Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

28 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 33846-2016 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на полимерные композиты и устанавливает методы определения содержания смолы, волокна и пустот в углекомпозитах по значениям плотности смолы, волокна и композита и массы волокна в композите (метод A), а также метод определения содержания волокна по значению толщины углекомпозита (метод B). Метод A устанавливает три разных способа извлечения смолы для определения массы волокна в композите (путем сжигания, выпаривания в азотной кислоте и выпаривания в смеси серной кислоты и перекиси водорода). Способ извлечения смолы выбирают на основе рассмотрения сгораемости смолы, содержащейся в композите, ее способности разлагаться на составные части и типа рассматриваемой смолы. Метод A не применим в присутствии смол-наполнителей, которые могли бы предотвращать полное растворение и/или сжигание смолы. Метод B (измерение толщины) применяют только для композитов, изготовленных из полуфабрикатов (препрегов), для которых известна масса на единицу площади.

 Скачать PDF

Содержит требования ISO 14127:2008

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность методов

5 Кондиционирование образцов для испытаний

6 Аппаратура и реактивы

7 Подготовка к проведению испытаний

8 Проведение испытания

9 Обработка результатов

10 Точность

11 Протокол испытаний

Приложение ДА (обязательное) Перевод международного стандарта ISO 1183-1:2012 "Пластмассы. Методы определения плотности непористых пластмасс. Часть 1. Метод погружения, метод жидкостного пинктометра и метод титрования"

Приложение ДБ (обязательное) Перевод международного стандарта ISO 1183-2:2004 "Пластмассы. Методы определения плотности непористых пластмасс. Часть 2. Определение плотности с помощью градиентной колонки"

Приложение ДВ (обязательное) Перевод международного стандарта ISO 1183-3:1999 "Пластмассы. Методы определения плотности непористых пластмасс. Часть 3. Метод с применением газового пикнометра"

Приложение ДГ (обязательное) Перевод международного стандарта ISO 10119:2002 "Волокна углеродные. Определение плотности"

Приложение ДД (обязательное) Подготовка колонки с градиентом плотности

Приложение ДЕ (справочное) Оригинальный текст невключенных структурных элементов

Приложение ДЖ (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта

Приложение ДИ (справочное) Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

33846—

2016

(ISO 14127:2008)

КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Методы определения содержания смолы, волокна и пустот в углекомпозитах

(ISO 14127:2008,

Carbon-fibre-reinforced composites — Determination of the resin, fibre and void

contents, MOD)

Издание официальное


Москва

Стандартииформ

2016


Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») совместно с Открытым акционерным обществом «НПО Стеклопластик» (ОАО «НПО Стеклопластик») при участии Обьединения юридических лиц «Союз производителей композитов» (Союзкомпозит) и Автономной некоммерческой организацией «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов» (АНО «Стандарткомпозит») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. №49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК

Код страны по МК

Сокращенное наименование национального органа

(ИСО 3166) 004-97

(ИСО 3166) 004- 97

по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 октября 2016 г. № 1492-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33846-2016 (ISO 14127:2008) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 14127:2008 «Композиты, армированные углеродными волокнами. Определение содержания смолы, волокна и пустот» («Carbon-fibre-reinforced composites. Determination of the resin, fibre and void contents. MOD») путем внесения модификаций различного типа:

-    исключения раздела 3 международного стандарта:

-    изменения структуры.

Содержание раздела 3, не включенного в основную часть настоящего стандарта, приведено в дополнительном приложении ДЕ.

Разъяснение причины исключения приведено в примечании в дополнительном приложении ДЕ.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДЖ.

Разъяснение причин изменения структуры приведено в примечаниях в приложении ДЖ.

Ссылки на международные стандарты, которые приняты в качестве межгосударственных стандартов. заменены в разделе «Нормативные ссылки» и тексте стандарта ссылками на соответствующие межгосударственные стандарты.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта в целях соблюдения принятой терминологии.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

ГОСТ 33846-2016

в одной и той же лаборатории любым оператором на любом оборудовании и/или в любое время измерения.

Таблица 1 —Данные межлабораторного испытания

Способ испытания

Средний результат, %

Средиеквадратическое отклонение воспроизводимости результатов, полученных в одной лаборатории S^y

Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости результатов S,

Ь

СпособА1

61,17

1.12

1.72

Способ А2

57.80

1.16

1,68

Способ АЗ

57.23

1.22

1.87

%

СпособА1

36.95

3.22

4,06

СпособА2

41.91

1.91

2,84

Способ АЗ

42.69

2.82

3,47

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

-    ссылку на настоящий стандарт, с указанием использованного способа определения (сжигание, разложение с азотной кислотой, разложение в шеей серной кислоты и перекиси водорода или измерение толщины);

-    все подробности, необходимые для полной идентификации испытуемого материала, включая тип. номер кода производителя;

-    метод приготовления проб;

-    количество испытуемых образцов;

-    размеры и/или массу образцов;

-    температуру, влажность и время кондиционирования образцов:

-    результат испытания для каждого образца и среднее значение для всех образцов;

-    информацию об отклонениях от настоящего стандарта и любую другую необходимую информацию:

-    дату проведения испытаний.

7

Приложение ДА (обязательное)

Перевод международного стандарта ISO 1183-1:2012 «Пластмассы. Методы определения плотности непористых пластмасс. Часть 1. Метод погружения, метод жидкостного пикнометра

и метод титрования»

ДА.1 Кондиционирование

Кондиционирование и условия испытаний должны соответствовать ISO 291 В общем случае кондиционирование образцов до постоянной температуры не требуется, поскольку во время испытаний испытуемый образец достигает постоянной температуры испытания

Образцы для испытаний, плотность которых изменяется в процессе испытания настолько, что происходит изменение большее, чем требуемая точность, кондиционируют до проведения испытаний в соответствии с нормативными документами или технической документацией на испытуемый материал Если изменения плотности в течение времени или в атмосферных условиях являются задачей измерений, образцы для испытаний кондиционируют в соответствии с нормативными документами или технической документации на испытуемый материал, в случае отсутствия нормативных документов или технической документации на материал условия кондиционирования устанавливают по согласованию заинтересованных сторон

ДА. 2 Методы

ДА.2.1 Метод А. Метод погружения

ДА 2 1.1 Аппаратура

ДА 2.1.1.1 Аналитические весы или прибор, специально предназначенный для измерения плотности, точностью до 0.1 мг.

Для определения плотности допускается применять автоматический прибор Расчет плотности допускается выполнять автоматически на компьютере

ДА 2.1 1 2 Сосуд для погружения, химический стакан или другая емкость с широким горлом подходящего размера для погружения

ДА 2.1.1.3 Стационарная опора, например, подставка для удерживания сосуда для погружения над чашкой

весов

ДА 2 1 1 4 Термометр, градуированный через интервалы 0,1 *С с диапазоном измерений от 0 *С до 30 вС ДА 2 1 1.5 Проволока (если требуется), коррозионно-стойкая, диаметром не более 0,5 мм, для подвешивания образцов в жидкости для погружения

ДА 2 1.1 6 Грузило, подходящей массы для обеспечения полного погружения испытуемых образцов, для применения в тех случаях, когда плотность образцов меньше, чем плотность жидкости, в которую их погружают

ДА 2.1.1.7 Пикнометр, с подходящей боковой сливной капиллярной трубкой, для определения плотности жидкости для погружения, если этой жидкостью не является вода Пикнометр должен быть оснащен термометром, градуированным через интервалы 0,1 °С с диапазоном измерения от 0 °С до 30 *С

ДА 2 1 18 Жидкостная баня, обеспечивающая термостатический контроль в пределах ± 0.5 *С. для использования при определении плотности жидкости для погружения ДА 2.1.2 Жидкость для погружения

Используют дистиллированную или деионизированную воду или другую подходящую жидкость, содержащую не более 0.1 % смачивающего вещества для обеспечения удаления воздушных пузырьков Жидкость или раствор, с которым испытуемый образец соприкасается в процессе измерения, не должны воздействовать на образец

Плотность жидкостей для погружения, отличных от дистиллированной воды, не определяют при условии, что они получены из аккредитованного источника и сопровождаются сертификатом ДА 2.1.3 Образцы для испытаний

Образцы для испытаний могут быть любой формы, не включающей пустот, за исключением порошка Они должны быть подходящего размера, чтобы между образцом и сосудом для погружения оставался необходимый промежуток, и иметь массу не менее 1 г

При отрезании образцов для испытаний от образцов большего размера, используют подходящее оборудование, чтобы характеристики материала не изменялись Поверхность испытуемого образца должна быть гладкой, без полостей, чтобы свести к минимуму захват воздушных пузырьков при погружении образца в жидкость ДА 2 1 4 Проведение испытаний

ДА 2 14 1 Взвешивают образцы на воздухе в подвешенном состоянии с помощью проволоки максимального диаметра 0,5 мм с точностью до 0,1 мг Записывают массу образца

ДА 2.1 4 2 Погружают испытуемый образец, подвешенный на проволоке, в жидкость для погружения (ДА 2 1 2), содержащуюся в сосуде для погружения (ДА 2.1.1.2) на подставке (ДА.2.1.1.3). Температура жидкости для погружения должна быть (23 ± 2) 'С Удаляют все налипшие пузырьки воздуха с помощью тонкой проволоки Взвешивают погруженный образец с точностью до 0,1 мг

Температура всей установки, включая жидкость для погружения, должна быть в диапазоне (23 ± 2) вС


ДА 2 1 4 3 Если необходимо, определяют плотность жидкостей для погружения, отличных от воды, следующим образом Взвешивают пикнометр (ДА 2.1.1.7) пустым, а затем с чистой свежедистиллированной или деионизированной водой при температуре (23 ± 0,5) X Тот же пикнометр взвешивают после промывания и просушивания заполненным жидкостью для погружения [также при температуре (23 ± 0,5) X]. С помощью жидкостной бани (ДА 2 118) доводят воду и жидкость для погружения до необходимой температуры Рассчитывают плотность жидкости для погружения p1L, г/см3, при температуре 23 X по формуле

Piu = ^Pw-    (ДА    1)


где mIL — масса жидкости для погружения, г; туу — масса воды, г;

Рw — плотность воды при температуре 23 *С, г/см3

ДА 2 1 4 4 Рассчитывают плотность образца ps. г/см3, при температуре 23 X. по формуле

mS.APlL

Ps--- •

mS.A ~ mS.IL


(ДА 2)


где mSA — кажущаяся масса образца в воздухе, г.

p,L — плотность жидкости для погружения при температуре 23 X, т$ IL — кажущаяся масса образца в жидкости для погружения, г

Для образцов, имеющих плотность меньшую, чем плотность жидкости для погружения, испытание выполняют как описано выше, со следующим исключением грузило из свинца или другого плотного материала привязывают к проволоке, так чтобы грузило оставалось ниже уровня жидкости, как и образец, во время погружения Грузило можно рассматривать как часть проволоки для подвешивания В этом случае плотность испытуемого образца определяют по формуле


Ps =


mS>P».

mS.A + ^V.IL “ mS.K,IL


(ДА 3)


где mK ,L — кажущаяся масса грузила в жидкости для погружения, г;

ms*KjL — кажущаяся масса образца и грузила в жидкости для погружения, г

Действующей на проволоку для подвешивания выталкивающей силой в воздухе пренебрегают, но в отношении поправки на выталкивающую силу в воздухе см ДА 3

ДА 2 1 4 5 Испытывают не менее трех образцов для испытаний и рассчитывают средний результат измерений с точностью до трех знаков после запятой

ДА.2.2 Метод В. Метод жидкостного пикнометра

ДА 2 2 1 Аппаратура

ДА 2 2 1.1 Весы, точность до 0,1 мг

ДА 2 2 1 2 Стационарная опора (ДА 2 11 3)

ДА 2 2 1 3 Пикнометр (ДА 2 11.7)

ДА 2 2 1 4 Жидкостная баня (ДА 2.1.1 8)

ДА 2 2 1 5 Эксикатор, соединенный с системой вакуумирования ДА 2 2 2 Жидкость для погружения в соответствии с ДА 2 1 2 ДА 2 2 3 Образцы для испытаний

Образцы порошков, гранулы или чешуйки испытывают в той форме, в которой они получены Масса образца для испытаний должна быть от 1 г до 5 г.

ДА 2.2 4 Проведение испытаний

ДА 2 2 4 1 Взвешивают пикнометр (ДА2.2 1.3) пустой и сухой Взвешивают подходящее количество образца в пикнометре Покрывают испытуемый образец жидкостью для погружения (ДА 2 2 2) и удаляют весь захваченный воздух, поместив пикнометр в эксикатор (ДА 2 2 1 5) с помощью вакуума Отключают вакуум и почти полностью заполняют пикнометр жидкостью для погружения Доводят до постоянной температуры [(23 ♦ 0,5) X] в жидкостной бане (ДА 2 2 1 4) и затем полностью заполняют точно до границы вместимости пикнометра Насухо вытирают и взвешивают пикнометр с образцом и жидкостью для погружения

ДА 2 2 4 2 Выливают жидкость для погружения из пикнометра, пикнометр промывают Заполняют его деаэрированной дистиллированной или деионизированной водой, удаляют весь оставшийся воздух, как описано выше, и определяют массу пикнометра и его содержимое при температуре испытания

ДА 2 2 4 3 Повторяют этот процесс с жидкостью для погружения, если используемая жидкость для погружения не является водой, и определяют плотность в соответствии с ДА 2 1 4 3

ДА 2 2 4 4 Рассчитывают плотность образца ps, г/см3, при температуре 23 X по формуле


Ps =


mSPlL

Му — П^2


(ДА 4)


9


ГОСТ 3384в—2016

где ms — кажущаяся масса образца, г.

т, — кажущаяся масса жидкости, требуемой для заполнения пустого пикнометра, г.

т2 — кажущаяся масса жидкости, требуемой для заполнения пикнометра с образцом для испытания, г.

Рц — плотность жидкости для погружения при температуре 23 вС.

ДА 2 2 4 5 Испытывают не менее трех образцов и рассчитывают средний результат с точностью до трех знаков после запятой

ДА.2.3 Метод С. Метод титрования ДА 2 3.1 Аппаратура

ДА 2 3 1.1 Жидкостная баня (см ДА 2 1.1 8).

ДА 2.3.1.2 Стеклянный цилиндр, вместимостью 250 см3

ДА 2 3.1.3 Термометр, градуированный через интервалы 0.1 *С в диапазоне, подходящем для измерения

ДА 2 3.1 4 Мерная колба, вместимостью 100 см3

ДА 2 3 15 Стеклянная палочка для перемешивания с плоским кончиком

ДА 2.3.1.6 Бюретка, вместимостью 25 см3, такой конструкции, которая позволяет держать ее в жидкостной бане (ДА 2.3.1 1). обеспечивающая дозирование (подачу жидкости) порциями по 0.1 смДА 2 3.2 Жидкости для погружения

Требуются две смешивающихся жидкости с разной плотностью Одна из них должна иметь плотность ниже, чем плотность испытуемого материала, а другая — плотность выше плотности испытуемого материала Если необходимо, выполняют предварительное испытание нескольких кубических сантиметров жидкости Жидкость не должна воздействовать на испытуемый образец ДА 2.3.3 Образцы для испытаний

Образцы должны иметь форму, исключающую наличие пустот ДА 2 3 4 Проведение испытания

ДА2.3 4.1 С помощью мерной колбы (ДА.2.3.1 4) отмеряют 100 см3 жидкости для погружения с меньшей плотностью (см ДА 2 3 2) в чистый сухой стеклянный цилиндр вместимостью 250 см3 (ДА 2 3.1 2) Ставят цилиндр в жидкостную баню (ДА 2 3 1 1). поддерживаемую при температуре (23 ± 0,5) *С

ДА 2 3 4 2 Помещают кусочки испытуемого образца в цилиндр Они должны находиться на дне и не иметь воздушных пузырьков Дают цилиндру и его содержимому стабилизироваться при температуре бани, регулярно перемешивая

Термометр (ДА 2 3 1.3) рекомендуется постоянно держать в жидкости, чтобы контролировать достижение температурного равновесия к моменту выполнения измерения

ДА 2.3 4 3 Если температура жидкости равна (23 ± 0.5) вС. добавляют более плотную жидкость для погружения по кубическому сантиметру из бюретки (ДА.2.3.1 6) Перемешивают жидкость после каждого добавления с помощью стеклянной палочки (ДА.2.3 1.5), держат в вертикальном положении и стараются избегать попадания воздушных пузырьков

После каждого добавления более плотной жидкости и перемешивания, наблюдают поведение испытуемых образцов.

Сначала образцы будут быстро опускаться на дно, но по мере добавления более плотной жидкости, скорость их падения уменьшится В этот момент начинают добавлять более плотную жидкость по 0,1 см3 Отмечают общее количество добавленной более плотной жидкости, когда самые легкие кусочки образца остаются взвешенными в жидкости на том уровне, на котором они оказались в результате перемешивания, не перемещаясь вниз или вверх по крайней мере в течение 1 мин В этой точке отмечают количество потребовавшейся более плотной жидкости Добавляют более плотную жидкость, пока самые тяжелые кусочки образца не останутся на одном и том же уровне в течение не менее 1 мин Отмечают потребовавшееся количество добавленной более плотной жидкости Для каждой пары жидкостей устанавливают взаимосвязь между количеством добавленной более плотной жидкости и плотностью результирующей смеси и строят график полученной зависимости

Плотность жидкой смеси в каждой точке на графике можно определить с помощью пикнометра

ДА.З Поправка на выталкивающую силу воздуха

Если взвешивание выполняют в воздухе, полученные значения «кажущихся масс» необходимо скорректировать, чтобы скомпенсировать влияние плавучести в воздухе на образец (и применяемое грузило) и на использованные разновесы Это выполняют в том случае, когда точность результатов от 0.2 % до 0.05 %

Истинную массу гпт, г, рассчитывают по формуле

ml = mAPp[l + —(ДА-5) I Ps Pl )

где mAрр— кажущаяся масса, г. pAir — плотность воздуха, г/см3;

Ps — плотность образца (или используемого грузила) при 23 вС. г/см3, PL — плотность использованных разновесов, г/см3

ГОСТ 33846-2016

Плотность (ДА 6)

Для повышения точности необходимо учитывать зависимость плотности воздуха от давления воздуха рассчитывают по формуле (ДА 6).    Д

Для нетропического климата (23 *С/50 % RH):

Ра* = (Р —0 5309894) * 1.163653 * ю-s.

где рд»— плотность воздуха при давлении р. г/см3, р —давление воздуха. КПа

ДА.4 Протокол испытаний

Протокол испытания должен содержать

a)    ссылку на настоящий стандарт,

b)    все детали, необходимые для полной идентификации испытуемого материала, включая метод подготовки испытуемого образца и предварительной обработки, если применялась.

c)    использованный метод (А, В или С);

d)    использованную жидкость (или жидкости) для погружения,

e)    температуру испытания;

0 отдельные значения и среднее арифметическое значение плотности.

д) информацию о том, вводилась ли поправка на выталкивающую силу воздуха, и. если да, то какого типа поправка.

h) дату выполнения испытания

11

Приложение ДБ (обязательное)

Перевод международного стандарта ISO 1183-2:2004 «Пластмассы. Методы определения плотности непористых пластмасс. Часть 2. Определение плотности с помощью градиентной

колонки»

ДБ.1 Кондиционирование

Кондиционирование и условия испытаний должны соответствовать стандарту ISO 291 или соответствующему нормативному документу на испытуемый материал Кондиционирование образцов до постоянной температуры не требуется, поскольку во время испытаний испытуемый образец достигает постоянной температуры испытания Образцы для испытаний, плотность которых изменяется в процессе испытания настолько, что происходит изменение большее, чем требуемая точность, кондиционируют до проведения испытаний в соответствии с нормативными документами или технической документацией на испытуемый материал Если изменения плотности в течение времени или в атмосферных условиях являются задачей измерений, образцы для испытаний кондиционируют в соответствии с нормативными документами или технической документации на испытуемый материал, в случае отсутствия нормативных документов или технической документации на материал условия кондиционирования устанавливают по согласованию заинтересованных сторон

ДБ.2 Метод ДБ.2.1 Аппаратура

ДБ 2 1 1 Колонка градиента плотности, состоящая из подходящей градиентной колонки, диаметром не менее 40 мм с крышкой Высота колонки должна быть совместима с требуемой точностью Интервал между делениями шкалы, равный 1 мм, для колонки считается нормальным

ДБ 2 1 2 Жидкостная баня, обеспечивающая термостатический контроль в пределах ± 0.5 "С ДБ 2 1 3 Калиброванные стеклянные поплавки, охватывающие диапазон плотности, в котором выполняют испытания и примерно равномерно распределенные по этому диапазону

Примечание — Поплавки можно приобрести или приготовить в соответствии с ДБ 2 4 1

ДБ 2 1 4 Весы с точностью измерений до 0.1 мг

ДБ 2 15 Сифон для заполнения градиентной колонки (ДБ 2 11).

ДБ.2.2 Жидкости для погружения

Требуется две смешивающихся жидкости с разной плотностью свежедистиллированные в случае чистых жидкостей

Жидкость не должна воздействовать на испытуемый образец Готовят смесь жидкостей в соответствии с ДБ 2 4 1 2

ДБ.2.3 Образцы для испытаний

При вырезании образцов для испытаний от образцов большего размера необходимо использовать подходящее оборудование, чтобы удостовериться, что характеристики материала не изменились Поверхность испытуемого образца должна быть гладкой, без полостей, чтобы свести к минимуму захват воздушных пузырьков при погружении образца в жидкость, в противном случае вводят погрешности ДБ.2.4 Проведение испытаний

ДБ 2 4 1 Подготовка и калибровка стеклянных поплавков

ДБ 2 4 1 1 Стеклянные поплавки (ДБ 2 1 3) изготавливают любым удобным методом Они должны быть сферической формы и диаметром не более 5 мм

ДБ 2 4 1 2 Чтобы приготовить стеклянные поплавки к применению, готовят серию смесей примерно по 500 см3 жидкостей для погружения (ДБ 2 2). охватывающих диапазон плотности, который будет использован в колонке градиента плотности (ДБ 2.1.1). При нахождении колонки и поплавков при температуре окружающей среды поплавки помещают аккуратно в приготовленные смеси

ДБ 2 4.1 3 Определяют точную плотность каждого стеклянного поплавка путем помещения его в смесь из двух подходящих жидкостей (ДБ 2.2) в бане (ДБ 2 12). поддерживаемой при температуре (23 ± 0.1) *С Если поплавок падает, добавляют более плотную из двух жидкостей (если поплавок поднимается, добавляют менее плотную жидкость) и осторожно перемешивают для гомогенизации Дают смеси стабилизироваться Если поплавок все еще подвижен, снова регулируют плотность смеси Повторяют эту процедуру, пока поплавок не останется неподвижным в течение не менее 30 мин.

ДБ 2 4 1 4 Для каждого поплавка определяют с точностью до 0.0001 г/см3 плотность раствора, в котором поплавок остается в равновесии, используя метод пикнометра (ДА 2 2) или любой другой подходящий метод Применяют поправку на плавучесть (ДА 3) если необходимо Фиксируют плотность как плотность поплавка

Примечание — Калиброванные стеклянные поплавки также можно приобрести

ГОСТ 33846-2016

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам. использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДИ

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменения и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 33846-2016

Содержание

1    Область применения....................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки....................................................................................................................................1

3    Термины и определения...............................................................................................................................2

4    Сущность методов........................................................................................................................................2

5    Кондиционирование образцов для испытаний...........................................................................................2

6    Аппаратура и реактивы ...............................................................................................................................2

7    Подготовка к проведению испытаний..........................................................................................................3

8    Проведение испытания................................................................................................................................4

9    Обработка результатов................................................................................................................................5

10    Точность.......................................................................................................................................................6

11    Протокол испытаний...................................................................................................................................7

Приложение ДА (обязательное) Перевод международного стандарта ISO 1183-1:2012

«Пластмассы. Методы определения плотности непористых пластмасс.

Часть 1. Метод погружения, метод жидкостного пинктометра и метод

титрования».........................................................................................................................8

Приложение ДБ (обязательное) Перевод международного стандарта ISO 1183-2:2004 «Пластмассы. Методы определения плотности непористых пластмасс.

Часть 2. Определение плотности с помощью градиентной колонки»..........................12

Приложение ДВ (обязательное) Перевод международного стандарта ISO 1183-3:1999 «Пластмассы. Методы определения плотности непористых пластмасс.

Часть 3. Метод с применением газового пикнометра»...................................................14

Приложение ДГ (обязательное) Перевод международного стандарта ISO 10119:2002

«Волокна углеродные. Определение плотности»..........................................................16

Приложение ДД (обязательное) Подготовка    колонки    с    градиентом    плотности........................................20

Приложение ДЕ (справочное) Оригинальный текст невключенных    структурных элементов.................22

Приложение ДЖ (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта

со структурой примененного в нем международного стандарта.................................23

Приложение ДИ (справочное) Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте................................................24

IV

ГОСТ 33846-2016 (ISO 14127:2008)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ Методы определения содержания смолы, волокна и пустот в углекомпозитах

Polymer composites Methods tor determination of resins, fibers and voids in carbon composite

Дата введения — 2017—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на полимерные композиты и устанавливает методы определения содержания смолы, волокна и пустот в углекомпозитах по значениям плотности смолы, волокна и композита и массы волокна в композите (метод А), а также метод определения содержания волокна по значению толщины углекомпозита (метод В).

Метод А устанавливает три разных способа извлечения смолы для определения массы волокна в композите (путем сжигания, выпаривания в азотной кислоте и выпаривания в шеей серной кислоты и перекиси водорода). Способ извлечения смолы выбирают на основе рассмотрения сгораемости шопы, содержащейся в композите, ее способности разлагаться на составные части и типа рассматриваемой смолы. Метод Ане применим в присутствии смол-наполнителей, которые могли бы предотвращать полное растворение и/или сжигание шопы.

Метод В (измерение толщины) применяют только для композитов, изготовленных из полуфабрикатов (препрегов). для которых известна масса на единицу площади.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 2603-79 Реактивы Ацетон Технические условия

ГОСТ 6507-90 Микрометры. Технические условия

ГОСТ 12423-2013 (ISO 291:2008) Пластмассы. Условия кондиционирования и испытания образцов (проб)

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 32794-2014 Композиты полимерные. Термины и определения (ISO 472:1999. NEQ)

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

Издание официальное

ГОСТ 33846-2016

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32794. а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    содержание волокна по массе (fibre content by mass). %: Отношение массы волокна композита к его общей массе.

3.2    содержание волокна по объему (fibre content by volume). %: Отношение объема волокна композита к его общему объему.

3.3    содержание пустот (void content). %: Отношение объема пустот (полые пространства) в композите к его общему объему.

4    Сущность методов

4.1    Метод А. Извлечение смолы

4.1.1    Способ А1. Сжигание

Сущность метода заключается в установлении массы пробы до и после сжигания смолы в верхней (бескислородной) части восстановительного пламени горелки Бунзена.

Примечание — При данном способе сжигания происходит относительно легкое разложение смол в инертных газах по сравнению с углеродными волокнами Этот способ включает нагревание образца композита восстановительным пламенем горелки Бунзена, смолу извлекают путем сжигания Данный способ не применим к смолам, которые при горении полностью разлагаются

4.1.2    Способ А2. Разложение в азотной кислоте

Сущность метода заключается в установлении массы пробы до и после разложения смолы с концентрированной азотной кислотой.

Примечание — Разложение смолы в горячей ванне с азотной кислотой или со смесью серной кислоты с перекисью водорода происходит быстрее по сравнению с углеродными волокнами (которые сопротивляются разложению в таком режиме) Разложение с азотной кислотой применимо ко всем эпоксидным смолам кроме веществ, отвержденных ангидридом кислоты Способ разложения в смеси серной кислоты с перекисью водорода применяют ко всем эпоксидным смолам, феноло-альдегидным полимерам и полиамидам

4.1.3    Способ АЗ. Разложение в смеси серной кислоты и перекиси водорода

Сущность метода заключается в установлении массы пробы до и после разложения смолы в водной смеси серной кислоты и перекиси водорода при условии отсутствия воздействия на углеродные волокна (см. примечание к 4 1.2).

4.2 Метод В. Измерение толщины

Толщину композита измеряют по всей его поверхности. Содержание волокна в композите вычисляют. используя известные значения массы на единицу площади и плотность армирования.

5    Кондиционирование образцов для испытаний

Кондиционирование образцов для испытаний проводят в соответствии с нормативным документом или технической документацией на испытуемый материал. Если в этой документации не указаны условия кондиционирования, то перед проведением испытаний образцы кондиционируют при одной из стандартных атмосфер по ГОСТ 12423.

6    Аппаратура и реактивы

6.1    Общие положения

6.1.1    Обычное лабораторное оборудование и следующее:

6.1.2    Эксикатор по ГОСТ 25336. содержащий необходимый сушильный агент (например, силикагель).

6.1.3    Весы лабораторные точностью взвешивания до 0.1 мг.

6.1 4 Абразивная бумага, зернистостью не более 180 грит. 1

ГОСТ 33846-2016

6.2 Метод А

6.2.1    Способ А1

6.2.1.1    Горелка Бунзена, совместимая с используемым газом.

6.2.1.2    Нихромовая проволока диаметром около 0.2 мм.

6.2.2    Способ А2

6.2.2.1    Вакуумный фильтр из боросиликатного стекла.

6.2.2    2 Коническая колба вместимостью 200 см2.

6.2.2.3    Измерительный цилиндр вместимостью 100 см2.

6.2.2    4 Обратный холодильник со стандартным переходным патрубком для соединения с конической колбой.

6.2.2.5 Шкаф сушильный, обеспечивающий нагревание до температуры около 200 *С.

6.2.2    6 Ацетон по ГОСТ 2603.

6.2.2.7 Концентрированная азотная кислота, 62 % по массе.

6.2.3    Способ АЗ

6.2.3.1    Вакуумный фильтр из боросиликатного стекла.

6.2.3.2    Лабораторный стакан из боросиликатного стекла вместимостью не менее 200 см2.

6.2.3.3    Измерительный цилиндр вместимостью 100 см2.

6.2.3.4    Шкаф сушильный, обеспечивающий нагревание до температуры около 200 *С.

6.2.3.5    Ацетон по ГОСТ 2603

6.2.3.6    Концентрированная серная кислота. 96 % по массе.

6.2.3.7    Перекись водорода, раствор концентрацией от 30 % до 35 %.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — При обращении с азотной, серной кислотами или перекисью водорода необходимо соблюдать технику безопасности для предотвращения несчастных случаев. Следует использовать резиновые перчатки, защитные очки и т. д.. чтобы избежать прямого контакта с упомянутыми реактивами. В случае попадания данных реактивов на кожу человека, следует немедленно обратиться к врачу. Помещение, где проводят испытание, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Кипящая перекись водорода является взрывоопасной при разложении; не разрешается достижение нужной концентрации путем дистилляции. Отходы следует хранить отдельно и утилизировать подходящим образом.

6.3    Метод В (измерение толщины)

Микрометр по ГОСТ 6507 с шариком, обеспечивающий измерение толщины образца с точностью до 0.01 мм.

7 Подготовка к проведению испытаний

7.1    Образцы для испытаний

7.1.1    Масса образца должна быть от 0,2 до 0.5 г. Толщина образца — не менее 4 мм. длина и ширина — от 6 мм до 10 мм.

7.1.2    Образцы для испытаний вырезают из испытуемого материала по всей его длине на расстоянии не менее 10 мм от любого края материала.

7.1.3    Края образцов для испытаний шлифуют до квадратной формы и заглаживают абразивной

бумагой.

7.1.4    Испытывают не менее трех образцов для каждого испытуемого материала, если иное не установлено в нормативном документе или технической документации на испытуемый материал.

7.2 Устанавливают плотность смолы р, в соответствии с приложением ДА. приложением ДБ или приложением ДВ

7.2.1    Устанавливают плотность углеродного волокна р( в соответствии с приложением ДГ.

7.2.2    Устанавливают плотность композита рс методом погружения по в соответствии с приложением ДА. В качестве жидкости для погружения используют воду.

7.2.3    При определении значений плотности смолы и композита методом погружения необходимо вносить поправку на массу проволоки, используемой для крепления образца.

8 Проведение испытаний

8.1    Метод А

8.1.1    Способ А1 (сжигание)

8.1.1.1    Взвешивают пробу с точностью до 0.1 мг (т).

8.1.1.2    Обматывают образец нихромовой проволокой, как показано на рисунке 1. Взвешивают образец, включая нихромовую проволоку, с точностью до 0.1 мг (т,).

1 — факел пламени. 2 — восстановительная часть пламени, 3 — горелка Бунзена. 4 — пинцет. 5 — иихромовая проволока. 6 — образец, армированный однонаправленными углеродными волокнами; 7— образец, армированный плетеной тканью из

углеродного волокна

Рисунок 1 — Способ А1 (процедура сжигания)

8.1.1.3 Зажигают горелку Бунзена при выключенной подаче воздуха Регулируют высоту факела на величину от 15 и 20 см. Постепенно увеличивают подачу воздуха, чтобы довести высоту восстановительной части пламени (голубое пламя) примерно до 2 см. Используют пинцет, чтобы держать горизонтально образец за нихромовую проволоку в пламени чуть выше восстановительной части пламени, не касаясь этой зоны, как показано на рисунке 1.

8.1.1    4 В пределах от 5 до 20 см большинство смолы образца сгорит красным пламенем с образованием черной копоти. Продолжают нагревать образец до тех пор. пока его нижняя поверхность не на-капится докрасна. Когда вся смопа выгорит, красное пламя должно исчезнуть Продолжают нагревание до тех пор. пока это не произойдет. Общее время нагрева — не более 3 мин.

8.1.1.5    Извлекают образец из пламени, помещают на металлическую тарелку и охлаждают до комнатной температуры. Если образец сразу не взвешивают, то помещают образец на тарелку в эксикатор.

8.1.1.6    Взвешивают образец вместе с нихромовой проволокой с точностью до 0.1 мг (т2)

8.1.2    Способ А2 (разложение с азотной кислотой)

8.1.2.1    Взвешивают пробу с точностью до 0.1 мг (т).

8.1.2.2    Отмеряют цилиндром 50 см3 концентрированной азотной кислоты и переносят в коническую колбу.

8.1.2.3    Помещают колбу в масляную ванну, поддерживаемая температуру (120 ± 2) °С. и помещают пробу в колбу.

8.1.2 4 Подсоединяют обратный холодильник и нагревают колбу в течение 90 мин.

8.1.2.5 Выдерживают стеклянный фильтр в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С в течение 90 мин. затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до 0.1 мг. Продолжают сушку, охлаждение и взвешивание до достижения постоянной массы. Фиксируют массу т3. 3


8.1.2.6    После выпаривания охлаждают раствор и отфильтровывают его через стеклянный фильтр, используя вакуумное всасывание, чтобы отделить волокно.

8.1.2.7    Промывают колбу концентрированной азотной кислотой объемом от 20 до 30 см3, фильтруя промывную жидкость через стеклянный фильтр.

8.1.2.8    Промывают волокно, задержанное фильтром, несколькими порциями по 100 см3 дистиллированной воды, а затем ацетоном.

8.1.2.9    Помещают стеклянный фильтр в сушильный шкаф и сушат при температуре (105 ± 5) °С в течение 90 мин.

8.1.2.10    После сушки извлекают стеклянный фильтр, помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры в течение 30 мин.

8.1.2.11    Взвешивают стеклянный фильтр и волокно с точностью до 0.1 мг.

8.1.2.12    Продолжают сушку, охлаждение и взвешивание до достижения постоянной массы. Фиксируют массу т4.

8.1.3 Способ АЗ (разложение в смеси серной кислоты/перекиси водорода)

8.1.3.1    Взвешивают пробу с точностью до 0.1 мг (т).

8.1.3.2    Цилиндром отмеряют 50 см3 концентрированной серной кислоты и переносят в стакан.

8.1.3.3    Помещают образец в стакан с концентрированной серной кислотой и накрывают стакан часовым стеклом. Чтобы разложить смолу, нагревают стакан на плитке при температуре (180 ± 10) вС так. чтобы серная кислота начала дымить.

8.1.3    4 Когда вся смола разложется и раствор серной кислоты станет темного коричневого цвета, прекращают нагревание. Снимают стакан с плитки.

8.1.3.5    Отбирают шприцом или пипеткой около 20 см3 раствора перекиси водорода. Медленно добавляют небольшими каплями раствор перекиси водорода в лабораторный стакан. Когда все волокна всплывут на поверхность (раствор серной кислоты должен стать светлым), добавляют еще 2 см3 раствора перекиси водорода и нагревают 10 мин перед охлаждением до комнатной температуры.

8.1.3.6    Стеклянный фильтр сушат до постоянной массы (т3) после операций, изложенных в 8.1.2.5.

8.1.3.7    Фильтруют содержимое лабораторного стакана через стеклянный фильтр, используя вакуумное всасывание, чтобы отделить волокна.

8.1.3.8    Промывают стакан концентрированной серной кислотой (20—30 см3), фильтруя промывную жидкость через стеклянный фильтр.

8.1.3.9    Промывают волокно, задержанное фильтром, используя приблизительно 500 см3 дистиллированной воды, а затем ацетоном. pH дистиллированной воды должен быть около 7.

8.1.3.10    Помещают стеклянный фильтр в сушильный шкаф и сушат при температуре (105 ± 25) “С в течение 90 мин.

8.1.3.11    После сушки извлекают стеклянный фильтр из сушильного шкафа, помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры в течение 30 мин.

8.1.3.12    Взвешивают стеклянный фильтр и волокно с точностью до 0.1 мг.

8.1.3.13    Продолжают сушку, охлаждение и взвешивание до достижения постоянной массы. Фиксируют массу т4.

8.2 Метод В (измерение толщины)

Измеряют толщину не менее чем в 10 точках, равномерно по поверхности композита.

Примечание — Состояние поверхности композита влияет на результаты измерения Содержание волокна в композите устанавливают для всего композита в целом или на специальных участках Для неоднородных участков поверхности вводят поправку


9 Обработка результатов


9.1    Метод А (извлечение смолы)

9.1.1    Массовую долю волокна wf, %. для способа А1 (сжигание, см 4.1.1) вычисляют по формуле



™-т'2ш

т


(1)


5


где т — начальная масса пробы, г;

т, — начальная масса пробы и нихромовой проволоки, г; т2 — масса пробы и нихромовой проволоки после сжигания, г.

Массовую долю волокна w(. %. для способов А2 (разложение с азотной кислотой, см. 4.1.2) и АЗ (разложение в смеси серной кислоты/лерекиси водорода, см. 4.1.3) вычисляют по формуле

т4-тз 1(?0 т

где т4 — масса пробы и стеклянного фильтра после варки, г; т3 — масса стеклянного фильтра, г.

(3)

(4)

(5)

Ф/

9.1.2 Объемное содержание волокна ty, %, смолы «рг %. и пустот ф^ %, вычисляют по формулам

Р/ (100

Р,

Ф,= 100-(ф,+ ф,).

где wf — массовая доля волокна, %; рс — плотность пробы, г/см3; р, — плотность волокна, г/см3; рг — плотность смолы, г/см3.

Если значение содержания пустот является отрицательным, то необходимо проверить значения плотности смолы, волокна и композита.

Примечание — Плотность волокна может быть получена из нормативного документа или технической документации на испытуемый материал

9.2 Метод В (измерение толщины)

^£io-\

dp,


(6)

(7)


Ф/


Ф,= 100 -ф^


Объемное содержание волокна фл %, и объемное содержание смолы ф,. %, вычисляют по формулам

где N — количество слоев в композите;

рА р — поверхностная (удельная) плотность прелрега, г/м2; d —толщина композита, мм; р, — плотность волокна, г/см3.

Примечания

1 Масса на единицу площади волокна в препрегах может быть получена из нормативного документа или технической документации на испытуемый материал, или путем непосредственного измерения, используя образцы, взятые на участке, смежном с участком прелрега. использованного при изготовлении композита 2. Вычисление содержания смолы предполагает 0 % содержания пустот

10 Точность

Данные точности получены в межлабораторном испытании, проведенном в 1998 г. с участием четырех лабораторий.

Воспроизводимость — это точность в условиях, в которых результаты испытаний получены одним и тем же методом на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами, используя разное оборудование. Точность выражают в показателях среднего квадратического отклонения или отклонения воспроизводимости.

Вослризводимость результатов в пределах одной лаборатории — это точность в условиях, в которых результаты испытаний получены одним и тем же методом на идентичном испытуемом материале 6

1

2

3