Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

9 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 32514-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на автомобильные бензины, содержащие присадки (добавки) ферроценового типа, и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой концентрации железа в диапазоне от 0,01 до 0,10 г/дм куб. В зависимости от состава всего пакета присадок предусмотрены следующие способы проведения испытаний: А - определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем ферроценовую присадку и не содержащем добавок аминного типа (АДА, MMA, экстралин и др.); Б - определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем добавку типа Феррада МАФ-К (ферроцены, MMA); В - определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем добавку МАФ-А (ферроцены, MMA, МТБЭ).

 Скачать PDF

Переиздание. Октябрь 2016 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Аппаратура, реактивы, материалы

5 Подготовка к испытанию

6 Проведение испытаний

7 Оформление результатов

8 Прецизионность метода

 
Дата введения01.01.2015
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

14.11.2013УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации44
22.11.2013УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1862-ст
ИзданСтандартинформ2016 г.
ИзданСтандартинформ2014 г.
РазработанОАО ВНИИНП

Automotive gasolines. Photocolorimetric method of iron determination

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ

Фотоколориметрический метод определения железа

(EN 622-5:2009, NEQ)

Издание официальное

ГОСТ

32514—

2013

Москва

Стандартинформ

2016


Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. № 44)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИС0 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4    Стандарт разработан на основе ГОСТ Р 52530-2006 «Бензины автомобильные. Фотоколо-риметрический метод определения железа»

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. №1862-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32514-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2016 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МКС 75.160.20

Поправка к ГОСТ 32514-2013 Бензины автомобильные. Фотоколориметрический метод определения железа

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Титульный лист

(EN 622-5:2009, NEQ)

Пункт 4.21

х.ч.

ч.д.а.

(ИУС №5 2017 г.)

18

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ Фотоколориметрический метод определения железа

Automotive gasolines. Photocolorimetric method of iron determination

Дата введения — 2015—01—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт распространяется на автомобильные бензины, содержащие присадки (добавки) ферроценового типа, и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой концентрации железа в диапазоне от 0,01 до 0,10 г/дм3.

В зависимости от состава всего пакета присадок предусмотрены следующие способы проведения испытаний:

А - определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем ферроценовую присадку и не содержащем добавок аминного типа (АДА, ММА, экстралин и др.);

Б - определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем добавку типа Фер-рада МАФ-К (ферроцены, ММА);

В - определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем добавку МАФ-А (ферроцены, ММА, МТБЭ).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована ссылка на следующий межгосударственный стандарт:

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Сущность метода заключается в экстрагировании из бензина и минерализации железосодержащей присадки смесью серной кислоты и пероксида водорода и последующем фотоколориметрическом определении железа в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой.

4    Аппаратура, реактивы, материалы

4.1    Спектрофотометр типа СФ или фотоколориметр типов КФК-2МП, ФЭК-М или другого типа с пределами измерения светопропускания от 100 % до 5 % (от 0 до 2 по шкале оптической плотности), с абсолютной погрешностью не более 1 % и ценой деления по шкале пропускания 0,5 %, обеспечивающий измерение оптической плотности в области (420 ± 20) нм.

4.2    Весы аналитические с пределом взвешивания 200 мг и допускаемой погрешностью не более ± 0,2 мг.

4.3    Электроплитка или песчаная баня.

4.4    Колбы конические КН-1-100-18.

4.5    Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

4.6    Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10.

4.7    Цилиндры мерные 2-25, 2-50 или 3-25, 3-50.

4.8    Кюветы для фотоколориметра с длиной оптического пути 30 мм.

4.9    Воронка типа ВД-1 -100 ХС.

4.10    Стакан В-1-100 ТС или Н-1-100.

4.11    Кислота щавелевая квалификации х. ч. или ч. д. а.

4.12    Натрий хлористый квалификации х. ч.

4.13    Спирт этиловый ректификованный технический.

4.14    Вода дистиллированная, pH 5,4 - 6,6.

4.15    Калий двухромовокислый.

4.16    Кислота серная плотностью 1,84 г/ см3 квалификации х. ч.

4.17    Смесь хромовая (раствор калия двухромовокислого с массовой долей 5% в серной кислоте плотностью 1,84 г/см3), приготовленная по ГОСТ 4517.

4.18    Раствор серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 в дистиллированной воде в соотношении 1:4 (по объему).

4.19    Кислота соляная квалификации х. ч.

4.20    Кислота азотная квалификации х. ч.

4.21    Кислота сульфосалициловая квалификации х. ч. 10 %-ный раствор.

4.22    Пероксид водорода квалификации х. ч. 30 %-ный раствор.

4.23    Аммиак водный квалификации х. ч.

4.24    Железо особой чистоты, или квасцы железоаммонийные квалификации х. ч., или соль Мора квалификации ч. д. а.

4.25    Бумажные фильтры "синяя лента".

4.26    Набор гирь.

4.27    Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (105 ±5) °С.

Допускается применение аналогичных средств измерения, реактивов и аппаратуры по классу точности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.

5 Подготовка к испытанию

5.1    Стеклянную лабораторную посуду, используемую для испытаний, обрабатывают хромовой смесью, промывают горячей водопроводной водой, дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.

5.2    Спектрофометр или фотоэлектроколориметр готовят согласно инструкции по эксплуатации и устанавливают на длину световой волны (420 ± 20) нм, соответствующую максимуму поглощения для исследуемых растворов.

5.3    Кюветы для фотоколориметра или спектрофотометра с длиной оптического пути 30 мм промывают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом и сушат на воздухе. Заполняют кюветы дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность относительно воздуха.

Две кюветы считают пригодными для работы в паре, если разность измеряемых значений оптической плотности не превышает 0,02. Для последующих измерений кюветы промывают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом или промывают исследуемым раствором.

5.4    Приготовление растворов железа

5.4.1    Приготовление раствора А

В стакан вместимостью 100 см3 помещают (0,1000 ± 0,0001) г железа (4.24) и 20 см3 раствора серной кислоты (4.18). При слабом нагревании на электроплитке растворяют железо в растворе кислоты, приливают 5 см3 соляной кислоты, затем 3-5 см3 азотной кислоты и охлаждают до температуры окружающей среды.

Стандартный раствор железа количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

В 1 см3 полученного раствора А содержится 0,1 мг железа.

5.4.2    Приготовление раствора А из солей железа

0,8640 г железоаммонийных квасцов или 0,7021 г свежеперекристаллизованной соли Мора (в пересчете на 100 %-ный реактив) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде. Затем раствор подкисляют 5 см3 концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

В 1 см3 полученного раствора А содержится 0,1 мг железа.

5.4.3    Приготовление раствора Б

10 см3 раствора А, приготовленного по 5.4.1, 5.4.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

ГОСТ 32514-2013

В 1 см3 раствора Б содержится 0,01 мг железа.

Раствор Б готовят непосредственно перед проведением градуировки спектрофотометра или фотоколориметра.

5.5 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,15; 0,20 мгжелеза.

В каждую колбу приливают по 10 см3 10 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты, затем раствор концентрированного аммиака до получения устойчивой желтой окраски, после чего добавляют небольшой избыток аммиака 1 - 2 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают до окончания выделения пузырьков газа.

На фотоколориметре в кюветах с длиной оптического пути 30 мм измеряют оптическую плотность приготовленных градуировочных растворов при длине волны (420 ± 20) нм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

За оптическую плотность раствора принимают среднеарифметическое значение двух последовательных измерений, расхождение между которыми не должно превышать значение, указанное в таблице 1.

Таблица 1 -Допускаемые расхождения значений оптической плотности, полученных для двух последовательных измерений__

Значение оптической плотности

Допускаемое расхождение значений оптической плотности

0-0,1

0,003

0,1 -0,2

0,01

0,2-0,4

0,02

0,4-0,6

0,04

0,6-0,8

0,06

0,8- 1,0

0,08

На основании полученных результатов строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массовой концентрации железа в растворах в мг, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

5.6 Приготовление экстрагирующего раствора (экстрагента)

1 дм3 экстрагирующего раствора (экстрагента) содержит 3 моля серной кислоты и 1 моль пероксида водорода.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают приблизительно 50 см3 дистиллированной воды, прибавляют 17 см3 серной кислоты (плотностью

1,84 г/см3), охлаждают до температуры окружающей среды, добавляют 11,5 см3 30 %-ного пероксида водорода, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения экстрагирующего раствора - не более 1 недели со дня приготовления.

6 Проведение испытаний

6.1    Способ А

6.1.1    Фильтруют 20 см3 образца исследуемого бензина через бумажный фильтр «синяя лента». В коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают 10 см3 экстрагента и пипеткой, в соответствии с таблицей 2, вносят профильтрованный образец бензина.

Предполагаемая концентрация железа, г/дм^

Объем образца бензина, cmj

До 0,015

4,0

От 0,015 до 0,025 включ.

2,0

» 0,025 » 0,060 »

1,0

Св. 0,060

0,5

Таблица 2- Объем пробы бензина, используемый для испытания__

6.1.2 Осторожно нагревают колбу на электроплитке или песчаной бане, перемешивают жидкость легким встряхиванием, не допуская бурного вскипания и разбрызгивания. Периодически добавляют небольшие порции дистиллированной воды (2-3 см3), поддерживая слабое кипение до полного удаления бензинового слоя (10-15 мин). При этом железо переходит в нижний слой - экстракт.

6.1.3    Охлаждают экстракт и переносят количественно из конической в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 10 см3 10 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты и затем, не допуская перегрева, порциями по 2 - 3 см3, концентрированный раствор аммиака до получения устойчивой желтой окраски, затем добавляют небольшой избыток аммиака (1-2 см3) и охлаждают раствор до температуры окружающей среды, обеспечивая выход пузырьков газа. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и выдерживают

10-15 мин.

6.1.4    Определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре типа СФ или на фотоколориметре при длине световой волны

(420 ± 20) нм в кюветах с длиной оптического пути 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

6.2    Способ Б

Помещают 25 см3 исследуемого бензина в делительную воронку и промывают 5-6 раз по 2 -3 мин порциями по 25 см3 1 %-ной щавелевой кислоты, затем 1 раз дистиллированной водой.

В коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают из мерного цилиндра 10 см3 экстрагента и пипеткой, в соответствии с таблицей 2, вносят образец промытого бензина.

Далее испытание проводят по 6.1.2 - 6.1.4.

6.3    Способ В

Помещают 25 см3 исследуемого бензина в делительную воронку и промывают 5-6 раз по 2 -3 мин порциями по 25 см3 насыщенного раствора NaCI, содержащего 1 % масс, щавелевой кислоты, затем 1 раз дистиллированной водой.

Наливают в коническую колбу вместимостью 100 см3 10 см3 экстрагента и пипеткой, в соответствии с таблицей 2, вносят пробу промытого бензина.

Далее испытание проводят по 6.1.2 - 6.1.4.

7    Оформление результатов

7.1    Вычисляют массовую концентрацию железа в бензине С, мг/см3, по формуле

С=-

v t

где т- масса железа в колориметрируемом растворе, определенная по градуировочному графику, мг;

V-объем испытуемой пробы бензина, см3.

Записывают результат в миллиграммах на дециметр кубический.

За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух последовательных измерений (двух единичных результатов).

За отсутствие принимается концентрация железа менее указанного минимального значения диапазона определяемых концентраций (1.1).

8    Прецизионность метода

8.1    Повторяемость (сходимость) г

Степень близости друг к другу независимых результатов испытаний, полученных одним и тем же методом на идентичном материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени.

8.1.1    Предел повторяемости (сходимости) г

Абсолютное значение разности двух единичных результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости с доверительной вероятностью 95 %, составляет 0,003 г/дм3.

8.2 Воспроизводимость R

Степень близости друг к другу независимых результатов испытаний, полученных одним и тем же методом на идентичном материале в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования.

8.2.1    Предел воспроизводимости R

Абсолютное значение разности двух результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости с доверительной вероятностью 95 %, составляет 0,005 г/дм3.

УДК 665.733.5:543.48:006.354    МКС    75.160.20

Ключевые слова: автомобильные бензины, фотоколориметрический метод определения железа


5


Подписано в печать 11.10.2016. Формат 60x84V8.

Уел. печ. л. 0,93. Тираж 10 экз. Зак. 2513.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru