МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ
МАГНИЕВЫЕ
Методы
определения суммы редкоземельных элементов и церия
Magnesium
alloys.
Methods for determination of sum of rare-earth elements and cerium
|
ГОСТ
3240.16-76
|
Дата введения
01.01.78
Настоящий стандарт
устанавливает гравиметрический метод определения суммы редкоземельных элементов
(при массовой доле редкоземельных элементов от 0,3 до 5,0 %) и титриметрический
метод определения церия (при массовой доле церия от 0,1 до 1,5 %).
Метод основан на
отделении редкоземельных элементов и церия от основной массы магния раствором
тетраборнокислого натрия в присутствии хлористого аммония. Гидраты окислов
металлов растворяют в соляной кислоте и выделяют оксалаты редкоземельных
элементов.
Определение заканчивают
прокаливанием оксалатов до получения окислов. Если в сплаве содержится церий,
то осадок после прокаливания растворяют в кислоте, церий окисляют до
четырехвалентного состояния и титруют раствором соли Мора.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по
ГОСТ 3240.0.
2.
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная
по ГОСТ 3118 и разбавленная
1:1, 1:99.
Кислота серная
по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760.
Аммоний
хлористый по ГОСТ 3773, 25 %-ный раствор.
Натрий
тетраборнокислый по ГОСТ 4199, 2
%-ный раствор.
Аммоний
надсернокислый по ГОСТ 20478, 15 %-ный
раствор.
Кислота
щавелевая по ГОСТ 22180, насыщенный и 3
%-ный растворы.
Церий сернокислый
закисный, 0,05 М раствор. Титр раствора устанавливают по щавелевой кислоте.
Метиловый
оранжевый, 0,2 %-ный раствор.
Ферроин,
приготовление и хранение по ГОСТ
4919.1.
Соль закиси
железа и аммония двойная сернокислая по ГОСТ
4208 (соль Мора) и 0,02 М раствор. Титр раствора устанавливают по
сернокислому церию. Для этого 10 см3 раствора сернокислого церия
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют 40 см3
воды, прибавляют 15 см3 15 %-ного раствора надсернокислого аммония,
5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:5, и кипятят 5 мин. Затем
осторожным вращением колбы удаляют кислород, охлаждают раствор, прибавляют две
капли индикаторной смеси и титруют раствором соли Мора до появления розовой
окраски.
Титр раствора
сернокислого железа (Т), выраженный в г/см3 церия,
вычисляют по формуле
где m - количество
церия, взятое для установки титра, г;
V - объем раствора
сернокислого железа, израсходованный на титрование, см3.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Массу навески
сплава определяют в зависимости от массовой доли суммы редкоземельных
элементов, как указано в табл. 1.
Таблица
1
Массовая доля редкоземельных
элементов, %
|
Масса навески сплава, г
|
От 0,3 до 4,0
|
1
|
Св. 4,0 » 5,0
|
0,5
|
Пробу помещают в
стакан вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения.
Стенки стакана
обмывают водой, прибавляют 50 см3 раствора хлористого аммония,
нейтрализуют раствор аммиаком по метиловому оранжевому до желтой окраски,
приливают 10 капель аммиака в избыток, охлаждают, прибавляют 100 см3
раствора тетраборнокислого натрия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и
оставляют стоять для коагуляции осадка. Через 40 - 50 мин раствор
отфильтровывают, не перемешивая, через два фильтра средней плотности, переносят
осадок на фильтр и промывают 5 - 6 раз раствором тетраборнокислого натрия.
Осадок
растворяют на фильтре в 30 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной
1:1. Фильтр промывают несколько раз горячей водой, раствор собирают в стакан, в
котором растворяли пробу, выпаривают почти досуха.
Осадок
растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:99,
прибавляют 30 см3 воды, нагревают до кипения и осаждают редкоземельные
элементы 50 см3 нагретого до кипения насыщенного раствора щавелевой
кислоты, тщательно перемешивая в течение 5 мин стеклянной палочкой с резиновым
наконечником.
Раствор с
выпавшим осадком оставляют на 3 - 4 ч, а если содержание редкоземельных
элементов незначительно, то до следующего дня. Затем осадок собирают на плотном
фильтре и промывают 10 - 12 раз холодным 3 %-ным раствором щавелевой кислоты.
Осадок с
фильтром сушат, прокаливают в течение 1 ч при 950 °С, охлаждают и взвешивают
сумму редкоземельных элементов.
Для определения
церия взвешенный осадок переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3
и при нагревании растворяют в 20 - 30 см3 серной кислоты (1:5),
затем раствор выпаривают до появления паров серной кислоты в течение 1,5 ч,
приливают 10 - 15 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят 5 -
7 мин. Осторожно вращая колбу, удаляют кислород и охлаждают раствор, после чего
прибавляют 1 - 2 капли ферроина и титруют церий раствором соли Мора до
получения устойчивой розовой окраски.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю суммы редкоземельных
элементов (X) в
процентах вычисляют по формуле
где т - масса окислов
редкоземельных элементов, г;
0,82 - средний коэффициент пересчета окислов
редкоземельных элементов на чистые металлы;
m1 - масса навески
сплава, г.
4.2. Массовую долю церия (Х1)
в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора
сернокислого закисного железа, израсходованный на титрование, см3;
Т - титр раствора
сернокислого закисного железа, выраженный в г/см3 церия;
m - масса навески
сплава, г.
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов
параллельных определений массовой доли редкоземельных элементов не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля редкоземельных
элементов, %
|
Абсолютное допускаемое
расхождение, %
|
От 0,3 до 0,5
|
0,05
|
Св. 0,5 » 1,5
|
0,1
|
» 1,5 » 5,0
|
0,25
|
4.4. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений массовой доли церия не должны превышать
значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля церия, %
|
Абсолютное допускаемое
расхождение, %
|
От 0,1 до 0,4
|
0,015
|
Св. 0,4 » 1,0
|
0,04
|
» 1,0 » 1,5
|
0,06
|
5.
КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Контроль
точности измерений массовой доли церия от 0,1 до 1,5 % проводят с
использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.
Кроме того,
используют Государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь
выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы
предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ
8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ
25086.
Допускается
проводить контроль точности измерений массовой доли суммы редкоземельных
элементов и церия методом добавок.
Разд.
5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с
Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие
требования. 1
2.
Реактивы и растворы.. 1
3.
Проведение анализа. 2
4. Обработка
результатов. 2
5. Контроль точности измерений. 3
|