Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,02 до 2%)

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Полярографический метод определения содержания кадмия

3 Атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия

Показать даты введения Admin

Страница 1

Гриша В59

СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения кадмия    ГОСТ

Magnesium alloys.    3240.6    76

Methods for determination of cadmium

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,02 до 2 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

2.1.    Метод основан на восстановлении кадмия на ртутном капающем электроде на аммиачном электролитном фоне в области потенциалов от минус 0,6 до минус 0,8 В.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Осциллографический полярограф типа ОП-2 или прибор другого типа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Электролитный фон: готовят следующим образом: в 500 см5 горячей воды растворяют последовательно 100 см3 аммиака, 50 г безводной соли сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммония, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, после чего охлаждают. Затем к фильтрату добавляют 170 см3 аммиака и доводят водой до метки.

Кадмий по ГОСТ 1467.

Магний первичный в чушках по ГОСТ S04 в виде стружки.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия чистоты 99,9 % растворяют в 20 см3 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см5 раствора содержит I мг кадмия.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава в зависимости от массовой доли кадмия (табл. 1) растворяют в 20 см3 соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют при потенциале от минус 0,6 до ми-    Таблица    I

НуС 0,8 В.    Массовая    поля    кадмия.    %

Масса нанески. г

Массовую долю кадмия находят по добавкам    ,,    .. ...    .

1,0

0,5

0.25


«    С/1    0,02    до и, I

или по градуировочному графику.    Св    0 1    » Г

(Измененная редакция, Изм. № 1).    .    |    ,2

139

Перепечатка воспрещена

Страница 2

С. 2 ГОС Г 3240.6-76

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов помешают по I г чистого магния, растворяют в 20 cmj соляной кислоты, добавляют 1—2 см3 раствора надсернокнслого аммония, выпаривают до получения влажных солей, растворяют соли в 10 см1 соляной кислоты и переводят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см3. Приливают нз бюретки 0; 0,2; 0.6:0.8; 1,0; 2,0 и 3,0 см3 стандартного раствора кадмия. Раствор разбавляют до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю кадмия (А") в процентах вычисляют по формуле

у /Я| ■ И ■ 100

л В. y-i-г-,

(//, - //) т

где // — высота волны исследуемого раствора, мм;

Н{ — высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора кадмия, мм; т] — масса кадмия, соответствующая взятой стандартной добавке, г; т — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.1а. Массовую долю кадмия (А,) в процентах по градуировочному графику вычисляют по формуле

// - V • 100 1 = А т 10* ’

где Н — высота волны испытуемого раствора, мм;

V — общий объем раствора, см3;

К — отношение высоты стандартного раствора в мм к концентрации кадмия в мг/дм3; т — масса навески сплава, г.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны

превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля кадмия. %

Абсолют ос допускаемое расхождение. %

От 0,02 до 0.05

0.002

Св. 0.05 * 0.10

0.005

. 0.10 . 0,3

0.01

* 0.3 » 0,8

0.04

. 0,8 * 2.0

0,10


2.5 Контроль точности измерений

Ятя контроля точности измерений массовой доли кадмия от 0.02 до 2 % используют государственные стандартные образны магниевых сплавов. а также отраслевые стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кадмия методом добавок. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен — воздух. Высота фотометрнруемого участка пламени 1 см. Компоненты магниевых сплавов, а также примеси на результаты определений не влияют, однако, для идентификации условий распыления анализируемых и градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот и основы сплава.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбиионный спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.


140

Страница 3

ГОСТ 3240.6-76 С. 3

Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 50 г магния марки Мг% по ГОСГ 804 растворяют в 800 см5 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,05 г магния.

Стандартные растворы хлористого кадмия.

Раствор Л; готовят следующим образом: I г кадмия высокой чистоты по ГОСТ 1467 растворяют при нагревании в 25 см' азотной кислоты, добавляют 50 см* соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки.

1 см} раствора содержит I мг кадмия.

Раствор Ь; готовят следующим образом: 100 см5 раствора Л отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I см5 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску пробы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 300 см\ растворяют в 30 см1 раствора соляной кислоты, добавляют 5—10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл. 3.

Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Таблица 3

Масс оная доля

Раябаялемне раствора.

кадмия. %

см ’/см1

От 0,02 до 0,15

Весь растнор

Св. 0.15 » 1.0

10/100

* 1,0 » 2.0

5/100


Измеряют атомную абсорбцию кадмия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах.гая построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно дистиллированной воды придание волны 228,8 нм в пламени ацетилен — воздух.

Концентрацию кадмия в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика при массовой доле кадмия от 0.02 до 0.15 % в серию мерных кааб вместимостью I (Ю см3 вводят по 20 см3 раствора магниевых, а также 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10,0; 12,Он I5,0cmj раствора Б, что соответствует 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1.20 и 1,50 мг кадмия.

При массовой доле кадмия от 0.15 до 1,00 % в серию мерных колб вместимостью 100 см5 вводят по 2 см3 раствора магния, а также 0; 0,15: 0.20: 0.40; 0,80 и 1.00 мг кадмия, что соответствует количеству раствора Б 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0 и 10.0 см3.

При массовой доле кадмия от 1.0 до 2,0 % в серию мерных колб вместимостью 100 см} вводят по I см1 раствора магния, а также 0; 5,0; 6.0; 8,0 и 10,0 см3 раствора Б. что соответствует 0; 0,5; 0.6; 0,8 и 1,0 мг кадмия.

Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию кадмия согласно п. 3.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям кадмия строят градуировочный график.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

где /и, — масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

/и, — масса кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, взятая для спектрофотометрнрования, г.


141

Страница 4

С. 4 ГОСТ 3240.6-76

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля кал ми я. %

Абсолютное попускаемое расхождение, *6

От 0.02 до 0,05

0.0015

Св. 0,05 . 0.15

0,005

. 0,15 * 0.40

0,01

. 0.4 » 1,0

0.02

* 1.0 * 2.0

0.04

3.1—3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений проводят по п. 2.5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

И НФОРМ АЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧ Н ЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХН ИЧЕСКИ Е ДОКУМ ЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который пана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 8.315-97

2.5

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 195-77

2.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 804-93

2.2. 3.2

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 1467-93

2.2. 3.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 3118-77

2.2. 3.2

ГОСТ 25086-87

2.5

ГОСТ 3240.0-76

1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу ЛЬ 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)

142