Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,02 до 2%)
Введен впервые
Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)
1 Общие требования
2 Полярографический метод определения содержания кадмия
3 Атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия
Дата введения: | 01.01.1978 |
---|---|
Актуализация: | 05.05.2017 |
28.12.1976 | Утвержден | Госстандарт СССР |
---|---|---|
Разработан | Министерство авиационной промышленности СССР |
Гриша В59
СТАНДАРТ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения кадмия ГОСТ
Magnesium alloys. 3240.6 76
Methods for determination of cadmium
MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,02 до 2 %).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ
2.1. Метод основан на восстановлении кадмия на ртутном капающем электроде на аммиачном электролитном фоне в области потенциалов от минус 0,6 до минус 0,8 В.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Осциллографический полярограф типа ОП-2 или прибор другого типа.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Электролитный фон: готовят следующим образом: в 500 см5 горячей воды растворяют последовательно 100 см3 аммиака, 50 г безводной соли сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммония, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, после чего охлаждают. Затем к фильтрату добавляют 170 см3 аммиака и доводят водой до метки.
Кадмий по ГОСТ 1467.
Магний первичный в чушках по ГОСТ S04 в виде стружки.
Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия чистоты 99,9 % растворяют в 20 см3 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см5 раствора содержит I мг кадмия.
2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава в зависимости от массовой доли кадмия (табл. 1) растворяют в 20 см3 соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют при потенциале от минус 0,6 до ми- Таблица I
НуС 0,8 В. Массовая поля кадмия. %
Масса нанески. г
Массовую долю кадмия находят по добавкам ,, .. ... .
1,0
0,5
0.25
« С/1 0,02 до и, I
или по градуировочному графику. Св 0 1 » Г
(Измененная редакция, Изм. № 1). . | ,2
139
Перепечатка воспрещена
С. 2 ГОС Г 3240.6-76
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов помешают по I г чистого магния, растворяют в 20 cmj соляной кислоты, добавляют 1—2 см3 раствора надсернокнслого аммония, выпаривают до получения влажных солей, растворяют соли в 10 см1 соляной кислоты и переводят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см3. Приливают нз бюретки 0; 0,2; 0.6:0.8; 1,0; 2,0 и 3,0 см3 стандартного раствора кадмия. Раствор разбавляют до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кадмия (А") в процентах вычисляют по формуле
у /Я| ■ И ■ 100
л В. y-i-г-,
(//, - //) т
где // — высота волны исследуемого раствора, мм;
Н{ — высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора кадмия, мм; т] — масса кадмия, соответствующая взятой стандартной добавке, г; т — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.1а. Массовую долю кадмия (А,) в процентах по градуировочному графику вычисляют по формуле
// - V • 100 1 = А т 10* ’
где Н — высота волны испытуемого раствора, мм;
V — общий объем раствора, см3;
К — отношение высоты стандартного раствора в мм к концентрации кадмия в мг/дм3; т — масса навески сплава, г.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны
превышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 | ||||||||||||
|
2.5 Контроль точности измерений
Ятя контроля точности измерений массовой доли кадмия от 0.02 до 2 % используют государственные стандартные образны магниевых сплавов. а также отраслевые стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли кадмия методом добавок. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен — воздух. Высота фотометрнруемого участка пламени 1 см. Компоненты магниевых сплавов, а также примеси на результаты определений не влияют, однако, для идентификации условий распыления анализируемых и градуировочных растворов необходимо примерное уравнивание содержания кислот и основы сплава.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбиионный спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
140
ГОСТ 3240.6-76 С. 3
Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 50 г магния марки Мг% по ГОСГ 804 растворяют в 800 см5 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,05 г магния.
Стандартные растворы хлористого кадмия.
Раствор Л; готовят следующим образом: I г кадмия высокой чистоты по ГОСТ 1467 растворяют при нагревании в 25 см' азотной кислоты, добавляют 50 см* соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки.
1 см} раствора содержит I мг кадмия.
Раствор Ь; готовят следующим образом: 100 см5 раствора Л отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
I см5 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 300 см\ растворяют в 30 см1 раствора соляной кислоты, добавляют 5—10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл. 3.
Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.
Таблица 3 | |
Масс оная доля |
Раябаялемне раствора. |
кадмия. % |
см ’/см1 |
От 0,02 до 0,15 |
Весь растнор |
Св. 0.15 » 1.0 |
10/100 |
* 1,0 » 2.0 |
5/100 |
Измеряют атомную абсорбцию кадмия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах.гая построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно дистиллированной воды придание волны 228,8 нм в пламени ацетилен — воздух.
Концентрацию кадмия в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика при массовой доле кадмия от 0.02 до 0.15 % в серию мерных кааб вместимостью I (Ю см3 вводят по 20 см3 раствора магниевых, а также 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10,0; 12,Он I5,0cmj раствора Б, что соответствует 0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1.20 и 1,50 мг кадмия.
При массовой доле кадмия от 0.15 до 1,00 % в серию мерных колб вместимостью 100 см5 вводят по 2 см3 раствора магния, а также 0; 0,15: 0.20: 0.40; 0,80 и 1.00 мг кадмия, что соответствует количеству раствора Б 0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0 и 10.0 см3.
При массовой доле кадмия от 1.0 до 2,0 % в серию мерных колб вместимостью 100 см} вводят по I см1 раствора магния, а также 0; 5,0; 6.0; 8,0 и 10,0 см3 раствора Б. что соответствует 0; 0,5; 0.6; 0,8 и 1,0 мг кадмия.
Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию кадмия согласно п. 3.3.1.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям кадмия строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле
где /и, — масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
/и, — масса кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, взятая для спектрофотометрнрования, г.
141
С. 4 ГОСТ 3240.6-76
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.
Таблица 4 | ||||||||||||
|
3.1—3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений проводят по п. 2.5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
И НФОРМ АЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧ Н ЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХН ИЧЕСКИ Е ДОКУМ ЕНТЫ | ||||||||||||||||||||||||||||
|
5. Ограничение срока действия снято по протоколу ЛЬ 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)
142