В56—80, В75—ПО XV—1 по ГОСТ 25336-82.

Промывалка вместимостью 500—1000 см3 с резиновой грушей.

Весы аналитические марки ВЛА-200 или ВЛР-200.

Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770-74.

Термостат.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Запальная проволока: железная, никелиновая, медная или платиновая диаметром не более 0,5 мм; проволоку разрезают на равные отрезки длиной 60—120 мм (в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала).

Кислород сжатый в баллоне.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10%-ный водный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 3%-ный водный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Метиловый оранжевый (индикатор), 0,02%-ный водный раствор.

Фильтры обеззоленные плотные («синяя лента») диаметром 70—90 мм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Углекислый натрий по ГОСТ 83-79, ч. д. а., 5%-ный водный раствор.

Масло, не содержащее серу, используемое как разбавитель.

Бензин-растворитель для резиновой промышленности по ГОСТ 443-76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300- 72.

Эфир петролейный.

Насыщенный раствор бромной воды: 3 г брома растворяют в 100 г воды.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

366

ГОСТ 3877-4»

II. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.    При использовании новой бомбы или после ее ремонта внутреннюю часть бомбы и каналы в крышке бомбы тщательно промывают бензином, спиртом (или эфиром), высушивают и промывают дистиллированной водой.

Перед повторным проведением анализа бомбу промывают горячей дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.    Проверяют техническое состояние частей калориметрической бомбы, не допуская забоин на резьбовых соединениях и механических повреждений штуцеров и электрода.

Проверяют герметичность соединений кислородной системы и аппаратуры. Применение углеводородной смазки для соединительных частей аппаратуры при работе со сжатым кислородом запрещается.

5.    Калориметрические бомбы периодически подвергают гидравлическому испытанию, руководствуясь правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением и указаниями, изложенными в паспорте, прилагаемому к аппарату.

6.    В тигель помещают образец массой, указанной в табл. 1, взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Таблица I

Массовая доля серы в

Масса масла

образце. %

(разбавителя), г

До 5

От 0,6 до 0,8

0,0

Св. 5

От 0,3 до 0,4

От 0,3 до 0,4

7. В бомбу наливают 10 см3 5%-ного раствора углекислого натрия.

Тигель с анализируемым нефтепродуктом устанавливают в тигель-держатель крышки бомбы.

Отрезают запальную проволоку длиной 60—120 мм и закрепляют ее в клеммах двух стержней так, чтобы середина проволоки погружалась в тигель с нефтепродуктом.

Вставляют крышку в стакан бомбы и завинчивают накидную гайку вручную.

Очень осторожно, чтобы не раздуть массу исследуемого нефтепродукта, заполняют бомбу кислородом до давления от 2,5 до 4,0 МПа. Давление может быть уточнено по рабочей документации на бомбу.

После заполнения бомбы кислородом, ее отсоединяют от баллона с кислородом и погружают в воду для проверки на герметичность.

367

Для сжигания образца подключают токоведущий провод к электроду бомбы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. III. (Исключен, Изм. № 1).

IV. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

10.    Определяют готовность установки к сжиганию массы исследуемого нефтепродукта. Включают ток. Признаком сгорания исследуемого нефтепродукта служит загорание сигнальной лампы и нагревание корпуса бомбы.

11.    Охлаждают бомбу в течение 10 мин в водяной бане, вынимают и осторожно выпускным клапаном сбрасывают давление до атмосферного в течение 5 мин.

Отвинчивают гайку, вынимают крышку с тигеледержателем из бомбы, тщательно проверяют на внутренней поверхности корпуса и крышки бомбы отсутствие следов нефтепродукта или сажеобразных отложений.

При наличии сажеобразного налета на внутренней поверхности или арматуре бомбы, испытания повторяют, наполняя бомбу кислородом до достижения давления на 0,5—1,0 МПа больше предыдущего. Готовят бомбу к новому опыту по пп. 3—5.

В случае проведения повторного испытания допускается увеличение давления до величины в соответствии с требованиями, предъявляемыми к сосудам, работающим под давлением. В случае невозможности повышения давления уменьшают массу испытуемого нефтепродукта.

12.    При отсутствии налета на внутренней поверхности тщательно промывают горячей дистиллированной водой внутренние части бомбы, в том числе тигель.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

13.    Все промывные воды, объем которых не должен превышать 350 мл, собирают в химический стакан, обращая особое внимание на то, чтобы разбрызгиванием или иным образом не растерять части жидкости из бомбы, и отфильтровывают через бумажный фильтр от присутствующих механических загрязнений (кусочков окалины и т. д.). После этого фильтр тщательно промывают дистиллированной водой, а промывные воды присоединяют к фильтрату.

Для полноты окисления фильтрата допускается добавление в него 10 см3 насыщенного раствора бромной воды.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

14.    В полученный фильтрат прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и приливают крепкой соляной кислоты до слабокислой реакции, после чего раствор нагревают до кипения.

К горячему раствору приливают по каплям при помешивании

368

ГОСТ 3877-4»

стеклянной палочкой 10 см3 горячего раствора хлористого бария (при этом выпадает в осадок образовавшийся сернокислый барий), после чего стакан с раствором ставят на кипящую водяную баню. Когда произойдет осветление раствора, производят пробу на полноту осаждения сульфата, прибавляя к раствору еще несколько капель раствора хлористого бария. Если при этом не образуется муть, то осаждение считается полным, в противном случае прибавляют горячий раствор хлористого бария до тех пор, пока вновь прилитая порция не перестанет давать муть.

Стакан нагревают на кипящей бане в течение 2 ч, после чего оставляют его на 2 ч при температуре 60—70°С и на 20—30 мин при комнатной температуре или оставляют на 12—16 ч при комнатной температуре.

15.    Отстоявшуюся в стакане жидкость фильтруют через беззольный фильтр, сливая раствор на фильтр по стеклянной палочке. Осадок в стакане промывают горячей дистиллированной водой сначала декантацией, затем на фильтре до полного удаления хлор-ионов.

Для определения полноты удаления хлор-нонов берут в пробирку 3—5 см3 фильтрата от последней промывки и добавляют к нему 3—4 капли раствора азотнокислого серебра. Если при этом не выпадает осадок хлористого серебра или образуется только легкая опалесценция, промывку считают законченной.

16.    Влажный фильтр с осадком сернокислого бария сначала слегка подсушивают, не вынимая из воронки, в сушильном шкафу с температурой до 100° С, а затем фильтр снимают с воронки, складывают вчетверо и помещают в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель, слегка уплотняя его в последнем.

Осторожно подогревают тигель (на плитке или горелке), фильтр сначала высушивают, затем обугливают, не давая загореться. Дальнейшее прокаливание тигля с осадком производят в муфеле при 800±20°С до тех пор, пока остаток не станет совершенно белым.

После этого тигель переносят на асбест, охлаждают при комнатной температуре в течение 5 мин, помещают в эксикатор, выдерживают 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

16а. Одновременно проводят контрольный опыт, используя и применяя все указанные реактивы и масло, не содержащее серу. Выполняют все операции согласно пн. 10—16.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

V. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

369

17.    Содержание серы (5) в испытуемом нефтепродукте в процентах вычисляют по формуле

'll24-3234

ГОСТ 3877-49

^ 32,06 (/yif — m>) 100 13,73 (m,y — m3)

233,42 • Шг    тг    '

где mi — масса сернокислого бария, полученная при анализе испытуемого нефтепродукта, г; т2—масса испытуемого нефтепродукта, г; т3—масса сернокислого бария, полученная при проведении контрольного опыта, г;

32,06 — атомная масса серы;

233,42 — молекулярная масса сернокислого бария.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных определений.

18. Сходимость (повторяемость).

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значения, указанные в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля серы, %

Сходимость (повторяемость), ЧЬ

От 0,1 ДО 0,5

0,04

Св. 0,5 до 1,0

0,04

» 1,0 » 1,5

0,10

» 1,5 » 2,0

0,14

> 2.0 » 5,0

0,27

(Измененная редакция, Изм. № 1). Разд. VI. (Исключен, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

1. Описание составных частей установки для определения серы сжиганием в бомбе (черт. 1)

1.1. Кислородный баллон 1 с редуктором 2 и кислородоподводящие трубки, рассчитанные на давление не менее 10 МПа.

Допускается вместо редуктора применять вентиль точной регулировки вместе с манометром и предохранительным клапаном.

1.2. Устройство для сжигания массы нефтепродуктов состоит из металлического корпуса 9, на котором размещены панель управления сжиганием и стеклянный (металлический) стакан с дистиллированной водой, служащий для определения герметичности бомбы и ее охлаждения.

На дно стакана устанавливается подставка для бомбы с токоведущим проводом и контактом (на черт, I не указаны),

370

vz?/i


9


Усгано1ка для определения сери сжмгшем в бомбе


:





Защитное устройство для сжигания навески нефтепродукта в бомбе


/-баддон с кислородом; 7-редуктор; 3-калориметрпеаля бомбя; 4-тшгш: З-ивалшя проводом; I — дер**гели пгл« я иыльяоД проволоки; 7 - крышка бомбы; # —подставка ill крышка; 1-кораус пвигкого устробетаа: /б-плавая для сброса продуктов сгоряяя;//-крыв-ка; /7-кяопа «сеть»; U-cimmui лаки; /1-иош они»

Черт. I



Гост


1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание с Изменением М 1, утвержденным в апреле 1983 г. (ИУС 7—83).