Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 3594.4-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на комовые и молотые формовочные глины и устанавливает методы определения содержания серы

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 3594-62 в части разд. VII, п. 57

Переиздание. Март 1982 г.

Данные о замене ГОСТ 3594.4-77 в части бентонитовых глин опубликованы в ИУС 11-1989

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 5588 от 29.11.83

Оглавление

1 Общие требования

2 Метод определения общей серы

2.1 Аппаратура, реактивы и растворы

2.2 Проведение испытания

2.3 Обработка результатов

3 Метод определения сульфатной серы

3.1 Аппаратура, реактивы и растворы

3.2 Проведение испытания

3.3 Обработка результатов

4 Метод определения сульфидной серы

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 666.32:546.22.06:006.354    Группа    А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ

Методы определения содержания серы

Moulding clay. Methods for the determination of sulphur content

ГОСТ

3594.4-77

Взамен ГОСТ 3594-62 в части разд. VII, л. 57

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. N9 3066 срок действия установлен

с 01.01. 1979 г. до 01.01. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на комовые и молотые формовочные глины и устанавливает методы определения содержания серы.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам испытаний — по ГОСТ 3594.0—77.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ

Метод основан на разложении навески глины смесью азотной и соляной кислот (царской водкой) с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массы последнего при прокаливании при 850—900°С в пересчете на трехокись серы.

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения испытания применяют: весы аналитические;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000— 1100°С;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80; эксикатор по ГОСТ 6371-73:

кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77, прокаленный при 700—800°С; баню водяную;

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Переиздание. Март 1982 г.

Страница 2

ГОСТ 3594.4-77 Стр. 2

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор;

метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816-64;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

2.2. Проведение испытания

2.2.1.    Навеску глины массой 1 г помещают в фарфоровую чашку, приливают 10 см3 азотной и 30 см3 соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток в чашке смачивают соляной кислотой и выпаривают до полного удаления запаха соляной кислоты и окислов азота. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Приливают 70—80 см3 горячей воды и фильтруют через фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Фильтр с осадком промывают 7—8 раз горячей водой.

2.2.2.    К фильтрату добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором аммиака, затем приливают соляную кислоту из расчета 0,5 см3 на каждые 100 см3 раствора, нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 см3 кипящего 10%-ного раствора хлористого бария, кипятят в течение 5 мин и оставляют на 10—12 ч.

Осадок сернокислого бария отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента», промывают 13 раз горячей водой до удаления ионов хлора (реакция с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком переносят во взвешенный фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 850—900°С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю общей серы (X) в процентах в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле

v_ (mt — m>) 0,343-100

Л —-,

т

где т 1—масса осадка сульфата бария, г;

Шг — масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г;

0,343 — коэффициент пересчета сульфата бария на трехокись серы;

т — масса навески глины, г.

2.3.2.    Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,15%.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение величины, определение повторяют.

19

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 3594.4-77

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних определений.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТНОЙ СЕРЫ

Метод основан на разложении навески глины разбавленной соляной кислотой с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определения массы последнего при прокаливании при 850—900°С в пересчете на трехокись серы.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и растворы, указанные в п. 2.1.1, а также:

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор и разбавленный 1:1, пергидроль по ГОСТ 10929-76;

колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3.

3.2.    Проведение испытания

3.2.1.    Навеску глины массой 1—2 г помещают в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3, приливают 50—75 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 30—40 мин. Кипение должно быть слабое, чтобы концентрация кислоты не изменилась.

Прибавляют 1—2 капли пергидроля для окисления окиси железа, нагревают раствор до кипения и приливают раствор аммиака (до появления слабого запаха) для осаждения гидроокисей. После осаждения гидроокисей приливают 3—4 см3 аммиака в избыток и оставляют на 15—20 мин. Гидроокиси отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячей водой, к которой добавляют 3—4 см3 раствора аммиака.

Фильтрат нейтрализуют разбавленной 1: 1 соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого до изменения окраски раствора из желтой в красный цвет. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.2.2.

3.3.    Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю сульфатной серы (X») в процентах в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле

v _ (гпз — Я1() 0,343.100

Л , —-,

m

где т3— масса осадка сульфата бария, г;

т*—масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г.

3.3.2.    Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,15%.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение величины, определение повторяют.

Страница 4

ГОСТ 3594.4-77 Стр. 4

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних определений.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДНОЙ СЕРЫ

4.1. Массовую долю сульфидной серы (Хг) в процентах вычисляют по разности общей и сульфатной серы по формуле

х, = х-х„

где А — массовая доля общей серы (см. п. 2.3.1), %;

Х\ — массовая доля сульфатной серы (см. п. 3.3.1), %.

2)

Страница 5

Изменение № 1 ГОСТ 3594.4-77 Глины формовочные. Методы определения содержания серы

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.11.S3 № 5590 срок введения установлен

с 01.03 84

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 4191.

Пункт 2.1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6371-73 на ГОСТ 25336-82; после слов «баню водяную» дополнить абзацами:

(Продолжение см. стр. 74)

Страница 6

(Продолжение изменения к ГОСТ 3594.4-77)

«чашки выпарительные (фарфоровые) по ГОСТ 9147-80;

стекло часовое;

колбу Эрленмейера;

фильтр обеззоленный «синяя лента»;

фильтр обеззоленный «белая лента».

Пункт 2.3.2. Второй абзац дополнить словами: «на новых навесках».

Пункты 3.1.1, 3.2.1. Исключить слова: «вместимостью 250 см3».

(ИУС № 2 1984 г.)