Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает пламенно-фотометрический метод определения калия (при массовой доле калия от 0,002 до 0,02%).

Метод основан на измерении интенсивности резонансной атомной линии калия 766,49 нм, возбуждающейся в ацетиленово-воздушном пламени. Для устранения эффекта частичного гашения эмиссии калия в присутствии основы сплава, а также кислот, применяющихся для разложения пробы, последние в соответствующих количествах вводят в градуировочные растворы

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

5 Контроль точности измерений

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Гриша В59 СТАНДАРТ

Метол определения калия

ГОСТ

3240.11-76

Magnesium alloys.

Method Гог determination of potassium

МКС 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения калия (при массовой доле калия от 0.002 до 0.02 %).

Метод основан на измерении интенсивности резонансной атомной линии калия 766.49 нм. возбуждающейся в ацетиленово-воздушном пламени. Для устранения эффекта частичного гашения эмиссии калия в присутствии основы сплава, а также кислот, применяющихся для разложения пробы, последние в соответствующих количествах вводят в градуировочные растворы.

При анализе сплавов, содержащих литий, в градуировочные растворы вводят лигий в количестве. соответствующем его массовой доле в анализируемых образцах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1.

Вода бндистиллнрованная, полученная по ГОСТ 4517.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.

Раствор магния 50 г/дм3.

50 г магния растворяют в 800 см3 раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью I дм\ [избавляют бидистиллированной водой до метки, перемешивают.

Калий хлористый, 0.1 М (0,1 н.) стандарт-титр (фиксанал).

Стандартные растворы калия.

Раствор А: 0.1 М раствор фиксанала хлористого катия переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор Б: 25,5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см' раствора Б содержит 0,0001 г калия.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

Литий углекислый, х. ч.

Раствор лития 10 мг/см1: 53,245 г предварительно высушенного при 100—105 ’С до постоянной массы карбоната лития помешают в высокий стакан вместимостью 700—800 см3, смачивают водой и постепенно подливают раствор соляной кислоты до просветления раствора. После растворения раствор переводят в мерную каабу вместимостью 1 дм5, разбавляют до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. .Ye 1).

Перепечатка восирсшена

Издание официальное *

155

Страница 2

С. 2 ГОСТ 3240.11-76

3.11РОВЕДЕНИ Е А НАЛ И ЗА

3.1.    Навеску сплава массой 2 г пометают в термостойкий стакан или коническую колбу вместимостью 300- 400 см' и растворяют в 30 м соляной кислоты. При наличии в сплаве меди ее переводят в раствор добавлением нескольких капель азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимост ью 100 м. Сосуд, в котором проводилось растворение, ополаскивают двумя порциями бидистиллированной воды по 5 см1 и промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор вводят в распылитель фотометра и фиксируют величину эмиссии.

Все показания снимают при строго постоянном давлении ацетилена и воздуха. Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуировочного графика повторным фотометрированнем одного из ранее проанализированных растворов.

При изменении оптической плотности более чем на 2 % анализ последних четырех проб повторяют.

3.2.    Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 40 см’ раствора магния (при анализе сплавов, легированных литием, вводят раствор лития, объем которого вычисляют по формуле И = 2 С. где С — массовая доля лития в пробе. %), добавляют 0; 0,2; 0,4; 1.0; 2.0; 4,0 и 10.0 см5 раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0.04; 0,10; 0.20; 0,40 и 1.00 мг калия. Растворы разбаатяют водой до метки, перемешивают, вводят в распылитель и фотометрируют, как указано в п. 3.1. По результатам измерений интенсивности резонансной линии калия строят градуировочный график.

Разд. 3. (Измененная редакция. Изм. № I).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю калия (Л") в процентах вычисляют по формуле

Mj • 100 от 1

X

где ш, — масса калия, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески сплава, г.

Мдссопаи доли

Абсолютное допускаемое

кал им,

%

расхождение. Ъ

От 0.002

до 0,005

0.0007

Св. 0.005

* 0.010

0.001

. 0.01

* 0.02

0.002

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).


156

1

КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли калия от 0.002 до 0,02 % используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпушенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086. Контроль точности измерений массовой доли калия допускается проводить методом добавок. Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

Страница 3

ГОСТ 3240. И-76 С.З

И НФОРМАЦИОН Н Ы К ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на коюрый лани ссылка

Номер ра злела.

пункта

Обо>наченне НТД. па которыл лака ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 8.315-97

Рая. 5

ГОСТ 5457-75

Раи. 2

ГОСТ 804-93

Pitu. 2

ГОСТ 11125-84

Раи, 2

ГОСТ 3240.0-76

1.1

ГОСТ 14261-77

Раи. 2

ГОСТ 4517-87

Раи. 2

ГОСТ 25086-87

Раи. 5

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)

157