Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает люминесцентный метод определения бериллия (при массовой доле от 0,0001 до 0,015%).

Метод основан на образовании комплекса бериллия с морином при pH 13, флуоресцирующего зеленым цветом. Максимум спектра поглощения бериллиевого комплекса находится около 430-440 нм, а максимум спектра излучения - около 530 нм. Поэтому при использовании флуориметров для измерения интенсивности флуоресценции следует возбуждать флуоресценцию светом от лампы накаливания

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Группа В59 СТАНДАРТ

Метод определения бериллия    ГОСТ

3240.21-76

Magnesium alloys.

Method for determination of beryllium

M КС 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения бериллия (при массовой доле от 0,0001 до 0,015 %).

Метод основан на образовании комплекса бериллия с морином при pH 13. флуоресцирующего зеленым цветом. Максимум спектра поглощения бериллиевого комплекса находится около 430—440 нм. а максимум спектра ихтучения — около 530 нм. Поэтому при использовании флуори-метров для измерения интенсивности флуоресценции следует возбуждать флуоресценцию светом от лампы накаливания.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Флюориметр типа КФ.1-2—1 или ИСП 51Ф с приставкой ФЭП-1 с осветителем типа ОИ18.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 20 %-иый раствор.

Смесь комплексообразующих реагентов: готовят следующим образом: в 500 см' воды последовательно растворяют (после прибавления каждого реактива необходимо хорошо перемешивать) 5 г пиросульфита натрия по ГОСТ 26838, 12.5 г аскорбиновой кислоты, 12,5 г лимонной кислоты по ГОСТ 3652, 75 г трилона Б по ГОСТ 10652 и 60 см5 20 %-ного раствора гидроокиси натрия. Смесь нагревают до полного растворения всех солей и отфильтровывают. Смесь применяют свежеприготовленную.

Ализариновый синий. 0,1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г реагента растворяют в смеси 80 см' этилового спирта по ГОСТ 59621 и 20 см3 воды.

Раствор буферный с pH 13; готовят следующим образом: 28.60 г борной кислоты по ГОСТ 9656 растворяют в 500 см3 горячей воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм', прибавляют гидроокиси натрия (раствор 96 г на 400 см3 воды), разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и проверяют pH раствора.

Морин, раствор: готовят следующим образом: 0,02 г реагента растворяют в 100 см3 перегнанного этилового спирта.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Перепечатка воспрещена

188

1

Страница 2

ГОСТ 3240.21-76 С. 2

Стандартный раствор бериллия; готовят следующим образом: 0,2X00 г окиси бериллия растворяют в 30 см3 соляной кислоты и разбавляют раствор до 1 дм3 водой. Вдень применения разбавляют раствор в 100 раз и получают раствор с содержанием бериллия 0,001 мг/см3.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава (табл. 1) помешают в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют 3—5 каплями азотной кислоты и выпаривают раствор до небольшого объема и удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл. I. разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора 2 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, затем прибавляют 25 см3 горячей смеси комплексообразуюших реагентов, 30 капель ализаринового синего и нейтрализуют 20 %-ным раствором едкого натра до зеленой окраски. После этого прибавляют 25 см3 буферного раствора, I см3 раствора морина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин замеряют флуоресценцию на приборе в кювете с толшиной слоя 3 см. Содержание бериллия находят по градуировочному графику.

Таблица I

Массовая доля

Масса нансскк. г

Выеоимосп. мерной

Объем аликвотой част.

бериллия.

колбы, см*

см*

Or 0,0001 до 0.001

1

100

2

Св. 0.001 *0,01

0,20

250

2

3.2. Построение градуировочного графика

В пять стаканов вместимостью по 300 см ' помешают по 1 г магния, добавляют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9.0 см3 стандартного раствора с С = 0.001 мг/см3, что соответствует: 0,001; 0,003; 0.005; 0.007 и 0,009 г бериллия. В шестой стакан стандартный раствор не добавляют, он служит для проведения контрольного опыта. Смесь растворяют и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1. По полученным значениям интенсивности флуоресценции строят градуировочный график за вычетом показаний контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю бериллия (X) в процентах вычисляют по формуле

у т V 100 Л ^--—.

где т — количество бериллия, найденное по градуировочному графику, г:

V — объем исходного раствора, см3;

К, — объем аликвотной части исходного раствора, см3; т, — масса навески сплава, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Т а б л и и а 2

Массовая долм бериллия, *£

Абсол ни нос допускаемое расхождение. %

Or 0,0001 до 0.0003

0.00003

Св. 0.0003 * 0.001

0.0001

» 0.001 » 0.003

0.0003

* 0.003 . 0.009

0,0005

» 0.009 » 0,015

0.001


5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли бериллия от 0,0001 до 0,015 % используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образ-

189

Страница 3

С. 3 ГОСТ 3240.21-76

цы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 250X6.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли индия методом добавок. Разд. 5. (Введен дополпггельяо, Изм. № I).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56, раздел IX в части определения содержания бериллия

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошачсиие НТД, на коюрый дама ссылка

Номер рамела, пункта

Обошачемнс НТД, на коюрыН дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 8.315-97

Рам. 5

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 804-93

Рада. 2

ГОСТ 5962-67

Разд. 2

ГОСТ 3118-77

Рала. 2

ГОСТ 9656-75

Разд. 2

ГОСТ 3240.0-76

1.1

ГОСТ 10652-73

Разд. 2

ГОСТ 3652-69

Раш. 2

ГОСТ 25086-87

Разд. 5

ГОСТ 432S-77

Рам. 2

ГОСТ 26838-86

Разд 2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)

190