МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

РУДЫ МЕДНЫЕ И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Измерение массовой доли меди и примесей методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2017

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 «Медь»

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 «Медь»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. № 102-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166)004—97 Код страны по МК(ИСО 3166)004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Узбекистан u z Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2017 г. № 1104-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34248-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 октября 2018 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указатепе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

©Стандартинформ. 2017

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

азотной кислоты. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, нагревают в системе HotBlock при температуре 90°С и выдерживают до полного растворения металлов.

При приготовлении раствора рения в полипропиленовую пробирку помещают 0.1440 г перрената аммония, добавляют 20 см³ воды для растворения соли.

В мерную колбу вместимостью 2000 см³ приливают 1000 см³ воды. 300 см³ соляной кислоты и приготовленные растворы из полипропиленовых пробирок. Первую, вторую, третью полипропиленовые пробирки ополаскивают 10 см³ соляной кислоты. Вводят 10 см³ стандартного образца раствора ртути, доливают объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.

Массовая концентрация мышьяка, висмута, кадмия, кобальта, молибдена, никеля, свинца, рения, сурьмы, селена, олова, цинка 50 мкг/см³. ртути — 5 мкг/см³.

Срок хранения раствора — один год.

6.3 Приготовление градуировочных растворов

6.3.1    Приготовление градуировочного раствора МР0

Для приготовления градуировочного раствора МР0 в мерную колбу вместимостью 100 см³ приливают 20 см³ раствора скандия и 15 см³ соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.

Срок хранения раствора — три месяца.

6.3.2    Приготовление градуировочного раствора МР1

Для приготовления градуировочного раствора МР1 в тефлоновую пробирку-автоклав помещают навеску кремния массой 0.1000 г, приливают 10 см³ воды. 4 см³ азотной кислоты. 1 см³ фтористоводородной кислоты. Пробирку-автоклав герметизируют и нагревают в системе HotBlock при температуре от 140 °С до 150 °С в течение 10 мин. охлаждают до комнатной температуры, открывают, приливают 10 см³ раствора скандия, по 2.5 см³ растворов меди, свинца и цинка. Раствор переносят в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора — три месяца.

6.3.3    Приготовление градуировочного раствора МР2

Для приготовления градуировочного раствора МР2 в мерную колбу вместимостью 100 см³ приливают 15 см³ соляной кислоты, по 20 см³ растворов скандия и железа, по 1 см³ растворов цинка и свинца. по 5 см³ растворов меди и серы, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.

Срок хранения раствора — три месяца.

6.3.4    Приготовление градуировочного раствора MP3

Для приготовления градуировочного раствора MP3 в мерную колбу вместимостью 100 см³ приливают 15 см³ соляной кислоты. 20 см³ раствора скандия. 1.0 см³ многокомпонентного раствора. 0,2 см³ раствора серебра, по 2.5 см³ растворов фосфора и марганца. 5 см³ раствора калия и 1 см³ раствора натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.

Срок хранения раствора — три месяца.

6.3.5    Приготовление градуировочного раствора MP4

Для приготовления градуировочного раствора MP4 в мерную колбу вместимостью 100 см³ приливают 15 см³ соляной кислоты. 20 см³ раствора скандия. 4.0 см³ многокомпонентного раствора. 1.0 см³ раствора серебра, по 0.5 см³ растворов марганца и фосфора. 1 см³ раствора калия и 5 см³ раствора натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку для хранения.

Срок хранения раствора — три месяца.

6.3.6    Приготовление градуировочного раствора МР5

Для приготовления градуировочного раствора МР5 в тефлоновую пробирку-автоклав помещают навеску кремния массой 0.0650 г. приливают 10 см³ воды. 4 см³ азотной кислоты и 1 см³ фтористоводородной кислоты. Пробирку-автоклав герметизируют и нагревают в системе HotBlock при температуре от 140 °С до 150 °С в течение 10 мин. охлаждают до комнатной температуры, открывают, приливают 8 см³ соляной кислоты. 10 см³ раствора скандия. 2.5 см³ раствора железа. 2 см³ раствора алюминия. 4 см³ раствора кальция и 1 см³ раствора магния. Раствор переносят в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора — три месяца. ¹

ГОСТ 34248-2017

6.3.7 Приготовление градуировочного раствора МР6

Для приготовления градуировочного раствора МР6 в тефлоновую пробирку-автоклав помещают навеску кремния массой 0.0500 г. приливают 10 см³ воды. 4 см³ азотной кислоты. 1 см³ фтористоводородной кислоты. Пробирку-автоклав герметизируют и нагревают в системе HotBlock при температуре от 140 °С до 150 °С в течение 10 мин. охлаждают до комнатной температуры, открывают, приливают 8 см³ соляной кислоты. 10 см³ раствора скандия, 0.5 см³ раствора алюминия, 1 см³ раствора кальция. 5 см³ раствора магния и 2 см³ раствора серы. Раствор переносят в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора — три месяца,

Массовая концентрация компонентов в градуировочных растворах приведена в таблице 3. Таблица 3 — Массовая концентрация компонентов в градуировочных растворах ²

В процентах

Компонент Растворы для градуировки МРО МР1 МР2 MP3 MP4 МР5 МР6 Медь 0 5 10 — — — — Сера 0 — 16,06 — — — 6,42 Железо 0 — 40 — — 10 — Диоксид кремния 0 85.57 — — — 55,62 42.79 Серебро 0 — — 0.005 0,025 — — Кадмий 0 — — 0.01 0,04 — — Кобальт 0 — — 0,01 0,04 — — Молибден 0 — — 0,01 0,04 Никель 0 — — 0.01 0,04 — — Рений 0 — — 0.01 0,04 — — Ртуть 0 — — 0.001 0,004 — — Оксид натрия 0 — — 1,34 6.70 — — Оксид калия 0 — — 6.00 1,20 — — Оксид магния 0 — — — — 3.334 16.67 Оксид алюминия 0 — — — — 15,11 3,778 Селен, мышьяк, олово 0 — — 0,01 0,04 — — Свинец 0 5 2 0,01 0,04 Цинк 0 5 2 0,01 0,04 — — Висмут 0 — — 0,01 0,04 — — Сурьма 0 — — 0,01 0,04 — — Оксид кальция 0 — — — — 22,40 5,60 Оксид марганца 0 — — 0,6456 0,1291 — — Оксид титана 0 — — 2,085 0.417 — — Оксид фосфора 0 — — 2,291 0.4583 — —

Примечание — Допускается подготовка и использование других градуировочных растворов, при условии обеспечения диапазонов концентраций, приведенных в таблице 3

6.4 Построение градуировочных графиков

Определение градуировочных характеристик, обработку и хранение результатов градуировки проводят с использованием стандартного программного обеспечения, входящего в комплект спектрометра.

Все измерения интенсивности линий определяемых компонентов выполняют в соответствии с таблицей 4 относительно интенсивностей линий скандия:

-    Sc 188.060 нм;

-    Sc 255.237 нм;

-    Sc 335.373 нм.

Выполняют не менее двух параллельных измерений аналитических сигналов компонентов в каждом градуировочном растворе.

Таблица 4 — Отнесение линий компонентов

Группа Линия скандия, нм/обэор плазмы Рекомендуемые длины вопи, нм 1 группа 188,060/аксиальный Мышьяк —189,042 Висмут — 223,061 Кадмий —214,438 Кобальт — 228,616 Ртуть —184,950 Молибден — 202.030 Никель —231,604 Рений —197.312 Сурьма — 206.833 Селен —196.090 Свинец—182,205 Сера —182.034 Олово — 189,989 Фосфор —178,284 2 группа 391.181/аксиальиый Серебро — 328,068 3 группа 255.237/радиальный Алюминий — 396,152 Кальций — 317,933 Медь —213,598 Железо — 233,280 Калий — 769,896 Кремний —212,412 Магний — 279,079 Марганец —257,610 Натрий — 589,592 Титан — 337,280 Цинк — 206.200 Примечание — Допускается применение других длин волн при условии обеспечения требуемых метрологических характеристик

ГОСТ 34248-2017

6.5 Параметры измерений

Устанавливают параметры измерений на спектрометрах серии ЮАР 6000/7000 Duo (модели ЮАР 6300 Duo. ЮАР 6500 Duo. ЮАР 7400 Duo. ЮАР 7600 Duo) в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5 — Параметры измерений

Наименование параметра Характеристика Обзор плазмы Аксиальный и радиальный Число параллельных измерений 2 Время промывки до анализа, с 25—40 Время интегрирования детектора, с Радиальный обзор 10 Аксиальный обзор 10 Примечание — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зави- симости от чувствительности атомно-эмиссионного спектрометра (за исключением параметра «время интегрирования детектора»).

6.6 Параметры источника индуктивно связанной плазмы

Мощность плазмы, расход аргона и другие параметры устанавливают, чтобы достигнуть оптимальных значений по чувствительности и точности определения компонентов.

Таблица 6 — Параметры источника индуктивно связанной плазмы

Наименование параметра Характеристика Мощность, подводимая к плазме, Вт 1150 Скорость вращения перистальтического насоса во время промывки и во время измерений, об/мин 60 Расход распылительного потока аргона, дм3/мин 0.6 Распылитель Концентрический, для работы с фтористоводородной кислотой — типа ARG-07-PFA2 Распылительная камера Тефлоновая циклонная Инжектор горелки Корундовый, внутренний диаметр — 2 мм Расход вспомогательного потока аргона, дм^мин 0.5 Расход охлаждающего потока аргона, дм3/мин 12 Примечание — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены для достижения максимальной чувствительности атомно-эмиссионного спектрометра

7 Выполнение измерений

7.1    Навеску руды массой 0.2500 г помещают в тефлоновую пробирку-автоклав вместимостью 50 см³. В пробирку-автоклав приливают 8 с»д³ соляной кислоты. 2 см³ фтористоводородной кислоты и 0.5 см³ азотной кислоты. Пробирку-автоклав герметизируют и нагревают в системе HotBlock при температуре от 140 X до 150 °С в течение 60 мин. Пробирку-автоклав вынимают, охлаждают до комнатной температуры, открывают и вводят 10 см³ раствора скандия. Раствор переносят в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Одновременно проводят холостой опыт.

7.2    Выполнение измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра.

7.3    Массовую долю компонентов устанавливают по градуировочным графикам.

11

8 Обработка результатов измерений

8.1    Обработку и хранение результатов измерений массовой концентрации определяемого компонента в пробе проводят с использованием программного обеспечения, входящего в комплект спектрометра.

8.2    За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р - 0.95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 2.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

8.3    Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 2. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

12

ГОСТ 34248-2017

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки .................................................................2

3    Характеристики показателей точности измерений..........................................3

4    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы.....................4

5    Метод измерений.....................................................................5

6    Подготовка к выполнению измерений....................................................5

7    Выполнение измерений..............................................................11

8    Обработка результатов измерений.....................................................12

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МЕДНЫЕ И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Измерение массовой доли меди и примесей методом атомно-эмиссионной спектрометрии

с индуктивно связанной плазмой

Copper and polymetallic ores Measurement of copper and impurities weight fraction by an inductively coupled plasma

atomic emission spectrometry method

Дата введения — 2018—10—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на руды медные и полиметаллические и устанавливает способ измерений массовой доли меди и примесей с применением метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в диапазонах, представленных в таблице 1.

Общие требования к методу измерений и требования безопасности при выполнении измерений, а также к контролю точности результатов измерений установлены в ГОСТ 32221. отбор и подготовка проб для измерений — по ГОСТ 14180.

Таблица 1— Диапазон измерений массовых долей компонентов В процентах

Компонент />4апазом массовой доли компонента Компонент Диапазон массовой доли компонента Медь От 0,100 до 10,0 включ Калия оксид От 0,10 до 5,00 включ Сера От 0,10 до 10.0 включ Натрия оксид От 0,10 до 5.00 включ Железо От 0,50 до 40.00 включ Магния оксид От 0.10 до 10,0 включ Кремния диоксид От 30,0 до 80.00 включ Алюминия оксид От 1.0 до 15,0 включ Серебро От 0,0002 до 0.025 включ Селен От 0.0005 до 0.050 включ Кадмий От 0,0002 до 0,050 включ Мышьяк От 0,0005 до 0,050 включ Кобальт От 0,0002 до 0,050 включ Олово От 0,0005 до 0.050 включ Молибден От 0,0002 до 0,050 включ Свинец От 0,005 до 5,00 включ Никель От 0,0002 до 0,050 включ Цинк От 0.005 до 5,00 включ Рений От 0,0002 до 0,050 включ Висмут От 0.002 до 0,050 включ Ртуть От 0,0002 до 0.0050 вклкм Сурьма От 0.002 до 0,050 включ Кальция оксид От 1.0 до 20.0 включ Титана оксид От 0.020 до 2,00 включ Марганца оксид От 0,005 до 0.50 включ Фосфора оксид От 0.020 до 2,00 включ

Издание официальное

ГОСТ 34248-2017

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859-2014 Медь. Марки

ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3771-74 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6836-2002 Серебро и сплавы на основе серебра Марки

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10928-90 Висмут. Технические условия

ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14180-80 Руды и концентраты цветных металлов. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения влаги

ГОСТ 19658-81 Кремний монокристаллический в слитках. Технические условия ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки ГОСТ 22861-93 Свинец высокой чистоты. Технические условия ГОСТ 24104-2001^1} Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27266-87 Проволока молибденовая для источников света. Технические условия ГОСТ 31411-2009 Перренат аммония. Технические условия ГОСТ 32221-2013 Концентраты медные. Методы анализа

ГОСТ ИСО 5725-6-2003³ Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

^1} В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия Часть 1 Метрологические и технические требования Испытания»

^й В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002

ГОСТ 34248-2017

3 Характеристики показателей точности измерений

Точность измерений массовой доли компонентов соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р = 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности Р= 0.95 приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли компонентов при доверительной вероятности Р = 0,95 В процентах

Наименование определяемого компонента Диапазон измерений массовой доли компонента Поквзатель ТОЧНОСТИ ±Д Пределы (абсолютные значения) повторяемости г(л = 2) Воспроизводимости R Медь От 0,100 до 0.200 включ 0,021 0.021 0,028 Се 0.20 а 0,50 а 0,03 0.03 0,04 » 0,50 а 1,00 » 0,05 0,05 0,07 » 1,00 » 2,00 » 0,08 0.08 0,11 » 2,00 » 5,00 а 0.11 0.12 0,14 » 5.0 * 10,0 а 0.2 0.3 0,4 Сера От 0,10 до 0.20 включ 0,03 0.03 0,04 Св 0.20 а 0.50 а 0,04 0.04 0,06 » 0,50 а 1,00 а 0,07 0.07 0,10 » 1,00 а 2,00 а 0,09 0.09 0,13 » 2,00 а 5,00 а 0,15 0,15 0,21 » 5.0 а 10.0 а 0.3 0.3 0,4 Железо От 0,50 до 2.00 включ 0,09 0.09 0,13 Св 2.00 а 5.00 а 0,15 0.15 0,21 а 5,0 а 10,0 а 0,2 0.2 0,3 а 10,0 а 20.0 а 0.3 0.3 0,4 » 20,0 а 40,0 а 0.5 0.5 0.7 Диоксид кремния От 30, 0 до 80,0 включ 1.0 1.0 1.4 Серебро, кадмий, От 0,0002 до 0,0005 включ 0,0001 0.0001 0,0001 кобальт, Св 0.0005 а 0,0020 а 0,0002 0,0003 0,0004 молибден. » 0.0020 а 0.0050 а 0.0004 0.0005 0,0007 никель. » 0,0050 а 0.0200 а 0,0010 0.0010 0,0014 рений а 0.020 а 0.050 а 0.002 0.002 0,003 Ртуть От 0,0002 до 0.0005 включ 0.0001 0.0001 0,0001 Св 0,0005 а 0,0050 а 0,0002 0,0003 0,0004 Оксид натрия, От 0,10 до 0,25 включ 0,04 0,04 0,06 оксид калия Св 0,25 а 1.00 а 0,08 0.08 0,12 » 1,00 а 2.50 а 0,21 0.20 0,30 а 2,50 а 5.00 а 0,28 0.25 0,38 Оксид магния От 0,10 до 0.25 включ 0,04 0.04 0.06 Св 0.25 а 1.00 а 0,08 0.08 0,12 » 1.00 а 2.50 а 0,21 0.20 0,30 » 2.50 а 10,00 а 0,28 0,25 0,38 Оксид От 1,00 до 2,50 включ 0,09 0,09 0,13 алюминия Св 2.5 а 10.0 а 0.2 0.2 0,3 » 10,0 а 15.0 а 0.4 0.4 0,5 Селен. От 0,0005 до 0.0020 включ 0,0003 0.0003 0,0004 мышьяк. Св 0.0020 а 0.0040 а 0,0006 0.0006 0,0009 олово » 0,0040 а 0,0100 а 0,0014 0.0013 0,019 а 0,010 а 0,025 а 0,002 0.002 0,003 а 0,025 а 0,050 а 0,004 0,004 0,006

3

Окончание таблицы 1    В    процентах

Наименование определяемого компонента Диапазон измерений массовой доли компонента Показатель точности 1Д Пределы (абсолютные значения) повторяемости г(п = 2) Воспроизводимости R Свинец. От 0.005 до 0,020 bkhicm 0,002 0,002 0.003 цинк Се 0,020 » 0,050 » 0,005 0,005 0,007 » 0,050 » 0,100 » 0,010 0,011 0,016 » 0,10 » 0,25 » 0,02 0,02 0,03 » 0,25 » 1,00 » 0,06 0,06 0,09 » 1.00 » 2.00 » 0,09 0,09 0,14 » 2,00 » 5,00 » 0,10 0,13 0.17 Висмут, От 0.002 до 0,0040 включ 0,0005 0,0006 0,0009 сурьма Се 0,0040 » 0,0100 » 0,0014 0,0013 0,019 » 0,010 » 0,025 * 0,002 0,002 0,003 » 0,025 » 0,050 * 0,004 0,004 0,006 Кальция От 1.00 до 2,50 вклкм. 0,05 0,07 0.09 оксид Се 2,50 » 10,00 * 0,10 0,14 0,17 » 10,00 » 20,00 » 0,15 0,21 0.28 Оксид От 0,005 до 0,020 вклкм 0,002 0,002 0,003 марганца Се 0,020 » 0,050 » 0,005 0,005 0,007 » 0,050 » 0,100 » 0,010 0,011 0,016 » 0,10 » 0.25 » 0,02 0,02 0,03 » 0,25 » 0,50 » 0,06 0,06 0.09 Оксид титана От 0.020 до 0,050 вклкм 0,005 0,005 0.007 Се 0,050 » 0,100 » 0,010 0,011 0.016 » 0,10 » 0,25 » 0,02 0,02 0.03 » 0,25 » 1,00 » 0,06 0,06 0,09 » 1,00 » 2,00 » 0,09 0,09 0,14 Оксид От 0.020 до 0,050 включ 0,005 0,005 0,007 фосфора Св 0,050 » 0,100 » 0,010 0,011 0.016 • 0,10 » 0.25 » 0,02 0,02 0.03 » 0,25 » 2,00 » 0,06 0,06 0.09

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрометр атомно-эмиссионный с двойным наблюдением плазмы, обеспечивающий спектральное разрешение не ниже 0.007 на длине волны 200 нм и пределы определяемых компонентов в водных растворах не менее 0.001 мкг/см³;

-    весы специального класса точности по ГОСТ 24104 с дискретностью 0,0001 г;

-пипетки одноканальные автоматические, вместимостью 0.1-1, 1-10 см³, с точностью отбора аликвотных частей не менее 0,3 % отн.;

-    систему для разложения проб типа HotBlock с полипропиленовыми пробирками вместимостью не менее 50 см³, с делениями и закручивающимися крышками:

-    тефлоновые пробирки — автоклавы для системы разложения проб вместимостью не менее 55 см³, обеспечивающие герметичность при температуре от 20 °С до 150 °С;

-    печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 °С;

-    колбы мерные 2—100—2, 2—200—2, 2—2000—2 по ГОСТ 1770;

-    эксикатор по ГОСТ 25336;

-    тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

-    банки полиэтиленовые или полипропиленовые для хранения растворов вместимостью 200 и 2000 см³;

-    стандартный образец состава раствора ионов ртути (II) с массовой концентрацией 1.0 мг/см³. ⁴

ГОСТ 34248-2017

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461 хч. и разбавленную в соотношении 1:1,1:3,1:5;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118 х.ч. и разбавленную в соотношении 1:1 и 1:2;

-    кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484:

-    аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157;

-    стандартный образец состава ионов ртути (II). 1 мг/см⁵.

-    алюминий по ГОСТ 11069 не ниже марки А95;

-    мышьяк металлический особо чистый⁶);

-    серебро по ГОСТ 6836 не ниже марки Ср 99.9;

-    висмут по ГОСТ 10928 марки ВиОО;

-    кальций углекислый по ГОСТ 4530 х.ч.;

-    кадмий по ГОСТ 1467 не ниже марки КдО;

-    кобальт по ГОСТ 123 не ниже марки К1у;

-    медь по ГОСТ 859 марки МОк;

-    железо восстановленное или порошок железный по ГОСТ 9849;

-    калий хлористый по ГОСТ 4234 хч.;

-    магний по ГОСТ 804 марки Мг-90;

-    марганец по ГОСТ 6008 марки МрОО;

-    молибден по ГОСТ 27266 не ниже марки МРН;

-    натрий хлористый по ГОСТ 4233. х.ч.

-    никель по ГОСТ 849 марки Н1;

-    аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771, х.ч.;

-    перренат аммония по ГОСТ 31411 не ниже марки АР0;

-    сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки СуООО;

-    свинец по ГОСТ 22861 не ниже марки С00;

-    скандия оксид марки ОС-99.998⁷);

-    олово по ГОСТ 860 не ниже марки 01пч;

-    селен по ГОСТ 10298 не ниже марки СТ1;

-    кремний по ГОСТ 19658. полупроводниковой чистоты;

-    титан по ГОСТ 19807 не ниже марки ВТ-0.

-    цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц0;

-    стандарт-титр серной кислоты 0.1 н (1/2 H2S04).

Примечания

1    Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше

2    Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте

5    Метод измерений

Метод основан на возбуждении атомов и ионов компонентов в плазменном разряде и измерении интенсивности излучаемых линий.

Метод предусматривает растворение образцов руд в смеси соляной, фтористоводородной и азотной кислот в пробирках-автоклавах под давлением.

6    Подготовка к выполнению измерений

6.1 Подготовка прибора к выполнению измерений

Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.2 Подготовка к выполнению анализа

6.2.1    Навеску оксида скандия марки ОС-99.998 массой 5 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при температуре 900 °С в течение 2 ч, затем помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры

При приготовлении раствора скандия массовой концентрации 50 мкг/см³ в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску оксида скандия массой 0.1534 г и приливают 20 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °С и выдерживают до полного растворения оксида. Пробирку достают. охлаждают в течение 5 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 2000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.2    Навеску карбоната кальция массой 5 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при температуре 900°С в течение 2 ч. затем полученный оксид кальция помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры.

При приготовлении раствора кальция массовой концентрации 10000 мкг/см³ в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску оксида кальция массой 1.3990 г. добавляют 10 см³ воды и 2 раза по 5 см³ соляной кислоты. Через 30 мин пробирку закрывают и помещают в систему HolBlock при температуре 90 ®С и выдерживают до полного растворения соли. Пробирку достают, охлаждают в течение 15 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.3    При приготовлении раствора серы массовой концентрации 8032 мкг/см³ в мерную колбу вместимостью 200 см³ переносят содержимое стандарт-титра серной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.4    При приготовлении раствора меди массовой концентрации 5000 мкг/см³ в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску меди массой 1.0000 г и приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °С и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 15 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.5    При приготовлении раствора железа массовой концентрации 10000 мкг/см³ в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску железа массой 1,0000 г и приливают 1 см³ азотной кислоты и 8 см³ соляной кислоты. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему Hot-Block при температуре 90 °С и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 15 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.6    При приготовлении раствора цинка массовой концентрации 5000 мкг/см³ в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску цинка массой 1,0000 г и приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:3. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °С и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 15 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.7    При приготовлении раствора свинца массовой концентрации 5000 мкг/см³ в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску свинца массой 1.0000 г и приливают 20 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:3. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °С и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 15 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — шесть месяцев.

6.2.8    При приготовлении раствора серебра массовой концентрации 125 мкг/см³ в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску серебра массой 0,0250 г и приливают 2 см³ азотной кислоты. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 С ⁸

ГОСТ 34248-2017

и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 15 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — шесть месяцев.

6.2.9    При приготовлении раствора алюминия массовой концентрации 10000 мкг/см³ в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску алюминия массой 1.0000 г и приливают 10 см³ соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1, и 1 см³ азотной кислоты. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90°С и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 15 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.10    При приготовлении раствора магния массовой концентрации 2000 мкг/см³ в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску магния массой 0.4000 г и приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой и нагревают в системе HotBlock при температуре 90 °С и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин, открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.11    При приготовлении раствора натрия массовой концентрации 5000 мкг/см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1.2710 г хлористого натрия, добавляют 50 см³ воды для растворения соли, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.12    При приготовлении раствора калия массовой концентрации 5000 мкг/см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,9534 г хлористого калия, добавляют 50 см³ воды для растворения соли, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.13    При приготовлении раствора фосфора массовой концентрации 2000 мкг/см³ в мерную колбу вместимостью 200 см³ помещают 0.7427 г аммония фосфорнокислого однозамещенного. добавляют 50 см³ воды для растворения соли, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.14    При приготовлении раствора титана массовой концентрации 2500 мкг/см³ в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску титана массой 0.2500 г и приливают 3 см³ воды. 3 см³ азотной кислоты и 2 см³ фтористоводородной кислоты. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, нагревают в системе HotBlock при температуре 90 °С и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 5 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в пластиковую мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.15    При приготовлении раствора марганца массовой концентрации 1000 мкг/см³ в полиэтиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают навеску марганца массой 0.2000 г и приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:3. Пробирку закрывают крышкой, помещают в систему HotBlock при температуре 90 °С и выдерживают до полного растворения металла. Пробирку достают, охлаждают в течение 15 мин. открывают, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в пластиковую банку. Срок хранения раствора — один год.

6.2.16    Приготовление многокомпонентного раствора

При приготовлении раствора висмута, кадмия, кобальта, свинца и цинка в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают по 0.1000 г висмута, кадмия, кобальта, свинца и цинка, приливают 25 см³ азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:3. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, нагревают в системе HotBlock при температуре 90°С и выдерживают до полного растворения металлов.

При приготовлении раствора никеля и молибдена в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³ помещают по 0,1000 г никеля и молибдена, приливают 5 см³ азотной кислоты и 1 см³ фтористоводородной кислоты. Через 15 мин пробирку закрывают крышкой, нагревают в системе HotBlock при температуре 90°С и выдерживают до полного растворения металлов.

При приготовлении раствора мышьяка, сурьмы, селена и олова в полипропиленовую пробирку помещают по 0.1000 г мышьяка, сурьмы, селена и олова, приливают 10 см³ соляной кислоты и 2 см^{3 9}

1

2

3

4

5

5

6

В Российской Федерации —no (1)

7

В Российской Федерации — по (2)

8

9