Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический метод определения суммы редкоземельных элементов (при массовой доле редкоземельных элементов от 0,3 до 5,0%) и титриметрический метод определения церия (при массовой доле церия от 0,1 до 1,5%). Метод основан на отделении редкоземельных элементов и церия от основной массы магния раствором тетраборнокислого натрия в присутствии хлористого аммония. Гидраты окислов металлов растворяют в соляной кислоте и выделяют оксалаты редкоземельных элементов

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

5 Контроль точности измерений

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Гриша В59

СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения суммы редкоземельных элементов и церия

ГОСТ

3240.16-76


Magnesium alloys.

Methods for determination of sum of rare-earth elements and cerium

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения суммы редкоземельных элементов (при массовой доле редкоземельных элементов от 0,3 до 5.0 %) и титриметрический метод определения церия (при массовой доле церия от 0.1 до 1.5 %).

Метод основан на отделении редкоземельных элементов и церия от основной массы магния раствором тетраборнокислого натрия в присутствии хлористого аммония. Гидраты окислов металлов растворяют в соляной кислоте и выделяют оксалаты редкоземельных элементов.

Определение заканчивают прокаливанием оксалатов до получения окислов. Если в сплаве содержится церий, то осадок после прокаливания растворяют в кислоте, церий окисляют до четырехвалентного состояния и титруют раствором солн Мора.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 25 %-ный раствор.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199. 2 %-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, 15 %-ный раствор.

Кислота щавелевая по ГОСТ 221S0, насыщенный и 3 %-ный растворы.

Церий сернокислый закисный, 0,05 М раствор. Титр расгвора устанавливают по щавелевой кислоте.

Метиловый оранжевый, 0,2 %-ный раствор.

Ферроин. приготовление и хранение по ГОСТ 4919.1.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая по ГОСТ 4208 (соль Мора) и 0.02 М раствор. Титр раствора устанавливают по сернокислому церию. Дтя этого 10 см3 раствора сернокислого нерия помешают в коническую колбу вместимостью 250 см\ разбавляют 40 см' воды, прибавляют 15 см5 15 %-ного раствора надсернокислого аммония, 5 cmj серной кислоты, разбавленной 1:5, и кипятят

5 мин. Затем осторожным вращением колбы удаляют кислород, охлаждают раствор, прибавляют две капли индикаторной смеси и титруют раствором соли Мора до появления розовой окраски.

Титр раствора сернокислого железа (Т), выраженный в г/см3 церия, вычисляют по формуле

Перепечатка воскрешена

172

Страница 2

ГОСТ 3240.16-76 С. 2

Т _ m I - JT.

где m — количество церия, взятое дтя установки титра, г;

V — объем раствора сернокислого железа, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Массу навески сплава определяют в зависимости от массовой доли суммы редкоземельных элементов, как указано в табл. 1.

Пробу пометают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения.

Таблица 1

Млссшии лаля редкоземельных

Масса нанес к и

элементов. %

сплава, г

От 0.3 до 4.0

1

Св. 4.0 . 5.0

0,5


Стенки стакана обмывают водой, прибаатяют 50 ext3 раствора хлористого аммония, нейтрализуют раствор аммиаком по метиловому оранжевому

до желтой окраски, приливают 10 капель аммиака в избыток, охлаждают, прибавляют 100 см5 раствора тетраборнокислого натрия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять дтя коагуляции осадка. Через 40—50 мин раствор отфильтровывают, не перемешивая, через два фильтра средней плотности, переносят осадок на фильтр и промывают 5—6 раз раствором тетраборнокислого натрия.

Осадок растворяют на фильтре в 30 см5 горячей соляной кнелоты. разбавленной 1:1. Фильтр промывают несколько раз горячей водой, раствор собирают в стакан, в котором растворяли пробу, выпаривают почти досуха.

Осадок растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:99, прибавляют 30 см3 воды, нагревают до кипения и осаждают редкоземельные элементы 50 см3 нагретого до кипения насыщенного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивая в течение 5 мин стеклянной палочкой с резиновым наконечником.

Раствор с выпавшим осадком оставляют на 3—4 ч. а если содержание редкоземельных элементов незначительно, то до следующего дня. Затем осадок собирают на плотном фильтре и промывают 10—12 раз холодным 3 %-ным раствором щавелевой кнелоты.

Осадок с фильтром сушат, прокаливают в течение 1 ч при 950 1С, охлаждают и взвешивают сумму редкоземельных элементов.

Дтя определения церия взвешенный осадок переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и при нагревании растворяют в 20—30 см' серной кислоты <1:5), затем раствор выпаривают до появления паров серной кислоты в течение 1,5 ч, приливают 10—15 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят 5—7 мин. Осторожно вращая катбу. удаляют кислород и охлаждают раствор, после чего прибавляют 1—2 капли ферроина и титруют иерий раствором соли Мора до патучения устойчивой розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю суммы редкоземельных элементов (Л) в процентах вычисляют по формуле

д. _ m 0,82 ■ 100

ж,

где m ~ масса окислов редкоземельных элементов, г;

0.82 — средний коэффициент пересчета окислов редкоземельных элементов на чистые металлы; т, — масса навески сплава, г.

4.2.    Массовую долю церия (Л",) в процентах вычисляют по формуле

V ■ Т ■ 100 Xi * m

где V — объем раствора сернокислого закненого железа, израсходованный на титрование, см3;

Т — титр раствора сернокислого закисного железа, выраженный в г/см3 церия:

/л — масса навески сплава, г.



173

1

Страница 3

С. 3 ГОСТ 3240.16-76

Таблица 2

Таблица 3

Масс оная доля церия. %

Абсолютное допускаемое расхождение. %

От 0.1 до 0.4

0.015

Св. 0.4 * 1,0

0.04

. 1.0 » 1,5

0.06

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Контроль точности измерений массовой доли церия от 0,1 до 1,5% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.

4.3.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений массовой доли редкоземельных элементов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4.4.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений массовой доли церия не должны превышать значений, указанных в табл. 3.


Массонам доля редко-хмельных элементов. %

Абсолютное допускаемое расхождение, *¥

Or 0.3 до 0.5

0,05

Св. 0.5 . 1.5

0.1

* 1.5 . 5.0

0.25


Кроме того, используют Государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпушенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСГ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли суммы редкоземельных элементов и церия методом добавок.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. .Me I).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошачение НТД. на который пана ссылка

Номер раздела, пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 8.315-97

Paii 5

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 4208-72

Разд. 2

ГОСТ 3240.0-76

1.1

ГОСТ 4919.1-77

Разд. 2

ГОСТ 3760-79

Ризд. 2

ГОСТ 20478-75

Разд. 2

ГОСТ 3773-72

Разд. 2

ГОСТ 22180-76

Разд. 2

ГОСТ 4199-76

Разд. 2

ГОСГ 25086-87

Разд. 5

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совсга по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением .V® 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)


174