Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,2 до 3%), фотометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 0,2%) и атомно-абсорбционный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 3%)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический метод определения содержания марганца

3 Фотометрический метод определения содержания марганца

4 Атомно-абсорбционный метод определения содержания марганца

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ Методы определения марганца

ГОСТ

Magnesium alloys.    3240.2—76

Methods for determination of manganese

M КС 77.120.20

ОКСТУ 1709_

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,2 до 3 %), фотометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 0,2 %) и атомно-абсорбционный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0.01 до 3 %).

(Измененная редакция, Изм. .V? 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении марганца надсернокислым аммонием в присутствии катализатора до семиваленгного состояния и титровании раствором арсенитно-нитритной смеси.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Аппарату ра, реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 600 см1 серной кислоты, разбавленной 1:5. прибавляют 250 см1 азотной кислоты. 125 см’ ортофосфорной кислоты и тщательно перемешивают.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277,0,01 М раствор; готовят следующим образом: 1.7 г азотнокислого серебра растворяют в 1000 см’ воды и перемешивают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. 10 и 25 %-ныЙ раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, 1 %-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 5 %-ный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,0,05 М раствор.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Смесь арсенитно-нитритная; титрованный раствор: готовят следующим образом: 1,3 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 см‘ раствора гидроокиси натрия, разбавляют водой до 100—150 см' и нейтрализуют по лакмусовой бумажке серной кислотой, разбааченной 1:1, вводя 0,5—1 см* ее в избыток, который нейтрализуют кислым углекислым натрием по лакмусовой бумаге, после чего к раствору добавляют 0,85 г азотистокислого натрия, разбавляют водой до 1000 см' и перемешивают.

Раствор арсенитно-нитритной смеси хранят в темных бутылях, закрытых резиновой пробкой с хлоркальциевой трубкой.

Перепечатка воспрещена

122

1

Страница 2

ГОСТ 3240.2-76 С. 2

Титр арсештю-нитритной смеси устанавливают по 0.05 М раствору марганцовокислого калия. В колбу вместимостью 250см1 наливают 30 см’ смеси кислот, прибавляют 50 см1 воды. 2 см1 раствора азотнокислого серебра и 10 см1 10 %-ного раствора надсериокислого аммония. Смесь кипятят 1 мин. После охлаждения из бюретки приливают 20,0—25,0 см* 0.05 М раствора марганцовокислого калия, 5 см' 1 %-иого раствора хлористого натрия и 10 см* серной кислоты, разбавленной 1:2, титруют раствором арсеиитно-шгтрнтной смеси до получения бледно-розового окрашивания. Перед окончанием титрования арсенитно-нитрнтную смесь добавляют по каплям с интервалом между ними 5—10 с.

2.3.    Проведение анализа

Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли марганца в количестве, приведенном в

табл. I.

Таблица 1

Массовая доля

Масса навески

марганца, %

сплава, 1

До 0.5

1

Св. 0,5

0.25

Навеску помешают в коническую колбу вместимостью 250 см\ приливают 10 см1 воды и небольшими порциями 30 см5 смеси кислот. После прекращения бурной реакции внутренние стенки колбы обмывают небольшим количеством воды и раствор нагревают на плите не выше S0 “С до полного растворения сплава. Обмывают стенки колбы

50 см' воды, вводят 10 см' раствора азотнокислого серебра. 15 см* надсериокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят в течение 1—2 мин. Колбу с раствором снимают с плиты, осторожным вращением удаляют оставшийся на стенках колбы кислород, охлаждают до 15—20‘С, прибавляют 10 см* раствора хлористого натрия, 10 см* серной кислоты, разбавленной 1:1, и титруют раствором арсенитно-нитрнтной смеси до исчезновения розовой окраски.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

v V- Т • 100

л =-,

m

где V— объем арсенитно-нитритпого раствора, израсходованный на титрование, см’;

Т — титр мышьяковистого ангидрида, выраженный в граммах марганца на миллилитр;

/л — масса навески сплава, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля марганца, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0.2 до 0,5

0.01S

Св. 0,5 . 1,0

0,05

* 1,0 * 3,0

0,1

2.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли марганца от 0.2 до 3.0 % проводят с использованием Государственного стандартного образна ГСО 3363.

Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные. а также отраслевые стандартные образны и стандартные образны предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли марганца, используя метод добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием с измерением оптической плотности полученного перманганат-иона при кпм = 545 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ4А или фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

123

Страница 3

С. 3 ГОСТ 3240.2-76

Кислота азотная по Г ОСТ 4461. не содержащая окисло» азота.

Для освобождения от окислов азота кислоту кипятят или пропускают через нее ток двуокиси углерода.

Калий йоднокислый.

Вода дистиллированная, не содержащая восстановительных веществ; готовят следующим образом: 1000 см* дистиллированной воды, подкисленной 10 см ’ серной кислоты, доводят до кипения, добаыяют несколько кристалликов йоднокислого калия и кипятят в течение 10 мин.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, 2 %-ный раствор.

Стандартные растворы марганца.

Раствор Л; готовят следующим образом: в высоком стакане вместимостью 400 см\ содержашем 200 см* воды, растворяют 2,8770 г марганцовокислого калия, добавляют 40 см' серной кислоты и восстанавливают марганцовокислый калий с помощью нескольких кристаллов сернистокислого натрия или перекиси водорода. Раствор кипятят до удаления избытка двуокиси серы или перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см1 раствора Л содержит I мг марганца.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см! раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см' раствора Ь содержит 0,1 мг марганца.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава берут в зависимости от массовой доли марганца в количестве, приведенном в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля марганца. 56

Количество серной кисло!u. см'

Мисси навески сплава, г

для расширения

для контрольного опыта

От 0,01 до 0.05

1

25

5

Св. 0,05 * 0,2

0.5

2()

0

Навеску сплава помещают в колбу вместимостью 250 см', добавляют 10 см' воды, а затем небольшими порциями серную кислоту, количество которой указано в табл. 3, и колбу накрывают часовым стеклом. Как только растворение закончится, добавляют 25 см' раствора азотной кислоты и кипятят несколько минут. Полученные растворы разбавляют водой до 60 см1, доводят до кипения и добавляют 0,5 г йоднокислого калия, затем снова кипятят 5 мин и оставляют растворы в горячем состоянии (около 98 *С) на 15 мин. После охлаждения растворы переливают в мерную колбу вместимостью 100 см' и разбавляют до метки водой, не содержащей восстановителей. Одновременно проводят контрольный опыт.

В платиновую чашку помешают 25 см3 азотной кислоты и серную кислоту в соответствии с табл. 3 и выпаривают содержимое чашки досуха. Затем растворяют осадок небольшим количеством горячей воды, переливают раствор в колбу вместимостью 250 см\ разбавляют водой до 40 см', добавляют 20 см1 серной кислоты и далее анализ ведут, как указано выше при анализе пробы.

Оптическую плотность испытуемого раствора (£,) и раствора контрольного опыта (£,) измеряют в соответствуюшнх кюветах при 545 им, применяя в качестве сравнения воду. Затем в испытуемый раствор и раствор контрольного опыта вводят по каплям раствор азотнстокислого натрия до обесцвечивания и повторяют измерения оптической плотности испытуемого раствора (£,) и раствора контрольного опыта (£,). Раствором сравнения служит вода.

Оптическую плотность испытуемого раствора (Д£) вычисляют по формуле

Д£ = (£, - £,) - (£, - £,).

124

Страница 4

ГОСТ 3240.2-76 С. 4

3.3.2. Построение градуировочного графика

3.3.2.1.    Приготовление компенсирующего раствора.

В платиновую чашку помешают 20 см’ азотной кислоты и выпаривают досуха. Чашку обмывают небольшим количеством горячей воды, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до 40 см! водой и добавляют 15 см'серной кислоты и 5 см' азотной кислоты.

В шесть мерных колб вместимостью 250 см’ вводят 1,0; 2,0; 5,0; 10.0; 15,0 и 20.0 см’ раствора Б, что соответствует 0.0001; 0.0002; 0.0005; 0,0010; 0.0015 и 0,0020 г марганца и разбаатяют содержимое колб водой до 40 см', затем добавляют по 15 см5 серной кислоты, по 25 см1 азотной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3, используя в качестве контрольного опыта компенсирующий раствор.

По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.

3.1—3.3.    (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю марганца (Л1,) в процентах вычисляют по формуле

^ _ /и 100 1 «1 ’

где т — количество марганца, найденное по градуировочному графику, г;

/я, — масса навески сплава, г.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

3.1—3.4.    (Измененная редакция, Изм. № 1).    Таблица    4

Массовая доля

Абсолютное допускае

маринка. %

мое расхождение. Ч

От 0,01 до 0.03

0.003

Св. 0.03 * 0.05

0.005

» 0.05 » 0.10

0.01

* 0.10 . 0.20

0.03

3.5.    Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой дат марганца от 0.01 до 0.2% проводят с использованием Государственного стандартного образца I CO 3363.

Кроме того, используют государственные стандартные образны магниевых сплавов, вновь выпушенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой дачи марганца, используя метод добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

4.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен - воздух.

4.2.    Аппарату ра, реактивы и растворы

Лтомно-абсорбнионный спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Марганец металлический по ГОСТ 6008 в виде стружки.

Стандартные растворы марганца

Раствор A: 1 г марганца растворяют при нагревании в 50 см* раствора азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см* раствора Л содержит 1 мг марганца.

Раствор Б: 50 см1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, разбавляют водой до метки и перемешивают.

125

Страница 5

С. 5 ГОСТ 3240.2-76

1 см* раствора Б содержит 0,1 мг марганца.

Магний металлический в чушках по ГОСТ 804 п виде стружки с содержанием марганца не более 0,0005 %.

Раствор магния 50 г/дм5: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм5, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.    Проведение анализа

4.3.1.    Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью 300 см1, растворяют в 30 см' соляной кислоты, добавляют 5—10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавления в соответствии с табл. 5.

Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Таблица 5

Массовая доля

Разбавление раствора.

маргапиа, %

см’/см*

От 0.01 до 0.16

_

Св. 0,16 . 1.4

10/100

» 1.4 * 3.0

5/100

Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно воды при длине волны 279.5 нм в пламени ацетилен—воздух.

Концентрацию марганца в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

4.3.2.    Ятя построения градуировочного графика при массовой доле марганца от 0,01 до 0.16 % в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 20 см5 раствора магния, 0; 1,0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0; 10.0; 12,0; 14.0 и 16.0 см’ раствора Б. что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1.0; 1,2; 1.4 и 1,6 мг марганца. При массовой доле марганца от 0,16до 1.4% в серию мерных колб вместимостью 100 см' вводят 2 см' раствора магния 0; 1,6; 2,0; 4,0; 6.0: 8.0; 10,0; 12,0 и 14.0 см3 раствора Б. что соответствует 0: 0.16:0.20; 0.40; 0.60: 0.80; 1.00; 1,20 и 1.40 мг марганца. При массовой доле марганца от 1.4 до 3,0 % в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по I см5 раствора магния, 0; 7,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 и 16,0 см' раствора Б, что соответствует 0; 0,70; 0,80; 1.00; 1.20; 1,40 и 1,60 мг марганца. Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию марганца согласно п. 4.3.1.

Из подученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям марганца строят градуировочный график.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю марганца {X) в процентах вычисляют по формуле

где /и, — масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т, — масса марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, взятая для спектрофотометрирования, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 6.

Таблица 6

Массовая доля марганца. %

Абсолютное допускаемое расхождение. %

Массовая доли марганца. %

Абсолютное допускаемо* расхождение. Ч

Oi 0.0! до 0.03

0.001

Св. 0,2 до 0.5

0.012

Св. 0.03 * 0.08

0.002

. 0.5 * 1.2

0.03

* 0,08 . 0.20

0.005

» 1,2 . 3.0

0.07

4.1 —4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли марганца по п. 2.5. (Введен дополнительно. Him. № I).

126

Страница 6

ГОСТ 3240.2-76 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиаиионной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд. V

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ЛТД. на который пана ссылка

Ноыср пункта, подпункта

Обозначение ИТД. на который иаиа ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-97

2.5, 3.5

ГОСТ 4328-77

12

ГОСТ 195-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2. 3.2, 4.2

ГОСТ 804-93

4.2

ГОСТ 5457-75

4.2

ГОСТ 1277-75

12

ГОСТ 6008-90

4.2

ГОСТ 3118-77

4.2

ГОСТ 6552-80

12

ГОСТ 3240.0-76

1.1

ГОСТ 10929-76

3.2

ГОСТ 4197-74

2.2, 3.2

ГОСТ 20478-75

12

ГОСТ 4201-79

12

ГОСТ 20490-75

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 25086-87

2.5, 3.5

ГОСТ 4233-77

12

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 2—93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)

127