Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения серебра (при массовой доле серебра от 0,5 до 2%)

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический метод определения содержания серебра

3 Атомно-абсорбционный метод определения содержания серебра

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕН Н Ы Й 1'р}|ша 115 Ч СТАНДАРТ СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ Методы определения серебра Мац п см и т аПоуа. Мяпоск Гог (1с1ст11 напои оГ чИусг МКС 77Л20.20 ОКСТУ 1709 Дата т.. и-111111 01.01.78 Настоящий стандарт устанавливает титрнметрнческнй и атомно-абсорби ионный методы определения серебра (при массовой доле серебра от 0.5 до 2 %). I. ОБЩИ Е ТРЕБОВАН ИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0. 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА 2.1. Сущность метода Метод основан на образовании серебром с роданидом аммония труднорпст кори мой соли белого ивега. Первая лишняя капля раствора роданида аммония реагирует с железоаммоннйными квасцами, образуя роданид железа красного чвета. 2.2. IV.; к I т;1,1 и растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 1:6. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Стандартный раствор серебра; готовят следующим образом: 3,146 г предварительно высушенного в сушильной шкафу при 150 "С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют вбиднетилли-ровапной воде, вводят I см1 азотной кислоты, переносят в черную колбу вместимостью 100 см1, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 1 см' раствора содержит 2,0 мг серебра. ЖелезоаммониЙные квасиы по ТУ 6—09—5359—87 раствор; готовят следующим образом: 3 г железоаммонийиых квасиов и 2 см' серной кислоты растворяют в 100 см' воды. Аммония роданид по ГОСТ 27067,0.02 М раствор: готовят следующим образом: 1,52 г роданида аммония растворяют в 1000 см' воды. Титр раствора роданида аммония устанавливают но нитрату серебра. Для этого 25 см' нитрата серебра помещают в коническую колбу вместимостью 250 см', прибавляют 5 см} 3 %-ного раствора железоаммонийиых квасиов и титруют раствором роданида аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета). Титр раствора роданида аммония < Л, выраженный в г/см' серебра, вычисляют по формуле г-* где т — количество нитрата серебра, взятое для титрования, г; V — количество роданида аммония, израсходованное на титрование, см3. ГОСТ 3240.17-76 Издание официальное Перепечатка воспрещена * 175

Страница 2

С2 ГОСТ3240.17-76 2.3* Проведение анализа Навеску сплава массой 2 г растворяют в конической колбе вместимостью 250 см1, приливают 10 см1 лютой кислоты, разбавленной 1:6 в40см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, не содержа-шей хлора> кипятят ло удаления окислов азота, затем стенки колбы обмывают водой* охлаждают, прибавляют 5 см* раствора жслезоаммоиийных квасиов и титруют 0,02 М раствором роданида аммония до начала изменения окраски (бледно-красного цвета). Раствор сильно взбалтывают и, если окраска исчезнет, прибавляют еше по каплям титрованный раствор роданида аммония до появления устойчивой окраски. 2.2; 2*3* (Измененная редакция, Изч. № I). 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле » у - Г -100 где V— количество 0,02 и. раствора роданида аммония, затраченное на титрование, см'; т — масса навески сплава, г; Г—титр раствора роданида аммония, выраженный в г/см3 серебра. 2.4.2. Абсолютный допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. I. Т а б л и и а 1 Массовди 1 юлм \"*■■.»■.| ■ к допускаемое серебра. расхо Алсние, % До 0.5 3,05 Св. 0,5 до 1,0 М * 1.0 * 2,0 9.2 2.5, Контроль точности и )черений Контроль точности измерений массовой доли серебра от 0,5 до 2 % проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086. (Введен дополнительно, Изм, № 1). 3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА 3.1. Сущность метода Метод основан на измерении атомной абсорбции серебра при длине волны 328,X мм в пламени ацетилен — воздух. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спеетрофотометратомно-абсорбцнонныЙ. Водабиднстпллироваиная. проверенная на отсутствие ионов хлора, полученная по ГОСТ 4517. Разбавление всех растворов проводят только билистллированной водой. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч. или ч. д. а. Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос. ч.. не содержащая ионов хлора. Стандартные растворы азотнокислого серебра. Раствор А; готовят следующим образом: 1.5730 г предварительно высушенного в сушильном шкафу при 150 'С до постоянной массы азотнокислого серебра растворяют вбидистилднрооаииой воде, вводят 1 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см\ разбавляют до метки водой н тщательно перемешивают. I см3 раствора А содержит I мг серебра. Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см1 раствора А отбирают в колбу вместимостью 50 см\ разбавляют до метки водой и перемешивают. I СМ3 раствора Б содержит 0,1 мг серебра. Аиетилен в баллонах по ГОСТ 5457. 3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.3. Проведение анализа 3.3.1. 0,1 г пробы помешают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 100 см\ предварительно промытую азотной кислотой и бндистиллированной водой до отрицательной реакиии на хлор-ион. Затем промывают двумя порциями бндистиллированной воды по 20см' каждая, растворяют в 10 см* азотной кислоты при слабом нагревании на плите, закрыв после добавления азотной кислоты колбу часовым стеклом во избежание преждевременного выпаривания азотной кислоты. Но окончании растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100см*. Колбу, в которой 176

Страница 3

ГОСТ 3240.17-76 С. 3 проводили растворение, ополаскивают 25 см' бидистилл пропан ной воды и промывные воды присоединяют к основному раствору. Полученную смесь охлаждают, разбавляют билистиллированной водой до метки, перемешивают и вводят в распылитель спектрофотометра. Значение оптической плотности пламени откладывают на градуировочном графике. Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуировоч-ного графика повторным фотометрированием одного из ранее проанализированных растворов. При изменении оптической плотности более чем на 2 % анализ последних четырех проб повторяют. 3.3.2. Построение граду ировоч кого графика В семь мерных колб вместимостью по 100 см' вводят по 10 см' азотной кислоты; 0; 5.0:10,0; 15,0: 20,0; 25.0 и 30 см5 раствора Б. что соответствует: 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0.20; 0.25 и 0.30 мг серебра. Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, фотометрируют, как указано в п. 3.3.1, и строят градуировочный график. 3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № |). 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю серебра (X) а процентах вычисляют по формуле х я яц • 100 т где т, — масса серебра, найденная по градуировочному графику, г. т — масса навески сплава, г. 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2. блица 2 Массивам лаяш серебри. Ч рас южде НИВ, % От 0.5 ,ю 1.0 0.05 Св. 1.0 в 2,0 0,1 3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № I). 3.5. Контроль точности измерений Контроль точности измерений по п. 2.5.1. (Введен дополнительно, Изм. .\? I). И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН 111.11 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889 3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМА!'ИВНО-ТЕХНИЧЕСКИК ДОКУМЕНТЫ Обо : ■ .1 1 . ! .1 . НТД. Номер пункта ил который овна ссылка Номер пункта ГОСТ 1277-75 ГОСТ 3240.0-76 1.1 ГОСТ 5457-75 ГОСТ 11125-84 3.2 3.2 ГОСТ 4233-77 12 ГОСТ 25086-87 2.5 ГОСТ 4461-77 22 ГОСТ 27067-86 2.2 ГОСТ 4517-87 12 ТУ 6—09—5359—87 2.2 5. Ограничение срока действия снято по протоколу .V? 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93) 6. ИЗДАНИЕ с Изменением № I, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)