Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на сыр и сырные продукты, брынзу, соленые творожные изделия, сливочное масло и масляную пасту и устанавливает методы определения массовой доли хлористого натрия (поваренной соли)

Утратил силу на территории РФ в части сыров, с 01.01.2014 пользоваться ГОСТ Р 55063-2012

Утратил силу на территории РФ в части сливочного масла, с 01.01.2014 пользоваться ГОСТ 55361-2012

По приказу № 388-ст от 18.04.2014 ГОСТ 3627-81 восстановлен на территории РФ в части сыров и сливочного масла с 01.05.2014

Оглавление

1. Метод отбора проб

2. Определение хлористого натрия в сырах, брынзе и соленых творожных изделиях методом с азотнокислым серебром

3. Определение хлористого натрия в сырах, брынзе и соленых творожных изделиях методом с катионитом

4. Определение хлористого натрия в сырах, брынзе и соленых творожных изделиях методом с азотнокислым серебром без предварительного озоления

5. Определение хлористого натрия в сливочном масле методом с азотнокислым серебром

6. Определение хлористого натрия в сливочном масле методом с катионитом

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 3627-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ

Издание официальное

Страница 2

УДК 637.1:546.33 131.06:006.354    Группа    Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

ГОСТ

3627-81

Мегомы определения хлористого натрия

Milk products.

Взамен ГОСТ 3627-57

Methods for determination of sodium chloride

МКС 67.100.10 ОКСТУ 9209

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам ог 30 нюня 1981 г. № 3194 дата введения

установлена

с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандарт танни. метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт распространяется на сыр и сырные продукты, брынзу, соленые творожные продукты, сливочное масло и масляную пасту и устанавливает методы определения массовой доли хлористого натрия (поваренной соли).

Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1735—79, СТ СЭВ 1737—79. (Поправка)1.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Отбор проб молочных продуктов и подготовка их к анализу — по ГОСТ 3622-68. ГОСТ 26809-86.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ

Метод применяется при возникновении разногласия в опенке качества.

2.1.    А п п а р а т у р а, материалы, реактивы:

весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88*4;

колба коническая вместимостью 250 см4 по ГОСТ 25336-82; пипетки исполнения 6,7 вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29169-91; цилиндры исполнения 1 вместимостью 10, 25 и 100 см’ по ГОСТ 1770-74: бюретки с ценой наименьшего деления 0,1см' по ГОСТ 29251-91; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; шкаф вытяжной;

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 или стекло часовое; бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

* Действует только на территории Российской Федерации. ** С I июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

1

Издание (август 2009 г.) с Изменением № I. утвержденным в августе 1986 г. (ИУС 11—86),

Поправкой (ИУС 8—2009).

© Издательство стандартов. 1981 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2009

Страница 3

ГОСТ 3627-81 С. 2

подставки сетчатые: терка;

ступка фарфоровая;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д. а. с (AgNO.) = 0.1 моль/дм3; калий роданистый по ГОСТ 4139-75. ч. д. а. с (KCNS) = 0,1 моль/дм3 или аммоний роданистый. ч. д. а. 0,1 моль/дм’ по нормативно-технической документации;

квасцы железоаммонийные |Fe(NH4) (S04)2 • 12НгО| по нормативному документу- ч. д. а., насыщенный раствор с добавлением азотной кислоты до появления коричневой окраски;

кислота азотная (HNOj) по ГОСГ 4461—77, ч.д. а. плотностью от 1,39 до 1.42 г/см3; калий марганцовокислый (KMnOj по ГОСТ 20490-75, ч.д. а. насыщенный раствор (около 75 г/дм’);

кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76ч.д.а. или глюкоза по ГОСТ975—88 (около 100 г/дм3);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

секундомер.

2.2.    Подготовка к анализу

С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм. в случае бескоркового — до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на сетчатую подставку или фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2—4 ч при температуре (20 ± 5) *С.

Пробу протирают через терку, помешают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают. Плавленый сыр при необходимости протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.

Пробы соленых творожных изделий растирают в ступке до получения однородной консистенции.

2.3.    Проведение анализа

На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий с погрешностью не более 0.001 г и переносят в коническую колбу.

В колбу пипеткой добавляют 25 см3 раствора азотнокислого серебра, затем при помощи градуированного цилиндра приливают 25 см' азотной кислоты и тщательно перемешивают.

Смесь нагревают в вытяжном шкафу до кипения, добавляют 10 см' раствора марганцовокислого калия и поддерживают реагирующую смесь в слабокипяшем состоянии.

Если реагирующая смесь изменяет окраску от темно-коричневой до светло-желтой или бесцветной. то добавляют еше раствор марганцовокислого калия в объеме от 5 до 10 см3. Наличие излишнего количества марганцовокислого калия (коричневая окраска смеси) показывает, что произошло полное разложение органического вещества. Удаляют избыточное количество марганцовокислого калия, добавляя щавелевую кислоту или глюкозу до исчезновения коричневой окраски.

Затем в колбу со смесью приливают 100 см3 дистиллированной воды и 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают.

Избыточное количество азолюкислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 2 см3 дистиллированной воды вместо 2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий.

2.4.    Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе или соленых творожных изделиях X, %, вычисляют по формуле

х ЗЛЗ-сЧЦ, - Г,)

«я

где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;

с — молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия или роданистого аммония моль/дм3;

Vfs — обьем раствора роданистого калия, использованный в контрольной пробе, см3;

Vx — обьем раствора роданистого кадия, использованный при анализе продукта, см3; т — масса навески калия, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,07 %. 2.1—2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 4

С. 3 ГОСТ 3627-81

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ

3.1.    Аппарат ура, материалы, реактивы стаканы химические по ГОСТ 25336-82;

бюретки с ценой наименьшего деления 0.1см3 по ГОСТ 29251-91; тигель фарфоровый;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82; колба коническая по ГОСТ 25336-82; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82; плитка электрическая по ГОСТ 14919-83; фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76; палочки стеклянные; вата стеклянная:

катионообменная колонка (см. чертеж);

катионит КУ-2 по ГОСТ 5696-74;

Катионообменная

колонка

кислота соляная (НС1) по ГОСТ 3118-77, ч. д. а. растворы 50 и 70 г/дм’; натр едкий очищенный по ГОСТ 11078-78 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а. с (NaOH) = 0,1 моль/дм3;

1    — край или ла-жим пинтовой.

2    — пробка; J -нагл спзклнииая; 4 — катионит. S — трубка стекли икая

метиловый оранжевый, водный раствор — 1 г/дм5; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч. д. а. с (NaCl) = 0.1 моль/дм1; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75. ч. д. а. с (AgNO,) = 0.1 моль/дм1; кислота азотная (HNOx) по ГОСТ 4461-77. ч. д. а. плотностью от 1.39 до 1.42 г/см3;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0.05 г по ГОСТ 24104-88; шкаф сушильный;

термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; пипетки исполнения 2. 3, 2-го класса точности, вместимостью 5. 10 см’ по ГОСТ 29169-91;

пробирки типов Г11,Г12, диаметром 14 мм, высотой 120 мм и диаметром 16 мм, высотой 150 мм по ГОСТ 25336-82;

цилиндры исполнения I вместимостью 100 см1 по ГОСТ 1770-74.

3.2.    Подготовка к анализу

15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный катионит), взвешенного с погрешностью не более 0.1 г, помещают на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Набухший катионит переносят в стеклянную трубку длиной 700—800 мм с внутренним диаметром 12—15 мм или в бюретку вместимостью 50 см3, на дно которых кладут стеклянную вату или другой пористый материал.

Через колонку пропускают 100 см-' раствора соляной кислоты (70 г/дм1) со скоростью 2—3 капли в секунду, что регулируется с помощью крана. Затем катионит промывают с той же скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень ее в колонке достигнет верхнего края катионита.

Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего края катионита.

Регенерация ионообменной колонки производится пропусканием через нее 50 см5 раствора соляной кислоты (50 г/дм3) со скоростью 2—3 капли в секунду, с последующим промыванием дистиллированной водой с той же скоростью, до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 20 проб. В случае меньшего числа определений колонку следует регенерировать ежедневно.

Пригодность катионита для проведения анализа проверяется периодически или при возникновении разногласия в оценке качества. Проверка производится пропусканием через катионообменную колонку 5 см3 раствора хлористого натрия с последующим промыванием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см3.

Страница 5

ГОСТ 3627-81 С. 4

Фильтр вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия.

Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование, может отличаться не более, чем на 0.2 см* от взятых 5 см5 раствора хлористого натрия.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Проведение анализа

Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120—140 "С.

Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темносерого цвета.

Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4—5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80—90 *С.

Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70—80 *С, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата и пробирке подкисляют 1—2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1—2 капли раствора азотнокислого серебра.

Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную колонку и пропускают со скоростью 3—4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см* дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2—3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого окрашивания.

3.4.    Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе и соленых творожных изделиях Хг %. вычисляют по формуле

Х{ - V • 0,292,

где V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см ’;

0.292 — титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий, умноженный на 100 и деленный на величину массы навески продукта.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ

4.1.Аппаратур    а, материалы, реактивы: стаканы химические по ГОСТ 25336-82;

бюретка сценой наименьшего деления 0,1см5 по ГОСТ29251—91; тигель фарфоровый;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

колба коническая по ГОСТ 25336-82;

колба мерная вместимостью 100 см ' по ГОСТ 1770-74;

капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;

плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;

фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;

палочки стеклянные;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч. д. а.;

калий хромовокислый (К,СЮ4) по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 100 г/дм*; натрий хлористый (NaCl)noTOCT 4233—77. ч. д. а. раствор 10 г/дм’; кислота азотная (HNO,) по ГОСТ 4461-77. ч. д. а. раствор 100 г/дм*; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

Страница 6

С. 5 ГОСТ 3627-81

весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0.001 г по ГОСТ 24104-88;

весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г. цена поверочного деления не более 0.05 г по ГОСТ 24104-88;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74; пипетки исполнения 2,3 вместимостью 50 см’ по ГОСТ 29169-91.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    Подготовка к анализу

4.2.1.    Приготовление раствора азотнокислого серебра Раствор готовят следующим образом;

2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г. переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см3, заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до 1/i объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см3 раствора должен соответствовать 0.01 г хлористого натрия.

4.3.    Проведение анализа

5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0.01 г, помешают в стакан с носиком, вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 90 "С. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см' посредством дистиллированной воды, нагретой до 70—80 'С.

Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 "С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют.

В коническую колбу пипеткой приливают 50 см3 фильтрата, прибавляют 5—8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до пояатення слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка.

4.4.    Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях Л1,, %, вычисляют по формуле

у V 100

Л> " *

где V — объем раствора азотнокислого серебра. I см3 которого соответствует точно 0.01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см3 фильтрата, см3; т — масса навески продукта, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. 4.2.1—4.4 (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ

Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.

5.1.    А п п а р а т у р а, материалы, реактивы:

весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г; цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88;

колбы конические, вместимостью 250 см3, по ГОСТ 25336-82; бюретка с ценой наименьшего деления 0.1 см5 по ГОСТ 29169-91; баня водяная; шпатель;

мешалка механическая;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д. а. с (AgNO_,) =0,1 моль/дм3;

Страница 7

ГОСТ 3627-81 С. 6

калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч. д. а. раствор 50 г/дм3; кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а. свободный от хлоридов: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 29169-91; секундомер;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90; цилиндры исполнения I вместимостью 100 см* по ГОСТ 1770-74.

5.2.    Подготовка к анализу

Пробу нагревают до температуры не выше 30 'С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20 ± 5) ’С при постоянном перемешивании.

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3.    Проведение анализа

Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0.001 г в коническую колбу.

Осторожно добавляют к пробе 100 см' кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями.

После охлаждения до температуры 50—55 *С добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (pH менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла.

5.4.    Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Л",, %. вычисляют по формуле

v _ 5.85-с-О', - И0)

*3--т- ’

где 5,85 — коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;

с — молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;

У0 — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

И, — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3; т — масса навески сливочного масла, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ

6.1.    Аппаратур а, материалы, реактивы —поп. 3.1.

6.2.    Подготовка к анализу — поп. 3.2.

Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла.

6.3.    Проведение анализа

Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0.01 г в стакане, вместимостью 100 см3. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см1 дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду.

Заменяет ГОСТ 3627-57