МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

СЕЛИТРА АММИАЧНАЯ И УДОБРЕНИЯ НА ЕЕ ОСНОВЕ

Метод определения содержания меди

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. №49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны Код страны Сокращенное наименование национального органа no МК (ИСО 3166)004-97 по МК (ИСО 3166) 004—97 по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 сентября 2016 г. № 1183-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33813-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2017 г.

5    Настоящий стандарт разработан на основе метода, изложенного в регламенте Европейского союза (ЕС) N2003/2003 об удобрениях (раздел 3 приложения III, метод 7)

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 33813-2016

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Сущность метода.....................................................2

4    Отбор и подготовка проб................................................2

5    Реактивы и оборудование...............................................2

6    Подготовка к проведению испытаний........................................2

7    Градуировка прибора и проведение испытаний..................................3

8    Обработка результатов.................................................3

9    Протокол испытаний...................................................4

III

ГОСТ 33813-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛИТРА АММИАЧНАЯ И УДОБРЕНИЯ НА ЕЕ ОСНОВЕ

Метод определения содержания меди

Ammonium nitrate and fertilizers on its base.

Method for determination of copper content

Дата введения — 2017—08—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания меди в аммиачной селитре и удобрениях на ее основе (далее — удобрениях).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты.

ГОСТ 2-2013 Селитра аммиачная. Технические условия ГОСТ 859-2014 Медь. Марки

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля*

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 21560.0-82 Удобрения минеральные. Методы отбора и подготовки проб ГОСТ 22867-77 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования**

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общею пользования — на официальном сайте Федеральною агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационною указателя «Национальные стандарт ы» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен)- то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

Изданио официальное

3    Сущность метода

Образец растворяют в разбавленной соляной кислоте и определяют содержание меди методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии.

4    Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб для анализа — по ГОСТ 21560.0 с дополнениями для аммиачной селитры по ГОСТ 2.

Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025.

5    Реактивы и оборудование

5.1    Оборудование

Стандартное лабораторное оборудование

Колбы мерные 2-100 (1000)-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы высокие В-1-400 по ГОСТ 25336.

Пипетки 1 -2-15(5) по ГОСТ 29169.

Весы лабораторные высокого класса точности (II) с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Водяная баня.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, работающий с длиной волны 324,6 нм (лампа с медным катодом).

Ацетилен (баллон).

Компрессор или баллон для воздуха.

Фильтр обеззоленный «белая лента» или бумага ватман №541.

5.2    Реактивы

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. ч. д. а.

Раствор соляной кислоты, молярной концентрации с (HCI) = 6 моль/дм³.

Раствор соляной кислоты, молярной концентрации с (НО) = 0,5 моль/дм³.

Аммоний азотнокислый, ч. д. а., по ГОСТ 22867.

Водорода пероксид, х. ч.. по ГОСТ 10929.

Медь по ГОСТ 859, растворы массовой концентрации 1 и 10 мг/дм³.

6    Подготовка к проведению испытаний

6.1    Приготовление растворов

6.1.1    Раствор меди массовой концентрации 1 г/дм³

Взвешивают (1 г 0,001) г меди, растворяют в 25 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НО) = 6 моль/дм³, добавляют 5 см³ пероксида водорода и разбавляют дистиллированной по ГОСТ 6709 водой для лабораторного анализа до 1 дм³.

6.1.2    Раствор меди массовой концентрацией 10 мг/дм³

Разбавляют 10 см³ раствора меди массовой концентрации 1 г/дм³ до 100 см³ водой для лабораторного анализа и затем разбавляют 10 см³ полученного раствора до 100 см³ водой для лабораторного анализа.

Примечания

1    В качестве растворов меди можно использовать разрешенные к использованию растворы ГСО состава раствора меди соответствующей концентрации.

2    Растворы меди готовят непосредственно перед проведением анализа.

6.1.3    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 6 моль/дм³

45 см³ соляной кислоты (р = 1.19 г/см³) разбавляют до 1 дм³ дистиллированной водой для лабораторного анализа. ¹

ГОСТ 33813-2016

6.1.4    Приготовление раствора для анализа

Взвешивают (25 ± 0,001) г анализируемой пробы удобрения, помещают в стакан вместимостью 400 см², осторожно добавляют 20 см² соляной кислоты (р = 1,19 г/см²). При добавлении соляной кислоты может происходить бурная реакция из-за образования диоксида углерода.

После прекращения реакции упаривают раствор досуха на водяной бане, перемешивая стеклянной палочкой. Добавляют 15см² раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 6моль/дм² и 120 см² дистиллированной воды. Перемешивают стеклянной палочкой, не вынимая ее из стакана, и накрывают стакан часовым стеклом. Осторожно нагревают и кипятят раствор до полного растворения. Охлаждают раствор.

Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см², промывая стакан 5 см² соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 6 моль/дм² и дважды 5 см² кипяченой водой для лабораторного анализа, доводят объем до метки раствором соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0,5 моль/дм² и осторожно перемешивают.

Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 541 или аналогичную фильтровальную бумагу, не содержащую медь, отбрасывая первые 50 см².

Примечание — При необходимости разбавляют раствор пробы и холостой раствор раствором соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм"¹ до концентрации меди, которая находится в диапазоне определяемых концентраций используемого спектрофотометра. Как правило, не требуется никакого разбавления.

6.1.5    Приготовление холостого раствора

Готовят холостой раствор 8 соответствии с 6.1.4. не добавляя испытуемый образец и исключив процедуру упаривания.

7    Градуировка прибора и проведение испытаний

7.1    Приготовление растворов для градуировки

Приготавливают не менее пяти растворов для градуировки с концентрацией меди, находящейся в диапазоне определяемых концентраций используемого спектрофотометра (от 0 до 5.0 мг/дм²), путем разбавления раствора меди массовой концентрации 10 мг/дм² раствором соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0,5 моль/ дм². Перед тем как доводить растворы до метки добавляют к каждому раствору азотнокислый аммоний, чтобы получить концентрацию приблизительно 100 мг/см².

7.2    Проведение испытаний

Настраивают спектрофотометр на длину волны, равную 324.8 нм. Используют окисляющее воздушно-ацетиленовое пламя. Последовательно трижды вводят в спектрофотометр раствор для градуировки. анализируемый раствор и холостой раствор, промывая прибор дистиллированной водой после каждого раствора. Строят график градуировки, используя среднее поглощение каждого градуировочного раствора как ординаты и соответствующие концентрации градуировочных растворов меди (мг/дм²) как абсциссы.

8    Обработка результатов

При помощи графика градуировки определяют массовую концентрацию меди в анализируемом растворе, вычитая значение, полученное для раствора холостой пробы, результат выражают в миллиграммах на кубический дециметр.

Массовую долю меди в испытуемой пробе X. млн¹, вычисляют по формуле

_y_250(C,-C₀)    ₍₁₎

т

где С, — массовая концентрация меди в анализируемом растворе, мг/дм²;

С₀ — массовая концентрация меди в холостом растворе, мг/дм²; т — масса навески, г.

За результат определения массовой доли меди принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает предел повторяемости 15 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

-    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

-    результат проведенных испытаний;

-    дату отбора проб и процедуру отбора проб (если известно);

-    дату проведения анализа:

-    все детали проводимых испытаний, не описанные в настоящем стандарте или предлагаемые дополнительно, а также детали любых происшествий во время проведения анализа, которые могут повлиять на результат.

УДК 631.82:006.354    МКС    65.080

Ключевые слова: аммиачная селитра, удобрения с высоким содержанием азота, удобрения, содержание меди, показатели безопасности

Редактор ИА Косорукое Технический редактор В Ю. Фотоееа Корректор М И. Першина Компьютерная верстка И А Напейкиной

Сдано в набор 27.09 2016 Подписано в печать 29 09 2016. Формат 60-84У_%. Гарнитура Ариал Уел. леч л. 0.93 Уч-мзд л. 0,74. Тираж 31 э*э Зак 2350 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

1

2

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер 4 www gosbnfo ги    info@gostinfo    m