Купить ГОСТ 33728-2016 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на платину в слитках и порошке с массовой долей платины не менее 99,8%, предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины и других целей.
Стандарт устанавливает спектрографический и спектрометрический методы атомно-эмиссионного анализа (с дуговым возбуждением спектра) для определения массовых долей примесей алюминия, висмута, германия, железа, золота, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, осмия, палладия, рения, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома и цинка в платине.
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
4 Требования
4.1 Общие требования и требования безопасности
4.2 Требования к квалификации исполнителей
5 Сущность методов
6 Спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением
6.1 Точность (правильность и прецизионность)
6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
6.3 Отбор и подготовка проб
6.4 Подготовка оборудования к проведению измерений
6.5 Проведение измерений
6.6 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение окончательного результата анализа
6.7 Контроль точности результатов анализа
7 Спектрометрический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением
7.1 Точность (правильность и прецизионность)
7.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
7.3 Отбор и подготовка проб
7.4 Подготовка оборудования к проведению измерений
7.5 Проведение измерений
7.6 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение окончательного результата анализа
7.7 Контроль точности результатов анализа
Приложение А (обязательное) Таблица значений lg(IлIIф), соответствующих измеренным значениям величин S/y
Библиография
Дата введения | 01.01.2017 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
29.02.2016 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 85-П |
---|---|---|---|
09.06.2016 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 585-ст |
Разработан | Гохран России | ||
Разработан | ОАО Красцветмет | ||
Разработан | ОАО Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов | ||
Издан | Стандартинформ | 2016 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
ГОСТ
33728—
2016
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2016
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова» (ОАО «Красцветмет»), ОАО «Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов». Федеральным казенным учреждением «Государственное учреждение по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России) при Министерстве финансов Российской Федерации»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации МТК 102 «Платиновые металлы»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 февраля 2016 г. № 85-П)
За принятие проголосовали: | |||||||||||||||||||||
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июня 2016 г. № 585-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33728-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
5 Подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52520-2006'
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
' Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июня 2016 г № 585-ст ГОСТ Р 52520-2006 отменен с 1 января 2017 г
Определяемый элемент |
Длина волны аналитической линии |
Длина волны линии сравнения |
Определяемый элемент |
Длина волны аналитической линии |
Длина волны линии сравнения |
Кальций |
317,933 |
(Фон) |
Свинец |
280,200 283,305 |
(Фон) (Фон) |
Кремний |
251,611 288.158 |
285.311 285.311 |
Серебро |
338,289 |
(Фон) |
Магний |
277.983 279.553 280.270 |
285.311 285.311 285.311 |
Сурьма |
259.807 287,792 |
(Фон) 285.311 |
Марганец |
259.372 279.482 |
285.311 (Фон) |
Теллур |
238,576 |
(Фон) |
Медь |
324.753 327.396 |
326.842 326.842 |
Хром |
284,325 |
(Фон) |
Молибден |
313.259 |
(Фон) |
Цинк |
213.856 334.502 |
(Фон) (Фон) |
6.5 Проведение измерений
6.5.1 Для получения градуировочного графика используют стандартные образцы состава платины или образцы для градуировки. Спектры каждого стандартного образца (образца для градуировки) и анализируемой пробы фотографируют в одинаковых условиях. Для каждого стандартного образца (образца для градуировки) получают две. а для анализируемой пробы — четыре спектрограммы.
6.5.2 При массовой доле магния, меди, серебра в пробе более 0.002 % фотографирование спектра проводят с использованием трехступенчатого ослабителя.
6.5.3 Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.
6.5.4 С помощью микроденситометра на каждой спектрограмме измеряют почернение аналитической линии определяемого элемента Sn^ (таблица 4) и близлежащего фона (минимальное почернение рядом с аналитической линией с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке) или линии сравнения Scp. Вычисляют разность почернений AS = 5л»ф - 5ф($ср.ф). По значениям AS, и AS2. полученным по двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят среднее арифметическое значение AS. От средних значений AS для стандартных образцов и AS. полученных по четырем спектрограммам для каждой анализируемой пробы, переходят к значениям логарифмов относительной интенсивности 1д(/р//ф) по таблице А.1 приложения А. Используя значения 1дС и 1д(/|//ф). полученные для стандартных образцов, на масштабно-координатной бумаге строят градуировочный график в координатах (IgC. Ig(у/ф). где С — массовая доля. %. определяемого элемента в стандартном образце (образце для градуировки). По четырем значениям (IgC. iQCV^i ♦ IgC, 1д(/л//ф)4. полученным по четырем спектрограммам для каждого определяемого элемента, находят по графику значения Х-логарифма значения массовой доли. По формуле С = 10х вычисляют значения массовых долей каждого элемента-примеси в анализируемой пробе — результаты параллельных определений.
Допускается использование других линий, а также выполнение процедуры построения градуировочных графиков с применением соответствующих программ вычислительной техники при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.
6.5.5 В области верхней границы диапазона массовых долей допускается построение градуировочных графиков в координатах AS — IgC, где AS — разность почернений аналитической линии и линии сравнения (платина).
6.5.6 По градуировочному графику, используя четыре параллельных значения Ig(V/ф) либо AS. соответственно полученные по четырем спектрограммам для каждой пробы, находят четыре результата параллельных определений массовой доли каждого элемента-примеси в анализируемой пробе.
7
6.6 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение
окончательного результата анализа
6.6.1 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов (Хтах — Хтл) с критическим диапазоном С*о 95W- приведенным в таблице 2.
6.6.2 Если диапазон результатов четырех параллельных определений (Xmax — Xmjn) не превышает критический диапазон CR0 95(4). все результаты признают приемлемыми и за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов четырех параллельных определений.
6.6.3 Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает критический диапазон CR095(4), проводят еще четыре параллельных определения.
(1)
Рассчитывают критический диапазон для восьми параллельных определений CR0 ^(8) по формуле:
CR09S(8)=A,3Sr
где Sr — значение стандартного отклонения повторяемости, приведенное в таблице 2.
Если для полученных восьми параллельных определений значение (Хтлх — Xmjn) не превышает критический диапазон CR0 95(8), то в качестве окончательного результата анализа принимают среднее арифметическое значение результатов восьми параллельных определений. В противном случае в качестве окончательного результата анализа принимают медиану результатов восьми параллельных определений. При этом наименьшие разряды числовых значений результатов определений и числовые значения показателей точности должны быть одинаковыми.
6.7 Контроль точности результатов анализа
6.7.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости
При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и времени) абсолютное расхождение двух результатов анализа (из четырех единичных определений каждый) одной и той же пробы, полученных разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни. не должно превышать предел промежуточной прецизионности R)(T0), указанный в таблице 2.
Если условие не выполняется, выполнение анализов прекращают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
При контроле воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя лабораториями, в соответствии с требованиями настоящего стандарта не должно превышать предел воспроизводимости R. указанный в таблице 2.
6.7.2 Контроль правильности
Контроль правильности проводят путем анализа стандартных образцов платины. Образцы, используемые для контроля правильности, не следует использовать для получения градуировочных зависимостей.
При контроле правильности разность между результатом анализа и принятым опорным (аттестованным) значением содержания элемента-примеси в стандартном образце не должна превышать критическое значение К.
Критическое значение К рассчитывают по формуле.
(2)
где AgT — абсолютная погрешность опорного (аттестованного) значения содержания элемента-примеси в стандартном образце. %: д — границы интервала абсолютной погрешности результата анализа X (значения д приведены в таблице 2). %.
При спектрометрическом методе используют фотоэлектрический способ регистрации эмиссионных спектров.
8
Метод позволяет определить массовую долю элементов-примесей в диапазонах, приведенных в таблице 5.
Таблица 5 — Диапазоны измерений массовых долей определяемых элементов В процентах | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
7.1 Точность (правильность и прецизионность)
7.1.1 Показатели точности метода
Показатели точности метода по ГОСТ ИСО 5725-2 и ГОСТ ИСО 5725-3: границы интервала, в котором с вероятностью Р- 0.95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) д. стандартные отклонения повторяемости Sr и промежуточной прецизионности S((T0;. значения критического диапазона СР095(4). предела промежуточной прецизионности Rl{J0) и предела воспроизводимости R в зависимости от массовой доли определяемого элемента-примеси приведены в таблицах 6—8
Таблица 6 — Показатели точности метода при Р= 0.95 Определение алюминия, висмута, германия, железа, золота. кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, палладия, рения, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка В процентах | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
9 |
Уровень массовых долей определяемых элементов |
Границы интервала абсолютной погрешности * Л |
Стандартное отклонение повторяемости |
Критиче ский диапазон С«о»<4) |
Стандартное отклонение промежуточной прецизион ности SKTO) |
Предел промежуточной прецизион ности Ri(TO) |
Предел воспроизводимости R |
0,0050 |
0,0022 |
0,0011 |
0,0039 |
0,0009 |
0,0026 |
0,0031 |
0,0070 |
0,0028 |
0,0014 |
0,0050 |
0,0012 |
0,0033 |
0,0039 |
0,0100 |
0,0040 |
0,0020 |
0.0072 |
0,0017 |
0,0047 |
0,0056 |
0,020 |
0,008 |
0,004 |
0,014 |
0,0032 |
0,009 |
0,011 |
0,030 |
0,009 |
0,0032 |
0,012 |
0,0040 |
0,011 |
0,013 |
0,050 |
0,012 |
0,0052 |
0,019 |
0,0050 |
0,014 |
0,017 |
0,080 |
0,017 |
0,0078 |
0,028 |
0,007 |
0,020 |
0,024 |
0,10 |
0,02 |
0,0093 |
0,03 |
0,011 |
0,03 |
0,03 |
0,20 |
0,05 |
0,02 |
0,07 |
0,022 |
0.06 |
0,067 |
Таблица 7 — Показатели точности метода при Р = 0.95 Определение иридия и осмия В процентах | ||||||
Уровень массовых долей определяемых элементов |
Границы интервала абсолютной погрешности е Л |
Стандартное отклонение повторяемости |
Критиче ский диапазон С*09 rf«> |
Стандартное отклонение промежуточной прецизион ности «КТО) |
Предел промежуточной прецизион ности Лцто) |
Предел воспроизводимости R |
0,0020 |
0,0012 |
0,0004 |
0,0014 |
0.0005 |
0.0014 |
0,0017 |
0.0030 |
0,0014 |
0,0007 |
0.0025 |
0.0006 |
0.0017 |
0,0020 |
0,0050 |
0,0022 |
0,0011 |
0.0039 |
0,0009 |
0.0026 |
0.0031 |
0,0070 |
0,0028 |
0,0014 |
0,0050 |
0,0012 |
0.0033 |
0.0039 |
0.0100 |
0,0040 |
0.0020 |
0.0072 |
0,0017 |
0.0047 |
0.0056 |
0,020 |
0,008 |
0,004 |
0,014 |
0.0032 |
0,009 |
0.011 |
0,030 |
0,012 |
0.006 |
0,022 |
0,0050 |
0,014 |
0.017 |
0,050 |
0,018 |
0.009 |
0,032 |
0.0076 |
0,021 |
0.025 |
0,080 |
0,024 |
0.012 |
0.043 |
0,011 |
0.030 |
0.034 |
0,10 |
0,03 |
0,014 |
0,05 |
0,011 |
0,030 |
0,04 |
0,20 |
0,07 |
0.036 |
0.13 |
0,029 |
0.08 |
0,10 |
Таблица 8 — Показатели точности метода при Р = 0.95 |
Определение кадмия В процентах | |||||
Уровень массовых долей определяемых элементов |
Границы интервала абсолютной погрешности ± Л |
Стандартное отклонение повторяемости |
Критиче ский диапазон С*о 8бИ) |
Стандартное отклонение промежуточной прецизион ности «КТО) |
Предел промежуточной прецизион ности *1(ТО) |
Предел воспроизводимости R |
0,00030 |
0,00016 |
0,00004 |
0,00016 |
0,000065 |
0.00018 |
0.00022 |
0,00070 |
0,00043 |
0,00014 |
0,00050 |
0,00012 |
0,00034 |
0.00040 |
Уровень массовых долей определяемых элементов |
Границы интервала абсолютной погрешности ± л |
Стандартное отклонение повторяемости S, |
Критиче ский диапазон c*W4> |
Стандартное отклонение промежуточной прецизион ности Sl(TOf |
Предел промежуточной прецизион ности *КТО) |
Предел воспроизводимости R |
0,0010 |
0,00082 |
0,00020 |
0,00072 |
0,00018 |
0,0005 |
0,00056 |
0,0030 |
0.0014 |
0,00036 |
0,0013 |
0,0006 |
0,0017 |
0,0020 |
0,0050 |
0.0022 |
0,0006 |
0,0022 |
0,0009 |
0,0026 |
0,0031 |
Для промежуточных значений массовых долей показатели точности находят методом линейной интерполяции по следующей формуле:
Л*=4, + (Х-СН)£^. (3)
где Ах — значение показателя точности для результата анализа. %;
Ан. —значения показателей точности, соответствующие нижнему и верхнему уровню массовых долей определяемых элементов, между которыми находится результат анализа. %;
X — результат анализа, %;
Сн, Св — значения нижнего и верхнего уровней массовых долей элементов, между которыми находится результат анализа. %.
7.1.2 Правильность
Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов-примесей в платине используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава платины ГСО 7003—93 (комплект СОПл-21) и ГСО 7351—97 (комплект Пл-35) или других ГСО. не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.
Систематическая погрешность метода при уровне значимости о = 5 % незначима по ГОСТ ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов-примесей в платине на всех уровнях определяемых содержаний.
7.1.3 Прецизионность
7.1.3.1 Диапазон (Хтах — Хт|П) результатов четырех определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблицах 6—8 критический диапазон С/?0 95(4) для п = 4 по ГОСТ ИСО 5725-6 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев.
7.1.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные в соответствии с 7.2—7.5 разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблицах 6—8 предела промежуточной прецизионности Ri{j0) по ГОСТ ИСО 5725-3 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев.
7.1.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями в соответствии с 7.2—7.5. могут различаться с превышением указанного в таблицах 6—8 предела воспроизводимости R по ГОСТ ИСО 5725-1 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев.
7.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:
Спектрометр с генератором дуги постоянного (переменного) тока или аналитический комплекс на базе спектрографа средней дисперсии с анализатором эмиссионных спектров типа МАЭС и генератором дуги постоянного (переменного) тока.
Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,001 г.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Стальная пресс-форма.
Станок для заточки графитовых электродов с набором фрез
11
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709
Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261. разбавленная в соотношении в 1:1.
Образцы для градуировки (образцы платины с ранее установленными в данной лаборатории значениями массовых долей элементов-примесей).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.
Стандартные образцы состава платины (комплект Пл-35) ГСО 7351—97 или другие СО. не уступающие по составу элементов-примесей и точности.
Электроды графитовые по (1) диаметром 6 мм с кратером глубиной 1—3 мм и диаметром 4 мм.
Электроды графитовые по (1) диаметром 6 мм. заточенные на полусферу или усеченный конус.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблицах 6—8.
7.3 Отбор и подготовка проб
7.3.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 31290.
7.3.2 Пробы платины могут поступать на анализ в виде ленты, проволоки, стружки, губки, порошка.
7.3.3 Пробы, поступающие на анализ в виде ленты, проволоки или стружки, для удаления поверхностных загрязнений кипятят в растворе соляной кислоты в соотношении 1:1 в течение 3—5 мин. Полученный раствор сливают, пробы промывают дистиллированной водой декантацией четыре-пять раз и высушивают на воздухе. Пробы порошка и губки раствором кислоты не обрабатывают.
7.3.4 От лабораторных проб платины отбирают по четыре навески, от образцов для градуировки или стандартных образцов — по две навески массой не менее 0,1 г каждая. Навески в виде порошка запрессовывают в кратер графитового электрода.
7.4 Подготовка оборудования к проведению измерений
7.4.1 Оборудование подготавливают к работе согласно эксплуатационным документам. Длины волн аналитических линий и рабочие режимы спектрометра приведены в таблицах 9 и 10 соответственно Для определения кадмия (при массовой доле менее 0.001 %) и рения в дуге постоянного тока проводят дополнительную съемку при условиях, указанных в таблице 10. Допускается использование других аналитических линий и рабочих режимов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблицах 6—8.
7 4.2 Электрододержатели очищают спиртом от поверхностных загрязнений.
7.4.3 Включают водяное охлаждение электрододержателей.
7 4 4 Подготовленную к анализу навеску образца для градуировки или анализируемой пробы помещают в кратер графитового электрода. Контрэлектродом служит графитовый стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус. При использовании 8 качестве источника возбуждения дуги постоянного тока анализируемая проба является анодом.
7.4.5 Межэлектродный промежуток устанавливают по увеличенному изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы 5 мм и поддерживают строго постоянным, корректируя его в течение всей экспозиции.
Таблица 9 — Длины волн аналитических линий | ||||||||||||||||||||||||
|
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе * Национальные стандарты». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
О Стандартинформ. 2016
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
1 Область применения..................................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................................1
3 Термины и определения...............................................................2
4 Требования..........................................................................2
4.1 Общие требования и требования безопасности........................................2
4.2 Требования к квалификации исполнителей............................................2
5 Сущность методов....................................................................2
6 Спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением.............2
6.1 Точность (правильность и прецизионность)............................................3
6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.................5
6.3 Отбор и подготовка проб...........................................................5
6.4 Подготовка оборудования к проведению измерений.....................................6
6.5 Проведение измерений............................................................7
6.6 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение
окончательного результата анализа.....................................................8
6.7 Контроль точности результатов анализа..............................................8
7 Спектрометрический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбужаением.............8
7.1 Точность (правильность и прецизионность)............................................9
7.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы................ц
7.3 Отбор и подготовка проб..........................................................12
7.4 Подготовка оборудования к проведению измерений....................................12
7.5 Проведение измерений...........................................................14
7.6 Оценка приемлемости результатов параллельных определений
и получение окончательного результата анализа...........................................
7.7 Контроль точности результатов анализа.............................................15
Приложение А (обязательное) Таблица значений ЗДу/ф), соответствующих
измеренным значениям \S/?.................................................
Библиография........................................................................20
IV
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЛАТИНА
Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра
Platinum Methods of ark atomic-emission analysis
Дата введения — 2017—01—01
Настоящий стандарт распространяется на платину в слитках и порошке с массовой долей платины не менее 99.8%. предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины и других целей.
Настоящий стандарт устанавливает спектрографический и спектрометрический методы атомноэмиссионного анализа (с дуговым возбуждением спектра) для определения массовых долей примесей алюминия, висмута, германия, железа, золота, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, осмия, палладия, рения, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома и цинка в платине.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.010—201З1* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия2*
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 31290-2005 Платина аффинированная. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-1-20033) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ ИСО 5725-2-20034> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
б В Российской Федерации наряду с указанным действует ГОСТ Р 8 563—2009 «Государственная система обеспечения единства измерений Методики (методы) измерений»
2) в Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный Технические условия».
3) В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 1 Основные положения и определения»
4> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 2 Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений»
Издание официальное
ГОСТ ИСО 5725-3-20031* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ ИСО 5725-4—20032) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ ИСО 5725-6-20033) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования Испытания
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку
В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ 8.010.
4.1 Общие требования и требования безопасности
Общие требования, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспечению экологической безопасности — по нормативным документам на общие требования к методам анализа драгоценных металлов и их сплавов.
4.2 Требования к квалификации исполнителей
К проведению анализа допускаются лица не моложе 18 лет. обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.
Методы анализа основаны на испарении и возбуждении атомов пробы в дуговом разряде, измерении интенсивности эмиссии атомов определяемых элементов-примесей и последующем определении массовой доли этих элементов с помощью градуировочных зависимостей, полученных по стандартным образцам состава платины.
При спектрографическом методе используют фотографическую регистрацию эмиссионных спектров.
Настоящий метод позволяет определить массовую долю элементов-примесей в диапазонах, приведенных в таблице 1.
В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 3 Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
21 В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 4 Основные методы определения правильности стандартного метода измерений*.
31 В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 6 Использование значений точности на практике»
2
Таблица 1— Диапазоны определения массовых долей элементов-примесей В процентах | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
6.1 Точность (правильность и прецизионность)
6.1.1 Показатели точности метода
Показатели точности метода по ГОСТ ИСО 5725-2 и ГОСТ ИСО 5725-3: границы интервала, в котором с вероятностью Р= 0,95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) Д. стандартные отклонения повторяемости Sr и промежуточной прецизионности SI(T0^, значения критического диапазона CR095(4), предела промежуточной прецизионности Я,.Т0) и предела воспроизводимости R в зависимости от массовой доли определяемого элемента-примеси приведены в таблице 2.
Таблица 2 — Показатели точности метода при Р= 0,95 В процентах | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||
3 |
Окончание таблицы 2 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
6.1.2 Правильность
Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов-примесей в платине используют в качестве опорных аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава платины ГСО 7351—97 (комплект Пл-35) или других ГСО. не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.
Систематическая погрешность метода при уровне значимости а = 5 % по ГОСТ ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов-примесей в платине незначима.
6.1.3 Прецизионность
6.1.3.1 Диапазон (Хтах — Xmjn) результатов четырех определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 2 критический диапазон С*о.95<«> Для п = 4 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев.
6.1.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные в соответствии с 6.2—6.5 разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни. могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела промежуточной прецизионности Я|(Т0) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев.
6.1.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями в соответствии с 6.2—6.5. могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела воспроизводимости R в среднем не чаще одного раза на 20 случаев.
6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:
Спектрограф дифракционный с трехлинзовой системой конденсоров, предназначенный для получения и фотографирования спектров в диапазоне от 200 до 1000 нм с обратной линейной дисперсией 0,6—0.7 нм/мм.
Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,005 г.
Генератор дуги постоянного или переменного тока силой до 15 А.
Микроденситометр, предназначенный для измерения оптической плотности (почернения) спектральных линий.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Станок для заточки графитовых электродов с набором фрез.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261. разбавленная в соотношении 1:1.
Образцы для градуировки (образцы платины с ранее установленными в данной лаборатории значениями массовых долей элементов-примесей).
Проявитель контрастный и фиксаж для фотопластинок.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.
Стандартные образцы состава платины (комплект Пл-35) ГСО 7351—97 или другие стандартные образцы, не уступающие по составу элементов-примесей и точности.
Фотопластинки спектральные, обеспечивающие нормальное почернение.
Электроды графитовые no (1] диаметром 6 мм с кратером глубиной 1—3 мм и диаметром 4 мм.
Электроды графитовые по [1] диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.
6.3 Отбор и подготовка проб
6.3.1 Отбор проб для анализа проводят по ГОСТ 31290.
6.3.2 Пробы платины могут поступать на анализ в виде ленты, проволоки, стружки, губки, порошка.
6.3.3 Пробы, поступающие на анализ в виде ленты, проволоки или стружки, для удаления поверхностных загрязнений кипятят в растворе соляной кислоты в соотношении 1:1 в течение 3—5 мин. Полученный раствор сливают, пробы промывают дистиллированной водой декантацией четыре-пять раз и высушивают на воздухе.
Пробы порошка и губки раствором кислоты не обрабатывают.
6.3.4 От проб платины, поступающих на анализ, отбирают по четыре навески, от образцов для градуировки или стандартных образцов — по две навески массой не менее 0.1 г каждая
5
6.4 Подготовка оборудования к проведению измерений
6.4.1 Оборудование подготавливают к работе согласно эксплуатационным документам. Рабочие режимы приборов, длины волн аналитических линий и линий сравнения и фона, рекомендуемые для выполнения анализа, приведены в таблицах 3 и 4 соответственно. Для каждого определяемого элемента выбирают одну из рекомендуемых длин волн. Допускается использование других аналитических линий и рабочих режимов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.
Таблица 3 — Рекомендуемые рабочие режимы | ||||||||||||||||||||
|
6.4.2 Электрододержатели и приспособления очищают спиртом от поверхностных загрязнений.
6.4.3 Включают водяное охлаждение электрододержателей.
6.4.4 Подготовленную к анализу навеску платины помещают в кратер графитового электрода. Контрэлектродом служит графитовый стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус. При использовании в качестве источника возбуждения дуги постоянного тока анализируемая проба является анодом.
6.4.5 Межэлектродный промежуток устанавливают по увепиченному изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы 5 мм и поддерживают строго постоянным, корректируя его в течение всей экспозиции.
Таблица 4 — Длины волн аналитических линий В нанометрах | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
6 |