Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 34209-2017 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на корма, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает иммуноферментный метод определения суммарного содержания плевромутилинов (тиамулина и вальнемулина).

 Скачать PDF

Информация бюро по стандартам МГС о дополнительном присоединении страны Украина (UA, Минэкономразвития Украины); страны Узбекистан (UZ, Узстандарт); ИУС 2-2018

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины, определения и сокращения

4 Сущность метода

5 Предел обнаружения суммарного содержания плевромутилинов

6 Требования безопасности и условия выполнения измерений

7 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, посуда и реактивы

8 Подготовка к выполнению измерений

9 Проведение иммуноферментного анализа

10 Обработка результатов измерения

Приложение А (обязательное) Комплектация тест-системы "Плевромутилины — ИФА"

Приложение Б (рекомендуемое) Схема заполнения лунок планшета

Приложение В (рекомендуемое) Таблица для записи результатов измерения

 
Дата введения01.01.2019
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

14.07.2017УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации101-П
05.10.2017УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1355-ст
РазработанФГБУ ВГНКИ
ИзданСтандартинформ2017 г.

Feeds, mixed feeds, raw material. Immunoenzymatic method for determination of pleuromutilins

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ


ГОСТ

34209—

2017


КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ


Иммуноферментный метод определения плевромутилинов


Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2017


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГБУ «ВГНКИ»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2017 г. № 101-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 октября 2017 г. № 1355-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34209-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2017

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Приложение А (обязательное)

Комплектация тест-системы «Плевромутилины — ИФА»

В комплектацию тест-системы входят:

Планшет 96-луночный полистироловый стрипованный, сенсибилизированный антигеном, готовый для использования

Растворы:

№ 1 — АТ — антитела кроличьи к плевромутилинам, прозрачная опалесцирующая жидкость кремового цвета, готовая для использования, 6,0 см3;

№ 2 — БУФЕР-ОТ — раствор фосфатного буфера с добавлением твина-20 (20-кратный концентрат), значение pH (7,2 ± 0,5) ед. pH, прозрачная бесцветная жидкость, 20,0 см3;

№ 3—8 — Градуировочные растворы вальнемулина/С0—/Г5сконцентрациями0;0,5;2;4; 16;48нг/см3,1 см3;

№ 9 — Конъюгат антивидовых антител с пероксидазой хрена (10-кратный концентрат), прозрачная бесцветная жидкость, 2,0 см3;

№ 10 — Реакционный буферный раствор с добавлением твина-20 и бычьего сывороточного альбумина, значение pH 7,0—7,4 ед. pH, стерильный, прозрачная бесцветная жидкость, 2-флакона по 20,0 см3;

№ 11 — Раствор субстрата на основе 3,3',5,5'-тетраметил-бензидина с добавлением перекиси водорода, прозрачная бесцветная жидкость, готовая для использования, 11,0 см3;

№ 12 — Стоп-реагент — раствор серной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3, прозрачная бесцветная жидкость, готовая для использования, 11,0 см3.

8

Приложение Б (рекомендуемое)

Схема заполнения лунок планшета

Внесение реагентов следует проводить согласно следующей схеме:

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

А

Ко

Ко

№ 3

№3

№ 11

№ 11

№ 19

№ 19

№ 27

№ 27

№ 35

№ 35

В

Ki

Ki

№4

№4

№ 12

№ 12

№ 20

№ 20

№ 28

№ 28

№ 36

№ 36

С

К2

к2

№ 5

№ 5

№ 13

№ 13

№21

№21

№ 29

№ 29

№ 37

№ 37

D

к3

к3

№6

№6

№ 14

№ 14

№ 22

№ 22

№ 30

№ 30

№ 38

№ 38

Е

к4

к4

№ 7

№7

№ 15

№ 15

№ 23

№ 23

№31

№ 31

№ 39

№ 39

F

к5

к5

№ 8

№8

№ 16

№ 16

№ 24

№ 24

№ 32

№ 32

№ 40

№40

G

№ 1

№ 1

№ 9

№9

№ 17

№ 17

№ 25

№ 25

№ 33

№ 33

№41

№41

Н

№2

№2

№ 10

№ 10

№ 18

№ 18

№ 26

№ 26

№ 34

№ 34

№ 42

№ 42

9

Приложение В (рекомендуемое)

Таблица для записи результатов измерения

Таблица В.1

Маркировка

варианта

Значение ОП

ОПср °ПК1 100, %

1>д|. с

Массовая концентрация (содержание) ПМ

по лункам

среднее

в экстракте, с, мкг/дм3

в исследуемой пробе, С (мкг/кг)

Ki

-0,3

0,5

Ki

к2

0,3

2

к2

К3

0,6

4

К3

к4

1,2

16

к4

К5

1,7

48

к

№ 1

№ 1

№...

№...

№41

№41

№ 42

№ 42

10

УДК 636.085:636.087:006.354    МКС    65.120

Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье, плевромутилины, тиамулин, вальнемулин, иммуноферментный метод, тест-система, антиген, антитела, оптическая плотность, ферментный конъюгат

11

БЗ 10—2017/105

Редактор Г.Н. Симонова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 06.10.2017. Подписано в печать 26.10.2017. Формат 60x84^. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,80. Тираж 25 экз. Зак. 2094.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123001 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ 34209-2017

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины, определения и сокращения........................................2

4    Сущность метода.....................................................2

5    Предел обнаружения суммарного содержания плевромутилинов......................2

6    Требования безопасности и условия выполнения измерений.........................3

7    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, посуда и реактивы..........3

8    Подготовка к выполнению измерений........................................4

9    Проведение иммуноферментного анализа.....................................5

10    Обработка результатов измерения.........................................6

Приложение А (обязательное) Комплектация тест-системы «Плевромутилины — ИФА».........8

Приложение Б (рекомендуемое) Схема заполнения лунок планшета.....................9

Приложение В (рекомендуемое) Таблица для записи результатов измерения...............10

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Иммуноферментный метод определения плевромутилинов

Feeds, mixed feeds, raw material. Immunoenzymatic method for determination of pleuromutilins

Дата введения —2019—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает иммуноферментный метод определения суммарного содержания плевромутилинов (тиамулина и вальнемулина).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-791) Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общиетре-бования и номенклатура видов защиты

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2652-78 Калия бихромат технический. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13496.0-2016 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

3    Термины, определения и сокращения

3.1    В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    тест-система: Набор (комплект) специально подобранных реагентов (реактивов) и составных частей, предназначенный для определения одного или нескольких конкретных веществ.

3.1.2    вспомогательный раствор: Раствор, приготовляемый заблаговременно и необходимый для приготовления других типов растворов.

3.1.3    рабочий раствор: Раствор одного или нескольких реактивов, приготовляемый непосредственно перед использованием и необходимый для выполнения процедуры анализа.

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

ПМ — плевромутилины;

ВАЛ — вальнемулин;

ТИАЛ — тиамулин;

АГ — антиген;

АТ — антитела;

ИФА — иммуноферментный анализ;

ОП — оптическая плотность;

П —относительное поглощение.

ТМБ — 3, 3',5,5'-тетраметилбензидин;

ФК — ферментный конъюгат.

4    Сущность метода

4.1    Иммуноферментный метод основан на измерении массовой концентрации ПМ в растворах экстрактов проб с помощью непрямого твердофазного конкурентного ИФА.

4.2    Непрямой твердофазный конкурентный ИФА основан на способности ПМ взаимодействовать со специфичными АТ, полученными против ВАЛ, в условиях конкуренции с белковым конъюгатом ВАЛ, нанесенным на поверхность лунок планшета — твердофазным АГ.

4.3    Связавшиеся с твердой фазой АТ выявляют путем измерения интенсивности окрашивания конечного продукта реакции: вторичных антивидовых АТ, меченных пероксидазой хрена, с субстрат-хромоген ной смесью.

Аналитический сигнал (регистрируемое значение ОП), характеризующий степень взаимодействия АТ с АГ, обратно пропорционален массовой концентрации ПМ в растворе.

5    Предел обнаружения суммарного содержания плевромутилинов

5.1 Предел обнаружения суммарного содержания плевромутилинов представлен в таблице 1.

Таблица 1 — Пределы обнаружения суммарного содержания плевромутилинов

Определяемый компонент

Предел обнаружения, мкг/кг

Суммарное содержание ВАЛ и ТИАЛ

100

5.2 Специфичность АТ, применяемых для определения содержания плевромутилинов, выраженная в коэффициентах перекрестного реагирования, представлена в таблице 2.

Таблица 2 — Специфичность АТ, применяемых для определения суммарного содержания плевромутилинов

Определяемый компонент

Коэффициент перекрестного реагирования, %

ВАЛ

100

ТИАЛ

30

ГОСТ 34209-2017

6    Требования безопасности и условия выполнения измерений

6.1    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

6.2    Помещения, в которых проводится анализ и подготовка проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, и соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

6.3    К выполнению измерений допускаются лица, владеющие техникой ИФА и изучившие инструкцию по применению тест-системы и инструкции по эксплуатации используемых приборов.

6.4    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    температура окружающего воздуха............................от    15 °С до 30 °С;

-    относительная влажность воздуха.............................от    20    %    до    80    %.

7    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, посуда и реактивы

7.1    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и посуду:

-    весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с максимальной нагрузкой не более 150 г и пределом допускаемой абсолютной погрешности +0,01 г;

-    компьютер сустановленным программным обеспечением для управления и обработки результатов измерений;

-    фотометр вертикального типа фотометрирования с диапазоном измерений ОП от 0 до 3 в комплекте с интерференционными светофильтрами для длин волн 450 нм;

-    мельницу лабораторную;

-    калькулятор любого типа с логарифмической функцией;

-    систему получения деионизированной воды высокой чистоты;

-    термостат любого типа, поддерживающий температуру (37 + 1) °С;

-    холодильник бытовой с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 2 °Сдо8 °С;

-    центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4750 об/мин и диапазоном температур от 4 °С до 25 °С, с адаптерами для пробирок вместимостью 15 см2;

-    шейкер вертикального вращения 360° в одной плоскости с адаптером для пробирок и диапазоном скорости от 20 до 100 об/мин;

-    шейкер вортексного типа, с вставкой для одной пробирки и диапазоном скорости от 150 до 2500 об/мин;

-    шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий поддержание температуры (95 + 5) °С;

-    бумагу масштабно-координатную по ГОСТ 334, марки Н-1;

-    бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;

-    колбы конические Кн-1—100(250)—24/29 ТС по ГОСТ25336;

-    пипетки многоканальные переменной вместимости 0,03—0,3 см2, с допустимой относительной погрешностью дозирования по метанолу и ацетонитрилу не более +1,0 %;

-    пипетки одноканальные переменной вместимости 0,005—0,05; 0,1—1,0; 0,5—5,0 см2 с допустимой относительной погрешностью дозирования по карбинолу и ацетонитрилу не более +1 %;

-    пробирку стеклянную типа П 1-14—120ХС по ГОСТ 25336;

-    пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см2 с завинчивающимися крышками;

-    пробирки микроцентрифужные вместимостью 1,5 см2;

-    цилиндр 1—100—1 по ГОСТ 1770.

7.2    При выполнении измерений применяют следующие реактивы:

-    ацетонитрил для ВЭЖХ-МС с массовой долей основного вещества не менее 99,9 %;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    воду деионизированную для ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;

-    калия бихромат по ГОСТ 2652;

-    кислоту серную по ГОСТ 4204, концентрированную;

-    тест-систему для непрямого твердофазного конкурентного ИФА в комплектации (см. приложение А), предназначенную для определения ПМ.

7.3 Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также вспомогательных устройств, реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

8 Подготовка к выполнению измерений

8.1    Подготовка лабораторной посуды и оборудования

8.1.1    При подготовке к проведению измерений лабораторную стеклянную посуду моют смесью водного раствора бихромата калия с концентрированной серной кислотой, многократно промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу.

8.1.2    Подготовку и проверку фотометра проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

8.2    Приготовление растворов

8.2.1    Приготовление хромовой смеси

В колбе вместимостью 250 см3 взвешивают 5,0 г бихромата калия, растворяют в 50 см3 деионизированной воды, затем добавляют 100 см3 концентрированной серной кислоты.

Срок хранения раствора в вытяжном шкафу при комнатной температуре — не более 1 мес. Если раствор приобретает зеленый оттенок, его готовят заново.

8.2.2    Приготовление рабочего раствора реакционного буфера для промывки

В колбу вместимостью 100 см3 вносят 95 см3 деионизированной воды, добавляют 5 см3 реактива № 2 (см. приложение А), перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 1 мес.

8.2.3    Приготовление рабочего раствора ферментного конъюгата (ФК)

В стеклянную пробирку вносят 2,25 см3 реактива № 10 (см. приложение А) и 0,25 см3 реактива № 9 (см. приложение А), перемешивают на шейкере в течение 10 с.

Используют свежеприготовленный раствор.

8.3    Отбор проб

8.3.1    Отбор проб кормов, комбикормов, комбикормового сырья производят в соответствии с ГОСТ 13496.0.

8.3.2    Пробы хранят согласно условиям хранения, установленным нормативной документацией на конкретную продукцию.

8.4    Подготовка проб

Пробу измельчают на лабораторной мельнице и проводят ее обработку в соответствии с рисунком 1.

Рисунок 1 — Подготовка проб кормов, комбикормов, комбикормового сырья

ГОСТ 34209-2017

9 Проведение иммуноферментного анализа

9.1    Общие положения

9.1.1    При проведении испытаний следует использовать реагенты и компоненты, входящие водин и тот же набор (тест-систему). Разбавление или замена реагентов из набора (тест-системы) другой серии не допускается.

9.1.2    Наборы (тест-системы) следует хранить при температуре от 2 °С до 8 °С в пределах срока хранения.

9.1.3    Окрашивание раствора субстрата (приложение А) является признаком его порчи и делает невозможным его применение для анализа.

9.2 Подготовка тест-системы к проведению анализа

9.2.1    Перед использованием тест-систему вынимают из холодильника и выдерживают при температуре (23 + 5) °С не менее 30 мин, затем аккуратно встряхивают каждый флакон. Реактив № 2 (см. приложение А) необходимо прогреть в термостате при температуре 37 °С до полного растворения кристаллов солей и тщательно перемешать.

9.2.2    После использования реагенты тест-системы сразу убирают в холодильник.

9.2.3    На всех стадиях необходимо избегать воздействия прямого солнечного света.

9.2.4    Для каждого реактива и раствора используют отдельные съемные наконечники пипеток переменной вместимости. Внесение растворов в лунки проводят осторожно, не касаясь наконечниками их дна и стенок.

9.2.5    Каждый исследуемый раствор экстрактов испытуемых проб (см. 8.4) и градуировочных растворов К0—К5 (см. приложение А) анализируют в двух повторностях.

Примечан ие — Далее приведены расходы реактивов на два стрипа1), что достаточно для анализа двух проб. Для другого числа проб количество используемых стрипов и смешиваемых объемов реагентов изменяют в соответствии с количеством анализируемых проб.

9.3 Проведение анализа

9.3.1    Из планшета извлекают необходимое число стрипов. Неиспользованные стрипы хранят в закрытом фольгированном полиэтиленовом пакете с зип-локом2) при температуре от 2 °Сдо8 °С в течение всего срока годности тест-системы.

9.3.2    Анализ проб и рабочих градуировочных растворов проводят в соответствии с рисунком 2.

1)

' Стрип — полоска из восьми лунок.

^ Зип-лок — замок, обеспечивающий герметизацию пакета.

5

Рисунок2 — Проведение анализа

10 Обработка результатов измерения

10.1 По показателям ОП в лунках-дублях находят среднеарифметические значения. Разность значений ОП для них в процентах от среднего не должна превышать 10.

ГОСТ 34209-2017

ОП0'

Связывание АТ (или относительное поглощение) П, %, рассчитывают по формуле

(1)

где ОПк — среднее значение ОП, измеренной в лунках с градуировочными растворами ВАЛ К5—/С, или экстрактами испытуемых проб;

ОП0 — среднее значение ОП, измеренной в лункахс градуировочным раствором К0 (приложение А).

По значениям процентов связывания, вычисленнымдля градуировочныхрастворов и соответствующим известным значением массовой концентрации ВАЛ (нг/см3), строят градуировочный график в полулогарифмической системе координат.

10.2    Для построения градуировочного графика используют масштабно-координатную бумагу. На ось абсцисс наносят значения логарифмов концентраций ВАЛ в рабочих разведениях градуировочных растворов К5—(см. приложение А). По оси ординат откладывают значения процентов связывания, рассчитанные для массовых концентраций по формуле (1) и строят градуировочный график с использованием линейной зависимости.

10.3    С помощью градуировочного графика по значению процента связывания, полученного для растворов экстрактов испытуемых проб, находят логарифм массовой концентрации ПМ. С помощью калькулятора вычисляют его обратное значение (антилогарифм), соответствующее массовой концентрации определяемого ПМ в растворе экстракта.

(2)

10.4    Содержание ПМ в испытуемой пробе С, мкг/кг, рассчитывают по формуле

С = с -К,

где с — массовая концентрация ПМ в экстракте испытуемой пробы, определяемая по градуировочному графику, мкг/дм3;

К — коэффициент пересчета мкг/дм3 в экстракте испытуемой пробы в мкг/кг, учитывающий как разведение, так и степень извлечения ПМ и равный 20.

Результаты измерений содержания ПМ, мкг/кг, округляют до целого числа.

Образец записи результатов измерений приведен в приложении В.

10.5 Допускается использование программного обеспечения, позволяющего определять массовую концентрацию (содержание) ПМ в анализируемой пробе по средним значением ОП, измеренным в лунках с градуировочными растворами и экстрактами испытуемых проб.

С помощью компьютерной системы обработки данных строят градуировочную зависимость оптической плотности раствора от массовой концентрации ВАЛ и аппроксимируют линейной функцией.

Градуировочная зависимость считается приемлемой, если рассчитанное программным обеспечением значение коэффициента корреляции R2 не менее 0,98.

Положительными считают пробы, показавшие значения содержания ПМ выше предела обнаружения (мкг/кг).

7

1

Издание официальное

2