Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

31 страница

456.00 ₽

Купить ГОСТ 32689.2-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пищевую продукцию растительную происхождения и устанавливает требования к методам экстракции и очистки проб для газохроматографического определения остатков органогалогенных, органофосфорных и (или) органоазотных пестицидов. Стандарт содержит описание методов экстракции и очистки проб продукции от экстрагируемых примесей, мешающих проведению определений.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Краткое описание

4 Общее описание методов экстракции и очистки

5 Метод L: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная очистка с использованием дихлорметана и очистка на колонке с силикагелем/активированным углем

6 Метод М: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная очистка с использованием дихлорметана/петролейного эфира и, при необходимости, очистка на адсорбентах

7 Метод N: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная очистка с использованием дихлорметана или циклогексана/этилацетата и очистка посредством хроматографии на силикагеле

8 Метод P: экстракция с использованием этилацетата и, при необходимости, очистка посредством гелевой хроматографии

Приложение А (справочное) Среднее содержание воды в сельскохозяйственных культурах и пищевых продуктах

 
Дата введения01.01.2016
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

25.06.2014УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации45
19.08.2014УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии894-ст
ИзданСтандартинформ2015 г.
РазработанФГБОУ ВПО МГУПП

Foods of plant origin. Multiresidue methods for the gas chromatographic determination of pesticide residues. Part 2. Methods for extraction and cleanup

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

32689.2-

2014

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Продукция пищевая растительного происхождения

МУЛЬТИ МЕТОДЫ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ПЕСТИЦИДОВ

Часть 2

Методы экстракции и очистки

(EN 12393-2:2008, NEQ)

Издание официальное

СТ1НДЧЛШфО|И 201 в

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Московский государственный университет пищевых производств» (ФГБОУ ВПО «МГУПП»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. No 45)

За принятие проголосовали.

Крапов наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166)004 -97

Сосрашемиос наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BV

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарг

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2014 г. No 894-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32689.2-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5    Настоящий стандарт соответствует региональному стандарту EN 12393-2:2008 Foods of plant origin — Multiresidue methods for the gas chromatographic determination of pesticide residues — Part 2: Methods for extraction and cleanup (Продукция пищовая растительного происхождения. Мультиметоды для гаэохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 2. Методы экстракции и очистки)

Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ)

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены наспюящвго стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ. 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ским детектором {FPD). В некоторых случаях рекомендуется проведение очистки согласно методу М, или методу М2 для определения с использованием детектора электронного захвата (ECD). Для этого лабораторную пробу концентрируют ацетоном до 1 см3 (вместо 2 см3) и разбавляют летролейным эфиром до 10 см3.

6.6    Очистка

6.6.1    Метод М,

В нижнем конце колонки (см. 6.3.3) помещают ватный тампон, после чего последовательно добавляют петролейный эфир (см. 6.2.3) на высоту 20 см, 20 г адсорбента (например. Florisil®1) (см. 6.2.8) и сульфат натрия (см. 6.2.7) на высоту от 1 до 2 см. При этом постукивают по стенке колонки для лучшего заполнения. Затем колонку промывают летролейным эфиром в количестве около 30 см3. Петролейный эфир отбрасывают. Колбу для выпаривания устанавливают под колонкой для сбора элюата. Экстракт, полученный по 6.5. подают и элюируют со скоростью не более 5 см3/мин. Емкость из-под экстракта вторично промывают 5 см3 петролейного эфира, которые также вносят в колонку; затем промывают внутреннюю стенку хроматографической колонки дополнительными малыми порциями петролейного эфира. Экстракт пробы из колонки элюируют 200 см3 элюционной смеси А (см. 6.2.10) со скоростью 5 см3/мин. Затем содержимое колонки элюируют 200 см3 элюционной смеси Б (см. 6.2.11) и в заключение 200 см3 элюционной смеси (см. 6.2.12). Каждый элюат собирают в отдельный сборник.

6.6.2    Метод М2

Очистку методом М2 проводят в соответствии с 6.6.1 с тем отличием, что экстракт лабораторной пробы из колонки элюируют 200 см3 элюционной смеси Г (см. 6.2.13) со скоростью 5 см3/мин. Затем содержимое колонки элюируют 200 см3 элюционной смеси Д (см. 6.2.14) и в заключение 200 см3 элюционной смеси Е (см. 6.2.15).

6.6.3    Элюаты, полученные по 6.6.1 или 6.6.2, концентрируют до определенного объема {Vend), пригодного для проведения газохроматографического определения с использованием детектора электронного захвата (ECO), и используют для определения остатков пестицидов с помощью подходящей газохроматографической системы.

6.7    Обработка результатов

Эквивалент лабораторной пробы в аналитическом растворе р, мг/см3. рассчитывают по формуле

80 т Р 200+—-Ю

** (1)

где 80 — объем фильтрата, см3;

200 — объем элюата. см3;

W — объем воды в пробе, см3;

6ш — плотность воды, мг/мм3;

10 — уменьшение объема аналитического раствора, см3;

т — масса пробы, г (100 г);

Vcna — объем экстрагированного раствора после концентрирования, равный 2 см3.

Если для экстракции используют 200 см3 ацетона, применительно к лабораторным пробам, содержащим воду массовой долей от 80 до 95 %. при расчете принимают во внимание уменьшение объема аналитического раствора, равное 10 см3. Среднее содержание воды в некоторых сельскохозяйственных культурах и продуктах питания приведено в таблице А.1 (приложение А). Содержание воды в большинстве свежих фруктов и овощей может быть принято 85 %.

Примечание — Эквивалент лабораторной пробы в аналитическом растворе для очистки с использованием адсорбента Florisit^ или для непосредственного гаэохромат©графическиго испытания можно точно рассчитать путем измерения общего объема первоначального ацетонового экстракта.

ГОСТ 32689.2-2014

7 Метод N: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная очистка с использованием дихлорметана или циклогексана/этилацетата и очистка посредством хроматографии на силикагеле

7.1    Краткое описание

Размельченную лабораторную пробу гомогенизируют в ацетоне. При этом добавляют воду в таком количестве, чтобы с учетом естественного содержания воды в лабораторной пробе соотношение ацетон/вода во время экстракции составило бы в объемных долях 2:1. Гомогенат подвергают фильтрации. Аликвотную долю фильтрата насыщают хлоридом натрия, разбавляют дихлорметаном. при этом избыток воды отделяют. Альтернативно в гомогенат добавляют хлорид натрия и смесь циклогексана и этилацетата. затем смесь интенсивно перемешивают.

Остаток при выпаривании органической фазы очищают посредством гелевой хроматографии на смоле BioBeads® S-X3* (полистирольный гель) со смесью циклогексана и этилацетата в качестве элю-ционного средства. Фракцию с остатками концентрируют и испытывают непосредственно на газовом хроматографе с фосфорным или азотным детектором. Для испытания с детектором захвата электронов в некоторых случаях может потребоваться дополнительная очистка на малой колонке с силикагелем. На этом этапе очистки пестициды разделяют на несколько фракций, в результате чего появляются дополнительные возможности по идентификации.

Для определения остаточных количеств пестицидов применяют подходящую газохроматографическую систему в соответствии с требованиями ГОСТ 32689.3.

7.2    Реактивы и материалы

7.2.1    Все реактивы должны быть пригодны для определения остатков пестицидов и соответствовать ГОСТ 32689.1 (раздел 4).

7.2.2    Ацетон по ГОСТ 2603.

7.2.3    Дихлорметан. х. ч.

7.2.4    Этилацетат, х. ч.

7.2.5    Циклогексан, х. ч.

7.2.6    Смесь для элюирования (гелевая хроматография): циклогексан/этилацетат в объемном соотношении 1:1.

7.2.7    л-Гексан. х. ч.

7.2.8    Изооктан, х. ч.

7.2.9    Толуол, х. ч.

7.2.10    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. полученная в стеклянных дистилляторах.

7.2.11    Элюент 1: л-гексан/толуол в объемном соотношении 65:35.

7.2.12    Элюент 2: толуол.

7.2.13    Элюент 3: толуол/ацетон в объемном соотношении 95:5.

7.2.14    Элюент 4: толуол/ацетон в объемном соотношении 80:20.

7.2.15    Элюент 5: ацетон.

7.2.16    Натрия хлорид по ГОСТ 4233 после отжига при температуре 500 °С и выдержанный при этой температуре не менее 4 ч. затем охлажденный и хранящийся в закрытой емкости.

7.2.17    Натрия сульфат по ГОСТ 4171. порошок, после отжига при температуре 500 °С и выдержанный при этой температуре не менее 4 ч. затем охлажденный и хранящийся в закрытой емкости.

7.2.18    Смесь солей: сульфат натрия и хлорид натрия в весовом соотношении 1:1.

7.2.19    Адсорбент Celite® 545*.

7.2.20    Силикагель 60 для колоночной хроматографии с размером частиц от 63 до 200 мкм (70— 230 меш). деактивированный с помощью 1.5 см3 воды.

Силикагель выдерживают не менее 5 ч при температуре 130 °С. затем охлаждают в эксикаторе и хранят в герметично закупоренной емкости в эксикаторе. В колбу Эрленмейера вместимостью 300 см(с притертой пробкой) к 98.5 г высушенного силикагеля по капле добавляют 1.5 см3 воды из бюретки с постоянным изменением направления. Колбу Эрленмейера сразу же закрывают пробкой, сильно встряхивают в течение 5 мин. пока комочки не перестанут быть заметны, и затем встряхивают на встряхивающем механизме в течение 2 ч. Адсорбент хранят в герметично закрытой емкости.

* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

9

ГОСТ 32689.2-2014

7.2.21    Вата стеклянная, тщательно промытая ацетоном.

7.2.22    Вата хлопковая, тщательно промытая ацетоном.

7.2.23    Смола BioBoads’ S-X3' с размером частиц от 38 до 75 мкм (200—400 меш).

7.2.24    Бумага быстрофильтрующая диаметром 6 и 13,5 см для быстрого фильтрования, тщательно промытая ацетоном.

7.2.25    Допускается применение других реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

7.3 Оборудование

7.3.1    Обычные лабораторные приборы, соответствующие ГОСТ 32689.1. а также нижеследующие.

7.3.2    Смеситель высокоскоростной (не менее 500 об/мин) или стержень для гомогенизации с подходящей емкостью для смешивания.

7.3.3    Испаритель ротационный с водяной баней.

7.3.4    Прибор для колоночной гельхроматографии, например АиЮргерг 1001' или Autoprep£ 10022 с колонкой с внутренним диаметром 25 мм, длиной 50 см и с двадцатью тремя пробоотборниками вместимостью 5 см3.

Колонку заполняют смолой BioBeads£ S-X3' массой 50 г. в течение ночи проводят промывку элюирующей смесью по 7.2.6. высота заполнения должна быть около 32 см; изготовление колонки — по

7.5.3.2.

7.3.5    Колонка для хроматографии с внутренним диаметром 7 мм. длиной 230 мм. с вытянутым острием.

7.3.6    Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25. 50. 250 см3 любого исполнения поГОСТ 1770.

7.3.7    Допускается применение другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

7.4    Экстракция

7.4.1    Продукция растительного происхождения и другие продукты питания с массовой долей воды более 70 %

Измельченную продукцию в количестве 100 г (т) с содержанием воды х % (=х г/100 г) гомогенизируют в смесителе (см. 7.3.2) с добавлением (100-х) г воды и 200 см3 ацетона в течение 3 мин.

7.4.2    Продукция растительного происхождения с низким содержанием воды

Берут от 10 до 50 г (т) сухих или высушенных продуктов растительного происхождения с содержанием воды х % (= х г/100 г) (например, от 25 до 50 г в случае сушеных фруктов и овощей, от 10 до 20 г в случае пряностей и чая. 50 г в случае злаков). Затем добавляют столько воды, чтобы в общей сложности получилось 100 г.

Добавленное количество воды W, г. рассчитывают по формуле

tv 100-<”»■2>

100 • (2)

где 100 — масса анализируемого раствора, г;

т — масса лабораторной пробы, г; х — содержание воды в 100 г лабораторной пробы, г.

Лабораторную пробу и воду смешивают и оставляют настаиваться в течение 10—20 мин. Затем добавляют 200 см3 ацетона и смесь гомогенизируют в течение 3 мин.

7.5    Очистка

7.5.1 Очистка с использованием дихлорметана

Добавляют 10 г адсорбента (например. Celite1® 5452) к лабораторной пробе, полученной по 7.4.2. смесь гомогенизируют снова в течение 10 с.

Полученный согласно 7.4.1 или 7.4.2 гомогенат фильтруют в воронке Бюхнера через фильтровальную бумагу (см. 7.2.24) при небольшом разрежении, пока не соберется более 200 см3 фильтрата.

ГОСТ 32689.2-2014

Чтобы избежать потерь, связанных с испарением ацетона, рекомендуется создавать только небольшое разрежение (вакуум). Осадок на фильтре может осушиться не полностью.

Берут 200 см3 собранного фильтрата (Уд,). помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3. Добавляют 20 г хлорида натрия (см. 7.2.16) и смесь сильно встряхивают в течение 3 мин. Затем добавляют 100 см3 дихлорметана. смесь встряхивают в течение 2 мин. затем на 10 мин оставляют в покое для разделения фаз. Нижнюю водную фазу отбрасывают. Органическую фазу смешивают в колбе с 25 г сульфата натрия (см. 7.2.17). оставляют на 30 мин при периодическом перемешивании и затем фильтруют через воронку с ватным тампоном (см. 7.2.22). покрытым слоем сульфата натрия толщиной 3 см. Фильтрат собирают в круглую колбу вместимостью 500 см3, а разделительную воронку и фильтр дважды промывают 20 см3 этилацетата. Раствор концентрируют в ротационном испарителе (см. 7.3.3) до 2 см3. Последние остатки растворителя удаляют путем подачи слабого потока азота.

7.5.2    Очистка с использованием циклогексана/этилацетата

Полученный в соответствии с 7.4.1 или 7.4.2 гомогенат смешивают с 35 г хлорида натрия (см. 7.2.16) и точно со 100 см3 элюционмой смеси по 7.2.6. затем смесь снова гомогенизируют в течение 1 мин. После того как фазы отчетливо отделились, верхнюю органическую фазу отбирают для дальнейшего использования. При недостаточном или длящемся слишком долго (более 30 мин) разделении фаз смесь подвергают центрифугированию.

Точно 200 см3Я1) полученной органической фазы фильтруют через ватный тампон (см. 7.2.22), покрытый сульфатом натрия массой 100 г (см. 7.2.17). Фильтрат собирают в круглодонную колбу вместимостью 500 см3. Цилиндр и стеклянную воронку с ватным тампоном четыре раза промывают 20 смэлюционной смеси (см. 7.2.6).

Полученный фильтрат концентрируют посредством ротационного испарителя (см. 7.3.3) до влажного остатка (не до сухого состояния).

7.5.3    Очистка посредством гелевой хроматографии

7.5.3.1    Общие указания

Если экстракты достаточно чистые, чтобы обеспечить возможность получения хроматограмм без существенных помех, обусловленных матрицей, очистку гельхроматографией можно не проводить. Однако проведенные межлабораторные испытания (см. 7.7 и 7.8) были получены с использованием очистки с помощью гельхроматографии. Альтернативные типы и размеры хроматографических колонок. отличные от описанной в 7.3.4, могут использоваться, если согласованы условия и если может быть показано, что они приводят к сравнимым результатам.

7.5.3.2    Набивка колонки с фильтрующим гелем

50 г смолы BioBeads0 S-X3* оставляют на ночь для замачивания в смеси для элюирования по 7.2.6. Суспензию помещают за одну заливку в колонку вместимостью приблизительно 180 см3. Как только гель (без пузырьков воздуха) осядет до высоты заполнения приблизительно 32 см, вводят поршень. который опускают до геля и закрепляют винтом. Если гель после длительной эксплуатации еще уплотнится, поршень должен быть соответствующим образом переставлен (принимают во внимание инструкции производителя).

7.5.3.3    Контроль элюционного объема

Перед первым использованием для каждой колонки с гелем контролируют диапазон объема элюирования на нескольких пестицидах и с использованием подходящих сырых экстрактов в соответствии с таблицей 4.

Таблица 4 — Диапазоны объемов элюирования при гелевой хроматографии и очистке пестицидов на колонке с силикагелем

Наименование пестицида

Диапазон объема элюирования, см3

Силмкагельныс элюаты

1

2

3

4

6

Ацефат

115—145

0

0

0

0

5

Аклонифен

115—145

0

5

0

0

0

Алахлор

125-150

0

0

5

0

0

* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

11

Наименование пестицида

Диапазон объема элюирования, см3

Сипикагельиые элюаты

1

2

3

4

5

Алдрин

120—150

5

0

0

0

0

Аметрин

115—190

0

0

1

3

0

Амидитион

115—145

0

0

0

4

3

Анилазин3

105—135

0

0

5

0

0

Антрахион

145—185

0

2

4

0

0

Антрацин

110—135

0

0

4

3

0

Ацинфос-этил

130—160

0

0

5

0

0

Ацинфос-метил

145—180

0

0

4

0

0

Азоксистробин

120—155

0

0

0

5

0

Бенфлуралин

100—130

5

0

0

0

0

Бензоиллрол-этил

125—150

0

3

3

0

0

Бифенохс

115—150

0

3

3

0

0

Бифенгрин

090—120

0

5

0

0

0

Бинапакрил

100—130

0

5

0

0

0

Битертанол

100—130

0

0

0

4

2

Боскалид

105—130

0

0

5

0

0

Брома цил*1

105—140

0

0

0

5

0

Бромофос

120—150

4

2

0

0

0

Бромофос-этил

110—140

5

1

0

0

0

Бромпропилат

95—135

0

0

3

3

1

Бромохсинил-окганоат

120—150

0

5

1

0

0

Камфехлор (токсафвн)

110—150

5

1

0

0

0

Каптафол''-'

120—150

0

0

5

0

0

Каптан0

120—150

0

0

5

0

0

Карбофвнотион

120—140

0

3

0

0

0

Карбофенотион-мегил

120—160

0

4

0

0

0

Хиномвтионат

170—200

0

1

4

0

0

Хлорбвнзид*1

120—155

0

0

1

0

0

Хлорбвнзид-сульфон

130—160

0

0

5

0

0

а-Хлордан

110—140

5

0

0

0

0

у-Хпордан

100—130

5

0

0

0

0

Хлорфенапир

85—105

0

5

0

0

0

Хлорфенпроп-метмл

125—150

0

5

0

0

0

Хлорфензол

120—150

1

5

0

0

0

12

Наименование пестицида

Диапазон объема элюирования.см3

Силикагельные элюато

1

2

3

4

5

Хлорфенвинфос

110—140

0

0

4

3

0

Хлоридазон

130—155

0

0

0

4

1

Хлормефос

115—145

3

3

0

0

0

Хлорбензилат

100—135

0

0

4

2

1

Хлоронеб

145—170

0

5

0

0

0

Хлорпролилат

100—135

0

0

4

2

0

Хлорталокил

125—165

0

5

0

0

0

Хлортолурон

115—150

0

0

0

5

2

Хлороксурон

130—155

0

0

1

5

0

Хлорпрофам

110—135

0

2

4

0

0

Хлорпирутфос

110—140

2

4

0

0

0

Хпорпирмфос-метил

120—150

1

4

0

0

0

Хлортал-диметил

135—160

0

5

1

0

0

Хлорзиофос

115—155

0

4

0

0

0

Клодинафоп-пропаргил

100—125

0

0

5

0

0

Кпомазон

115—145

0

0

5

0

0

Клоквинтоцет-1 -мексил

105—130

0

0

2

4

0

Кумафос

135—165

0

0

5

0

0

Крозоксифос

105-145

0

0

0

4

0

Круфомат

100—140

0

0

0

3

4

Цианазин

110—135

0

0

0

4

0

Цианофенфос

115—145

0

2

4

0

0

Цианофсс

115—150

0

0

4

0

0

Цифлугрин

090—120

0

5

0

0

0

/.-Цигалотрин

090—110

0

5

0

0

0

Цигжжсаниле

110—130

0

0

0

5

0

Кипермвтрин

100—135

0

5

0

0

0

Ципродинил

105—135

0

0

5

0

0

о.р’-ДДЦ

1Ю—140

5

0

0

0

0

р.р'-ЯДЦ

100—140

5

0

0

0

0

о.р'-ДДЕ

120-150

5

0

0

0

0

р.р'-ДЦЕ

120—150

5

0

0

0

0

о.р'-ДЦТ

120-150

5

0

0

0

0

р.р'-ДДТ

1Ю—140

5

0

0

0

0

Наименование пестицида

Диапазон объема элюирования, см3

Сипикагельиые элюаты

1

2

3

4

5

ДЭФ'

115—135

0

0

5

1

0

Дельтамвтрин

100—135

0

5

0

0

0

Демвгон-С-метил

125—155

0

0

0

0

0

Демвтон-С-мвтил-сульфон

120—160

0

0

0

2

3

Двмегон-С-сульфон9

115—140

0

0

0

3

3

Демвтои-С-сульфоксид1'

140—170

0

0

0

0

3

N-Двсетил-пиримифос-мвтил

120—155

0

0

1

5

0

Диалифос

110—140

0

3

3

0

0

Диаллат

120—150

0

4

1

0

0

Диацинон

105—135

0

0

5

0

0

Дихлобенил

125—155

1

5

0

0

0

Дихлофвнтион

110—140

3

3

0

0

0

Дихпофлуанид'

100—140

0

3

3

0

0

р.р'-Дихлорбензофенон1

125—155

0

5

0

0

0

Дихлорвсх:

115—140

0

0

1

3

0

Диклофоп-метил

135—165

0

0

5

0

0

Диклоран

105—145

0

5

0

0

0

Дикофолк

100—150

2

4

0

0

0

Дикротофос

130—160

0

0

0

0

5

Дипдрин

120—150

0

5

0

0

0

Диэтофенкарб

105—130

0

0

5

0

0

Дифеноконазол

110—140

0

0

0

3

3

Дифлуфеникан

105—125

0

0

5

0

0

Димефокс

120—155

0

0

0

0

5

Диметахлор

135—165

0

0

4

2

0

Диметоат

120—150

0

0

0

3

3

Диниграмин*

105—130

4

1

0

0

0

Динобутон

110—140

0

4

2

0

0

Динокап

100—120

0

5

0

0

0

Диоксагион

110—140

0

3

3

1

0

Дифениламин

130—160

0

5

0

0

0

Дисульфотон™

115—150

0

2

0

0

3

Дисульфотон-сульфон

110—140

0

0

5

0

0

Дисульфотон-супьфохсид

120—150

0

0

0

0

5

14

Наименование пестицида

Диапазон объема элюирования.см3

Силикагельные anoatbf

1

2

3

4

5

Диталимфос

120—150

0

0

4

1

0

Эдифенфос

130—160

0

0

4

0

0

и-Эндосульфам

110—150

2

4

0

0

0

|1-Эндосульфан

110—150

0

5

0

0

0

Эндосульфан-сульфат

100—140

0

5

0

0

0

Эндрин

130—160

0

5

0

0

0

эпн

135—160

0

5

0

0

0

Этион

100—140

0

5

0

0

0

Этофумесат

110—135

0

0

3

0

0

Этопрофос

120—155

0

0

4

1

0

Этримфос

Ю5—140

0

0

5

0

0

Фамофос

125—155

0

0

5

0

0

Фенамидон

105—140

0

0

4

1

0

Фенамифос

105—140

0

0

0

4

2

Фенаримол

125—150

0

0

0

4

0

Фвназаквин

105—145

0

0

3

2

0

Фвнхлорфос

120—150

4

2

0

0

0

Фенитрогион

120—150

0

4

0

0

0

Фвноксикарб

120—145

0

0

4

0

0

Фвнпиклонил

100—130

0

0

3

3

0

Фвнпропатрин

100—120

0

5

1

0

0

Фензон

130—160

0

5

0

0

0

Фенсульфотион

120—150

0

0

0

3

3

Фвнтион

130—160

0

3

0

0

0

Фвнваперат

105—135

0

4

1

0

0

Флубензимин'

085-120

0

5

0

0

0

Флухлорапин

100—120

5

1

0

0

0

Флуцитринат

090—120

0

5

0

0

0

Флудиоксонил

090-120

0

0

5

0

0

Флуорогликофвн-этил

090—115

0

0

5

0

0

Флуотримаэол

100—140

0

0

4

2

0

Флуквинконазол

095—125

0

0

3

3

0

Флуртамоне

085—105

0

0

0

5

0

Флутриафол

115—135

0

0

0

3

3

Наименование пестицида

Диапазон объема элюирования, см3

С или нагельные элюаты

1

2

3

4

5

Флуванилат

095—120

0

5

0

0

0

Фольпет

140—180

0

3

4

0

0

Фонофос

120—150

0

4

1

0

0

Формотион

120—150

0

0

4

1

0

Фубвридазол1

120—160

0

0

0

5

1

Генит

135—165

0

5

0

0

0

а-ГХЦГ

120—150

5

0

0

0

0

0-гхцг

100—130

5

0

0

0

0

6-ГХЦГ

100—130

5

0

0

0

0

с-ГХЦГ

105—135

5

0

0

0

0

Гептахлор

110—140

5

0

0

0

0

Цис-гептахлор-эпоксид

125—155

3

3

0

0

0

Транс-гептахлор-эпохсид

125—155

3

3

0

0

0

Гептенофос

120—150

0

0

1

4

0

Гекса хлор бензол

140—165

5

0

0

0

0

Има залил1

120—150

0

0

0

0

5

Индохсахарб

095—120

0

0

5

0

0

Иодфенфос

120—150

4

2

0

0

0

Иоксинил-октаноат

125—155

0

5

1

0

0

Илродион

115—145

0

0

5

1

0

Ипровапикарб

085—110

0

0

0

5

0

Изобензан

105—140

5

0

0

0

0

Изохарбамид

130—165

0

0

0

1

5

Изодрин

120—150

5

0

0

0

0

Изопропалин

110—135

5

0

0

0

0

й-хето-эндрин

135—165

3

4

0

0

0

Креэоксим-метил

120—155

0

0

5

0

0

Ленаксил

130—160

0

0

0

5

0

Лептофос

120—150

5

1

0

0

0

Линдан (у-ГХЦГ)

110—140

5

0

0

0

0

Линурон

120—140

0

0

4

1

0

Малаохсон

110—140

0

0

0

4

0

Малатион

1Ю—140

0

0

4

0

0

МСРА-(2-бутохсизтил) эфирс

115—145

0

0

5

0

0

16

Наименование пестицида

Диапазон объема элюирования.см3

Силикагельные элюато

1

2

3

4

5

Мекарбам

105—145

0

0

4

0

0

Мефенпир-дизтил

100—130

0

0

5

0

0

Мефосфолан

140—170

0

0

0

2

4

Мврфос"

125—145

5

0

0

0

0

Металаксил

115—150

0

0

0

5

1

Метконазол

085—115

0

0

0

4

1

Мвтабензтиазурон

150-180

0

0

0

5

0

Метамидофос

120—150

0

0

0

0

4

Мвтидатион

130—165

0

0

4

0

0

Метол ротрин

115—140

0

0

0

4

1

Мвтоксихпор

125—155

0

5

0

0

0

Мвтолахлор

130—160

0

0

5

1

0

Метрибуцин

125—150

0

0

3

1

0

Мввинфэс

120—150

0

0

0

5

0

Мирекс

130—160

5

0

0

0

0

Монокротофос

115—140

0

0

0

0

5

Монолинурон

125—150

0

0

4

2

0

Морфотион

130—170

0

0

0

5

0

Наледо

115—155

0

0

4

1

0

Напроламид

135—165

0

0

2

4

0

Нигралин

115—145

0

1

5

0

0

Нигрофен

135—165

2

5

0

0

0

Нигротал-иэолропил

105—135

0

1

4

1

0

Нуаримол

130—155

0

0

0

5

0

Октахлордипролилэфир (S421)

110—130

5

0

0

0

0

Ометоат

140—160

0

0

0

0

5

Оксадиазон

115—145

0

0

5

0

0

Оксихлордан (Октахлор-эпоксид)

100—160

5

0

0

0

0

Оксидеметон-метил^

135—165

0

0

0

0

0

Парасксон

1Ю—140

0

0

1

4

0

Параоксон-метил

140—170

0

0

1

4

1

Паратион

1Ю—140

0

4

1

0

0

Паратион-метил

120—150

0

4

1

0

0

Пендиметалин

125-155

1

5

0

0

0

ГОСТ 32689.2-2014

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Краткое описание............................................. 2

4    Общее описание методов экстракции    и очистки............................................2

5    Метод L: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная очистка с использованием

дихлормвтана и очистка на колонке с силикагелем/активированным углем.....................3

6    Метод М: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная очистка с использованием дихлорметана/петролейного эфира и. при необходимости, очистка на адсорбентах (например.

FloriB Iе).............................................................................6

7    Метод N. экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная очистка с использованием дихлормвтана или циклогексана/этилацетата и очистка посредством хроматографии

на силикагеле........................................................................9

8    Метод Р: экстракция с использованием этилацетата и. при необходимости, очистка посредством

гелевой хроматографии..............................................................25

Приложение А (справочное) Среднее содержание воды в сельскохозяйственных культурах

и пищевых продуктах.....................................................28

Наименование пестицида

Диапазон объема элюирования, см3

Сипикагельиые элюаты

1

2

3

4

5

Пентахлоранилин

110—140

5

0

0

0

0

Мети дат ион

130—165

0

0

4

0

0

Метопротрин

115—140

0

0

0

4

1

Пентахлоранизол

125—160

5

0

0

0

0

Пентахлорбензол

125—165

5

0

0

0

0

Перметрин

115—145

0

5

1

0

0

Пертан

110—140

5

1

0

0

0

Фенкаптон

115—145

3

3

0

0

0

Фенмедифам

105—130

0

0

3

3

1

Фентоат

115—150

0

1

4

0

0

Форатр

115—145

0

2

0

0

0

Фосалон

110—140

0

0

4

0

0

Фосфамидон

110—145

0

0

0

1

5

Фохсим

120—150

0

5

0

0

0

Пикоксист робин

100—130

0

0

5

0

0

Пиперонилбутоксид®

100—130

0

0

4

1

0

Пиримикарб

130—170

0

0

0

5

0

Пиримифос-этил

100—135

0

0

4

0

0

Пиримифос- метил

105—145

0

0

4

0

0

Процимидон

120—150

0

0

5

0

0

Профенофос

130—155

0

0

4

1

0

Профторалин

100—125

5

0

0

0

0

Пропахлор

125—150

0

0

5

0

0

Пропанил

105—130

0

0

4

2

0

Профам

100—180

0

0

5

0

0

Пропиконазол

120—150

0

0

0

4

2

Пропоксур

110—130

0

0

4

2

0

Пропизамид

095—125

0

0

4

0

0

Просульфохарб

120—145

0

2

3

0

0

Протиофос

105—145

5

0

0

0

0

Пиразофос

1Ю—140

0

0

5

0

0

Пиретрин1

100—130

0

0

5

1

0

Пиридабен

095—125

0

0

4

0

0

Пирифенокс

125—165

0

0

2

4

0

18

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Продукция пищевая растительного происхождения

МУЛЬТИМЕТОДЫ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ПЕСТИЦИДОВ

Часть 2 Методы экстракции и очистки

Foods of plant origin. Multiresidue methods for the gas chromatographic determination of pesticide residues.

Part 2. Methods for extraction and cleanup

Дата введения — 2016—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевую продукцию растительного происхождения и устанавливает требования к методам экстракции и очистки проб для газохроматографического определения остатков органогалогенных, органофосфорных и (или) органоазотных пестицидов.

Настоящий стандарт содержит описание методов экстракции и очистки проб продукции от экстрагируемых примесей, мешающих проведению определений, установленных ГОСТ 32689.1 (методы L.M.N и Р).

Примечание — Настоящий стандарт рекомендуется применять в целях апробации и накопления дополнительной информации в части его применения.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. монзурки. колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 4171-76 Реактивы. Натрия сульфат 10-водный. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб ГОСТ 32689.1-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 1. Общие положения

ГОСТ 32689.3-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 3. Идентификация и обеспечение правильности результатов

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован ло состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

3    Краткое описание

В определенных случаях допускаются отступления от установленных настоящим стандартом приборов. условий экстракции и очистки для достижения более хороших результатов. Подобные отклонения документируют и проверяют с точки зрения надежности получаемых результатов.

Экстракцию остатков пестицидов из матрицы пробы с использованием подходящих растворителей проводят с целью полного их экстрагирования и одновременного, по возможности, более полного удаления растворенных побочных примесей, способных воспрепятствовать определению.

В процессе очистки побочные примеси по возможности удаляют из экстракта пробы, в итоге экстрагированные остатки пестицидов остаются в растворе, пригодном для количественного определения.

4    Общее описание методов экстракции и очистки

4.1 Экстракция

Методы экстракции приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Методы экстракции

Метод

Лабораторная проба Е. г

Объем растворителя V. см3

Соотношение EIV. г/см3

L

100

Ацетон: 200

1/2

М

100

Ацетон: 200

1/2

N

100а

Ацетон: 200

1/2

Р

50

Этилацетат: 100

1/2

а Имеет значение только в том случае, если содержание воды в матрице составляет более 70 %.

4.2 Очистка

4.2.1 Жидкость-жидкостная очистка

Два способа жидкость-жидкостной очистки [с добавлением воды (методы L. N) и без добавления воды (метод М)] приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Жидкость-жидкостная очистка

Метод

Лабораторная проба А, см3

Объем добавления воды

W. см3

Объем растворителя V,

см3

Соотношение AIW

L

50 (=20 %)

250

50

1/5

М

80

0

200

N

200

X3

100

-*

0 Зависит от содержания воды в матрице.

4.2.2    Адсорбционная колоночная хроматография

Адсорбционную колоночную хроматографию в качестве способа очистки применяют в методах L, М и N с различными адсорбирующими средствами, силикагелем, активированным углем, адсорбентом Florisile'\ которые используют по одному или комбинированно.

4.2.3    Хроматография с гелевой фильтрацией с использованном смолы BioBeads® S-X33 Хроматографию с гелевой фильтрацией с использованием смолы BioBeads® S-X33 применяют в

методе N или. при необходимости, методе Р.

ГОСТ 32689.2-2014

5 Метод L: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная

очистка с использованием дихлорметана и очистка на колонке

с силикагелем/активированным углем

5.1    Краткое описание

Измельченную лабораторную пробу гомогенизируют о ацетоне, затем гомогенат подвергают фильтрации. Полученный фильтрат разбавляют водой и добавляют дихлорметан. Органическую фазу концентрируют и хроматографируют на колонке с силикагелем/активированным углем. Остатки пестицидов вымывают элюирующей смесью дихлорметана:толуола:ацетона. Элюат концентрируют и подвергают гаэохроматографическому определению.

5.2    Реактивы и материалы

5.2.1    Все реактивы и материалы должны быть пригодны для определения остатков пестицидов и соответствовать ГОСТ 32689.1 (раздел 4).

5.2.2    Ацетон по ГОСТ 2603.

5.2.3    Дихлорметан. х. ч.

5.2.4    /т-Гексан. х. ч.

5.2.5    Толуол по ГОСТ 5789.

5.2.6    Смесь для элюирования: дихлорметан/толуол/ацетон в объемных соотношениях 5:1:1.

5.2.7    Натрия хлорид по ГОСТ 4233. насыщенный раствор.

5.2.8    Натрия сульфат по ГОСТ 4171, прокаленный до температуры 500 °С и выдержанный при этой температуре не менее 4 ч. затем охлажденный и хранящийся в закрытой емкости.

5.2.9    Уголь активированный.

5.2.10    Силикагель 60 для колоночной хроматографии с размером частиц от 63 до 200 мкм (70-230 меш).

5.2.11    Адсорбент Celite® 545* (по выбору).

5.2.12    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.2.13    Допускается применение других реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

5.3 Оборудование

5.3.1    Обычные лабораторные приборы, соответствующие ГОСТ 32689.1, а также нижеследующие.

5.3.2    Смеситель высокоскоростной (но менее 500 об/мин) или стержень для гомогенизации с подходящей емкостью для смошиоания.

5.3.3    Испаритель ротационный с водяной баней с возможностью установки температуры на 40 °С.

5.3.4    Колонка хроматографическая с пористой стеклянной пластинкой и краном из политетрафторэтилена (PTFE) с внутренним диаметром 25 мм и длиной 400 мм.

5.3.5    Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25. 50, 250 см4 5 6 любого исполнения поГОСТ 1770.

5.3.6    Допускается применение другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

5.4    Подготовка пробы

Отбор и подготовка проб по ГОСТ 26313 и ГОСТ 32689.1. Лабораторные пробы — цельные спелые плоды, корнеплоды и листовые овощи — измельчают ручным способом (например, с помощью ножа) на мелкие кусочки и тщательно перемешивают.

5.5    Подготовка колонки

В колонку (см. 5.3.4) добавляют дихлорметан на высоту приблизительно 1 см. 5 г силикагеля (см. 5.2.10) смешивают с 15 см6 смеси для элюирования (см. 5.2.6) и полученную суспензию выливают в колонку. Жидкость, находящуюся сверху, сливают. Затем 15 г силикагеля и 1 г активированного угля смешивают в стакане вместимостью 50 см6 и медленно добавляют 35 см6 смеси для элюирования.

Примечание — Добавляют не более 35 см3 смеси для элюирования, поскольку в противном случав суспензия при добавлении расслаивается — это приводит к тому, что элюционная смесь очень медленно протекает через колонку.

Предупреждение! Происходит интенсивное выделение тепла!

Суспензию активированного угля/силикагеля со смесью для элюирования подают при постоянном помешивании через воронку, сначала медленно, а затем за одну заливку при открытом кране колонки на уже помещенный в нее силикагель. Для промывки колбы используют элюат. который уже прошел через колонку. Сливают смесь для элюирования до высоты приблизительно 2 см над уровнем адсорбента. Колонку закрывают 5 г сульфата натрия, добавляемого малыми порциями, и предварительно промывают 50 см3 смеси для элюирования.

5.6    Экстракция

100 г измельченной лабораторной пробы взвешивают в стакане вместимостью 1 дм3, добавляют 200 см3 ацетона и смесь гомогенизируют в течение 30 с. Если необходимо, дополнительно используют адсорбент Celite7 5457 для последующей фильтрации.

Стержень для гомогенизации ополаскивают 50 см3 ацетона, этим же ацетоном в дальнейшем промывают стакан и воронку Бюхнера. Гомогенат фильтруют под вытяжным шкафом через увлажненную фильтровальную бумагу в воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 50 см3 ацетона, использованного ранее для ополаскивания.

Фильтрат встряхивают и с помощью мерного цилиндра определяют его объем. Затем берут одну пятую часть полученного фильтрата и сильно встряхивают в течение 2 мин с 250 см3 дистиллированной воды. 25 см3 раствора хлорида натрия (см. 5.2.7) и 50 см3 дихлорметана в делительной воронке вместимостью 1 дм3. Если смесь встряхивается недостаточно сильно, то степень извлечения может существенно снизиться. После встряхивания отделяют дихлорметановый раствор (фазу), а к оставшемуся раствору (фазе) добавляют еще 50 см3 дихлорметана и повторяют встряхивание. Полученные растворы (фазы) дихлорметана объединяют и высушивают в течение 30 мин над 30 г сульфата натрия (см. 5.2.8). Высушенный раствор фильтруют через фильтровальную бумагу. Делительную воронку и фильтровальную бумагу трижды промывают 30 см3 дихлорметана. Фильтрат концентрируют приблизительно до 2 см3 и остаток растворителя удаляют путем поворота колбы в руко. Остаток растворяют в 10 см3 дихлорметана.

5.7    Очистка

Полученный согласно 5.6 экстрагированный раствор дихлорметана количественно переносят в подготовленную колонку и промывают колбу 5 см3 дихлорметана. Уже прошедшую через колонку жидкость, а затем и элюат собирают в круглодонной колбе вместимостью 250 см3. Колонку элюируют посредством 140 см3 смеси для элюирования (см. 5.2.6). Объединенные элюаты концентрируют приблизительно до 30 см3, переносят в круглодонную колбу вместимостью 50 см3 и вновь концентрируют приблизительно до 2 см3. Сначала опорожняют приемник ротационного испарителя. Раствор нельзя выпаривать до сухого состояния. Раствор количественно переносят в градуированную пробирку (колбу) вместимостью 5.0 см3. Колбу промывают л-гексаном. который также сливают в пробирку, объем в которой доводят до 5.0 см3. Полученный раствор используют для определения остатков пестицидов с помощью подходящей газохроматографической системы.

5.8    Можлабораторные испытания

В таблице 3 представлены комбинации матриц/активные вещества пестицидов, которые испытывались в ходе можлабораторных испытаний8.

Таблица 3 — Активные вещества пестицидов и матрицы

Активные вещества пестицидов

Морковь

Картофель

Савойская

капуста

Шпинат

Помидоры

Желтый

горох

Бромофос

+

+

+

Бромпропилат

+

4

Калган

+

Хлорпрофам

+

Хлорлирифос

4

4

Киперметркн

4

о.р’-ДЦЕ

4-

р.р'-ДЦЕ

4

4

о,р'-ДДТ

4

р.р’-ДЦТ

+

4

Диацинон

4

4

Дихлофлуанид

+

Дикофол

4

4

Дилдрин

4-

4*

4

4

4

4

«-Эндосульфан

+

(’.-Эндосульфан

+

4

Эндосульфан-сульфат

+

Эндрин

4

Этион

4

Фенаримол

4

Фенитротион

4

4

Фенпропатрин

4

Фольлет

4

«-ГХЦГ

4

у-ГЦХГ (линдан)

+

4

4

+

+

4

Гептахлор-эпокс*ад

4-

4

Ипродион

4

Малатион

+

+

Мекарбам

+

Паратион

4-

+

+

+

Перметрин

+

Фосалон

+

+

+

Пиримифос-мвтил

+

+

+

+

Процимидон

+

Профам

+

Квинтоцен

+

+

Тетрадифон

+

Толклофос-метил

+

Винклозолин

+

+

+

+

5.9 Область применения

Посредством метода L определяют следующие пестициды: алдрин, о.р'-ДЦТ. флуородифен. фо-рат, аметрин, р'-ДДТ, флуванил. фосалон, амтрацин, дельтаметрин, фольпет. пиримифосметил. ацим-фосэтил. десметрин. фонофос. лроцимидон, ацинфосметил, диалифос, формотион, профонофос. аципротрин, диазинон. а-ГХЦГ. профлюралин. бифентрин. дихлобенил. fl-ГХЦГ. прометрин, бромацил, дихлофентион. гелтахлор, пропазин, бромофос. дихлофлуанид. гептахлорэпоксид. профам. бромофо-сэтил, дихлорвос, гептенофос, пропизамид, бромпропилат. дикофол, иодфенфос. протиофос. булири-мат. дилдрим. ипродион. пираэофос. каптафол. диметахлор, изофенфос. пиретрум, каптан. диметоат, линдан. квииалфос, карбофенотион. диоксатиом, малаоксон. квинтоцен. хлорбензид, дисульфотон. малатион. симазим. хлорбензилат. диталимфос. мекарбам. сульфотеп. хлорфензол, а-эндосульфан, металаксил. текназен. хлорфенвинфос. р-эндосульфан. метазахлор. тербацил. хлорфлюренол, эндо-сульфан-сульфат, методатион, тербуфос, хлорпрофам. этион, метопротрин, тербутрин. хлорпропилат, этопрофос. метоксихлор. тетрахлорвинфос. хлорпирифос. этримфос. метолахлор. тетрадифон. хлор-пирифос-метил, фемамифос. метрибуцин, тетраметрин. хлортал. фенаримол, мевинфос. тетрасул, хлортиофос. фенхлорфос. налед. тионацин. цианаэин. фенитротион. нитрофен. толклофос-метил. циа-нофенфос. фенпролатрин. параоксон, толифлуанид. цианофос. фензон, паратион. триадимефон. циф-лутрин, фенсульфотиом, паратион-метил. триаллат. х-цигалотрим. фентион, пендиметалин. триазофос. циперметрин. фенвалерат. перметрин. трихлоронат. р, р'-ДДТ. флухлоралин. пертан, трифлуралин. о.р'-ДДЕ, флуцитринат. фенкаптон, винклозолин. р. р'-ДДЕ.

6 Метод М: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная очистка с использованием дихлорметана/летролейного эфира и, при необходимости, очистка на адсорбентах (например, Florisil®9)

6.1    Краткое описание

Измельченную лабораторную пробу гомогенизируют в ацетоне, экстракт подвергают фильтрации. В полученный фильтрат добавляют смесь петролейного эфира и дихлорметана. затем в нее добавляют дмхлорметан. Органическая фаза может быть впрыснута непосредственно без очистки в газовый хроматограф с подходящим детектором или может быть подвергнута очистке на колонке с адсорбентом (например. Rorisif®9). Элюаты концентрируют и испытывают на газовом хроматографе.

6.2    Реактивы и материалы

6.2.1    Все реактивы и материалы должны быть пригодны для определения остатков пестицидов и соответствовать ГОСТ 32689.1 (раздел 4).

6.2.2    Ацетон по ГОСТ 2603.

6.2.3    Эфир летролейный с температурой кипения от 40 °С до 60 °С.

6.2.4    Натрия хлорид по ГОСТ 4233. прокаленный до температуры 500 °С и выдержанный при этой температуре не менее 4 ч, затем охлажденный и хранящийся в закрытой емкости.

6.2.5    Дихлорметан. х. ч.

6.2.6    Ацетонитрил для ВЭЖХ.

6.2.7    Натрия сульфат по ГОСТ 4171 после отжига при температуре 500 °С и выдержанный при этой температуре не менее 4 ч. затем охлажденный и хранящийся в закрытой емкости.

6.2.8    Адсорбент Rorisil®9 или аналогичный с размером частиц от 150 до 250 мкм (60—100 меш).

Примечание — Адсорбент выдерживают в течение 5 ч при температуре от 130 °С до 135 °С, затем охлаждают в эксикаторе и хранят в герметично закупоренной емкости. Он сохраняет свою активность в течение четырех дней, но может быть активизирован вновь тем же способом. Активность периодически перепроверяют путем элюирования стандартных веществ согласно описанному способу.

6.2.9    Эфир диэтиловый. не содержащий пероксида, стабилизированный этанолом концентрацией 2 об. %.

6.2.10    Смесь для элюирования А: диэтиловый эфир/петролейный эфир в объемном соотношении 6:94.

ГОСТ 32689.2-2014

6.2.11    Смесь для элюирования Б: диэтиловый эфир/петролейный эфир в объемном соотношении 15:85.

6.2.12    Смесь для элюирования В: диэтиловый эфир/петролейный эфир в объемном соотношении 50:50.

6.2.13    Смесь для элюирования Г: дихлорметан/петролейный эфир в объемном соотношении 20:80.

6.2.14    Смесь для элюирования Д: дихлорметан/петролейный эфир/ацетонитрил в объемном соотношении 50:49.65:0,35.

6.2.15    Смесь для элюирования Е: дихлорметан/петролейный эфир/ацетонитрил в объемном соотношении 50:48,5:1.5.

Допускается применение других реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

6.3 Оборудование

6.3.1    Обычные лабораторные приборы, соответствующие ГОСТ 32689.1, а также нижеследующие.

6.3.2    Смеситель высокоскоростной (не менее 500 об/мин) или стержень для гомогенизации с подходящей емкостью для смешивания.

6.3.3    Колонка хроматографическая с краном из политетрафторэтилена (ПТФЭ) с внутренним диаметром 22 мм и длиной 300 мм.

6.3.4    Испаритель Кудерна—Даниша или аналогичный.

6.3.5    Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25. 50, 250 см3 любого исполнения поГОСТ 1770.

6.3.6    Допускается применение другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

6.4    Подготовка пробы

Пробу измельчают на мелкие кусочки и тщательно перемешивают для получения гомогенной лабораторной пробы. Если содержание воды в лабораторной пробе составляет менее 30 % (высушенные фрукты и овощи, концентрированные продукты с массовой долей растворимых сухих веществ более 70 %). то его следует скорректировать путем добавления воды приблизительно до 80 %.

6.5    Экстракция

100 г лабораторной пробы (т) помещают в емкость для смешивания (см. 6.3.2), добавляют 200 см3 ацетона и смешивают на высокой скорости в течение 3 мин. Смесь пропускают через воронку Бюхнера, содержащую увлажненную ацетоном фильтровальную бумагу, и фильтруют при пониженном давлении в колбу Бюхнера. Измеряют объем фильтрата.

80 см3 полученного фильтрата переносят в делительную воронку вместимостью 1 дм3, содержащую 100 см3 дихлорметана и 100 см3 петролейного эфира (см. 6.2.3). Смесь встряхивают в течение 3 мин. После разделения фаз нижнюю водную фазу переносят в другую делительную воронку вместимостью 1 дм3. Верхнюю органическую фазу из первой делительной воронки пропускают через воронку длиной 10 см. содержащую промытый тампон стеклянной ваты и слой сульфата натрия (см. 6.2.7) толщиной 3 см, затем собирают ее в круглодонной колбе.

7 г хлорида натрия (см. 6.2.4) добавляют в водную фазу и смесь встряхивают в течение 30 с до растворения хлорида натрия. Добавляют 100 см3 дихлорметана и смесь встряхивают вручную в течение 3 мин. После разделения фаз водную фазу переносят в третью делительную воронку, а органическую фазу снова высушивают над тем же самым сульфатом натрия. К содержимому третьей делительной воронки добавляют 100 см3 дихлорметана. вместе с ним встряхивают в течение 3 мин. органическую фазу отделяют, а водную фазу выбрасывают: органическую фазу высушивают над тем же самым сульфатом натрия. Сульфат натрия промывают 50 см3 дихлорметана. и все органические фазы концентрируют до 2 см3. Добавляют 100 см3 петролейного эфира. Раствор вновь концентрируют до 2 см3, и процесс повторяют до тех пор. пока весь дихлорметан не исчезнет. Добавляют 20 см3 ацетона и раствор снова концентрируют до 2 см3 (Vend).

Этот концентрат может быть непосредственно инжектирован в газовый хроматограф, который оснащен детектором Холла (HECD), азотно-фосфорным детектором (A/PD) или пламенно-фотометриче-

7

1

Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

2

Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

10

3

Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

4

* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего

5

стандарта.

6

7

Данная информация является рехомендуе>лой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

8

В межпабораторкых испытаниях использовали активированный уголь и силикагель в соответствии с 5.2.10.

4

9

Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.