Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 33839-2016 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кондитерские изделия и кондитерские полуфабрикаты, изготовленные с использованием бензойной кислоты или ее солей, и устанавливает метод определения массовой доли бензойной кислоты.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Условия проведения измерений

4 Требования безопасности

5 Требования к квалификации оператора

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

7 Сущность метода

8 Отбор и подготовка проб

9 Подготовка к проведению измерений

10 Проведение измерений

11 Обработка результатов

12 Оформление результатов измерений

13 Контроль точности результатов измерений

 
Дата введения01.01.2018
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

28.06.2016УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации49
05.09.2016УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1046-ст
ИзданСтандартинформ2016 г.
РазработанФГБНУ ВНИИКП

Confectionery. Method for determination of mass fraction of benzoic acid

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ

Метод определения массовой доли бензойной кислоты

ГОСТ

33839—

2016

Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2016


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт кондитерской промышленности» (ФГБНУ ВНИИКП)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-

дарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. №49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97

Кор страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 сентября 2016 г. № 1046-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33839-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе « Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

©Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Редактор А.Э. Попова Технический редактор В Ю Фотиова Корректор ИА Королева Компьютерная верстка А Н, Золотаревой

Сдано в набор 08 09 2016 Подписано в печать 29 09 2016 Формат 60>84^. Гарнитура Ариал Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1.12. Тираж 39 экз. Зак 2358.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТНЫФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер , 4. www gostinfo ги    *nfo@90Stin(o    ru

ГОСТ 33839-2016

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Условия проведения измерений............................................2

4    Требования безопасности...............................................2

5    Требования к квалификации оператора.......................................2

6    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы.................2

7    Сущность метода.....................................................4

8    Отбор и подготовка проб................................................4

9    Подготовка к проведению измерений........................................4

10    Проведение измерений................................................5

11    Обработка результатов................................................5

12    Оформление результатов измерений.......................................6

13    Контроль точности результатов измерений....................................6

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ Метод определения массовой доли бензойной кислоты

Confectionery. Method for determination of mass fraction of benzoic acid

Дата введения — 2018—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и кондитерские полуфабрикаты (далее — продукт), изготовленные с использованием бензойной кислоты или ее солей, и устанавливает метод определения массовой доли бензойной кислоты.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4523-77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5904-82 Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб

* В Российской Федерации дейсгвует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

Издание официальное

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов о информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущею тода. и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальиыесгандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт от менен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Условия проведения измерений

При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура окружающего воздуха............................... (20    =    5)®С;

-    атмосферное давление..............................(9.33    •    10*    —    1,07    10s)    Па;

-    относительная влажность воздуха..............................не    более 75 %;

-    напряжение в сети..........................................(220    ±10)    В.

4    Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. требования пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018. а также требования, изложенные в технической документации на применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование.

5    Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускается специалист, имеющий опыт работы в химической лаборатории, освоивший метод и прошедший инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами и пожарной безопасности.

6    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Спектрофотометр, позволяющий проводить исследования при длине волны 295 нм с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более -1 % или фотоэлектроколориметр с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более ± 1 %, со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (315 ± 5) нм.

Весы по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности =0,001 г.

Весы, поверенные в установленном порядке, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0,2 мг.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С и ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Часы с таймером по ГОСТ 27752

Прибор для отгонки бензойной кислоты (см. рисунок 1). состоящий из:

-    сосуда для отгонки:

-    колбы КГУ-2-1-1000-29/32 по ГОСТ 25336:

2

ГОСТ 33839-2016

-    воронки ВД-2-50-14/23 по ГОСТ 25336;

-    дефлегматора 300-19/26-19/26 ТС по ГОСТ 25336;

-    каплеуловителя КО-19/26-100 по ГОСТ 25336;

-    холодильника ХСВ-300 ХС по ГОСТ 25336;

-    воронки В-36-150 ХС по ГОСТ 25336:

-    колбы приемной 1 -250-2 по ГОСТ 1770.

1 — сосуд для отгонки; 2 — крут подом мая колба с двумя горловинами; 3 — делительная воронка. 4 — дефлегматор; 5 — каплеуловитель; в — холодильник; 7 — стеклянная воронка; 8 — приемная колба

Рисунок 1 — Прибор для отгонки бензойной кислоты

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100 °С с погрешностью не более

±2®С.

Цилиндр 1 -250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Воронка лабораторная В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба 1-100-1 поГОСТ 1770.

Колба Кн-1 -250-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-1-5.1-2-1-10,1-2-1-25 по ГОСТ 29227.

Кислота бензойная поГОСТ 10521,х.ч.

Магний сернокислый 7-водный MgS04 • 7Н20 по ГОСТ 4523, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.

3

Водорода перекись массовой долей 30 % по ГОСТ 177.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. ч. д. а.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165. ч. д. а.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

7 Сущность метода

Метод основан на отгонке бензойной кислоты с водяным паром и последующим определением массовой доли бензойной кислоты спектрофотометрическим методом.

8    Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 5904.

9    Подготовка к проведению измерений

9.1    Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрацией с (H2S04) = 0.5 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 500—600 см3 дистиллированной воды, затем осторожно малыми порциями при охлаждении и перемешивании добавляют 49 г концентрированной серной кислоты. Доводят объем раствора до метки.

9.2    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией

с (NaOH) = 1 моль/дм3 или раствора гидроокиси калия молярной концентрацией с (КОН) = 1 моль/дм3

40 г гидроокиси натрия или 56 г гидроокиси калия, используя меры безопасности, растворяют при перемешивании в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Доводят объем раствора до метки.

9.3    Приготовление раствора гидроокиси калия молярной концентрацией с (КОН) = 0.1 моль/дм3

5.6 г гидроокиси калия растворяют при перемешивании в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Доводят объем раствора до метки.

9.4    Приготовление раствора гидрохлорида гидроксиламина

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 500—600 см3 дистиллированной воды, затем добавляют 200 г гидрохлорида гидроксиламина и перемешивают. Доводят объем раствора до метки.

9.5    Приготовление раствора меди (II) сернокислой 5-водной

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 500—600 см3 дистиллированной воды, затем осторожно добавляют 200 г концентрированной уксусной кислоты и перемешивают. В полученный раствор добавляют 50 г меди (II) сернокислой 5-водной и перемешивают до полного растворения. Доводят объем раствора до метки.

9.6    Приготовление раствора перекиси водорода массовой долей 3 %

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 20—30 см3 дистиллированной воды, затем вносят 10 см3 перекиси водорода массовой долей 30 % и доводят дистиллированной водой до метки.

9.7    Приготовление раствора натрия хлористого массовой концентрацией 250 г/дм250 г натрия хлористого растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.

9.8    Приготовленные по 9.1—9.7 растворы хранят при комнатной температуре в течение месяца.

9.9    Подготовка прибора для отгонки бензойной кислоты

Собирают прибор для отгонки бензойной кислоты в соответствии с рисунком 1.

4

ГОСТ 33839-2016

9.10    Приготовление основного раствора, соответствующего молярной концентрации

бензойной кислоты 0,0008 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 добавляют 400—600 см3 раствора гидроокиси калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 по 9.3, растворяют в нем (0,100 г 0,001) г бензойной кислоты и доводят до метки тем же раствором.

9.11    Построение градуировочного графика

9.11.1    Приготовление рабочих растворов. В семь конических колб вносят пипетками 0:1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 и 10,0 см3 основного раствора бензойной кислоты концентрацией 0.0008 моль/дм3 по 9.10 и 2.0 см3 раствора гидроокиси калия концентрацией 1 моль/дм3 по 9.2. доводят объем раствора в каждой колбе до 20 см3, добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17,0; 16,0; 14,0; 12,0; 10,0 и 8.0 см3 дистиллированной воды. Полученные растворы содержат 0; 0.1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8 и 1.0 мг бензойной кислоты. Эти растворы используются для получения раствора сравнения.

9.11.2    Готовят раствор сравнения. В каждую колбу с рабочим раствором по 9.11.1 вносят пипеткой по 2 см3раствора меди (II)сернокислой 5-водной по 9.5,2 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина по 9.4 и 3 см3 раствора перекиси водорода массовой долей 3 % по 9.6. перемешивают и переносят в кювету спектрофотометра. Измерение оптической плотности растворов проводят через (15:3) мин от момента внесения реактивов при длине волны 295 нм (315 нм при использовании фотоэлектроколориметра). Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий бензойной кислоты. Измерение оптической плотности проводят 2 раза для каждого раствора.

9.11.3    По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность — масса бензойной кислоты в растворе, мг.

При смене реактивов, используемых при приготовлении градуировочных растворов, следует повторить построение градуировочного графика.

10    Проведение измерений

В сосуд для отгонки помещают 5—10 г измельченного исследуемого продукта, взвешенного с записью результата с точностью до второго десятичного знака, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты молярной концентрацией 0.5 моль/дм3 по 9.1 и 10 г магния сернокислого 7-водного.

В приемную колбу вместимостью 250 см3 вносят пипеткой 10 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрацией 1 моль/дм3 по 9.2.

Отгонную колбу наполняют на 3/4 объема раствором натрия хлористого массовой концентрацией 250 г/дм3 по 9.7 и начинают нагревать на водяной бане. Через несколько минут после закипания жидкости вотгонной колбе начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для отгонки был постоянным и равным примерно 20 см3. Отгонку заканчивают после получения 150 см3отго-на в приемной колбе вместимостью 250 см3. Объем отгона после отгонки точно определяется цилиндром и учитывается в формуле 1. По 20 см3 отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем добавляют пипеткой по 2 см3раствора меди (II) сернокислой 5-водной по9.5.2 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина по 9.4 и 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 % по 9.6, выдерживают 15 мин и фотометрируют по 9.11.2.

В качестве контрольного раствора вместо 20 см3 отгона добавляют 20 см3 дистиллированной

воды.

По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу бензойной кислоты в исследуемом растворе.

11    Обработка результатов

Массовую долю бензойной кислоты (X). %, вычисляют по формуле

х=2!i^.io-v    <’)

mV2

где т, — масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг;

V, — объем полученного отгона, см3;

т — масса навески продукта, г;

V2 — объем отгона, используемого для фотометрирования (V2 = 20 см3), см3.

Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до третьего десятичного знака.

5

За окончательный результат определения массовой доли бензойной кислоты в продукте принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости:

1*1-*2|S Гоп.-0.01 X    (2)

где иХ2 — результаты двух параллельных определений, %;

готн предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, приведенный в таблице 1, %, при доверительной вероятности 0,95;

X — среднеарифметическое значение двух результатов измерений, выполненных в условиях повторяемости, %.

Таблица 1 — Метрологические характеристики

Наименование показателя

Диапазон измерений массовой доли. %

Предел повторяемости (сходимости) (л = 2). Р ■ 0.95. %

оти'

Предел воспроизводимости (т ■ 2). Р = 0.95.

Показатель точности (границы относительной погрешности) ± 6, %. Р = 0.95

Массовая доля бензойной кислоты

От 0.01 до 0.50

16

27

19

При возникновении разногласий в оценке качества продукции за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов не менее четырех параллельных определений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6.

12    Оформление результатов измерений

Числовое значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности, содержащее не более двух значащих цифр.

13    Контроль точности результатов измерений

Процедуры и периодичность контроля точности (контроля стабильности) получаемых результатов измерений в пределах лаборатории проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 6.2).

6

УДК 664.1:543.06:006.354    МКС 67.060    Н42

67.180.10

67.190

Ключевые слова: изделия кондитерские, кондитерские полуфабрикаты, массовая доля бензойной кислоты. спектрофотометрический метод

7