Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

устанавливает экстракционно-фотометрические методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,4%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Гриша В59 СТАНДАРТ

Методы определения никеля

ГОСТ

3240.15-76

Magnesium alloys.

Methods for determination of nickel

MKC 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрические методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,4 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при содержании никеля от 0,001 до 0,4 %)

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании соединения никеля с диметилглиоксимом, которое экстрагируют хлороформом. Диметил глиокенмат никеля фотометрируют при длине волны 360 нм при \ = 536 нм.

(Измененная редакция, Изм. .N19 I).

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ4а или фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. 25 %-ный раствор.

Гидроксил амин солянокислый по ГОСТ 5456. 10 %-ный свежеприготовленный раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828. 1 %-ный раствор в этиловом спирте.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962\

Хлороформ.

Аммоний виннокислый по ТУ 6—09—08—2007. 20 %-ный раствор, очищенный от следов никеля.

Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465.

Вода бидистиллиропанная, полученная по ГОСТ 4517.

Стандартные растворы никеля

Раствор А: готовят следующим образом: 0,4784 г сернокислого никеля помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см5 раствора А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б: готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 5 см5 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

Перепечатка воскрешена

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 3240.15-76

1 см5 раствора Б содержит 0.002 мг никеля.

Титр раствора А устанавливают следующим образом: 50 см3 стандартного раствора А помешают в стакан вместимостью 300 см5, добавляют 100 см5 воды, нейтрализуют аммиаком по лакмусовой бумаге, нагревают до температуры около 70 ‘С, добавляют 40 см3 раствора диметилглиоксима и оставляют на 2 ч при температуре 30—50 "С.

Фильтруют осадок на фильтр «белая лента*, промывают теплой водой, помешают осадок с фильтром в прокаленный до постоянной массы и взвешивают фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 950—1000 *С до постоянной массы.

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реактивами. Титр раствора А ( /'), выраженный в г/см3 никеля, вычисляют по формуле

(от, - т-,) 0,7858

т = --55--

где /и, — масса осадка закиси никеля, г;

т. — масса осадка контрольного опыта, г;

0.7858 — коэффициент пересчета закиси никеля на никель.

2.1; 2.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой и осторожно приливают небольшими порциями 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания бурной реакции стенки стакана ополаскивают водой и содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава. Затем стенки стакана обмывают водой и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 или 250 см3, после чего разбавляют водой до метки и отбирают в стакан аликвотную часть раствора в соответствии с габл. 1.

Таблица I

Массон л я доля никеля, Ч

Обьс>| мерной колбы, см’

Лликпотнам часть раствора. си1

От (ШИ до 0.008

100

50

Св. 0,008 * 0.040

100

10

* 0,(М0 * 0.16

250

5

* 0,16 * 0,40

250

2

Прибавляют 1—3 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см3 раствора хлористого аммония и 5 см3 раствора виннокислого аммония, разбавляют раствор водой до 100 см3 и приливают по каплям раствор аммиака, вначале разбавленный 2:3, а затем разбавленного 1:5, до получения слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 200—300 см3, прибавляют 3 см’ раствора диметилглиоксима, 6 см3 хлороформа и встряхивают в течение 1—2 мин.

Раствор оставляют для расслаивания на 1—2 мин. а затем сливают хлороформный экстракт в сухую пробирку с притертой пробкой. Повторную экстракцию проводят в течение 1 мин с 5 см3 хлороформа.

Экстракт сливают в ту же пробирку. Объединенные экстракты фильтруют через сухой фильтр и измеряют оптическую плотность раствора при \тл% = 536 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит .хлороформный экстракт контрольного опыта. Для приготовления раствора контрольного опыта берут соляную кислоту в количестве, равном взятому для анализа, выпаривают 2/, объема и затем проводят через все стадии анализа.

Массовую долю никеля определяют по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В семь стаканов вместимостью по 100 см3 отбирают 0; 2,5; 5.0; 7,5; 10,0 и так до 20 см3 с интервалом 2,5 см3 раствора Б. допивают водой до 70 см3 и приливают 5 см3 виннокислого аммония. 2—3 капли раствора аммиака и проводят экстракцию хлороформом. Измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.1.

168

Страница 3

ГОСТ 3240.15-76 С. 3

По найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

ш • V 100 * =

где И — объем исходного раствора, см5;

К, — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

/и, — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определении не должны превышать значений, указанных в таблице.

Таблица 2

Массовля доля никеля, %

Абсолютное допускаемое расхождение. %

Массонах доля никеля, Ч

Абсолютное допускаемое расхождение. Ч.

От 0.001 до 0,003

0.0003

Св. 0.03 до 0,10

0,005

Св. 0.003 * 0.01

0.0005

* 0.10 * 0.20

0.01

* 0.01 * 0,03

0.003

* 0,20 * 0.40

0,02

2.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли никеля проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.

Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпушенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли никеля методом добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,25 %)

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании а-фурилдиоксимом с ионами никеля труднорастворимого в воде комплексного соединения, которое хорошо экстрагируется хлороформом. Экстракцию проводят при pH 9. Мешающее влияние меди устраняют добавлением тиосульфата натрия. Влияние марганца устраняют введением в раствор гидроксиламина. Влияние магния, циркония, железа, редкоземельных 'элементов, кадмия и цинка — введением тартрата аммония. Измерение оптической плотности производят при Атм = 438 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10 %-ный раствор.

Аммоний виннокислый по ТУ 6—09—08—2007, 20 %-ный раствор.

Натрий серноватнстокислый (тиосульфат натрия), 50 %-ный раствор.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, и 2 %-ный раствор.

Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465.

а-фурилдиоксим. I %-ный спиртовой раствор.

Хлороформ, х. ч.

Стандартные растворы никеля концентрации 1 мг/см3 (раствора А) и 0,001 мг/см5 (раствор Ь); готовят и хранят по ГОСТ 4212.

169

Страница 4

С. 4 ГОСТ 3240.15-76

Вода бндистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.

Бумага индикаторная универсальная для определения pH 7,0—14.0.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г растворяют в 20 см1 соляной кислоты в стаканах вместимостью 300 см3, окисляют 1—3 см5 азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор выпаривают до влажных солей, остаток растворяют в 20—30 см3 воды при нагревании и в стакане подготавливают к фотометрированию из всей навески при массовой доле никеля до 0.003 %. При массовой доле никеля свыше 0,003 % содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают в стакан аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля микеля. 5

Объем мерной колбы, см1

Лликнотаи часть, см’

Or 0.005 до 0.003

_

Из всей навески

Св. 0,003 * 0,03

100

10

* 0.03 * 0,08

100

4

* 0,08 . 0.15

100

2

» 0.15 » 0.25

100

1

Если после растворения навески присутствует нерастворимый цирконий, последний отфильтровывают.

К раствору в стакане прибавляют 5 см3 солянокислого гидроксиламина, 30 см3 виннокислого аммония, 5 см3 тиосульфата натрия, 4 см3 раствора сх-фурилдиокснма и устанавливают pH раствора по универсальной индикаторной бумаге растворами аммиака до pH = 9.

Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 200 см5, доводят объем водой до 100 см3 и через 15 мин экстрагируют 5 см3 хлороформа в течение 5 мин. Экстракцию повторяют еше два раза по 5 мин, приливая те же количества хлороформа, сливая каждую порцию хлороформного экстракта в мерную колбу вместимостью 25 см3 (предварительно вымытую и высушенную), доливают до метки хлороформом и хорошо перемешивают. Если экстракты в мерных колбах мутнеют, то их отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в кювету для фотометрирования.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре или спектрофотометре при = 4-*s ,,м в кювеге с толщиной слоя 50 мм. Через весь ход анализа проводят контрольный опыт. В качестве раствора используют раствор хлороформа.

Массовую долю никеля определяют по градуировочном)' графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 250 см3 прибавляют стандартный раствор никеля Б0; I; 3; 5; 7:9: 11; 13; 15; 17; 19 и 20 см5, что соответствует 0; 0.001; 0.003; 0.005; 0,007; 0.009; 0,011; 0,013; 0,015; 0.017; 0,019 и 0,020 мг никеля. Во все стаканы добавляют по 5 см3 солянокислого гидроксиламина. по 5 см3 виннокислого аммония, по 5 см3 тиосульфата натрия, по 4 см3 а-фурилдиоксима и разбавляют водой до 50 см5. Устанавливают pH 9 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля (А-,) в процентах вычисляют по формуле

V т ■ v ■ юо * " *. Л •

где т — количество никеля, найденное по градуировочному графику, г;

V — объем исходного раствора, см3;

Vx — объем аликвотной части, см3;

/л, — .масса навески сплава, г.

170

Страница 5

ГОСТ 3240.15-76 С. 5

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля никеля. Я

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массонам доля никеля, Я

Абсолютное допускаемое расхождение. %

Or 0.(1005 до 0.001

0.0002

Св. 0.02 до 0,06

0.005

Св. 0.001 * 0.003

0.0004

. 0.06 • 0.15

0.01

* 0.003 * 0.009

0.0008

.0,15 . 0.25

0.03

* 0.009 . 0,02

0.0015

3.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений проводят по п. 2.5. (Введеи дополнительно, Изм. № 1).

И НФОРМАЦИОННЫ Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 в части разд. VIII

4. ССЫЛОЧН Ы Е НОРМАТИ ВНО-ТЕХН ИЧ ЕСКИ Е ДОКУ МЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 8.315-97

15

ГОСТ 4517-87

2.2, 3.2

ГОСТ 3240.0-76

1.1

ГОСТ 5456-79

2.2, 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 5828-77

12

ГОСТ 3773-72

12

ГОСТ 5962-67

2.2, 3.2

ГОСТ 4212-76

3.2

ГОСТ 14261-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 25086-87

2.5

ГОСТ 4465-74

2.2, 3.2

ТУ 6—09—08—2007—89

2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации. метрологии и сертификации (НУС 2—93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)

171