Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,003 до 0,6%).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения кремния с молибденовокислым аммонием при pH 1,35-1,50 с последующим восстановлением комплекса аскорбиновой кислотой

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Группа В59 СТАНДАРТ

Метод определения кремния

ГОСТ

3240.8-76

Magnesium alloys.

Method for determination of silicon

MKC 77.120.20

ОКСТУ 1709_

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,003 до 0.6 %).

Метод оснопан на образовании окрашенного комплексного соединения кремния с молибденовокислым аммонием при pH 1,35— 1,50 с последующим восстановлением комплекса аскорбиновой кислотой. Окрашенный раствор фотометрируют при = 680 нм.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр, снабженный стеклянным электродом.

Бром по ГОСТ 4109.

Вода бромная, раствор, насыщенный при 15—18 “С.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с молярной концентрацией с (l/2H,S04) = = 1 мол ь/дмJ (1 М) и 10 моль/дм3 (10 М).

Кислота серная, раствор с молярной концентрацией с (1/2 H;SOj) = К) моль/дм5 (10 М): к 700 см3 воды добавляют 280 см1 серной кислоты, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью I дм3, разбаатяют водой до метки и перемешивают.

Кислота серная, растворе молярной концентрацией с (1/2 H:S04) = I моль/дм-' (1 М): 100 см' 10 М раствора серной кислоты разбавляют водой до 1 дм3.

Кислота борная по ГОСТ %56, насыщенный при 20 "С раствор; готовят следующим образом: 40 г борной кислоты растворяют в горячей воде, разбавляют примерно до 900 см\ охлаждают, разбавляют до объема 1 дм3 и перемешивают.

Аммоний фтористый. 5 %-ный раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. перекристаллнзованный; готовят следующим образом: 140 г молибденовокислого аммония растворяют в 1 дм} воды. При необходимости перед применением отфильтровывают. pH раствора должно быть около 7.

Магний степени чистоты 99.99 % по ГОСТ 804. раствор: готовят следующим образом: 10.0 г магния помешают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 200 см3 воды и небольшими порциями 140 см5 1 М раствора серной кислоты. По окончании растворения раствор кипятят в течение 5 мин.

Раствор охлаждают, переносят с промывной водой в мерную колбу вместимостью 1 дм1. Стакан ополаскивают, раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

*

10-1-422    145

Страница 2

С. 2 ГОСТ 3240.8-76

Калий углекислый безводный по ГОСТ 4221.

Кислота винная по ГОСТ 5817, 30 %-ный раствор.

Эксикаторы по ГОСТ 25336.

Кислота аскорбиновая, 2 %-ный свежеприготовленный раствор.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428, тонкоизмельченная, предварительно прокаленная при 1000 *С до постоянной массы и охлажденная в эксикаторе.

Стандартные растворы кремния.

Раствор Л; готовят следующим образом: в платиновом тигле взвешивают 0.2140 г двуокиси кремния, добавляют 2 г смеси равных количеств безводного углекислого натрия и безводного углекислого калия. Хорошо перемешивают платиновым шпателем и осторожно расплааляют до получения прозрачной массы. Плав охлаждают, растворяют в горячей воле и переливают раствор в пластмассовый стакан. Тигель промывают водой и промывные воды присоединяют к основному раствору. Затем раствор разбавляют водой примерно до 700 см1, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Л содержит 0,1 мг кремния.

Раствор Б: готовят следуюшим образом: 50 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, да! ива ют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0.01 мг кремния.

Для приготовления растворов и для проведения анализа используют бидистиллированную воду.

Растворы и реактивы, за исключением бромной воды, следует хранить в полиэтиленовых сосудах.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11РОВЕДЕН И Е Л НАЛ ИЗА

3.1. Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли кремния в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля кремния. %

Масса навески сплава, г

Ллнкпошые части

Количество реактивов л л я рас торе ни н пробы, см1

рис I вор Л. см

Бромная пола

Серная кислота

Or 0,003 до 0.05

1

50

75

14

Св. 0,05 * 0,6

0,5

10

50

30

Навеску помешают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют бромную воду, а затем небольшими порциями при охлаждении добавляют 10 М раствор серной кислоты в количествах, указанных в табл. 1. Во время растворения бромную воду надо подливать таким образом, чтобы раствор был всегда окрашен. Прокипятив раствор до удаления брома, его разбавляют водой примерно до 100 см’ и переливают в пластмассовый стакан вместимостью ЗООсм3. Стакан, в котором проводили растворение, промывают водой и промывные воды присоединяют к основному раствору, затем добавляют 5 см5 раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15—20 мин при 60—70 'С. После этого добавляют 50 см3 раствора борной кислоты и перемешивают.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор переливают в пластмассовый стакан и отбирают две аликвотные части, количества которых указаны в табл. 1. Одну из аликвотных частей переносят в стакан вместимостью 100 см3 и при необходимости разбавляют до 50 см5.

К аликвотной части, находящейся в стакане, добавляют 5 см3 молибденовокислого аммония и перемешивают, pH раствора проверяют с помощью рН-метра (значение pH должно быть равно 1,35—1,50). При необходимости, значение pH корректируют, добааляя I М раствор серной кислоты из бюретки. После каждой добавки раствор перемешивают. Затем доводят объем раствора до 65 см3 и еще раз проверяют pH.

К соответствующей аликвотной части, находящейся в мерной колбе вместимостью 100 см3, добавляют 1 н. раствор серной кислоты в количестве, указанном в предварительном опыте при контроле pH. разбавляют, если необходимо, до 60 см3 и перемешивают, затем добавляют 5 см3 раствора

146

Страница 3

ГОСТ 3240.8-76 С. 3

молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 5 см5 раствора винной кислоты, 10 см3 10 н. раствора серной кислоты и 5 см5 раствора аскорбиновой кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптичес-    Таблица    2

кую плотность раствора при Хти =

Масса

К од и честно бром мой

Кояичесгво 10 и. раствора

навески. г

полы, см

серной кислот, см1

I

75

5

0,5

50

25

= 6S0 нм, пользуясь соответствующими кюветами.

Параллельно проводят контрольный опыт с использованием реактивов. количества которых указаны в табт. 2.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.2. Построение градуировочного графика

3.2.1.    Построение градуировочного графика для навески массой I г

В восемь пластмассовых стаканов вместимостью по 250 cmj каждый вводят по 100 см3 раствора сернокислого магния, содержащего 1 г магния, затем приливают 0; 3,0: 5,0; 7,0 и 9,0 см' раствора Б и 1.0; 3.0 и 5,0 см3 раствора А, что соответствует 0; 0.03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10; 0,30; 0.50 мг кремния.

После этого в каждый стакан добавляют по 5 см3 раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой и оставляют на 15—20 мин при 60—70 'С, затем добавляют 50 см' раствора борной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и переливают растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см3. Стаканы ополаскивают, промывные воды присоединяют к основному раствору, после чего разбавляют до метки водой, перемешивают и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

3.2.2.    Построение градуировочного графика для навески массой 0,5 г

В шесть пластмассовых стаканов вместимостью по 250 см3 каждый вводят по 50 см3 раствора сернокислого магния, содержащего 0.5 г магния, 25 см3 10 М раствора серной кислоты и 0; 2,5; 5,0; 10,0; 25.0 и 30,0 см3 стандартного раствора Л, что соответствует 0; 0.25; 0,50; 1.00: 2.50 и 3.00 мг кремния.

Растворы разбавляют до 100 см3, вводят в каждый стакан по 5 см3 раствора фтористого аммония, перемешивают пластмассовой палочкой поставляют на 15—20 мин при 60—70"С.

Затем добаатяют 50 см3 борной кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, переливают растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см', доливают до метки водой, перемешивают и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов строят градуировочные графики.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

V • 100

X =

т | ■ У,

где т — масса кремния, найденная по градуировочному графику, г; V — объем исходного раствора, см3;

V, — объем аликвотной части раствора, см3;

/я, — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

10-1*

Таблица 3

Массовая доля кремния, %

Абсолютное допускаемое расхождение. %

Or 0,003 до 0,009

0,0015

Св. 0.009 » 0.02

0.0025

* 0,02 * 0.06

0.005

* 0,06 » 0,20

0.010

» 0.20 * 0,60

0.03

147

Страница 4

С. 4 ГОСТ 3240.8-76

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных «табл. 3

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли кремния от 0.003 до 0,6 % используют государственные стандартные образны магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образны и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпушенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кремния методом добавок.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд. IV

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. ха который дана ссылка

Номер рамела, пупки

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер рахасла. пункта

ГОСТ 8.315-97

Рада. 5

ГОСТ 4221-76

Раза. 2

ГОСТ 83-79

Раи. 2

ГОСТ 5817-77

Раи 2

ГОСТ 804-93

ftm.2

ГОСТ 9428-73

Раи. 2

ГОСТ 3240.0-76

1.1

ГОСТ 9656— 75

Раи. 2

ГОСТ 3765-78

Рац. 2

ГОСТ 25086-87

Раи. 5

ГОСТ 4109-79

Раи 2

ГОСТ 25336-82

Ран 2

ГОСТ 4204-77

Раи 2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)

148