МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

УГОЛЬ АКТИВИРОВАННЫМ

Стандартный метод определения активности по четыреххлористому углероду

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ    1.2—2009    «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты

межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Госстандарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 октября 2015 г. №81-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Т аджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 марта 2016 г. № 171-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33584-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2017 г.

5    Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 3467-04 (Reapproved 2009) Standard Test Method for Carbon Tetrachloride Activity of Activated Carbon (Стандартный метод определения активности активированного угля по четыреххлористому углероду).

Стандарт разработан комитетом ASTM D28 «Активированный уголь», и непосредственную ответственность за разработку метода несет подкомитет D28.04 «Методы анализа газовой фазы».

Перевод с английского языка (еп).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам ASTM приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия — идентичная (ЮТ)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

УДК 621.3.035.222.2:543.06:006.354    МКС 75.160.10    ЮТ

Ключевые слова: активированный уголь, четыреххлористый углерод

7

Редактор И.В. Кириленко Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Л. С. Лысенко Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 25.03.2016. Подписано в печать 31.03.2016. Формат 60x84^. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,05. Тираж 32 экз. Зак. 921.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ 33584-2015

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Введение

По классификации Агентства по защите окружающей среды США четыреххлористый углерод относят к I классу с точки зрения разрушающего воздействия на озон.

Взамен предложен метод, регламентированный ASTM D 5742, где приведены данные о корреляции значений адсорбционной способности активированных углей по л-бутану и четыреххлористому углероду¹).

¹¹ Данные по корреляции хранятся в Международной штаб-квартире организации ASTM. Регистрационный номер для запроса RR:D28—1000.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УГОЛЬ АКТИВИРОВАННЫЙ

Стандартный метод определения активности по четыреххлористому углероду

Activated carbon. Standard test method for determination of carbon tetrachloride activity

Дата введения —2017—04—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения уровня активности активированного угля. Активность по четыреххлористому углероду (СС1₄) определяют как отношение (в процентах) массы СС1₄, адсорбированного пробой активированного угля, к массе пробы в состоянии ее насыщения СС1₄, наступившего в условиях, регламентированных настоящим методом.

1.2    В настоящем стандарте все единицы измерений приведены в системе СИ. Другие единицы измерений в настоящий стандарт не включены.

1.3    В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Меры предосторожности приведены в разделе 7.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

2.1 Стандарты ASTM¹)

ASTM D 2652 Terminology Relating to Activated Carbon (Терминология, относящаяся к активированному углю)

ASTM D 2854 Test Method for Apparent Density of Activated Carbon (Метод определения кажущейся плотности активированного угля)

ASTM D 2867 Test Methods for Moisture in Activated Carbon (Методы определения влаги в активированном угле)

ASTM D 5742 Test Methods for Determination of Butan Activity of Activated Carbon (Методы определения активности активированного угля по бутану)

ASTM Е 300 Practice for Sampling Industrial Chemicals (Практика отбора проб промышленных химических продуктов).

ASTM Е 691 Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method (Практика проведения межлабораторных испытаний с целью установления прецизионности метода испытаний).

1)

' Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM: www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

Издание официальное

3    Термины и определения

3.1    Термины, использованные в настоящем стандарте, определены bASTM D2652.

4    Сущность метода

4.1    Через пробу активированного угля известной массы при определенных условиях пропускают воздух, содержащий СС1₄. Испытание продолжают до тех пор, пока масса пробы не перестанет увеличиваться, после чего определяют массу адсорбированного СС1₄. Составными частями аппаратуры, используемой в настоящем методе, являются устройства, позволяющие контролировать давление подаваемого воздуха, очищать воздух от масел и влаги, находящихся как в жидком, так и в газообразном состоянии, создавать определенную концентрацию СС1₄ в воздухе и контролировать скорость газовой смеси (воздух и СС1₄), проходящей через пробу активированного угля.

5 Назначение и применение

5.1 Активность, определяемая настоящим методом, характеризует объем пор пробы активированного угля. Вследствие этого настоящий метод используют для определения степени завершенности процесса активации и для осуществления качественного контроля работы активированных углей в газовых средах. В то же время определяемая настоящим методом активность не всегда может служить абсолютной или относительной мерой эффективности испытуемой пробы угля при его использовании для адсорбции других веществ или при других условиях.

6 Аппаратурам материалы

6.1    Четыреххлористый углерод, химически чистый.

6.2    Система, обеспечивающая подачу чистого, сухого воздуха без примесей масел

Воздух пропускают через НЕРА (High Efficiency Particulate Air), фильтр тонкой очистки, и через слой активированного угля, содержащий не менее 500 см³ угля, при скорости потока воздуха 1670 см³/мин. Относительная влажность воздуха при 25 °С должна быть менее 5 %.

6.3    Весы с допускаемой точностью измерения ±10 мг.

6.4    Регулятор давления.

6.5    Устройство для получения газообразного СС1₄, обеспечивающее поддержание концентрации СС1₄ в воздухе равной (250 + 10) мг/дм³ при температуре (25 ± 1) °С, что эквивалентно степени насыщения 27,5 %. Типичное устройство, состоящее из склянки для промывки газа и охлаждающей ванны с температурой приблизительно 0 °С, изображено на рисунке 1. См. также таблицу 1.

6.6    Трехходовой кран.

6.7    Система регулировки потока, состоящая из игольчатого клапана, расходомера и измерителя времени.

6.8    Адсорбционная трубка, размеры которой указаны на рисунке 1.

6.9    Термостат, обеспечивающий температуру адсорбционной трубки с пробой угля и воздуха, содержащего СС1₄, равной (25 ± 1) °С.

2

8    Подготовка пробы

8.1    Подготовку проб активированного угля проводят по ASTM Е 300.

9    Градуировка

9.1    Проверку градуировки термометров, расходомеров и весов проводят стандартными лабораторными методами. Концентрацию СС1₄ в газовом потоке определяют по 11.2.

10    Проведение испытания

10.1    Пробу активированного угля сушат способом, регламентированным ASTM D2867.

10.2    Взвешивают сухую адсорбционную трубку (6.8) с точностью измерения +10 мг и записывают ее массу.

10.3    Заполняют трубку (6.8) активированным углем до метки 100 мм (+1 мм). Делают это с помощью вибрационного питателя, описанного в ASTM D 2854. Изолируют уголь, закрывая трубку кранами-пробками.

10.4    Заполненную адсорбционную трубку взвешивают и записывают ее массу.

10.5    Трубку с активированным углем присоединяют в вертикальном положении к установке для испытания (рисунок 1).

10.6    С помощью трехходового крана направляют поток воздуха, содержащего СС1₄, в обход трубки с пробой активированного угля.

10.7    Запорные краны-пробки адсорбционной трубки открывают. Сухой, чистый воздух пропускают через генератор газообразного СС1₄ до тех пор, пока концентрация СС1₄ не стабилизируется на уровне (250 + 10) мг/дм³ при температуре (25 + 1) °С в общем газовом потоке, объемная скорость которого равна (1670 + 15) см³/мин, что соответствует линейной скорости потока через трубку с углем 10 м/мин.

10.8    После установления необходимой концентрации СС1₄ в газовом потоке открывают запорные краны-пробки адсорбционной трубки и поворотом трехходового крана направляют газовый поток через слой активированного угля. Фиксируют время. Газ должен проходить через пробу угля вертикально сверху вниз.

10.9    Продолжают пропускать газ через слой активированного угля в течение 30 мин, поддерживая при этом постоянную скорость потока 1670см³/мин. Затем поворачивают трехходовой кран таким образом, чтобы он направлял газовый поток одновременно в адсорбционную трубку и в обходную линию. После этого закрывают запорные краны-пробки адсорбционной трубки. Трубку отсоединяют от установки и, протерев насухо ее внешнюю поверхность, взвешивают с погрешностью ±10 мг. Массу трубки записывают.

10.10    Вновь подсоединяют трубку к установке, открывают краны-пробки и возобновляют прохождение газа через пробу в последующие 10 мин.

10.11    Через 10 мин трубку взвешивают по 10.9.

10.12    Процедуры поЮ.ЮиЮ.И продолжают до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут отличаться менее чем на 10 мг.

11    Обработка резул ьтатов

11.1    Активность по четыреххлористому углероду вычисляют по формуле

_л_ 100(0-С)    ₍₁₎

С-В ’

где А — активность по четыреххлористому углероду, выраженная в процентах к массе активированного угля;

В — масса пустой сухой адсорбционной трубки, г;

С — первоначальная масса адсорбционной трубки с активированным углем, г;

D — масса адсорбционной трубки с активированным углем, определяемая в конце испытания, г.

11.2    Концентрация СС1₄

Концентрацию четыреххлористого углерода обычно вычисляют по первому измеренному привесу адсорбционной трубки, используя формулу

4

ГОСТ 33584-2015

_{s =} 100⁶(Df -С)    (2)

Qt

где S — концентрация СС1₄ в газовом потоке, мг/дм³;

D_t— масса трубки с активированным углем после продувки газом в течение f мин, г;

С — первоначальная масса адсорбционной трубки с активированным углем, г;

Q — измеренная скорость потока газа, см³/мин;

t — продолжительность периода продувки, мин (обычно 10 мин).

Если взвешивание трубки с углем после первой 10-минутной продувки и после второй 10-минутной продувки уже не показывает никакого привеса, это означает, что насыщение активированного угля произошло в процессе первой 10-минутной продувки и действительную концентрацию СС1₄ можно оценивать по формуле (2). Повторение испытания со взвешиванием трубки с активированным углем через более короткие промежутки времени, заведомо недостаточные для насыщения пробы, позволяет рассчитать концентрацию СС1₄ более точно.

12    Протокол испытаний

12.1    В протоколе испытаний указывают поставщика активированного угля, марку и размер зерен активированного угля, активность по четыреххлористому углероду, фамилию исполнителя, идентификационный номер и дату испытания.

13    Прецизионность и смещение

13.1    Результаты последних межлабораторных испытаний, обработанные в соответствии с ASTM Е 691, приведены в таблице 2. В испытаниях четырех разных активированных углей приняли участие три лаборатории. Из приведенных данных следует, что относительное стандартное отклонение настоящего метода составляет 1,2 %—2,6 %.

Таблица 2 — Результаты межлабораторных испытаний, обработанные в соответствии с ASTM Е 691 В процентах

Номер пробы *1 щ (Sr); (Sr); 1 104,76 1,32 1,41 1,26 1,34 1,93 1,84 2 80,89 1,78 1,07 2,20 1,32 2,07 2,56 3 68,17 0,83 0 1,22 0 0,83 1,22 4 67,03 0,79 0,80 1,17 1,19 1,12 1,67

5

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам ASTM

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного стандарта ASTM Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта ASTM D 2652 — * ASTM D 2854 — * ASTM D 2867 — * ASTM D 5742 ЮТ ГОСТ 33585-2015 Уголь активированный. Стандартный метод определения активности по бутану ASTM E 300 — * ASTM E 691 — * * Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - ЮТ — идентичный стандарт.

6