Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 32535-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает количественный газохроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание толуилендиизоцианата (ТДИ) в диапазоне массовых концентраций 0,025 - 1,25 мг/м куб.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Характеристики погрешности измерений

4 Описание метода

5 Средства измерений, реактивы и материалы

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации персонала

8 Условия выполнения измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

10 Пробоотбор

11 Выполнение измерений

12 Вычисление результатов измерений

13 Контроль погрешности измерений

14 Форма представления результата измерения и его оформление

Приложение А (рекомендуемое) Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение Б (справочное) Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Библиография

Показать даты введения Admin

Нормативные ссылки

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

32535—

2013

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ТОЛУИЛЕНДИИЗОЦИАНАТ

Определение содержания в воздушной среде

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации № 339 «Безопасность сырья, материалов и веществ» Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии;

Федеральным бюджетным учреждением здравоохранения «Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУЗ «Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ» Роспотребнадзора);

Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 44-2013 от 14 ноября 2013 г., приложение № 24)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004 - 97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Туркменистан

TM

Туркменстандартлары

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 826-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32535-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2014 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячных информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Приложение Б (справочное)

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

t, °С

97,33/

730

97,86/

734

98,4/ 738

98,93/

742

99,46/

746

100/ 750

100,53/ 754

101,06/

758

101,33/

760

101,86/ 764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+ 10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+ 14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+ 18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

9

Библиография

[1]    ТУ 113-00-05761643-17-85 Толуилендиизоцианат    (продукт Т-80)

[2]    МРТУ 6-02-375-66 Азот особой чистоты газообразный

[3]    МРТУ 6-09-377-66 Аргон особой чистоты

[4]    ТУ 25-11-1081-75 Поглотители

УДК 661.7:006.86:547.626    МКС    13.040    Т58

Ключевые слова: толуилендиизоцианат, воздушная среда, газовая (газожидкостная) хроматография

Подписано в печать 01.09.2014. Формат 60x841/8.

Уел. печ. л. 1,40. Тираж 49 экз. Зак. 3246.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» 123995 Москва, Гранатный пер., 4. vwwv.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТОЛУИЛЕНДИИЗОЦИАНАТ
Определение содержания в воздушной среде

Toluylene diisocyanate. Determination in air

Дата введения — 2014—08—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает количественный газохроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание толуилендиизоцианата (ТДИ) в диапазоне массовых концентраций 0,025 -1,25 мг/м3.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709-77 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 10146-74 Ткани фильтровальные из стеклянных крученых комплексных нитей. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Издание официальное

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Характеристики погрешности измерений

Относительная расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата к = 2)

U0 тн = 25%.

Примечание - Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной погрешности ± 25 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4    Описание метода

4.1    Измерение массовой концентрации ТДИ выполняют методом газожидкостной хроматографии.

Определение основано на переводе ТДИ в толуилендиамин (ТДА) в процессе отбора пробы воздуха, получении с помощью пентафторпропионового ангидрида производного ТДА и хроматографировании последнего на приборе с электронно-захватным детектором.

Нижний предел измерения концентрации ТДИ в анализируемом объеме раствора - 0,000002 мкг.

Нижний предел измерения ТДИ в воздухе - 0,025 мг/м3 при отборе 0,4 дм3 воздуха.

4.2    Метод высокочувствителен. Определению не мешают диметилэтаноламин, триэтиламин и триэтилендиамин.

5    Средства измерений, реактивы и материалы

5.1    Средства измерений

Хроматограф лабораторный газовый «Цвет-500» с электронно-захватным детектором.

Весы аналитические 2-го класса ВЛА-200 по ГОСТ Р 53228.

Меры массы по ГОСТ 7328.

Секундомер, класс 3.

Колбы мерные вместимостью 25-100 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 0,1 -2; 5; 10 см3 по ГОСТ 29169.

Микрошприц МИМО.

Колонка хроматографическая стеклянная 100 х 0,3 см.

Воронка делительная (25 см3).

Пробирки вместимостью 1 см3 по ГОСТ 25336.

Примечание - Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

5.2    Реактивы и материалы

ТДИ - продукт Т80, содержание основного вещества 98 % [1]/

Кислота серная, х.ч., концентрированная по ГОСТ 4204.

Гидроксид натрия, х.ч., насыщенный водный раствор по ГОСТ 4328.

Кислота уксусная, х.ч., по ГОСТ 61.

Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118.

Пентафторпропионовый ангидрид (Швейцария, производство Fluka).

Толуол, ч.д.а, по ГОСТ 5789.

Хлороформ, х.ч., по ГОСТ 215.

Ацетон, х.ч., по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дигидрофосфат калия, х.ч., по ГОСТ 4198.

Гидрофосфат натрия, х.ч, по ГОСТ 4172.

2

ГОСТ 32535-2013

Натрия сульфат, безводный, ч., по ГОСТ 4166.

Насадка для хроматографической колонки: 5 % OV-17 на Инертоне Супер (0,125 - 0,16 мм).

Азот, о.с.ч., газообразный, по [2]

Аргон, о.с.ч., по [3]

Стекловолокно по ГОСТ 10146.

Примечание - Допускается применение реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.

5.3 Вспомогательные устройства

Поглотительные приборы Зайцева по [4]

Аспирационное устройство, марка 822.

Примечани е - Допускается применение аналогичного вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не ниже указанных.

6    Требования безопасности

6.1    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсическими, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

6.2    При работе с легковоспламеняющимися веществами следует соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004.

6.3    При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцию по эксплуатации прибора.

7    Требования к квалификации персонала

7.1    К приготовлению градуировочных растворов допускаются лица, имеющие квалификацию химика, инженера- или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

7.2    К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-хи-мика или химика, прошедшие соответствующие курсы обучения и стажировку в лабораториях, аккредитованных на выполнение анализов с применением настоящего стандарта.

7.3    Весь персонал должен пройти проверку знаний по технике безопасности, в том числе при работе в химической лаборатории, включая общие правила работы с едкими и токсичными веществами, правила пожарной безопасности и промышленной санитарии.

8    Условия выполнения измерений

При приготовлении растворов, подготовке проб и выполнении измерений соблюдают следующие условия: температура окружающего воздуха 10 °С - 35 °С; атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт.ст.); относительная влажность воздуха от 30 % до 80 %; напряжение в сети питания переменного тока (220 ± 22) В, частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9    Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка измерительной аппаратуры, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1    Подготовка посуды

Использованную стеклянную посуду перед дальнейшим употреблением ополаскивают применявшимся растворителем и тщательно моют горячей водой с содой, ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой.

9.2    Приготовление растворов

9.2.1 Основной стандартный раствор ТДИ № 1. В предварительно взвешенную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 10 см3 поглотительного раствора, вносят одну каплю ТДИ и проводят по-

3

вторное взвешивание. Доводят до метки поглотительным раствором и рассчитывают концентрацию полученного раствора. Концентрация полученного раствора 3 - 5 мг/ см1 2 3 4. Раствор устойчив в течение 5 сут.

9.2.2    Стандартный раствор ТДИ № 2 концентрацией 1 мкг/см3 готовят разбавлением основного стандартного раствора поглотительным раствором.

Раствор устойчив в течение 3 сут.

9.2.3    Градуировочные растворы ТДИ в поглотительном растворе концентрацией от 0,002 до 0,1 мкг/см3 готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 поглотительным раствором в мерных колбах вместимостью 25 см3.

9.2.4    Раствор дигидрофосфата калия. Растворяют 9 г вещества в 100 см3 дистиллированной воды.

9.2.5    Раствор д и гидрофосфата натрия. Растворяют 12 г вещества в 100 см3 дистиллированной

воды.

9.2.6    Буферный раствор с pH 7. Готовят смешением 39 и 61 см3 растворов дигидрофосфата калия и гидрофосфата натрия соответственно.

9.2.7    Поглотительный раствор. К 100 см3 дистиллированной воды приливают 22 см3 уксусной и 35 см3 соляной кислот и доводят дистиллированной водой до 1 дм3.

9.3. Подготовка прибора

9.3.1    Подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по его эксплуатации.

9.3.2    Подготовка хроматографической колонки

Стеклянную колонку промывают дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом и затем высушивают ее в токе азота или воздуха.

Колонку заполняют с помощью вакуумного насоса хроматографической насадкой, устанавливают в термостате хроматографа без подсоединения к детектору и кондиционируют в течение 8 ч при повышении температуры от 100 °С до 250 °С со скоростью 30 см3/мин. Затем колонку подсоединяют к детектору и записывают нулевую линию на шкале электрометра 32x101 °А. В случае необходимости проводят повторное кондиционирование.

9.4 Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику ТДИ устанавливают методом абсолютной градуировки. Для этого вводят в хроматограф по 1 мм3 каждого градуировочного раствора. Градуировку выполняют не менее чем по пяти точкам и холостой пробе, проводя три параллельных измерения для каждой концентрации согласно таблице 1.

Таблица!- Растворы для установления градуировочной характеристики при определении ТДИ

№ стандарта для градуировки

Стандартный раствор ТДИ № 2, см3

Поглотительный раствор, см3

Массовая концентрация стандартного раствора ТДИ, мкг/ см3

1

0

25,0

0

2

0,05

24,95

0,002

3

0,1

24,9

0,004

4

0,25

24,75

0,01

5

1,25

23,75

0,05

6

2,5

22,5

0,1

9.5 Проведение градуировки

Стандартные растворы устойчивы в течение 2 сут.

ГОСТ 32535-2013

хроматографируют 1 мм3. Проводят по три параллельных измерения анализируемого раствора. По полученным результатам определяют градуировочный коэффициент, выражающий зависимость высоты хроматографического пика (мм) от концентрации раствора (мкг/см3).

По полученным результатам рассчитывают градуировочные коэффициенты К,- (мкг/см3 * мм):

С

где С/ - концентрация раствора, мкг/см3;

hj- высота хроматографического пика, мм.

Рабочий градуировочный коэффициент К, мкг/смЗ • мм, рассчитывают как среднеарифметическое значение единичных градуировочных коэффициентов:

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб.

Температура испарителя

250 °С

Температура детектора

270 °С

Температура колонки

160 °С

Скорость потока газа-носителя

30 см3/мин

Скорость протяжки диаграммной ленты

240 мм/ч

Время удерживания

2 мин 10 с

Объем вводимой пробы

1 мм3


К = ^    (2)

10 Пробоотбор

Анализируемый воздух со скоростью 0,2 дм3/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 5 см3 поглотительного раствора. Для измерения концентраций ТДИ на уровне предельно допустимой концентрации следует отобрать 0,4 дм3 воздуха. Отобранная проба хранится в холодильнике 2 сут.

11 Выполнение измерений

1 см3 поглотительного раствора помещают в делительную воронку, доводят 1 см3 насыщенного раствора гидроксида натрия, тщательно перемешивают, добавляют 1 см3 толуола и проводят экстракцию в течение 1 мин. После полного расслоения фаз отделяют толуольный слой, переводят его в пробирку вместимостью 1 см3 , добавляют 5 мм3 пентафторпропионового ангидрида микрошприцем, предварительно продутый аргоном, закрывают пробкой и встряхивают. Через 10 мин толуольный экстракт помещают в делительную воронку, добавляют 1 см3 буферного раствора с pH 7, встряхивают несколько раз, толуольный слой отделяют и переводят в пробирку вместимостью 1 см3, добавляют 0,3 - 0,4 г сернокислого натрия и через 10 мин 1 мм3хроматографируют. При содержании в пробе более 0,1 мкг/смТДИ толуольный экстракт разбавляют толуолом в 2,5 раза.

12 Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию ТДИ в пробе воздуха С, мг/м3, вычисляют по формуле

(3)

К-Л-а

Цо

где К — градуировочный коэффициент, мкг/мм; h - высота хроматографического пика, мм; а - общий объем пробы, см3; 5

V20 - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, дм3 (приложение А).

13 Контроль погрешности измерений

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в таблице 2.

Таблица2

Диапазон измеряемых массовых концентраций,

мкг/дм3

Наименование метрологической характеристики при Р=0,95

Характеристика погрешности, А, % отн.

Норматив оперативного контроля погрешности К, % отн.

Норматив оперативного контроля воспроизводимости D, % отн.

От 0,025 до 1,25

23

25

15

13.1 Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха.

Из отобранного объема пробы берут на анализ две аликвоты по 1 см3 и анализируют в точном соответствии с настоящим стандартом, максимально варьируя условия проведения анализа, в разных лабораториях или одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

С'~_°2 -100<В    (4)

С

где С-1 - результат анализа рабочей пробы;

С2 - результат анализа этой же пробы, сделанный с использованием других реактивов или набора мерной посуды;

С- среднеарифметическое значение С| и С2;

D - допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы.

Норматив воспроизводимости вычисляют по формуле

D = Q(PJ.S(a)    (5)

где Q(Pm)=2,77 при /77=2, Р= 0,95;

б (А) - показатель воспроизводимости (характеристика случайной составляющей погрешности, соответствующая содержанию компонента в пробе):

х., + х2    (6)

2

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

13.2 Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с количественным химическим анализом (КХА) рабочих проб по мере необходимости, но не реже одного раза в квартал.

Сравнивают результат контрольной процедуры Кк, равный разности между результатом контрольного измерения содержания определяемого компонента в пробе с известной добавкой С6, в пробе без добавки Сп и величиной добавки С (добавка должна составлять 50 % - 150 % содержания компонента в пробе) с нормативом внутреннего оперативного контроля (ВОК) точности - К.

Точность результатов измерений признают удовлетворительной, если выполняется неравенство

а-с.-с


к* =


а-с„-с

•ioo<Vk



(7)


где С =

Сд — результат анализа рабочей пробы с добавкой;

Сп- результат анализа пробы без добавки;

С - величина добавки анализируемого компонента.

При превышении норматива контроля точности эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины и принимают меры к их устранению.


среднеарифметическое значение;


14 Форма представления результата измерения и его оформление

Среднее значение результатов анализа соединений в воздухе оформляют протоколом по форме.


Протокол №

количественного химического анализа веществ в воздухе

1    Дата проведения анализа

2    Место отбора пробы

3    Название лаборатории

4    Юридический адрес организации


Результаты химического анализа

Шифр или № пробы

Определяемый компонент

Концентрация, мг/м3

Погрешность измерения, %

1 1 1


Исполнитель:

Руководитель лаборатории:


7


Приложение А (рекомендуемое)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле

У.(273 + 20).Р

20    (273 + /)*    760

где V- объем воздуха, отобранного для анализа, дм3;

Р- барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101 ,ЗЗкПа ); t-температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V2o следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение Б). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

8

1

см3 градуировочного раствора помещают в делительную воронку, добавляют 1 см3 насыщенно

2

го раствора гидроксида натрия, 1 см3 толуола и проводят экстракцию в течение 1 мин. После полного

3

расслоения фаз отделяют толуольный слой, переводят его в пробирку вместимостью 1 см3, добавляй} 5 мм3 пентафторпропионового ангидрида микрошприцем, предварительно продутым аргоном, закрывают пробкой и встряхивают. Через 10 мин толуольный экстракт помещают в делительную воронку, добавляют 1 см3 буферного раствора с pH 7, встряхивают несколько раз. Толуольный слой отделяют и переводят в пробирку вместимостью 1 см3, добавляют 0,3 - 0,4 г сернокислого натрия и через 10 мин

4

5