МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

33512.3—

2015

(EN 15414-3:2011)

Топливо твердое из бытовых отходов

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ ВЫСУШИВАНИЕМ

Часть 3. Влага аналитическая

(EN 15414-3:2011, MOD)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения,обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык европейского регионального стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 сентября 2015 г. № 80-П) За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИС0 3166) 004—97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 октября 2015 г. № 1656-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33512.3-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к европейскому региональному стандарту EN 15414-3:2011 Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method — Part 3: Moisture in general analysis sample (Топливо твердое из бытовых отходов. Определение содержания влаги высушиванием. Часть 3. Влага аналитическая) путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей, ссылок), которые выделены в тексте курсивом.

Европейский региональный стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации (CEN) ТК 343 — «Топливо твердое из бытовых отходов».

Перевод с английского языка (ел).

Степень соответствия — модифицированная (MOD)

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Редактор IB. Крамарева Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка Е.А. Кондрашовой

Подписано в печать 08.02.2016. Формат 60х84¹/₈. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Тираж 33 экз. Зак. 4333.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

ГОСТ 33512.3-2015 (EN 15414-3:2011)

СТАНДАРТ

Топливо твердое из бытовых отходов

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ ВЫСУШИВАНИЕМ

Часть 3. Влага аналитическая

Solid recovered fuels. Determination of moisture content using the oven dry method. Part 3. Moisture in general analysis sample

Дата введения — 2017—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды твердого топлива из бытовых отходов и устанавливает метод определения аналитической влаги высушиванием.

Примечания

1    — Массовая доля общей влаги твердого топлива из бытовых отходов не является абсолютным значением, поэтому при сравнительных анализах необходимо соблюдать стандартные условия.

2    — Стандарт адаптирован с ГОСТ 32975.3.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 32975.3-2014 (EN 14774-3:2009) Биотопливо твердое. Определение содержания влаги высушиванием. Часть 3. Влага аналитическая

ГОСТ 33564-2015 (EN 15357:2011) Топливо твердое из бытовых отходов. Термины и определения

ГОСТ 33509-2015 (EN 15443:2011) Топливо твердое из бытовых отходов. Методы подготовки

проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ 33564.

Издание официальное

4    Сущность метода

Сущность метода заключается в высушивании анализируемой пробы топлива при температуре (105 ± 2) °С и расчете массовой доли аналитической влаги в процентах по массе на основании ее потери. Если материал топлива подвержен окислению (при 105 °С), высушивание проводится в атмосфере азота или в вакууме.

5    Оборудование и требования к нему

5.1    Сушильный шкаф с электрообогревом и терморегулятором, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (105 ± 2) °С, оборудованный устройством для подачи воздуха со скоростью от 3 до 5 рабочих объемов печи в час. Скорость движения воздуха должна быть такой, чтобы частицы пробы не улетали из лотка.

Примечание — Если топливо подвержено окислению при температуре 105 °С, испытание проводят в атмосфере азота или с использованием вакуумного сушильного шкафа. Подробно данные процедуры описаны в ГОСТ 32975.3

5.2    Посуда из стекла или другого термо- и коррозионно-стойкого материала, например бюкс, с хорошо подогнанной крышкой, такого размера, чтобы слой пробы не превышал 0,2 г/см².

5.3    Весы лабораторные с точностью взвешивания до 0,1 г по ГОСТ OIML R 76-1.

5.4    Эксикатор для предотвращения абсорбции влаги из атмосферы.

6    Подготовка проб

Для испытаний используют аналитическую пробу топлива с размером частиц 1 мм и менее, подготовленную в соответствии с ГОСТ 33509.

Перед началом определения анализируемую пробу тщательно перемешивают, желательно механическим способом.

7    Проведение испытания

Все взвешивания проводят на весах лабораторных с точностью взвешивания до 0,1 г.

Испытание проводят параллельно в двух навесках или более.

Пустые чистые бюксы или другую посуду высушивают при (105 ± 2) °С до постоянной массы и охлаждают ее до комнатной температуры в эксикаторе.

Примечание — Посуда может иметь ручку.

Взвешивают пустой бюкс с крышкой.

Помещают не менее 1 мг анализируемой пробы в бюкс, распределяют ровным слоем по дну и взвешивают вместе с крышкой.

Помещают открытый бюкс с пробой и отдельно крышку от него в сушильный шкаф, предварительно нагретый до (105 ± 2) °С и высушивают до постоянной массы.

Массу пробы считают постоянной, если потеря массы пробы между двумя контрольными высушиваниями не превышает 1 мг в течение более чем 60 мин при температуре (105 ± 2) °С. Если материал при данной температуре подвергается окислению, бюкс сушат в атмосфере азота или в вакуумном шкафу. Записывают атмосферу высушивания.

Примечание — Время высушивания обычно составляет 2—3 ч.

ВНИМАНИЕ — Для некоторых типов твердого топлива из бытовых отходов существует риск самовоспламенения при температуре (105 ± 2) °С.

Закрывают крышку бюкса непосредственно в сушильном шкафу. Вынимают бюкс из шкафа, охлаждают на металлической пластине 3—5 мин и помещают в эксикатор, где охлаждают до комнатной температуры.

После остывания бюкс с крышкой и пробой быстро взвешивают, так как маленькие частицы твердого топлива из бытовых отходов очень гигроскопичны.

ГОСТ 33512.3-2015

Примечание — В связи с гигроскопичностью маленьких частиц топлива массовая доля влаги в них будет изменяться с изменением влажности атмосферы, следовательно, аналитическую влагу нужно определять параллельно с навесками испытуемой пробы для проведения других аналитических испытаний, например теплоты сгорания, массовой доли углерода, азота и проч.

Может быть использовано автоматическое оборудование, если метод ратифицирован параллельными измерениями. Такое оборудование должно соответствовать требованиям по размеру пробы, температурному режиму, поддерживаемой атмосфере и точности взвешивания. Отклонения от вышеперечисленных требований должно быть записано и обосновано.

8 Обработка результатов

Массовую долю влаги в аналитической пробе И/^а, %, рассчитывают по формуле

(/77, - /77,)

И/^а = —--— 100,    (1)

(т₂-т,)

где /Т7₁ — масса пустой посуды с крышкой, г;

т₂ — масса посуды с крышкой и пробой до высушивания, г;

/Т7₃ — масса посуды с крышкой и пробой после высушивания, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результат рассчитывают с точностью до 0,01 % и округляют до 0,1 %.

9    Прецизионность

9.1    Повторяемость

Максимальное отклонение между результатами двух повторных определений, проведенных в той же лаборатории тем же оператором с использованием той же аппаратуры на представительных навесках одной и той же анализируемой пробы и при выполнении всех требований метода испытаний (межлабораторных испытаний), при уровне доверительной вероятности 95 % не должны превышать предел повторяемости более чем на 5 %.

Данные межлабораторных испытаний приведены в приложении А.

9.2    Воспроизводимость

Максимальное отклонение между результатами двух повторных определений, проведенных в различных лабораториях различными операторами с использованием различной аппаратуры на представительных навесках анализируемой пробы и при выполнении всех требований метода испытаний (межлабораторных испытаний), при уровне доверительной вероятности 95 % не должны превышать предел повторяемости более чем на 5 %.

Данные межлаборатоных испытаний приведены в приложении А.

10    Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать по крайней мере следующую информацию:

а)    идентификационные данные лаборатории и даты проведения анализа;

б)    идентификацию продукции или пробы;

в)    ссылку на настоящий стандарт;

г)    любое отклонение от стандарта;

д)    атмосфера, в которой проводилось высушивание топлива;

е)    результаты испытаний массовой доли общей влаги рабочего топлива;

ж)    условия, замечания и отклонения, выявленные в ходе проведения испытания, которые могли повлиять на его результат.

3

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Статистическая оценка результатов межлабораторных испытаний была проведена по [1]. Полученные данные представлены в таблице А. 1.

Таблица А.1 —Данные прецизионности

Показатель	Измель ченные шины	Дерево	Сушеный шлам	Бытовые отходы	Пластиковый/ бумажный пух
Число участвовавших лабораторий	14	14	14	14	14
Общее число значений (без выбросов)	50	50	50	52	50
Среднее значение, в % масс	2,48	11,79	2,13	5,96	6,49
Влияние лаборатории, в % масс	0,11	—	0,43	0,45	0,18
Влияние пробы, в % масс	0,47	—	0,14	0,16	0,25
Стандартное отклонение повторяемости, sn в % масс	0,19	0,29	0,08	0,14	0,14
Предел повторяемости, г (г= 2,8- sr), в % масс	0,53	0,81	0,22	0,39	0,39
Стандартное отклонение воспроизводимости, sR, в % масс	0,22	0,29	0,44	0,47	0,23
Предел воспроизводимости, R (R = 2,8- sR), в % масс	0,62	0,81	1,21	1,32	0,64

Отклонение результатов испытаний между отдельными лабораториями для каждого типа образца представлены на рисунках А.1—А.5.

M_ad — массовая доля влаги в %; N — номер лаборатории Рисунок А.1 —Отклонение результатов испытаний между лабораториями. Измельченные шины

4

ГОСТ 33512.3-2015

M_ad — массовая доля влаги в %; N — номер лаборатории Рисунок А.4 — Отклонение результатов испытаний между лабораториями. Бытовые отходы

M_ad — массовая доля влаги в %; N — номер лаборатории Рисунок А.5 — Отклонение результатов испытаний между лабораториями. Пластиковый и бумажный пух

6

ГОСТ 33512.3-2015

Библиография

[1] ISO 5725-5—1998 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method (с поправкой ISO 5725-5:1998/ Cor. 1:2005)

7

УДК 662.6:543.812:006.354    МКС 75.160.10

Ключевые слова: топливо твердое из бытовых отходов, аналитическая влага, методы определения

8