Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

49 страниц

Купить ГОСТ 34445-2018 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на магний оксид наноструктурированный, получаемый обжигом гидроксида магния, и предназначенный для использования в качестве высокоэффективного нетоксичного неорганического наполнителя и/или добавки для производства всех типов пластиков и резины, в производстве трансформаторных сталей, как исходное сырье в химической промышленности, а также в фармацевтической и пищевой отраслях.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Технические требования

4 Требования безопасности и охраны окружающей среды

5 Методы измерений

     5.1 Общие положения

     5.2 Отбор проб

     5.3 Определение массовой доли магния оксида (MgO)

     5.4 Определение массовой доли хлоридов (Cl)

     5.5 Определение массовой доли кальция в пересчете на оксид кальция (CaO)

     5.6 Определение массовой доли марганца (Mn)

     5.7 Определение массовых долей кальция в пересчете на оксид кальция (CaO), алюминия в пересчете на триоксид алюминия (Al2O3), бора (B), кремния в пересчете на диоксид кремния (SiO2), свинца (Pb), ванадия (V) в магнии оксиде марки FA и марганца (Mn) в магнии оксиде марок FA и HA

     5.8 Определение массовой доли алюминия в пересчете на триоксид алюминия (Al2O3) в магнии оксиде марок LA, MA, HA

     5.9 Определение массовой доли бора (B)

     5.10 Определение массовой доли кремния в пересчете на диоксид кремния (SiO2)

     5.11 Определение массовой доли железа в пересчете на оксид железа (Fe2O3)

     5.12 Определение массовой доли сульфатов (SO4)

     5.13 Определение массовых долей натрия (Na) и калия (K)

     5.14 Определение массовой доли нерастворимого в соляной кислоте остатка

     5.15 Определение массовой доли потерь при прокаливании при температуре 900 градусов C

     5.16 Определение активности по лимонному числу

     5.17 Определение активности по йодному числу

     5.18 Определение удельной поверхности

     5.19 Определение динамической вязкости

     5.20 Определение остатка при просеве на сите

     5.21 Определение гранулометрического состава

6 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

7 Гарантии изготовителя

 
Дата введения01.06.2019
Добавлен в базу01.02.2020
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

27.07.2018УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации110-П
13.12.2018УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1100-ст
РазработанООО ЭО Инженерная безопасность
ИзданСтандартинформ2018 г.

Nanomaterials. Nanostructured oxide magnesium. Technical requirements and test (analysis) methods

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

34445—

2018

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Наноматериалы МАГНИЙ ОКСИД НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫЙ

Технические требования и методы измерений

(анализа)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2018

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Экспертная организация «Инженерная безопасность» (ООО ЭО «Инженерная безопасность»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 441 «Нанотехнологии»

(протокол от 27 июля 2018 г. № 110-П) За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166)004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины


3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2018 г. № 1100-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34445-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2019 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6    Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии не несет ответственности за патентную чистоту настоящего стандарта. Патентообладатель может заявить о своих правах и направить в Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии аргументированное предложение о внесении в настоящий стандарт поправки для указания информации о наличии в стандарте объектов патентного права и патентообладателе

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая инфорк1ация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (wvM.gost.ru)

©Стандартинформ, оформление, 2018

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

5.2 Отбор проб

5.2.1    Точечную пробу магния оксида из упаковочной единицы отбирают щупом, изготовленным из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632, погружая его на половину глубины упаковочной единицы.

5.2.2    Допускается осуществлять отбор точечных проб магния оксида от расфасовочного устройства совком, изготовленным из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632. Масса точечной пробы — не менее 0.2 кг.

5.2.3    Отобранные точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, из которой методом квартования получают представительную пробу для испытаний массой не менее 1 кг.

5.2.4    Представительную пробу помещают в чистую сухую полиэтиленовую или стеклянную тару.

На тару наклеивают этикетку с указанием:

-обозначения настоящего стандарта;

-    наименования и марки продукта;

-    предприятия-изготовителя;

-    номера партии или места отбора пробы;

-даты изготовления;

-даты отбора пробы;

-    фамилии лица, отобравшего пробу.

5.3 Определение массовой доли магния оксида (МдО)

5.3.1    Массовую долю магния оксида в диапазоне от 98.0 % до 99,8 % включительно определяют титриметрическим методом, основанным на образовании комплексного соединения 2-водной динатри-евой соли этилендиамин-Ы.М.М'.М'-тетрауксусной кислоты, с ионами магния в аммиачной буферной среде при pH = 9,5—10,0.

Перед определением массовой доли магния оксида определяют массовую долю кальция в пересчете на оксид кальция СаО по 5.5 (5.7).

5.3.2    При определении массовой доли магния оксида применяют средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.1.1. а также следующие:

-    ступку 2 по ГОСТ 9147;

-    пестик 2 по ГОСТ 9147;

-2-водную динатриевую соль этилендиамин-М.М.М'.М-тетрауксусной кислоты, х.ч.. ч.д.а. по ГОСТ 10652;

-черный эриохром Т х.ч., чд.а. по НД государств1;

-    хлористый аммоний х.ч., ч.д.а. по ГОСТ 3773;

-    водный аммиак х.ч., ч д.а. по ГОСТ 3760.

5.3.3    Подготовка к проведению измерений

Перед проведением измерений приготавливают растворы и пробы.

5.3.3.1 Приготовление растворов

Приготовление раствора 2-водной динатриевой соли этилендиамин-М.М.М'.М'-тетрауксусной кислоты молярной концентрации С (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 (далее — раствор динатриевой соли) — по ГОСТ 10398. Раствор хранят длительное время в полиэтиленовом или стеклянном, парафинированном изнутри, сосуде. Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц.

Для приготовления буферного раствора (pH 9,5—10,0) в стакане В-1-250 ТС взвешивают 70 г хлористого аммония с точностью до второго десятичного знака, переносят в колбу 2-1000-2, цилиндром 1-500-2 приливают 500 см3 дистиллированной воды и цилиндром 1-250-2 — 250 см3 водного аммиака, далее раствор перемешивают до растворения соли и дистиллированной водой доводят обьем раствора в колбе до делительной отметки номинальной вместимости (далее —делительная отметка).

Раствор хранят в течение 2 мес при комнатной температуре в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей. При наличии в растворе помутнения или хлопьевидного осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

Для приготовления индикаторной смеси черного эриохрома Т в ступке 2 взвешивают 0,1 г черного эриохрома Т и 10 г хлористого натрия с точностью до второго десятичного знака. Смесь солей растирают пестиком 2.

Смесь хранят при комнатной температуре в скпянке из темного стекла с завинчивающейся крышкой до изменения внешнего вида.

5.3.3.2 Подготовка пробы

Одновременно готовят растворы из двух аналитических навесок.

В стакане В-1-150 ТС взвешивают 1,8—2,2 г пробы (анапитическая навеска) с точностью до четвертого десятичного знака, цилиндром 1-25-2 приливают 25 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Пипеткой 1-1-2-10 добавляют 10 см3 соляной кислоты, раствор в стакане нагревают до кипения на электрической плитке, выдерживают до растворения навески и охлаждают до комнатной температуры. Используя воронку В-75-110 ХС. раствор количественно переносят в колбу 2-250-2. обмывая стенки стакана 50 см3 дистиллированной водой, отмеренной цилиндром 1-50-2. Далее дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до делительной отметки и перемешивают — раствор А.

В колбу Кн-1-250-24/29 ТС цилиндром 1-50-2 наливают 50 см3 дистиллированной воды, пипеткой 2-2-5 добавляют 5 см3 раствора А, цилиндром 1-25-2 приливают 20 см3 буферного раствора (pH 9.5— 10,0). Затем при перемешивании добавляют индикаторную смесь черный эриохром Т до окрашивания раствора в малиновый цвет.

5.3.4    Пробу титруют из бюретки 1-3-2-25-0,1 раствором динатриевой соли до изменения малиновой окраски раствора на синюю.

5.3.5    Обработка (вычисление) результатов измерений

Ц-0.002015К Vk M,Va


100-0,719 У.


(53.1)


5.3.5.1 Массовую долю магния оксида Хг %. рассчитывают по формуле

где V, — объем раствора динатриевой соли, израсходованный на титрование, см3;

0,002015 — масса магния оксида в граммах, эквивалентная 1 см3 раствора динатриевой соли, г/см3; К — коэффициент поправки раствора динатриевой соли;

VK — объем раствора А = 250 см3;

Мх — масса аналитической навески, г;

Va — объем раствора А = 5 см3;

0,719 — коэффициент пересчета молярной массы оксида кальция на молярную массу магния оксида;

(5.3.2)


100'

Y — массовая доля кальция в пересчете на оксид кальция (СаО). определенная по 5.5 (5.7), %.

5.3.5.2 Массовую долю магния оксида Xj, %, в пересчете на прокаленное вещество, рассчитывают по формуле

100-Z,

где Z, — массовая доля потерь при прокаливании при температуре 900 °С, определенная по 5.15, %.

5.3.5.3 За результат анализа массовой доли магния оксидах %t принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X, и Х2, полученных в условиях повторяемости

-=XjOk    (5.3.3)

для которых выполняется условие

lX,-X2|<r.    (5.3.4)

При невыполнении условия (5.3.4) необходимо получить еще два результата параллельных определений. Если при этом выполняется условие

*тах- *т.п*С*095(4).    (5.3.5)

то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Значения критического диапазона CR0 95(4) и предела повторяемости лсм. в таблице 2.

Если условие (5.3.5) не выполняется, в качестве окончательного результата измерений может быть принята медиана результатов четырех определений. Целесообразно выяснять причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.

5.4 Определение массовой доли хлоридов (CI)

5.4.1    Массовую долю хлоридов в диапазоне от 0.01 % до 0,3 % включительно определяют фото-турбидиметрическим методом, основанным на образовании опалесценции раствора, образующейся при взаимодействии хлоридов с ионами серебра в кислой среде.

5.4.2    При определении массовой доли хлоридов применяют средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.1.1, а также следующие:

-фотометр фотоэлектрический, обеспечивающий возможность измерения оптической плотности раствора при длине волны (490 ± 10) нм с допускаемой основной абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания не более 1 % в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм;

- межгосударственный стандартный образец по Реестру МСО (далее — МСО) состава раствора хлорид-ионов (III) с аттестованным значением массовой концентрации ионов 1,00 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более 1 % при Р = 0,95.

Примечание — При отсутствии МСО состава раствора хлорид-ионов допускается использовать раствор массовой концентрации хлорид-ионов 1,000 мг/см3. приготовленный из хлористого натрия по ГОСТ 4212

5.4.3    Подготовка к проведению измерений

Перед проведением измерений приготавливают растворы и подготавливают пробы, проводят градуировку прибора. При выполнении измерений используют кюветы с одной и той же толщиной поглощающего свет слоя.

5.4.3.1    Приготовление растворов

Для приготовления раствора хлорид-ионов массовой концентрации 0.0100 мг/см3 в колбу 1-100-2 цилиндром 1-50-2 наливают 50 см3 дистиллированной воды, пипеткой 2-2-1 добавляют 1 см3 МСО. Дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до делительной отметки.

Абсолютная погрешность приготовления раствора хлорид-ионов — не более ± 0.0002 мг/см3. Раствор применяют свежеприготовленным.

Для приготовления раствора серебра азотнокислого массовой концентрации 17 г/дм3 в колбе 1-100-2 взвешивают 1,70 г азотнокислого серебра с точностью до четвертого десятичного знака, цилиндром 1-50-2 приливают 50 см3 дистиллированной воды и перемешивают до растворения навески. Затем дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до делительной отметки и перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не ограничено.

Для приготовления раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % в стакан В-1-400 ТС цилиндром 1-250-2 наливают 160 см3 дистиллированной воды, цилиндром 1-100-2 приливают осторожно, небольшими порциями, перемешивая. 72 см3 концентрированной азотной кислоты.

Раствор хранят при комнатной температуре в склянке с завинчивающейся крышкой в течение 3 мес.

5.4.3.2    Градуировка прибора

Для приготовления градуировочных растворов в колбы 1-50-2 цилиндром 1-25-2 наливают по 10 см3 дистиллированной воды, пипетками 1-1-2-5, 1-1-2-10 вносят 0,0 (холостая проба); 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0 см3 раствора хлорид-ионов массовой концентрацией 0,0100 мг/см3, что соответствует массе хлоридов 0,000; 0,010; 0,030; 0,050; 0,100; 0,150 мг. Затем в каждую колбу пипеткой 1-1-2-2 приливают 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, пипеткой 1-1-2-1 добавляют 0.5 см3 раствора азотнокислого серебра массовой концентрации 17 г/дм3 и пипеткой 1-1-2-2 приливают 2 см3 этиленгликоля. Далее дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до делительной отметки. Колбы с растворами выдерживают в темном месте в течение 20 мин.

Измеряют оптические плотности градуировочных растворов относительно холостой пробы при длине волны (490 ± 10) нм.

Приготавливают две новые серии градуировочных растворов и измеряют их оптические плотности.

Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений оптической плотности для каждого градуировочного раствора.

Градуировочная характеристика зависимости среднего значения оптической плотности Dot массы определяемого компонента (хлоридов) т аппроксимируется линейной функцией вида

D- К т * а.    (5.4.1)

Рассчитывают коэффициенты градуировочной характеристики (К. а) методом наименьших квадратов по формулам

Ю

( п \ /

п

п

" Im,'D, -

ID.

5>/

V/-1 ) 1

м

Ум

п

( п

2

I".

1=1

Ум

п    п

£0, -К£т,

а = —-^—.    (5.4.3)

п

где п — число градуировочных растворов (п = 5);

D, — оптическая плотность но градуировочного раствора: тмасса определяемого компонента в /-м градуировочном растворе, мг.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене партий реактивов и ремонте прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные градуировочные растворы во всем диапазоне измерений (не менее трех растворов). Одновременно готовят холостую пробу. Колбы с растворами выдерживают в темном месте в течение 20 мин.

Измеряют оптические плотности градуировочных растворов относительно холостой пробы при длине волны (490 ± 10) нм.

Приготавливают две новые серии градуировочных растворов и измеряют их оптические плотности.

Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений оптической плотности для каждого градуировочного раствора.

Используя полученную градуировочную характеристику, определяют массу хлоридов глф. мг. в каждом градуировочном растворе по формуле

Оф - а

"Vp. = -——.    (5.4.4)

где Оф — оптическая плотность градуировочного раствора.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого градуировочного раствора относительное расхождение между измеренным и заданным значениями массы хлоридов не превышает 15 %.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторный анализ этого раствора для исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием новых градуировочных растворов, предусмотренных методикой (л = 3). При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики градуировку прибора проводят заново.

5 4.3.3 Подготовка пробы

Одновременно готовят растворы из двух аналитических навесок.

В стакане В-1-150 ТС взвешивают 1.00 — 1,10 г пробы (аналитическая навеска) с точностью до четвертого десятичного знака, цилиндром 1-25-2 приливают 20 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Пипеткой 1-1-2-5 добавляют 5 см3 азотной концентрированной кислоты, раствор в стакане нагревают до кипения на электрической плитке, выдерживают до растворения навески и охлаждают до комнатной температуры. Используя воронку В-75-110 ХС. раствор количественно переносят в колбу 1-100-2. Дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до делительной отметки и перемешивают — раствор А.

Примечание — Если раствор А мутный, то. используя воронку В-75-110 ХС. его фильтруют в колбу Кн-1-100-34 ТХС через обеззоленный фильтр «Синяя лента»

В колбу 1-50-2 цилиндром 1-25-2 наливают 10 см3 дистиллированной воды, пипеткой 2-2-10 приливают 10 см3 раствора А. Затем пипеткой 1-1-2-2 добавляют 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. пипеткой 1-1-2-1 приливают 0.5 см3 раствора азотнокислого серебра массовой концентрации 17 г/дм3 и перемешивают. Затем пипеткой 1-1-2-2 добавляют 2 см3 этиленгликоля, дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до делительной отметки и перемешивают. Колбу с раствором выдерживают в течение 20 мин в темном месте.

Одновременно готовят холостую пробу (без добавления раствора А).

Далее проводят измерение по 5.4 4

Если значение оптической плотности превышает максимальное значение в диапазоне градуировочной характеристики, то подготовку пробы проводят следующим образом: в колбу 1-50-2 цилиндром 1-25-2 наливают 10 см3 дистиллированной воды, пипеткой 2-2-5 приливают 5 см3 раствора А. Затем пипеткой 1-1-2-2 добавляют 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. пипеткой 1-1-2-1 приливают 0.5 см3 раствора азотнокислого серебра массовой концентрации 17 г/дм3 и перемешивают. Далее пипеткой 1-1-2-2 добавляют 2 см3 этиленгликоля, дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до делительной отметки и перемешивают.

Колбу с раствором выдерживают в течение 20 мин в темном месте.

Одновременно готовят холостую пробу (без добавления раствора А).

5.4.4    Измеряют оптическую плотность подготовленного раствора относительно холостой пробы при длине волны (490 ± 10) нм.

5.4.5    Обработка (вычисление) результатов измерений

5.4.5.1 Массу определяемого компонента (хлоридов) тг мг. рассчитывают по формуле


(5.4 5)


где D, — оптическая плотность анализируемого раствора.

5.4.5.2 Массовую долю определяемого компонента (хлоридов) Хг %. рассчитывают по формуле


*,=


т, V.


Ю3 М, Va


100,


(5.4.6)


где VK — объем раствора А = 100 см3;

/И, — масса аналитической навески, г;

Va — объем раствора А =10 см3 (5 см3).

5.4.5.3 За результат анализа массовой доли хлоридов X <у0 принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X, и Х2. полученных в условиях повторяемости


— _ X т + Х2


(5.47)


для которых выполняется условие

|Х, - Х2| S Г • |Х, + Х2|/200.    (5.4.8)

При невыполнении условия (5.4.8) необходимо получить еще два результата параллельных определений. Если при этом выполняется условие

*max - *т,п * CR0 <*(4) • (X, ♦ Х2 + Х3 ♦ Х^ЛШО. (5.4.9)

то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Значения критического диапазона С/?0 55(4) и предела повторяемости гем. в таблице 2.

Если условие (5.4.9) не выполняется, в качестве окончательного результата измерений может быть принята медиана результатов четырех определений. Целесообразно выяснять причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.


5.5 Определение массовой доли кальция в пересчете на оксид кальция (СаО)

5.5.1    Массовую долю кальция в пересчете на оксид кальция в диапазоне от 0.015 % до 0.5 % включительно определяют пламенно-фотометрическим методом, основанным на измерении интенсивности эмиссии ионов кальция, раствор соли которого в виде аэрозоля вводят в газовоздушное пламя.

5.5.2    При определении массовой доли кальция применяют средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.1.1, а также следующие:

-    анализатор жидкости пламенно-фотометрический;

-    МСО состава раствора ионов кальция с аттестованным значением массовой концентрации ионов 1.00 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более 1 % при Р = 0.95.

Примечание — При отсутствии МСО допускается использовать раствор массовой концентрации ионов кальция 1,000 мг/см3. приготовленный по ГОСТ 4212 из углекислого кальция:


-магний оксид (окись магния) МдО. квалификации ч.д.а. для спектрального анализа (далее по тексту — магний оксид для спектрального анализа) по НД государств’;

- углекислый кальций х.ч.. ч.д.а. по ГОСТ 4530.

5.5.3 Подготовка к проведению измерений

Перед проведением измерений приготавливают растворы и подготавливают пробы, проводят градуировку прибора.

5.5.3.1    Приготовление растворов

Для приготовления раствора ионов кальция массовой концентрации 0,100 мг/см3 в колбу 1-50-2 цилиндром 1-25-2 наливают 25 см3 дистиллированной воды, пипеткой 2-2-5 добавляют 5 см3 МСО. Дистиллированной водой доводят обьем раствора в колбе до делительной отметки и перемешивают.

Абсолютная погрешность приготовления раствора ионов кальция — ± 0,001 мг/см3 при Р = 0.95. Раствор применяют свежеприготовленным.

Для приготовления фонового раствора в стакане В-1-250 ТС взвешивают 6 г магния оксида для спектрального анализа с точностью до второго десятичного знака, цилиндром 1-25-2 добавляют 15 смдистиллированной воды, цилиндром 1-50-2 добавляют осторожно, при перемешивании, 35 см3 концентрированной азотной кислоты. Затем раствор в стакане нагревают на электрической плитке до растворения навески. Раствор охлаждают до комнатной температуры и. используя воронку В-75-110 ХС. количественно переносят в колбу 1-200-2. Дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до делительной отметки и перемешивают. Раствор хранят в течение месяца в склянке в местах, защищенных от света.

Примечание — При отсутствии магния оксида для спектрального анализа допускается использовать магний оксид ч.д.а по ГОСТ 4526".

5.5.3.2    Градуировка прибора

Для приготовления градуировочных растворов в колбы 1-100-2 цилиндром 1-25-2 наливают по 10 см3 дистиллированной воды, пипеткой 1-1-2-10 добавляют 0.0 (холостая проба); 1.0; 2.0; 4,0; 6.0; 8.0 см3 раствора ионов кальция массовой концентрации 0,100 мг/см3, что соответствует массе кальция 0.0; 0,10; 0,20; 0.40; 0.60; 0.80 мг. Затем пипеткой 1-1-2-10 в каждую колбу добавляют по 10 см3 фонового раствора, дистиллированной водой доводят объемы растворов в колбах до делительной отметки и перемешивают.

Проводят фотометрирование градуировочных растворов в порядке возрастания массовой концентрации кальция, снимая показания регистрирующего устройства прибора для каждого градуировочного раствора. Перед каждым фотометрированием капилляр промывают дистиллированной водой.

Приготавливают новую серию градуировочных растворов и выполняют измерения.

Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений показаний регистрирующего устройства прибора для каждого градуировочного раствора О, и холостой пробы Ох.

Градуировочная характеристика зависимости среднего значения показаний регистрирующего устройства прибора D от массы определяемого компонента (кальция) т аппроксимируется линейной функцией вида

D-К т2 3а.    (5.5.1)

( п \

( п \

П \

л Хт#-(°» -°х) -

- !(£>/-£>,) ■

1<ч

V/-1 /

V-1 )

U-1 )

п ( п

л-5>?- 5>,

1-1    V/-1

Рассчитывают коэффициенты градуировочной характеристики (К. а) методом наименьших квадратов по формулам

(5.5.2)

£(0,-dx)-k5>,

а = —-*=*—,    (5.5.3)

п

где п — число градуировочных растворов (п = 5);

D, — среднеарифметическое значение показаний регистрирующего устройства прибора г-ro градуировочного раствора;

Dx — среднеарифметическое значение показаний регистрирующего устройства прибора холостой пробы;

тI — масса определяемого компонента в г-м градуировочном растворе, мг.

Градуировку прибора проводят перед каждым измерением.

5.5.3.3 Подготовка пробы

Одновременно приготавливают растворы из двух аналитических навесок.

В стакане В-1-150 ТС взвешивают 0.9—1.1 г пробы (аналитическая навеска) с точностью до четвертого десятичного знака, цилиндром 1-25-2 приливают 20 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Пипеткой 1-1-2-5 добавляют осторожно, при перемешивании. 5 см3 азотной кислоты. Раствор в стакане нагревают до кипения на электрической плитке, выдерживают до растворения навески и охлаждают до комнатной температуры. Используя воронку В-75-110 ХС. раствор количественно переносят в колбу 1-100-2. Дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до делительной отметки и перемешивают — раствор А.

Примечание — Если раствор А мутный, его фильтруют в колбу 1-250 через воронку ВФ-1-40-ПОР 16 с использованием водоструйного насоса ТХС

Далее проводят измерение по 5.5.4.

Если показание регистрирующего устройства прибора превышает максимальное значение в диапазоне градуировочной характеристики, подготовку пробы (с учетом разведения) проводят следующим образом: в колбу 1-100-2 цилиндром 1-25-2 наливают 20 см3 дистиллированной воды, пипеткой 2-2-20 добавляют 20 см3 раствора А. Затем дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до делительной отметки и перемешивают.

5.5.4    Проводят фотометрирование подготовленного раствора, снимая показания регистрирующего устройства прибора. Перед каждым фотометрированием капилляр промывают дистиллированной водой.

5.5.5    Обработка (вычисление) результатов измерений

5.5.5.1 Массу определяемого компонента (кальция) тг мг. рассчитывают по формуле

0, - а

К '


(5.5.4)


где 0( — значение показаний регистрирующего устройства прибора анализируемого раствора.

5.5.5.2 Массовую долю кальция в пересчете на оксид кальция Хг %, рассчитывают по формуле


1.4 т,

103М,


(5.5.5)


100.


*, =


где 1.4 — коэффициент пересчета молярной массы кальция на молярную массу оксида кальция;

/И, — масса аналитической навески, г.

5.5.5.3 Массовую долю кальция в пересчете на оксид кальция Xt, %. (с учетом разведения) рассчитывают по формуле


14 т, Ук '    103 М, Va


100.


(5.5.6)


где Vк — объем раствора А = 100 см3;

V, — объем раствора А = 20 см3.

5.5.5.4 За результат измерений массовой доли кальция в пересчете на оксид кальция X %. принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X, и Х2, полученных в условиях повторяемости


(5.5.7,

для которых выполняется следующее условие

IX, - Х2\ < г \ХУ + Х2|/200.    (5.5.8)

При невыполнении условия (5.5.8) необходимо получить еще два результата параллельных определений. Если при этом выполняется условие

*тах - 4т.п 4 СЯа95<4) • (X, ♦ Х2 + Х3 ♦ Х4)/400.    (5.5.9)

то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Значения критического диапазона CR0 95(4) и предела повторяемости гем. в таблице 2.

Если условие (5.5.9) не выполняется, в качестве окончательного результата измерений может быть принята медиана результатов четырех определений. Целесообразно выяснять причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.

Примечание — При разногласиях в оценке результатов анализа массовой доли кальция в пересчете на оксид кальция менее 0.08 % арбитражным считают метод по 5.7.

5.6 Определение массовой доли марганца (Мл)

5.6.1    Массовую долю марганца в диапазоне от 0,0015 % до 0,006 % включительно определяют фотоколориметрическим методом, основанным на фотоколориметрическом измерении оптической плотности окрашенного в розово-сиреневый цвет соединения ионов марганца (VII). Ионы марганца (II) окисляют в ионы марганца (VII) калием перйодатом (калием йоднокислым мета).

5.6.2    При определении массовой доли марганца применяют средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.1.1, а также следующие:

-    фотометр фотоэлектрический любой марки, обеспечивающий возможность измерять оптическую плотность раствора при длине волны (540 ± 10) нм с допускаемой основной абсолютной погрешностью при измерении коэффициентов пропускания не более 1 % в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм;

-    МСО состава раствора ионов марганца (II) с аттестованным значением массовой концентрации ионов 1.00 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более 1 % при Р = 0.95.

Примечание — При отсутствии МСО допускается использовать раствор массовой концентрации ионов марганца (II) 1.000 мг/см3. приготовленный из 5-водного сернокислого марганца (II) по ГОСТ 4212;

-    калий перйодат (калий йоднокислый мета) х.ч., ч.д.а. по НД государств';

-    5-водный сернокислый марганец (II) ч.д.а. по ГОСТ 435:

-    ортофосфорную кислоту х.ч.. чд.а. по ГОСТ 6552.

5.6.3    Подготовка к проведению измерений

Перед проведением измерений приготавливают растворы и подготавливают пробы, проводят градуировку прибора. При выполнении измерений используют кюветы с одной и той же толщиной поглощающего свет слоя.

5.6.3.1    Приготовление растворов

Для приготовления раствора ионов марганца (II) массовой концентрации 0,0500 мг/см3 в колбу 1-50-2 цилиндром 1-25-2 наливают 20 см3 дистиллированной воды, пипеткой 1-1-2-5 добавляют 2.5 см3 МСО. Дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до делительной отметки и перемешивают.

Абсолютная погрешность приготовления раствора ионов марганца (II) — ± 0.0002 мг/см3 при Р = 0.95. Раствор применяют свежеприготовленным.

Для приготовления раствора азотной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в объемном соотношении 1:1 в стакан В-1-250 ТС цилиндром 1-50-2 наливают 100 см3 дистиллированной воды, цилиндром 1-100-2 осторожно, небольшими порциями, при перемешивании, добавляют 100 см3 азотной концентрированной кислоты.

Раствор хранят в течение 3 мес в склянке с завинчивающейся крышкой, не допуская появления опалесценции и осадка хлопьев.

5.6.3.2    Градуировка прибора

Для приготовления градуировочных растворов в стаканы В-1-250 ТС наливают цилиндром 1-50-2 по 40 см3 дистиллированной воды, затем пипеткой 1-1-2-5 вносят 0.0 (холостая проба); 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5,0 см3 раствора ионов марганца (II) массовой концентрации 0,0500 мг/см3, что соответствует массе марганца 0.00; 0.05; 0.10; 0.15; 0,20; 0.25 мг. Затем в каждый стакан пипеткой 1-1-2-10 осторожно добавляют по 10 см3 ортофосфорной кислоты и по 0.5 г калия перйодата, взвешенного в стакане В-1-50 ТС с точностью до второго десятичного знака, и перемешивают. Растворы в стаканах нагревают до кипения на электрической плитке (при этом появляется розово-сиреневая окраска растворов) и выдерживают в течение 5 мин.

Растворы охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в колбы 1-100-2. Дистиллированной водой доводят объемы растворов в колбах до делительной отметки и перемешивают.

Измеряют оптические плотности градуировочных растворов относительно холостой пробы при длине волны (540 ± 10) нм.

Приготавливают две новые серии градуировочных растворов и измеряют их оптические плотности.

Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений оптической плотности для каждого градуировочного раствора.

Градуировочная характеристика зависимости среднего значения оптической плотности D от массы марганца т аппроксимируется линейной функцией, см. формулу (5.4.1).

Рассчитывают коэффициенты градуировочной характеристики (К, а) методом наименьших квадратов по формулам (5.4.2) и (5.4.3) при п = 5.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в три месяца или при смене партий реактивов и ремонте прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные градуировочные растворы во всем диапазоне измерений (не менее трех растворов). Одновременно готовят холостую пробу.

Измеряют оптические плотности градуировочных растворов относительно холостой пробы при длине волны (540 ± 10) нм.

Приготавливают две новые серии градуировочных растворов и измеряют их оптические плотности.

Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений оптической плотности для каждого градуировочного раствора.

Используя полученную градуировочную характеристику определяют массу марганца гттгр. мг. в каждом градуировочном растворе по формуле (5.4.4).

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого из градуировочных растворов относительное расхождение между измеренным и заданным значениями массы марганца не более 10 %.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторный анализ этого раствора для исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием новых градуировочных растворов, предусмотренных методикой (л = 3). При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики градуировку прибора проводят заново.

5.6.3.3 Подготовка пробы

Одновременно готовят растворы из двух аналитических навесок.

В стакане В-1-250 ТС взвешивают 4.00—4,50 г пробы (аналитическая навеска) с точностью до четвертого десятичного знака, цилиндром 1-25-2 приливают 10 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Цилиндром 1-50-2 добавляют 45 см3 азотной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в объемном соотношении 1:1, раствор в стакане нагревают до кипения на электрической плитке и выдерживают до растворения навески. Затем осторожно в стакан пипеткой 1-1-2-10 добавляют 10 смортофосфорной кислоты и 0.5 г калия перйодата, взвешенного в стакане В-1-50 ТС с точностью до второго десятичного знака, и перемешивают. Раствор в стакане нагревают до кипения на электрической плитке (при этом появляется розово-сиреневая окраска раствора) и выдерживают в течение 5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в колбу 1-100-2. используя воронку В-75-110 ХС. Дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до делительной отметки и перемешивают. Одновременно готовят холостую пробу.

5.6.4 Измеряют оптическую плотность подготовленного раствора относительно холостой пробы при длине волны (540 ± 10) нм.

5.6.5 Обработка (вычисление) результатов измерений

5.6.5.1 Массу марганца тг мг, рассчитывают по формуле



(5.6.1)


где D, — оптическая плотность анализируемого раствора.

5.6.5.2 Массовую долю марганца Хг %, рассчитывают по формуле



(56.2)


где Mt — масса аналитической навески, г.

5.6.5.3 За результат измерений массовой доли марганцаХ %, принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X, и Х2. полученных в условиях повторяемости


-=Xj + ^ 2


(5.6.3)


для которых выполняется условие


IX, -Х2\<,г • |Х, +Х2|/200.


(5.6.4)


При невыполнении условия (5.6.4) необходимо получить еще два результата параллельных определений. Если при этом выполняется условие


*тах - *т.п 5 С*0 *(4) • (X, + Х2 ♦ Х3 + Х^МОО. (5.6.5)


то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Значения критического диапазона CR0 95(4) и предела повторяемости гем. в таблице 2.

Если условие (5.6.5) не выполняется, в качестве окончательного результата измерений может быть принята медиана результатов четырех определений. Целесообразно выяснять причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.

Примечание — При разногласиях в оценке результатов анализа массовой доли марганца арбитражным считают метод по 5.7.

5.7 Определение массовых долей кальция в пересчете на оксид кальция (СаО), алюминия в пересчете на триоксид алюминия (А1203), бора (В), кремния в пересчете на диоксид кремния (Si02), свинца (РЬ), ванадия (V) в магнии оксиде марки FA и марганца (Мл) в магнии оксиде марок FA и НА

5.7.1    Массовую долю определяют методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, основанном на измерении интенсивности излучения возбужденных атомов и ионов кальция, марганца, алюминия, бора, кремния, свинца, ванадия, растворы солей которых в виде аэрозоля вводят в источник индуктивно связанной аргоновой плазмы:

-    кальция в пересчете на оксид кальция в диапазоне от 0.008 % до 0.08 % включительно;

-    марганца, свинца, ванадия в диапазоне от 0.0003 % до 0,007 % включительно:

-    алюминия в пересчете на триоксид алюминия в диапазоне от 0.001 % до 0.01 % включительно;

-    бора в диапазоне от 0,001 % до 0,015 % включительно;

-    кремния в пересчете на диоксид кремния в диапазоне от 0,001 % до 0,01 % включительно.

5.7.2    При определении массовой доли применяют средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.1.1, а также следующие:

-    атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой «Optima 8000» или любого другого типа с программным обеспечением:

-мерную колбу вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770. Предпочтительно применять импортную мерную колбу из полипропилена вместимостью 100 см3 класса А;

-стакан низкий из полипропилена вместимостью 100 см3 по НД государств’, а при его отсутствии — стакан вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336;

-    МСО состава раствора ионов кальция (марганца, алюминия, бора, кремния, свинца, ванадия) с аттестованным значением массовой концентрации ионов 1,00 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более 1 % при Р = 0.95;

* В Российской Федерации — по ТУ 229-018-23050963-99 «Лабораторная посуда из полимерного материала»


Содержание

1    Область применения....................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки....................................................................................................................................1

3    Технические требования.............................................................................................................................3

4    Требования безопасности и охраны окружающей среды.........................................................................4

5    Методы измерений.......................................................................................................................................4

5.1    Общие положения .................................................................................................................................4

5.2    Отбор проб..............................................................................................................................................8

5.3    Определение массовой доли магния оксида (МдО)............................................................................8

5.4    Определение массовой доли хлоридов (CI).......................................................................................10

5.5    Определение массовой доли кальция в пересчете на оксид кальция (СаО)..................................12

5.6    Определение массовой доли марганца (Мл).....................................................................................15

5.7    Определение массовых долей кальция в пересчете на оксид кальция (СаО). алюминия в пересчете на триоксид алюминия (А120з). бора (В), кремния

в пересчете на диоксид кремния (Si02). свинца (РЬ). ванадия (V) в магнии

оксиде марки FA и марганца (Мл) в магнии оксиде марок FA и НА..................................................17

5.8    Определение массовой доли алюминия в пересчете на триоксид алюминия (А1203)

в магнии оксиде марок LA, МА, НА.....................................................................................................19

5.9    Определение массовой доли бора (В)...............................................................................................22

5.10    Определение массовой доли кремния в пересчете на диоксид кремния (Si02)..........................25

5.11    Определение массовой доли железа в пересчете на оксид железа (Fe203)................................27

5.12    Определение массовой доли сульфатов (SO^) ..............................................................................30

5.13    Определение массовых долей натрия (Na) и калия (К) .................................................................33

5.14    Определение массовой доли нерастворимого в соляной кислоте остатка .................................35

5.15    Определение массовой доли потерь при прокаливании при температуре 900 °С ......................36

5.16    Определение активности по лимонному числу...............................................................................37

5.17    Определение активности по йодному числу ...................................................................................38

5.18    Определение удельной поверхности ...............................................................................................39

5.19    Определение динамической вязкости ............................................................................................41

5.20    Определение остатка при просеве на сите.....................................................................................42

5.21    Определение гранулометрического состава...................................................................................42

6    Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение.........................................................................43

7    Гарантии изготовителя ..............................................................................................................................44

-    воду для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ ISO 3696‘;

-    азотную кислоту ос.ч. по ГОСТ 11125.

5.7.3 Подготовка к выполнению измерений

Перед проведением измерений приготавливают растворы, подготавливают пробы и проводят градуировку прибора.

5.7.3.1    Приготовление растворов

Для приготовления раствора азотной кислоты с массовой долей 5 % в стакан В-1-600 ТС цилиндром 1-250-2 наливают 474 см3 воды для лабораторного анализа, цилиндром 1-50-2 приливают 26 см3 азотной кислоты осторожно, небольшими порциями при перемешивании. Раствор хранят в течение 3 мес при комнатной температуре в полиэтиленовом сосуде с завинчивающейся крышкой.

Для приготовления стандартного раствора ионов кальция (марганца, алюминия, бора, кремния, свинца, ванадия) массовой концентрации каждого элемента 10 мг/дм3 в мерную колбу по 5.7.2 цилиндром 1-25-2 наливают 20 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 5 %. пипеткой 1-1-2-1 добавляют по 1 см3 МСО соответствующего состава раствора ионов. Раствором азотной кислоты с массовой долей 5 % доводят объем раствора в колбе до делительной отметки и перемешивают. Раствор хранят при комнатной температуре в полиэтиленовом сосуде с завинчивающейся крышкой в местах, защищенных от света, в течение 10 сут.

Для приготовления градуировочных растворов ионов кальция (марганца, алюминия, бора, кремния, свинца, ванадия) в мерные колбы по 5.7.2 цилиндром 1-25-2 наливают по 20 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 5 %. пипетками 1-1-2-1, 1-1-2-5 вносят соответственно по 0.3; 1.0. 7.0 смстандартного раствора ионов кальция (марганца, алюминия, бора, кремния, свинца, ванадия) массовой концентрации каждого элемента 10 мг/дм3. что соответствует массовой концентрации кальция (марганца. алюминия, бора, кремния, свинца, ванадия) 0,03; 0,1; 0.7 мг/дм3. Раствором азотной кислоты с массовой долей 5 % доводят объем раствора в колбе до делительной отметки и перемешивают.

В качестве градуировочного холостого раствора (blank) используют раствор азотной кислоты с массовой долей 5 %.

Растворы применяют свежеприготовленными.

5.7.3.2    Подготовка пробы

Одновременно готовят растворы из двух аналитических навесок.

В зависимости от определяемого компонента в низком стакане по 5.7.2 взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака;

-0,10—0.12 г пробы (аналитическая навеска) — для измерения массовой доли кальция в пересчете на оксид кальция;

-0.90—1,00 г пробы (аналитическая навеска) —для измерения массовой доли: марганца, алюминия в пересчете на триоксид алюминия, кремния в пересчете на диоксид кремния, свинца, ванадия;

-0,35—0.40 г (аналитическая навеска) — для измерения массовой доли бора, затем цилин-дром1-25-2 приливают 10 см3 воды для лабораторного анализа, пипеткой 1-1-2-10 добавляют 10 см3 азотной концентрированной кислоты и перемешивают до растворения аналитической навески. Раствор количественно переносят в мерную колбу по 5.7.2. Раствором азотной кислоты с массовой долей 5 % доводят объем раствора в колбе до делительной отметки и перемешивают.

Одновременно готовят холостую пробу (без добавления пробы).

5.7.3.3    Градуировка прибора

После установления рабочих параметров прибора и поджига плазмы прибор выдерживают во включенном состоянии в течение 15 мин для стабилизации режима работы.

Подготовленные градуировочные растворы вводят в плазму в порядке увеличения их концентраций. начиная с градуировочного холостого раствора (blank), и измеряют интенсивности излучения элементов каждого градуировочного раствора.

Коэффициент корреляции R2 должен быть не менее 0,999 (рассчитывается автоматически с использованием программного обеспечения).

Если коэффициент корреляции R2 хотя бы одного из градуировочных растворов составит менее 0,999, то градуировку прибора повторяют на новой серии градуировочных растворов.

5.7.4 В плазму вводят холостую пробу и пробу, подготовленные по 5.7.3.2. и измеряют интенсивности излучения (эмиссии). Интенсивность излучения холостой пробы вычитают (вручную либо автоматически с использованием программного обеспечения) из интенсивности излучения пробы.

* В Российской Федерации — по ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа Технические условия».

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Наноматериалы

МАГНИЙ ОКСИД НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫЙ

Технические требования и методы измерений (анализа)

Nanomaterials Nanostructured oxide magnesium Technical requirements and test (analysis) methods

Дата введения — 2019—06—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на магний оксид наноструктурированный (далее — магний оксид), получаемый обжигом гидроксида магния и предназначенный для использования в качестве высокоэффективного нетоксичного неорганического наполнителя и/или добавки для производства всех типов пластиков и резины, в производстве трансформаторных сталей, как исходное сырье в химической промышленности, а также в фармацевтической и пищевой отраслях.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1 007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.044-89 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 435-77 Реактивы. Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефе-лометрического анализа

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4329-77 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4526-75’ Реактивы. Магний оксид. Технические условия ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5632-2014 Легированные нержавеющие стали и сплавы коррозионностойкие, жаростойкие и жаропрочные. Марки

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия ГОСТ 10164-75 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 10398-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Комллексонометрический метод определения содержания основного вещества

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-КМ.М>,М>-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности ГОСТ 18300-87" Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 20291-80 Натрия полифосфат технический. Технические условия ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия ГОСТ 24597-81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительновосстановительного титрования

ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний ГОСТ 27067-86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

* В Российской Федерации действуют ТУ 6-09-01-245—84 «Магний оксид (окись магния) МдО, квалификация ч д а для спектрального анализа»

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31340-2013 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования

ГОСТ 33757-2016 Поддоны плоские деревянные. Технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013' Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ OIML R 111-1—2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов E1t Е2. F1t F2, М,. М1-2. М2. М2-3 и М3. Часть 1. Метрологические и технические требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия) Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку

3 Технические требования

3.1    Магний оксид изготавливают в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

3.2    Магний оксид изготавливают следующих марок: FA. LA, МА. НА. ST. Состав марок приведен в таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Значение нормы для марки

< —J

<

U.

1 Массовая доля магния оксида (МдО), %, не менее

99*

2 Массовая доля хлоридов (CI), %, не более

0.1

0,03

3 Массовая доля кальция в пересчете на оксид кальция (СаО), %, не более

0,05

0,20

0.3

4 Массовая доля марганца (Мп), %. не более

0,003

0,003

5 Массовая доля алюминия в пересчете на триоксид алюминия (А1203). %, не более

0,005

0,05

_

6 Массовая доля бора (В), %, не более

0,01

0,15

7 Массовая доля кремния в пересчете на диоксид кремния (Si02). %, не более

0,005

0,05

0.10

8 Массовая доля свинца <РЬ), %, не более

0,001

9 Массовая доля ванадия (V), %. не более

0.0005

10 Массовая доля железа в пересчете на оксид железа (Fe203). %, не более

0,05

11 Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0,01

0.1

12 Массовая доля натрия (Na). %, не более

0,02

0,10 0,015

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696 1987) «Вода для лабораторного анализа Технические условия*.

Окончание таблицы 1

Наименование показателя

Значение нормы для марки

FA | LA | МА

НА

ST

13 Массовая доля калия (К), %, не более

0.01

14 Массовая доля нерастворимого в соляной кислоте остатка. %. не более

0.05

0.05 —

0,10

15 Массовая доля потерь при прокаливании при температуре 900 "С. %, не более

10

4

10

2.0

16 Активность по лимонному числу, с

50-90

17 Активность по йодному числу, мг Л г МдО

75—190

18 Удельная поверхность. м2

4—30 | 31—74

75—190

19 Динамическая вязкость суспензии. Па с:

-    способ 1

-    способ 2

0,02-0,15

0,02—0.15

20 Массовая доля остатка при просеве на сите, %, не более, с сеткой 150 мкм

45 мкм

1

1

1

0,3

21 Гранулометрический состав, мкм. не более

-    диаметр 10 % частиц d10

-    диаметр 50 % частиц

1.0

3.5

* Норма приведена в пересчете на прокаленное вещество

Примечание — Показатели по позициям 4—7.13 изготовитель определяет периодически, не реже одного раза в 6 мес. по позициям 8 и 9 — по требованию потребителя

4    Требования безопасности и охраны окружающей среды

4.1    По степени воздействия на организм человека магний оксид относится к малоопасным веществам (4-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007).

В малых дозах магний оксид обычно не оказывает токсического воздействия, но в виде пыли может вызвать раздражение слизистых оболочек глаз и носа.

4.2    Магний оксид пожаро- и взрывобезопасен по ГОСТ 12.1.044.

4.3    В случае разгерметизации транспортного пакета с магнием оксидом или россыпи порошка его собирают совком, а место россыпи промывают водой.

4.4    В качестве средств индивидуальной защиты при производстве магния оксида используют специальные средства индивидуальной защиты: костюм из хлопчатобумажной ткани, резиновые сапоги, резиновые перчатки, респираторы и защитные очки по ГОСТ 12.4.011.

4.5    При попадании магния оксида в глаза их следует промыть водой в течение нескольких минут.

4.6    По истечении гарантийного срока хранения или при несоответствии продукции требованиям настоящего стандарта магний оксид утилизируют в соответствии с НД государств', проголосовавших за принятие настоящего стандарта (далее — НД государств).

5    Методы измерений

5.1 Общие положения

Общие указания по проведению измерений — по ГОСТ 27025.

Методы должны обеспечивать получение результатов измерений с метрологическими характеристиками. не превышающими значений, приведенных в таблице 2. при доверительной вероятности Р = 0.95.

* В Российской Федерации — по СанПиН 2.1.7-1322-03 «Гигиенические требования к размещению и обезвреживанию отходов производства и потребления»

Результат измерений массовой доли веществ округляют до такого числа значащих цифр, которому соответствует значение, приведенное в таблице 1.

5.1.1    При проведении измерений используют следующие средства измерений:

-    лабораторные весы по ГОСТ OIML R 76-1 высокого и среднего классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г соответственно:

-    набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1 от 1 мг до 250 г класса Е2 при использовании с лабораторными весами высокого класса точности и от 1 мг до 500 г класса F2 при использовании с лабораторными весами среднего класса точности;

-лабораторный термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С;

-    аспирационный психрометр с диапазоном измерений относительной влажности воздуха от 10 % до 100 % при температуре от 10 X до 30 °С;

-    барометр-анероид с ценой деления 1 мм рт. ст.;

-    цилиндры 1-10-2, 1-25-2,1-50-2, 1-100-2.1-250-2.1-500-2,1-1000-2 по ГОСТ 1770;

-пипетки 1-1-2-1.1-1-2-2,1-1-2-5, 1-1-2-10,1-1-2-25 по ГОСТ29227;

-    пипетки 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25, 2-2-50 по ГОСТ 29169;

-    колбы 1-25-2,1-50-2,1-100-2,1-200-2,1-500-2,1-1000-2,2-250-2,2-500-2,2-1000-2 по ГОСТ 1770:

-бюретки 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ29251;

-    механический секундомер.

Вспомогательные устройства:

-колбы 1-250, 1-1000, Кн-1-100-34 ТХС, Кн-2-100-34 ТХС. Кн-1-250-34 ТХС, Кн-1-250-24/29 ТС. Кн-1-250-29/32 ТС. Кн-2-250-45/40 по ГОСТ 25336;

-стаканы В-1-50 ТС. В-1-100 ТС. В-1-150 ТС. В-1-250 ТС. В-1-400 ТС. В-1-600 ТС. В-1-1000 ТС. В-1-250 ТХС. В-1-600 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336;

-    воронки В-75-80 ХС. В-75-110 ХС. В-75-110 ТС. ВФ-1-40-ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336;

-    стакан 7 по ГОСТ 9147;

-    электрическая плитка с закрытой спиралью;

-    песочные часы на 5. 10.15. 20 и 30 мин;

-    водоструйный насос по ГОСТ 25336;

-    эксикаторы 2-140, 2-190, 2-250 по ГОСТ 25336;

-    обеззоленный фильтр «Синяя лента» по НД государств".

Реактивы:

-дистиллированная вода по ГОСТ6709:

-    хлористый натрий х.ч., ч.д.а. по ГОСТ 4233;

-    соляная кислота х.ч„ ч.д.а. по ГОСТ 3118;

-    магний оксид ч.д.а. по ГОСТ 4526“;

-    азотная кислота х.ч.. ч.д.а. по ГОСТ 4461;

-    этиленгликоль х.ч., ч.д.а. по ГОСТ 10164;

-    азотнокислое серебро х.ч., ч.д.а. по ГОСТ 1277;

-    хлористый технический кальцинированный кальций по ГОСТ 450 (для эксикатора), а также другие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы, приведенные в соответствующих методах измерений.

Примечание —Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, не уступающими указанным и обеспечивающими нормируемую точность измерений

5.1.2    Средства измерений должны быть поверены, а испытательное оборудование аттестовано в установленном порядке.

5.1.3    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при следующих условиях:

-    температура окружающей среды — (20 ± 5) °С;

-    атмосферное давление — 84—106 кПа (630—800 мм рт. ст.);

-    относительная влажность воздуха — не более 80 % при температуре 25 °С;

-    напряжение электропитания — (220 ± 10) В;

-    частота переменного тока — (50 ± 1) Гц.

* В Российской Федерации — по ТУ 2642-001-13927158-2003 «Фильтры обеззоленные ФМ «Синяя лента». «Белая лента», «Красная лента».

** В Российской Федерации — по ТУ 6-09-01-245-84 «Магний оксид (окись магния) МдО, квалификация ч д а для спектрального анализа» Допускается применение магния оксида CAS № 1309-48-4 с массовой долей не менее 99,9 %.

Mnpow»NK«i* мракгаристса

Значение дли метода определения массовой до/м %

Я

е

1

е

«л

I

jjf

If • |

j|j

6

е

|

о»

£

1

*5

1?

А »»

jl

75

II'

1

R

5

I

ъ

£

5

|

1

I

в J

|5 • |

Показатель повторяемости (абссгнотноеЧотноситвлы-иое значение сраднеквадрвтичесхого отклонения повторяемости) of

0.15

в

1

4

5

3

Показатель воспроизводимости (вбоолютноеЧотноси-твльмое значение сред меквадрвтичес* ого отклонения воспроизводимости) ой

0.20

14

15

12

23

9

5

Предел повторяемости (абсолотноеЧотносительное значение допускаемого расхождения между результата-ьм двух параллельных спределемяй) г

0.4

22

23

22

38

14

8

Предел воспроизводимости (абсооотмоеЧотиоситель-мое зиаче*ме допускаемого расхождения между да>мя результатами. полученными а разный лабораториях) R

Об

39

41

33

63

25

14

Критический диапазон (вбсслотиоеЧотносмтельное значение допускаемого расхождения между результатами четырех параллельных определении) С«о^4)

0.5

29

30

29

49

16

10

Показатель точности (границ* интервала а котором находится аСсопотная'.<относительмая norpeuinocTb измерений) г АЛЬ

0.4

29

30

25

45

19

10

V#r ропот мен* KipaiTKMCTMii

Знечы*м для метода елределени* мессоеой доли %

массовой дели дпе мереж FA и КА (5 7)

Ь

»ё

| *> и

)

?

it

14 щ

|

!

К

!

?

1

1

|

I

По«азатео%, певторяе мости (относительное значение сродмеквадрати-чвооого отклонения повторяемости) о,

8

11

в

5

Показатель воспроизводимости (относительное значение сроднеква-дрвтыческого отклонен** воспроизводимости» о*

15

20

9

8

Продел повторяемости (относительное значение долусхаемого расхождения между результатами двух параллельных определений» г

23

30

17

12

Продел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами полученными в разных лабораторию» R

41

55

25

21

Критический диапазон (относительное значение доливаемого расхождения между результатами четыре* параллельных определений) C*W4»

30

40

22

16

Показатель точности (границы интервала, в котором находится относительная погреимость измерении) ± б

30

40

18

15

• Зимин* для метода олроделемия массовой доли мзгния о«сида

1

В Российской Федерации — по ТУ 6-09-1760-72 «Эриохром черный Т».

2

В Российской Федерации — по ТУ 6-09-01-245-84 «Магний оксид (окись магния) МдО, квалификация ч д а для спектрального анализа». Допускается применение магния оксида CAS № 1309-48-4 с массовой долей не менее 99,9 %.

3

В Российской Федерации — по ТУ 6-09-01-245-84 «Магний оксид (окись магния) МдО, квалификация ч д а для спектрального анализа» Допускается применение магния оксида CAS № 1309-48-4 с массовой долей не менее 99,9 %

4

В Российской Федерации — по ТУ 6-09-02-364-83 «Калий перйодат (калий иоднокислый мета)»