МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ Метод определения активного хлора
Издание официальное
|
Москва
Стандартинформ
2016 |
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения,обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Научно-исследовательский институт бытовой химии «Росса» (ООО «Росса НИИБХ»), Техническим комитетом по стандартизации ТК 354 «Бытовая химия»
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. № 44)
За принятие проголосовали: |
Краткое наименование страны по МК (ИС0 3166) 004-97 |
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 |
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан |
AZ |
Аз стандарт |
Армения |
AM |
Минэкономики Республики Армения |
Киргизия |
KG |
Кыргызстандарт |
Молдова |
MD |
Молдова-Стандарт |
Россия |
RU |
Росстандарт |
Узбекистан |
UZ |
Узстандарт |
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г № 1847-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32386-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г
5 Настоящий стандарт разработан на основе применения ГОСТ Р 50551-93 «Товары бытовой химии. Метод определения активного хлора»
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2016 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
© Стандартинформ, 2016
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
СТАНДАРТ
ТОВАРЫ бытовой химии
Метод определения активного хлора
Goods of household chemistry. Method for determination of active chlorine
Дата введения — 2015—01—011 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (далее - средства) в виде жидкостей, в том числе загущенных, порошков, суспензий, паст, содержащие в своем составе соединения с активным хлором, и устанавливает метод измерения массовой доли активного хлора в диапазоне от 0,20 % до 8,0 % и массовой концентрации от 3,0 до 200,0 г/дм3.
Сущность метода заключается в выделении свободного йода при взаимодействии содержащих активный хлор соединений с йодистым калием и титровании йода раствором серноватистокислого натрия.
Стандарт не распространяется на товары бытовой химии, в составе которых одновременно с активным хлором содержатся другие окислители.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ OIML R 111-1—2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности El, Е2, FI, F2, Ml, М1-2, М2, М2-3 и М3. Часть 1. Метрологические и технические требования
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие указания
3.1 Общие указания по проведению измерений - по ГОСТ 27025.
3.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.
Набор гирь (1 г - 100 г) Fi по TOCTOIML R 111-1.
Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1-10-2, 3-50-2, 3-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-1,2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.
Секундомер.
Колба Кн-1-250-29/32 или Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.
Палочка стеклянная.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации c(Na2S203* 5Н20) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10 %, приготовленный по ГОСТ 4517 (пункт 2.67).
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10 %, приготовленный по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
5 Подготовка к выполнению измерений
5.1 Отбор пробы
Отбор пробы - по технической документации на испытуемое средство.
Необходимую для анализа часть представительной пробы отделяют:
- для жидкостей, в том числе загущенных, суспензий и паст, - после перемешивания;
- для порошков - после перемешивания, квартования и растирания в ступке до исчезновения гранул и комочков.
Таблица 1 |
Вид средства |
Способ подготовки пробы |
Массовая доля активного хлора, % |
Масса навески пробы для проведения анализа, г |
Порошки, загущен-ные жидкости |
По 5.2.1 настояще-го стандарта |
От 0,20 до 3,0 включ. |
2,5-3,0 |
Св. 3,0 до 8,0 включ. |
0,6-0,8 |
Суспензии, пасты, загущенные жидкости |
По 5.2.2 настоящего стандарта |
От 3,0 до 8,0 включ. |
5,0-6,0 |
|
Навеску порошков, суспензий, паст, загущенных жидкостей взвешивают в стаканчике СВ-34/12. |
Масса навески пробы порошков, суспензий, паст, загущенных жидкостей для проведения анализа указана в таблице 1. 1
Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Объем пробы жидких средств для проведения анализа указан в таблице 2.
Таблица 2 |
Массовая концентрация активного хлора, г/дм3 |
Способ подготовки пробы |
Объем пробы для проведения анализа Ц, см3 |
Аликвота раствора пробы V2l см |
От 3,0 до 20,0 включ. |
По 5.2.3.1 настоящего стандарта |
5 |
Без аликвоты |
Св. 20,0 до 60,0 включ. |
По 5.2.3.1 настоящего стандарта |
1 |
Без аликвоты |
От 20,0 до 60,0 включ. |
По 5.2.3.2 настоящего стандарта |
10 |
25 |
Св. 60,0 до 200,0 включ. |
По 5.2.3.2 настоящего стандарта |
10 |
10 |
|
Жидкие средства отбирают пипеткой.
5.2 Подготовка пробы5.2.1 Подготовка пробы порошков и загущенных жидкостей без разбавления
Навеску из стаканчика СВ-34/12 количественно переносят в коническую колбу с помощью 50-60 см2 дистиллированной воды, отмеренной цилиндром.
5.2.2 Подготовка пробы суспензий, паст и загущенных жидкостей с разбавлением
В стаканчик СВ-34/12 к навеске средства, массу которой берут в соответствии с таблицей 1, приливают 10-15 см2 дистиллированной воды, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и количественно переносят в мерную колбу 1-250-2 дистиллированной водой, доводят объем водой до метки и снова перемешивают. Пипеткой 2-2-25 переносят в коническую колбу 25 см2 полученного раствора.
5.2.3 Подготовка пробы жидких средств
5.2.3.1 Средства с массовой концентрацией активного хлора от 3,0 до 20,0 г/дм2 и свыше 20,0 до 60,0 г/дм2
Пробу средства, объем которой берут в соответствии с таблицей 2, пипеткой 2-2-5 или 2-2-1 помещают в коническую колбу.
5.2.3.2 Средства с массовой концентрацией активного хлора от 20,0 до 60,0 г/дм2 и свыше 60,0 до 200,0 г/дм2
Пипеткой 2-2-25 или 2-2-10 берут аликвоту 10 см2 или 25 см2 раствора пробы в соответствии с таблицей 2 и переносят в коническую колбу.
6 Выполнение измерений
В колбу с пробой средства, подготовленной по 5.2, добавляют цилиндром 10 см2 раствора йодистого калия, 10 см2 раствора серной кислоты, 50-60 см2 дистиллированной воды, перемешивая после добавления каждого реактива, затем закрывают колбу пробкой и выдерживают в темном месте 3 мин.
Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, прибавляют 1-2 см2 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора. Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.
7 Обработка результатов измерений
7.1 Массовую долю активного хлора X, %, в порошках и загущенных жидкостях, подготовленных по 5.2.1, вычисляют по формуле
100,
где V- объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно c(Na2S203* 5Н20) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,003546 - масса активного хлора в граммах, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно
c(Na2S203* 5Н20) = 0,1 моль/дм3, г/см3; т- масса навески пробы, взятой для анализа в соответствии с таблицей 1, г.
7.2 Массовую долю активного хлора Хь %, в суспензиях, пастах и загущенных жидкостях, подготовленных по 5.2.2, вычисляют по формуле
100,
где V- объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно c(Na2S203* 5Н20) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,003546 - масса активного хлора в граммах, соответствующая 1 см3 раствора
серноватистокислого натрия молярной концентрации
точно c(Na2S203* 5Н20) = 0,1 моль/дм3, г/см3;
250 - объем раствора пробы, подготовленной по 5.2.2 (вместимость мерной колбы), см3;
т- масса навески пробы, взятой для анализа в соответствии с таблицей 1, г;
25 - аликвота раствора пробы, подготовленной по 5.2.2, см3.
7.3 Массовую концентрацию активного хлора Х2, г/дм3, в жидких средствах с массовой концентрацией активного хлора от 3,0 до 20,0 г/дм3 вычисляют по формуле
_ V 0,003546-1000
где V - объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно c(Na2S203* 5Н20) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,003546 - масса активного хлора в граммах, соответствующая 1 см3 раствора
серноватистокислого натрия молярной концентрации точно c(Na2S203* 5Н20) = 0,1 моль/дм3, г/см3;
1000 - коэффициент пересчета г/см3 в г/дм3;
Vi - объем пробы жидкого средства, взятой для проведения анализа в соответствии с таблицей 2, см3.
7.4 Массовую концентрацию активного хлора Х3, г/дм3, в жидких средствах с массовой концентрацией активного хлора от 20,0 до 200,0 г/дм3 вычисляют по формуле
V 0,003546 -250 -1000 V V
М '2
Г 4)
ГОСТ 32386-2013
где V- объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно c(Na2S203* 5Н20) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,003546 - масса активного хлора в граммах, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно c(Na2S203* 5Н20) = 0,1 моль/дм3, г/см3;
250 - объем раствора пробы, подготовленной по 5.2.3.2 (вместимость мерной колбы), см3;
1000 - коэффициент пересчета г/см3 в г/дм3;
Vi - объем пробы жидкого средства, взятой для проведения анализа в соответствии с таблицей 2, см3;
Уг - аликвота раствора пробы, подготовленной по 5.2.3.2, см3.
Проводят оперативный контроль повторяемости (сходимости) при каждом измерении путем сравнения расхождения между результатами определений с допускаемым расхождением, указанным в таблице 3. Если полученное значение превышает допускаемое расхождение, проводят третье определение. Если после этого расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определений превышает допускаемое расхождение, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), расхождение между которыми при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3 |
Вид
средства |
Массовая доля активного хлора, % |
Массовая концентрация активного хлора, г/дм3 |
Границы интервала погрешности измерения |
Допускаемое расхождение между результатами двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) |
По- |
От 0,20 до 1,50 включ. |
- |
± 0,05 % абс. |
0,10% абс. |
рошки,
суспен
зии,
пасты,
загу
щенные
жидко
сти |
Св. 1,5 « 3,0 « « 3,0 « 8,0 « |
- |
±0,1 % абс. ± 0,2 % абс. |
0,2 % абс. 0,3 % абс. |
Жид- |
- |
От 3,0 до 20,0 включ. |
± 0,3 г/дм3 |
0,6 г/дм3 |
кости |
- |
Св. 20,0 « 60,0 « |
± 0,5 г/дм3 |
1,0 г/дм3 |
|
- |
« 60,0 « 100,0 « |
± 1,0 г/дм3 |
2,0 г/дм3 |
|
- |
« 100,0 « 200,0 « |
± 1,5 г/дм3 |
3,0 г/дм3 |
|
Результаты измерения округляют:
- до второго десятичного знака при массовой доле активного хлора от 0,20 % до 1,50 %;
- до первого десятичного знака во всех остальных случаях. |
8 Метрологические характеристики
Границы интервала, в котором погрешность измерения находится с вероятностью 0,95, приведены в таблице 3. 3
УДК: 661.185.6.001.4:006.354 МКС 71.040.40
Ключевые слова: товары бытовой химии, метод определения, активный хлор, массовая доля, массовая концентрация
Подписано в печать 23.05.2016. Формат 60x84V8.
Уел. печ. л. 0,93. Тираж 16 экз. Зак. 1337.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
1
2
3
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»
123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru