Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,001 до 0,2%) и атомно-абсорбционный метод определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 0,2%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Группа В59 СТАНДАРТ

ГОСТ

3240.20-76

Методы определения железа

Magnesium alloys.

Methods for determination of iron

МКС 77.120.20 ОКСТУ 1709

Взамен ГОСТ 3240-56 в части разд. VII


Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0.001 до 0,2 %) и атомно-абсорбционный метод определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 0,2 %).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на восстановлении железа до двухвалентного гидроксилам и ном. Ионы двухвалентного железа образуют при pH 3,5—4,5 с ортофенантролином соединение, окрашенное в красный цвет. Интенсивность окраски измеряют при Xmflx = 510 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 311S, разбаааенная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрий пнросернокислый безводный по ТУ 6—09—5404.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. 10 %-ный свежеприготовленный раствор.

Аммиак по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:5.

Ортофенантролип, 0,25 %-ный раствор.

Стандартные растворы железа

Раствор А: готовят следующим образом: 1 г металлического восстановленного железа растворяют в 30 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтруют в мерную колбу вместимостью I дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см1 раствора А содержит I мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см* раствора Б содержит 0,01 мг железа.

2.3.    Проведение анализа

2.3.1. При массовой доле железа до 0,01 %

Стружку перед взятием навески отмагничивают. Навеску сплава массой 0,5 г растворяют при нагревании в 20—25 см5 соляной кислоты, разбавленной 1:1. При наличии черного осадка элементарного циркония прибавляют по каплям азотную кислоту и кипятят до полного разложения осадка. Если осадок полностью не растворился, его необходимо отфильтровать на фильтр средней плотности, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см5.

Перепечатка воспрещена

184

1

Страница 2

ГОСТ 3240.20-76 С. 2

Фильтр с осадком помешают и фарфоровый тигель, прокаливают при 500 ‘С, охлаждают, добавляют 3 г лиросернокислого натрия и сплавляют при 600 *С. Плав растворяют в воде, прибавляют 5 см5 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и присоединяют к основному фильтрат)'. К раствору прибаачяют 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, нейтрализуют аммиаком, вначале разбавленным 1:1, а затем разбавленным 1:5, до сиреневого цвета бумаги оконго», прибавляют 20 см5 раствора ортофенантролнна, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Если в сплаве содержится цинк, то прибавляют 35—40 см} ортофенантролнна.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при Хтлх = 510 нм, пользуясь соответствующими кюветами. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Если в растворе нет азотной кислоты, то растворы можно фотометрнровать на следующий день.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.2.    При массовой доле железа свыше 0,01 %

Раствор сплава переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см’, прибавляют 5 см3 солянокислого гидроксиламина, нейтрализуют как указано выше, прибавляют 20 см' раствора ортофенантролнна, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют, как указано в п. 3.1. Массовую долю железа находят по градуировочному графику.

2.3.3.    Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 0; 0,5: 1,0; 2,0:4.0:6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,04:0.06:0,08 и 0,1 мг железа. В каждую колбу прибавляют по 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, по 25 см' воды, затем нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:5, до сиреневого цвета бумаги «конго*, прибавляют по 20 см' ортофенантролнна, разбавляют до метки водой, перемешивают и через I ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартного раствора железа.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю железа (А") в процентах вычисляют по формуле

у _ т 100 ж, ’

где т — количество железа, найденное по градуировочному графику, г;

/я, — масса навески сплава, взятая для фотометрировання. г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

2.4.1; 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. «\ь 1).

2.5.    Контроль точности измерений    Таблица!

Контроль точности измерений массовой доли

Млссопая лояя желе м. %

Лбсо.чо! мое допускаемое расхож не мне. 5.

Or 0.001 до 0,005

0.0005

Св. 0,005 . 0.010

0.001

.0.010 . 0.030

0.003

» 0.03 » 0.08

0.005

. 0,08 » 0,20

0.01

железа от 0.01 до 0.2 % проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.

Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпушенные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли железа, используя метод добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

185

Страница 3

С. 3 ГОСТ 3240.20-76

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1.    Сущность метода

Метол основан на измерении атомного поглощения по резонансной линии железа 249,3 нм в пламени смеси ацетилена с воздухом. Высота фотометрируемого участка пламени 2 см. Основа, компоненты и примеси в магниевых сплавах определению железа не мешают. Однако для идентифицирования условий распыления анализируемых и градуировочных растворов в последние вводят основу сплава (магний), а также соляную кислоту в соответствующих концентрациях.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атом но -абсорби ионн ы й.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Железо металлическое восстановленное.

Стандартный раствор железа

1 г железа помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм5, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см-' раствора содержит 0,001 г железа.

Магний первичный в чушках марки Мг95 по ГОСТ 804 в виде стружки.

Раствор магния 50 г/дм3: 50 г магния растворяют в 800 см’ раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают водой до метки, перемешивают.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Стружку перед взятием навески отмагничивают. Навеску сплава массой I г помещают в коническую колбу вместимостью 300—400 см3 и растворяют в 30 см5 соляной кислоты. Для растворения меди окисляют раствор несколькими каплями азотной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Сосуд, в котором проводили растворение, ополаскивают двумя порциями дистиллированной воды по 20 см3 и промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

Растворы вводят в капилляр спектрофотометра и измеряют оптическую плотность пламени. Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуировочного графика повторным фотометрированием одного из ранее проанализированных растворов. При изменении оптической плотности более чем на 2 % анализ последних четырех проб повторяют.

Параллельно ведут анализ контрольной пробы.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 20 см' раствора магния, из микробюретки добавляют 0; 0,1; 0,25; 0.5; 1.0; 2,0 см3 стандартного раствора железа, что соответствует 0; 0,1; 0,25; 0.5; 1,0 и 2,0 мг железа, разбавляют водой до метки, перемешивают, раствор распыляют в пламя ацетилен — воздух и измеряют величину абсорбции железа. По результатам замера строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Обработка результатов

Т а б л и ц а 2

Массовая доля желе».

Абсолютное допускаемое расхождение. %

Or 0.01 до 0.02

0.001

Св. 0.02 . 0.05

0.002

* 0.05 . 0.10

0,003

.0,10 . 0.20

0.004

3.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

д. Я?! 100

от *

где /и, — масса железа, найденная но градуировочному графику, г; т — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

3.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

186

Страница 4

ГОСТ 3240.20-76 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 Ле 2889

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3240.27-76 в части разд. VII

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД. на коюрий дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

2.5

ГОСТ 4461-77

2.2. 3.2

ГОСТ 804-93

3.2

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2. 3.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 3240.0-76

1.1

ГОСТ 25086-87

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ТУ 6—09—5404—88

2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № I, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС II—87)

187