ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
АЛЮМИНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ 18-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва
УДК 546,623'226—41:006.354 Группа Л5Г
государственный СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
АЛЮМИНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ 18-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Aluminium sulphate octadecahydrate. Specifications
ОКП 26 2126 020009
Срок действия с 01.01.76 до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на 18-водный сернокислый алюминий, представляющий собой бесцветные кристаллы, пластинки, чешуйки или белый порошок, растворимый в воде. На воздухе выветривается. Препарат не ядовит, не взрыво- и огнеопасен.
Формула: Al2 (S04)31 218H20.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 666,40.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 18-водный сернокислый алюминий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 18-водный сернокислый алюминий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
ГОСТ 3758-76 С. 2 |
|
Норма |
Наименование показателя |
Чистый для анализа (ч.Д.а ) ОКГ! 26 2126 0202 07 |
Чистый (ч ) ОКП 26 2126 0201 03 |
1 Массовая доля 18-водного сернокислого алюминия (A12(S04)3*18H20), %, |
|
|
нс менее |
97 |
95 |
2. Массовая доля нерастворимых в |
воде вешеств, %, не более |
0,02 |
0,05 |
3. Массовая доля аммония (NН4), |
%, нс более |
0,005 |
0,020 |
А Массовая доля хлоридов (С1), %, |
не более |
0,002 |
0,010 |
5 .Массовая доля железа (Fe), %, |
не более |
0.003 |
0,010 |
6 Массовая доля мышьяка (As), %, |
не более |
0.00010 |
Нс нормируется |
7 Массовая доля тяжелых металлов |
|
(Р1*). %. не более |
0.001 |
0,002 |
8 Массовая доля кальция (Са), %, |
не более |
0.007 |
0,020 |
9 Массовая доля натрия (Na), %, |
не более |
0,10 |
0.25 |
10 pH раствора препарата с массо- |
|
|
во*] долей 5 % |
2—3 |
Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. № I, 2). |
|
|
2. ПРАВИЛА |
ПРИЕМКИ |
|
|
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73. |
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 135 г.
3.2. Определение массовой доли 18-водного сернокислого алюминия проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,4000 г
С. 3 ГОСТ 3758-75
препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 воды и далее определение проводят комплек-сонометрическим методом.
Масса 18-водного сернокислого алюминия, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (ди-Ка-ЭДТА) = = 0,05 моль/дм3 (0,05 М)—0,1666 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа — ±0,4 % при доверительной вероятности Р=0,95. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2.1—3.2.3. (Исключены, Изм. № 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч;
тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82;
пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292-74; стакан Н-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см3 воды и 1 см3 серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы н взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при (105—ПО) °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 4 мг, для препарата чистый — 10 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ±30 % для препарата чистый для анализа и ±10 % для препарата чистый при доверительной вероятности Р=0,95.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.4. Определение массовой доли аммония проводят по ГОСТ 24245—80. При этом 0,50 г препарата чистый для анализа или 0,20 г препарата чистый помещают в колбу и далее определение
ГОСТ 3758-75 С. 4
проводят фотометрически или визуально по желтой окраске, прибавляя 1,5 см3 гидроокиси натрия (вместо 1 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммония не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,025 мг; для препарата чистый — 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли аммония анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4.1. 3.4.2. (Исключены, Изм. № 1).
3.5. Определение массовой доли хлоридов проводят но ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу (при определении фототурбидиметрическим методом) или в коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 40 см3 (при определении визуально-нефелометричес-ким методом) и растворяют в 30 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,020 мг; для препарата чистый — 0,100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 0,20 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,006 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается определение заканчивать визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.7. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485—75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески массой 1,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
С. 5 ГОСТ 3758-75
для препарата чистый для анализа — 0,0010 мг As, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ, для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,
1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
3.5.—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.9. Определение массовой доли кальция
3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %; годен в течение 2 суток;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 4 %;
раствор массовой концентрации Са 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Са 0,01 мг/см3;
пробирка П4—10 (15) —14/23 по ГОСТ 25336-82; колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 4(5)—2—1 (2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292-74. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.9.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
5 см3 раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 2 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 2 см3 воды, 1 см* раствора мурексида и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдается розово-фиолетовая окраска анализируемого раствора через 1—2 мин не будет розовее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
ГОСТ 3758-75 С. 8
для препарата чистый для анализа — 0,007 мг Са,
для препарата чистый — 0,020 мг Са,
2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора чурексида.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.10. Определение массовой доли натрия проводят по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом
3.11. О п р е д е л е н и е pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336-82), прибавляют цилиндром (ГОСТ 1770— —74) 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), тщательно перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.
Допускаемая основная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 11—6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433-88.
(Измененная редакция, Изм. №2).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 18-водного сернокислого алюминия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, 3. А. Жукова, Л. В. Кидиярова, Т. К. Палдина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.75 № 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3758-65
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Б. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.90 № 1638
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 9—85, 9—90)
Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В И. Малькова Корректор Т. А. Васильева
Сдано в наб. 13.02.92. Подл, в печ. 16.03'92. Уел. п. л. 0,5. Уел. кр.-отт. 0.5. Уч.-изд л 0 46
Тираж 2050 экз.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, НовопрсснснскиА пер , 3.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 539
1
Издание официальное
2
(Б) Издательство стандартов, 1975 (С) Издательство стандартов, 1992
Переиздание с ’изменениямм Настоящий стандар? не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР