Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лантана (при массовой доле лантана от 0,5 до 2%) и фотометрический метод определения лантана (при массовой доле лантана от 0,2 до 2%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

Гриша В59

СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения лантана

ГОСТ

3240.9-76


Magnesium alloy's.

Methods Гог determination of lanthanum

МКС 77.120.20

ОКСТУ 1709_

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лантана (прн массовой доле лантана от 0,5 до 2 %) и фотометрический метод определения лантана (при массовой доле лантана от 0,2 до 2 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛАНТАНА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности молекулярных полос моноокиси лантана с кантами прн 794 и 743 нм. возбуждающихся в ацетиленово-воздушном пламени. Гашение ихпучения окиси лантана в присутствии магния-цинка подавляют введением в анализируемые растворы азотнокислого аммония.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр пламенный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор, готовят следующим образом: 600 г реактива растворяют при нагревании в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1 дм3.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.

Раствор магния 50 г/дм': 50 г магния растворяют в 800 см' раствора соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм'.

Стандартный раствор лантана: 2,345 г прокаленной при 600 С в течение 2 ч и охлажденной в эксикаторе химически чистой окиси лантана переносят в коническую колбу вместимостью 400 см' и растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты, раствор переносят в мерну ю колбу вместимостью 1 дм5, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см5 раствора содержит 0.002 г лантана.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

2.1,    2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Навеску сплава массой I г переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15 см3 соляной кислоты, добавляют 15 см3 раствора азотнокислого аммония, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают, вводят в распылитель пламенного спектрофотометра и записывают спектральные полосы окиси лантана 743 им или 794 нм. Измерив высоту ликов окиси лантана, находят содержание лантана по графику, построен


iu-i-4U    149

Страница 2

С. 2 ГОС Г 3240.9-76

ному по градуировочным растворам. Наклон градуировочных графиков периодически (через каждые четыре пробы) проверяют по градуировочным растворам.

2.3.2. В пять мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 40 см3 раствора магния, по 30 см1 раствора азотнокислого аммония, 0; 5.0; 10,0; 15,0; 20,0 см’ стандартного раствора лантана, что соответствует 0; 0.010; 0.020; 0,030; 0,040 г лантана. Растворы доливают до метки водой, перемешивают, вводят в капилляр распылителя и регистрируют интенсивность полос моноокиси лантана. По результатам измерений строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю лантана (X) в процентах вычисляют по формуле

*ж«5_100

т

где тх — масса лантана, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны

превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Mat сопли ДОЛИ

Абсолютное допускаемое

лангана. %

расхождение. 41

От 0.5 до 1.0

0.03

Св. 1,0 1 2.0

0.06


2.5. Контроль точности измерений

Для контроля точности измерений массовой доли лантана от 0.5 до 2 % используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли лантана методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛАНТАНА

3.1.    Сущность метода

Лантан образует с арсеназо 111 комплексное соединение при pH 3,0—3,5, окрашенное в малиново-красный цвет. Для устранения мешающего влияния железа, меди и остатков алюминия вводят тиомочевину и сульфосалициловую кислоту. Дня связывания циркония в комплекс добавляют фени-ларсоновую кислоту. Оптическую плотность измеряют на фото колориметре или спектрофотометре при Хюлх = 656 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФД-2 или СФ-4А или фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1 %-ный раствор.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.

Раствор магния I г/дм3: I г металлического магния растворяют в 60 см3 раствора соляной кислоты и доливают водой до I дм3.

Индикатор пентаметоксикрасный. 0,1 %-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1.

Арсеназо III, 0,04 %-ный раствор.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, 5 %-ный раствор.

Сульфосалициловая кислота по ГОСГ 4478. 20 %-ный раствор.

Кислота щавелевая, насыщенный раствор и 3 %-ный раствор.

Фениларсоновая кислота. 5 %-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. 50 %-ный раствор.

Стандартный раствор лантана.

Ла>гган хлористый LaCl3 • 7Н,0. раствор; готовят следующим образом: 2,6738 г соли растворяют в 40—50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, добавляют 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. охлаждают, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.


150

1

Страница 3

ГОСТ 3240.9-76 С. 3

Титр раствора устанавливают весовым оксалатиым методом следующим образом: 10 см3 раствора помешают в стакан, выпаривают на плите почти досуха, добавляют 40 см' 1 %-ного раствора соляной кислоты, доводят почти до кипения, прибавляют 30 см3 горячего раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и раствор с выпавшим осадком оставляют до следующего дня. Затем осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента1 и промывают 3 %-ным холодным раствором щавелевой кислоты. Осадок с фильтром сушат, прокаливают при 950 *С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают осадок. Коэффициент пересчета окисла лантана на лантан 0,8529.

Раствор содержит 1 мг лантана в 1 см3.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску сплава массой I г (при массовой доле лантана менее 1,5 %) и 0,5 г (при содержании лантана более 1,5 %) растворяют в 40 см2 разбавленной соляной кислоты при нагревании.

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см', разбавляют водой до метки и перемешивают. Если необходимо, часть раствора отфильтровывают, отбирают аликвотную часть 1 см-' в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют водой до 30—40 см'. К раствору приливают 2.0 см3 раствора тномочевины, затем выдерживают раствор 3—4 мин и добавляют 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. 5 см5 раствора фениларсоновой кислоты, после этого прибавляют 5—6 капель индикатора и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до исчезновения розовой окраски. Затем приливают 5 см3 арсеназо III, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при \пкх = 655 нм (красный светофильтр) в кювете с толшиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Содержание лантана определяют по градуировочному графику.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В серию мерных колб вместимостью 250 см3 вводят 0; 2,0; 4.0; 6.0; 8,0; 10.0; 12,0; 14.0; 16,0; 18.0 и 20,00 см3 стандартного раствора лантана, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0.006; 0,008; 0,010; 0,012;

0,014; 0,016; 0,018 и 0.020 г лантана, добавляют по 30 см3 раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотные части по 1 см3 в мерные колбы вместимостью по 100 см3, разбавляют водой приблизительно до 20—30 см3, добавляют 4 см' раствора магния и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю лантана (Л") в процентах вычисляют по формуле

т V 100

где т — масса лантана, найденная по градуировочному графику, г;

V — обьем исходного раствора, см3;

V, - обьем аликвотной части раствора, см3;

/я, — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютное допускаемое расхождение. %

Мпссовля доли ллнтлиа. ^


III. 2'    151

0.02

0,03

0.05

1

0,9    *    2,0

3.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений проводят по п. 2.5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2

Страница 4

С. 4 ГОСТ 3240.9-76

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиаиионной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ЛТД, на который пана ссылка

Номер пункта

Обошачснис НТД. на который пана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 8.315-97

15

ГОСТ 4919.1-77

3.2

ГОСТ 199-7S

3.2

ГОСТ 5457-75

2.2

ГОСТ 804-93

2.2, 3.2

ГОСТ 6344-73

3.2

ГОСТ 3118-77

2.2. 3.2

ГОСТ 22867-77

2.2

ГОСТ 3240.0-76

1.1

ГОСТ 25086-87

2.5

ГОСТ 4478-78

3.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Ss 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)

152