ГОСТ 3240.6-76
Сплавы магниевые. Методы определения кадмия

Гриша В59

СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения кадмия    ГОСТ

Magnesium alloys.    3240.6    76

Methods for determination of cadmium

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,02 до 2 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

2.1.    Метод основан на восстановлении кадмия на ртутном капающем электроде на аммиачном электролитном фоне в области потенциалов от минус 0,6 до минус 0,8 В.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Осциллографический полярограф типа ОП-2 или прибор другого типа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Электролитный фон: готовят следующим образом: в 500 см⁵ горячей воды растворяют последовательно 100 см³ аммиака, 50 г безводной соли сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммония, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³, после чего охлаждают. Затем к фильтрату добавляют 170 см³ аммиака и доводят водой до метки.

Кадмий по ГОСТ 1467.

Магний первичный в чушках по ГОСТ S04 в виде стружки.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия чистоты 99,9 % растворяют в 20 см³ соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см⁵ раствора содержит I мг кадмия.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава в зависимости от массовой доли кадмия (табл. 1) растворяют в 20 см³ соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Раствор доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют при потенциале от минус 0,6 до ми-    Таблица    I

НуС 0,8 В.    Массовая    поля    кадмия.    %

Масса нанески. г

Массовую долю кадмия находят по добавкам    ,,    .. ...    .

«    С/1    0,02    до и, I

или по градуировочному графику.    Св    0 1    » Г

(Измененная редакция, Изм. № 1).    .    |    ,2

139

Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОС Г 3240.6-76

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов помешают по I г чистого магния, растворяют в 20 cm^j соляной кислоты, добавляют 1—2 см³ раствора надсернокнслого аммония, выпаривают до получения влажных солей, растворяют соли в 10 см¹ соляной кислоты и переводят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см³. Приливают нз бюретки 0; 0,2; 0.6:0.8; 1,0; 2,0 и 3,0 см³ стандартного раствора кадмия. Раствор разбавляют до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю кадмия (А") в процентах вычисляют по формуле

у /Я| ■ И ■ 100

л В. y-i-г-,

(//, - //) т

где // — высота волны исследуемого раствора, мм;

Н_{ — высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора кадмия, мм; т_] — масса кадмия, соответствующая взятой стандартной добавке, г; т — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.1а. Массовую долю кадмия (А,) в процентах по градуировочному графику вычисляют по формуле

// - V • 100 ^{1 =} А т 10* ’

где Н — высота волны испытуемого раствора, мм;

V — общий объем раствора, см³;

К — отношение высоты стандартного раствора в мм к концентрации кадмия в мг/дм³; т — масса навески сплава, г.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны

2.5 Контроль точности измерений

Ятя контроля точности измерений массовой доли кадмия от 0.02 до 2 % используют государственные стандартные образны магниевых сплавов. а также отраслевые стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кадмия методом добавок. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен — воздух. Высота фотометрнруемого участка пламени 1 см. Компоненты магниевых сплавов, а также примеси на результаты определений не влияют, однако, для идентификации условий распыления анализируемых и градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот и основы сплава.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбиионный спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.

140

ГОСТ 3240.6-76 С. 3

Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 50 г магния марки Мг% по ГОСГ 804 растворяют в 800 см⁵ соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,05 г магния.

Стандартные растворы хлористого кадмия.

Раствор Л; готовят следующим образом: I г кадмия высокой чистоты по ГОСТ 1467 растворяют при нагревании в 25 см' азотной кислоты, добавляют 50 см* соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и разбавляют водой до метки.

1 см^} раствора содержит I мг кадмия.

Раствор Ь; готовят следующим образом: 100 см⁵ раствора Л отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

I см⁵ раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску пробы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 300 см\ растворяют в 30 см¹ раствора соляной кислоты, добавляют 5—10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл. 3.

Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию кадмия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах.гая построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно дистиллированной воды придание волны 228,8 нм в пламени ацетилен — воздух.

Концентрацию кадмия в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика при массовой доле кадмия от 0.02 до 0.15 % в серию мерных кааб вместимостью I (Ю см³ вводят по 20 см³ раствора магниевых, а также 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10,0; 12,Он I5,0cm^j раствора Б, что соответствует 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1.20 и 1,50 мг кадмия.

При массовой доле кадмия от 0.15 до 1,00 % в серию мерных колб вместимостью 100 см⁵ вводят по 2 см³ раствора магния, а также 0; 0,15: 0.20: 0.40; 0,80 и 1.00 мг кадмия, что соответствует количеству раствора Б 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0 и 10.0 см³.

При массовой доле кадмия от 1.0 до 2,0 % в серию мерных колб вместимостью 100 см^} вводят по I см¹ раствора магния, а также 0; 5,0; 6.0; 8,0 и 10,0 см³ раствора Б. что соответствует 0; 0,5; 0.6; 0,8 и 1,0 мг кадмия.

Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию кадмия согласно п. 3.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям кадмия строят градуировочный график.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

где /и, — масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

/и, — масса кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, взятая для спектрофотометрнрования, г.

141

С. 4 ГОСТ 3240.6-76

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля кал ми я. % Абсолютное попускаемое расхождение, *6 От 0.02 до 0,05 0.0015 Св. 0,05 . 0.15 0,005 . 0,15 * 0.40 0,01 . 0.4 » 1,0 0.02 * 1.0 * 2.0 0.04

3.1—3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений проводят по п. 2.5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

И НФОРМ АЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧ Н ЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХН ИЧЕСКИ Е ДОКУМ ЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка Номер пункта Обозначение НТД. на который пана ссылка Номер пункта ГОСТ 8.315-97 2.5 ГОСТ 3760-79 2.2 ГОСТ 195-77 2.2 ГОСТ 3773-72 2.2 ГОСТ 804-93 2.2. 3.2 ГОСТ 4461-77 3.2 ГОСТ 1467-93 2.2. 3.2 ГОСТ 5457-75 3.2 ГОСТ 3118-77 2.2. 3.2 ГОСТ 25086-87 2.5 ГОСТ 3240.0-76 1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу ЛЬ 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)

142