Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

53 страницы

532.00 ₽

Купить ГОСТ 32370-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Описывает методы для определения степени и кинетики первичного и окончательного биоразложения органических химических веществ, поступление которых в окружающую среду начинается с их сброса в сточные воды.

 Скачать PDF

Идентичен OECD, Test No314:2008

Оглавление

1 Область применения

2 Основные положения

     2.1 Общие принципы методов

     2.2 Применимость и ограничения методов

     2.2.1 Биоразложение в системе сточных вод

     2.2.2 Биоразложение в системе активного ила

     2.2.3 Биоразложение при анаэробном сбраживании осадка (шлама)

     2.2.4 Биоразложение в смешанной системе: очищенные сточные воды — поверхностные воды

     2.2.5 Биоразложение в смешанной системе: неочищенные сточные воды — поверхностные воды

     2.3 Информация об исследуемом веществе

     2.4 Стандартное вещество

     2.5 Критерии качества испытания

     2.5.1 Достоверность испытания

     2.5.2 Чувствительность аналитических методов

     2.5.3 Результаты испытания стандартного вещества

     2.6 Данные и отчет о проведении испытания

     2.6.1 График зависимости результатов испытания от времени

     2.6.2 Кинетический анализ (по выбору)

     2.7 Отчет о проведении испытания

3 Биоразложение в системе сточных вод

     3.1 Область применения

     3.2 Общая процедура испытания

     3.3 Применимость теста

     3.4 Описание метода испытания

     3.4.1 Экспериментальная установка

     3.4.2 Оборудование

     3.4.3 Выбор сточных вод

     3.4.4 Сбор, транспортировка и хранение сточных вод

     3.4.5 Подготовка тестовых проб

     3.4.6 Подготовка исследуемого вещества

     3.5 Условия проведения испытания

     3.5.1 Температура испытания

     3.5.2 Встряхивание/перемешивание

     3.5.3 Продолжительность испытания

     3.5.4 Количество тестовых сосудов

     3.6 Процедура испытания

     3.6.1 Дозирование

     3.6.2 График отбора проб

     3.6.3 Измерение минерализации

     3.6.4 Косвенные измерения 14СО2

     3.6.5 Прямые измерения 14СО2

     3.6.6 Косвенные измерения 3Н2О

     3.6.7 Измерение общей радиоактивности в сточных водах

     3.7 Измерение исходного вещества и продуктов разложения

     3.7.1 Экстракция

     3.7.2 Анализ исходного вещества и продуктов разложения

     3.7.3 Характеристика продуктов разложения

     3.7.4 Измерение извлеченных твердых веществ и степени включения в биомассу

     3.7.5 Измерение радиоактивности летучих веществ

4 Биоразложение в системе активного ила

     4.1 Область применения

     4.2 Общая процедура испытания

     4.3 Применимость метода

     4.4 Описание метода испытания

     4.4.1 Экспериментальная установка

     4.4.2 Оборудование

     4.4.3 Выбор источника активного ила

     4.4.4 Сбор, транспортировка и хранение активного ила

     4.5 Подготовка тестовых проб

     4.5.1 Активный ил

     4.5.2 Подготовка исследуемого вещества

     4.6 Условия проведения испытания

     4.6.1 Температура испытания

     4.6.2 Встряхивание/перемешивание

     4.6.3 Продолжительность испытания

     4.6.4 Количество тестовых сосудов

     4.7 Процедура испытания

     4.7.1 Дозирование

     4.7.2 График отбора проб

     4.7.3 Измерение минерализации

     4.7.4 Косвенные измерения 14СО2

     4.7.5 Прямые измерения 14СО2

     4.7.6 Косвенные измерения 3Н2О

     4.7.7 Измерение радиоактивности в смешанных жидких пробах (MLSS)

     4.8 Измерение исходного вещества и продуктов разложения

     4.8.1 Экстракция

     4.8.2 Анализ исходного вещества и продуктов разложения

     4.8.3 Характеристика продуктов разложения

     4.8.4 Измерение извлеченных твердых веществ и степени включения в биомассу

     4.8.5 Измерение радиоактивности летучих веществ

5 Минерализация и трансформация при анаэробном сбраживании осадка (шлама)

     5.1 Введение

     5.2 Общая процедура испытания

     5.3 Применимость метода

     5.4 Описание метода испытания

     5.4.1 Экспериментальная установка

     5.4.2 Оборудование

     5.4.3 Выбор источника сброженного осадка (шлама)

     5.4.4 Сбор, транспортировка и хранение сброженного осадка (шлама)

     5.4.5 Подготовка тестовых проб

     5.4.5.1 Среда разбавления

     5.4.5.2 Сброженный осадок (шлам)

     5.4.6 Подготовка исследуемого вещества

     5.4.7 Условия проведения испытания

     5.4.7.1 Температура проведения испытания

     5.4.7.2 Встряхивание/перемешивание

     5.4.7.3 Продолжительность испытания

     5.4.8 Количество тестовых сосудов

     5.5 Процедура испытания

     5.5.1 Дозирование

     5.5.2 График отбора проб

     5.5.3 Измерение минерализации

     5.5.3.1 Косвенные измерения газов 14С (14СО2 и 14СН4)

     5.5.3.2 Прямые измерения 14СО2 и 14СН4

     5.5.3.3 Косвенные измерения 3Н2О

     5.5.4 Измерение общей радиоактивности в сброженном осадке (шламе)

     5.5.5 Измерение исходного вещества и продуктов разложения

     5.5.5.1 Экстракция

     5.5.5.2 Анализ исходного вещества и продуктов разложения

     5.5.5.3 Характеристика продуктов разложения

     5.5.6 Измерение извлеченных твердых веществ и степени включения в биомассу

     5.5.7 Измерение радиоактивности летучих веществ

6 Биоразложение в смешанной системе: очищенные сточные воды — поверхностные воды

     6.1 Введение

     6.2 Общая процедура испытания

     6.3 Применимость метода

     6.4 Описание метода испытания

     6.4.1 Экспериментальная установка

     6.4.2 Оборудование

     6.4.3 Выбор образцов окружающей среды

     6.4.4 Сбор, транспортировка и хранение образцов окружающей среды

     6.4.5 Подготовка тестовых проб

     6.4.6 Подготовка исследуемого вещества

     6.4.7 Условия проведения испытания

     6.4.7.1 Температура проведения испытания

     6.4.7.2 Встряхивание/перемешивание

     6.4.7.3 Продолжительность испытания

     6.4.8 Количество тестовых сосудов

     6.5 Процедура испытания

     6.5.1 Дозирование

     6.5.2 График отбора проб

     6.5.3 Измерение минерализации

     6.5.3.1 Косвенные измерения 14С02

     6.5.3.2 Прямые измерения 14С02

     6.5.3.3 Косвенные измерения 3Н20

     6.5.4 Измерение общей радиоактивности поверхностной воды

     6.5.5 Измерение исходного вещества и продуктов разложения

     6.5.5.1 Экстракция

     6.5.5.2 Анализ исходного вещества и продуктов разложения

     6.5.5.3 Характеристика продуктов разложения

     6.5.6 Измерение извлеченных твердых веществ

     6.5.7 Измерение радиоактивности летучих веществ

7 Биоразложение в смешанной системе: необработанные сточные воды — поверхностные воды

     7.1 Введение

     7.2 Общая процедура испытания

     7.3 Применимость метода

     7.4 Описание метода испытания

     7.4.1 Экспериментальная установка

     7.4.2 Оборудование

     7.4.3 Выбор сточных вод

     7.4.4 Сбор, транспортировка и хранение сточных вод

     7.4.5 Подготовка тестовых проб

     7.4.6 Подготовка исследуемого вещества

     7.4.7 Условия испытания

     7.4.7.1 Температура проведения испытания

     7.4.7.2 Перемешивание

     7.4.7.3 Продолжительность испытания

     7.4.8 Количество тестовых сосудов

     7.5 Процедура испытания

     7.5.1 Дозирование

     7.5.2 График отбора проб

     7.5.3 Измерение минерализации

     7.5.3.1 Косвенные измерения 14СО2

     7.5.3.2 Прямые измерения 14СО2

     7.5.3.3 Косвенное измерение 3Н2О

     7.5.4 Измерение общей радиоактивности в сточных водах

     7.5.5 Измерение исходного вещества и продуктов разложения

     7.5.5.1 Экстракция

     7.5.5.2 Анализ исходного вещества и продуктов разложения

     7.5.5.3 Характеристика продуктов разложения

     7.5.6 Измерение извлеченных твердых веществ и степени включения в биомассу

     7.5.7 Измерение радиоактивности летучих веществ

Приложение А

Библиография

 
Дата введения01.08.2014
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

18.10.2013УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации60-П
22.11.2013УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии802-ст
ИзданСтандартинформ2014 г.
РазработанФГУП ВНИЦ СМВ

Testing of chemicals of environmental hazard. Simulation tests to assess the biodegradability of chemicals discharged in wastewater

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

32370—

2013

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЙ ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Оценка биоразлагаемости методом моделирования сточных вод

(OECD, Test No314:2008, IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 октября 2013 г. № 60-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИС0 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азота ндарт

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

М ол д ова-Ста н д а рт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикста ндарт

Туркменистан

TM

Туркменстандартлары

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4    Настоящий стандарт идентичен международному документу OECD Test No. 314 «Simulation Tests to Assess the Biodegradability of Chemicals Discharged in Wastewater» (ОЭСР Тест № 314 «Оценка биоразлагаемости методом моделирования сточных вод»).

Перевод с английского языка (еп).

Степень соответствия — идентичная (IDT)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 802-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32370-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2014 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

2.3.2    Для 14С радиоактивная метка должна быть локализована в наиболее стабильной части молекулы для наиболее полного контроля образования и распада метаболитов. Для больших или комплексных молекул, содержащих несколько функциональных групп, может быть целесообразным проведение повторных испытаний с меткой в различных частях молекулы. В других случаях более подходящим может быть размещение метки в части молекулы, преобразования которой изучены плохо. Так или иначе, при интерпретации результатов необходимо учитывать положение метки по отношению к минерализации и получаемым продуктам разложения.

2.3.3    Для нелетучих веществ 3Н метки могут быть альтернативой 14С из соображений экономии или практического синтеза. 3Н метки часто приводят к случайному или равномерному распределению атомов трития в молекуле. Важно также учитывать, что изотопы трития могут обмениваться с атомами водорода в воде [13]. Эти два обстоятельства должны приниматься во внимание при интерпретации минерализации и полученных метаболитов.

2.3.4    Немеченые исследуемые вещества могут использоваться для определения скорости разложения исходных веществ или трансформаций, если доступен аналитический метод с требуемой чувствительностью.

2.3.5    Для подготовки испытания важной является следующая информация:

-    растворимость в воде [14];

-    растворимость в органических растворителях (вещества, применяемые с растворителем или обладающие низкой растворимостью в воде);

-    константа диссоциации (рКа), если вещество способно принимать или отдавать протон (протонирование или депротонирование) [15];

-    давление паров [16] и/или константа Генри;

-    химическая стойкость в воде и в темноте (гидролиз) [17];

-    концентрация в окружающей среде, если она известна или оценена;

-    токсичность исследуемого вещества для микроорганизмов [18];

-    биоразлагаемость [19], [20] и/или присущая способность к биоразложению [21]—[23];

-    фотолиз;

-    распределение в различных средах.

2.4    Стандартное вещество

В качестве стандартного вещества может использоваться вещество, которое, как правило, легко поддается разложению в условиях испытания. Целью использования подобного стандартного вещества является проверка активности микроорганизмов в тестовой системе. Кроме того, вещества, преобразования которых в окружающей среде хорошо изучены, могут использоваться в качестве стандарта для сравнения с результатами испытания. Хотя использование стандартного вещества не требуется, испытание со стандартным веществом может дать полезную информацию для интерпретации результатов теста.

2.5    Критерии качества испытания

2.5.1    Достоверность испытания

2.5.1.1    Материальный баланс, полученный в ходе абиотического испытания, используется для подтверждения извлечения исходного вещества из тестовой системы. Рекомендуется проводить сокращенные предварительные исследования до проведения определяющего испытания при установлении соответствующего способа экстракции для исходного вещества и продуктов разложения. Целевое извлечение из тестовой матрицы должно составлять от 85 % до 110 %, однако эти диапазоны не должны использоваться в качестве критериев для признания результатов теста действительными. Если извлечение исследуемого вещества из начальных проб, отобранных из абиотического образца, находится в целевом диапазоне, процедуры подготовки проб являются пригодными для извлечения исходного вещества из тестовой матрицы. Низкие показатели извлечения в абиотических испытаниях могут быть связаны с низкой эффективностью экстракции, сорбцией на стеклянной посуде или химической деградацией (см. ниже).

2.5.1.2    Полное извлечение радиоактивности в абиотических и биотических испытаниях, как правило, находится в диапазоне от 75 % до 115 % в каждой отдельной пробе, и среднее полное извлечение для всех проб в образце находится в диапазоне от 85 % до 110 %. Эти диапазоны не должны 4

ГОСТ 32370-2013

использоваться в качестве критериев для признания результатов теста. Если материальный баланс, полученный в ходе абиотического испытания, находится в целевом диапазоне, но материальный баланс, полученный в ходе биотического испытания, значительно ниже данного диапазона, меньшее извлечение, возможно, связано с неспособностью эффективного улавливания 14С02, восстановлением продуктов разложения или убылью продуктов разложения за счет сорбции на стеклянной посуде или испарения.

2.5.1.3 Если химический анализ абиотических контрольных проб показывает, что исходное вещество не подвергалось преобразованиям в течение всего испытания, биоразложение в биотическом испытании можно объяснить микробной активностью. Если в абиотическом испытании демонстрируется разложение исходного вещества стечением времени, интерпретация данных результатов может включать в себя описание/объяснение вероятных абиотических процессов, которые происходили. Сравнение степени разложения исходного вещества и образования метаболитов, наблюдаемых в обоих испытаниях, представляет собой оценку степени биологического разложения по сравнению с химической деградацией в биотическом испытании с учетом того, что потери не являются следствием подготовки образцов.

2.5.2    Чувствительность аналитических методов

Если возможно, расчетный нижний предел чувствительности аналитического метода для исследуемого вещества и продуктов преобразования должен составлять менее 1 % от исходной концентрации исследуемого вещества, добавленной к тестовой системе. Если возможно, предел количественного обнаружения должен быть более или равным 3 % от добавленной концентрации.

2.5.3    Результаты испытания стандартного вещества

При использовании стандартного вещества результаты испытания с ним должны приблизительно соответствовать результатам, на основе которых был сделан выбор в пользу использования данного вещества.

2.6 Данные и отчет о проведении испытания

2.6.1    График зависимости результатов испытания от времени

Для каждого образца сообщается точное время инкубации, включая время, необходимое для прекращения биологической активности, при необходимости. Также для каждого времени отбора проб сообщается процент от исходной радиоактивности, извлеченный с исходным веществом, продуктами разложения и твердыми веществами, а также общая минерализация и общий материальный баланс. Строят график зависимости данных показателей от времени для абиотического и биотического испытания, когда это необходимо.

2.6.2    Кинетический анализ (по выбору)

2.6.2.1    В некоторых случаях рекомендуется сопоставлять результаты данных испытаний с известными кинетическими моделями. Данные модели могут включать модели распада для исходных веществ и модели образования для процесса минерализации (например, 14С02 или 3Н20). Наиболее распространенными и полезными моделями для данной цели являются модели первого порядка. Большинство моделей воздействия используют скорости первого порядка в качестве основных исходных параметров.

2.6.2.2    Кинетические модели первого порядка предполагают, что константа скорости реакции зависит только от концентрации исследуемого вещества. Реальные условия первого порядка получают, когда содержание исследуемого вещества ниже концентрации, при которой происходит насыщение биологической активности системы. По мере того как концентрация исследуемого вещества превышает насыщение, данные все еще могут соответствовать функции первого порядка, но данные скорости квазипервого порядка будут ниже истинной скорости первого порядка. Такая кинетика квазипервого порядка может возникать при необходимости исследовать более высокие концентрации по сравнению с in situ вследствие аналитических ограничений или просто смоделировать фактические условия in situ.

2.6.2.3    Когда разложение происходит экспоненциально и началу данного разложения не предшествует лаг-фаза, в течение которой происходит незначительное разложение или не происходит разложение вообще, может быть возможным отнести данные образования или распада к кинетике первого порядка. При таких обстоятельствах процент оставшегося исходного вещества, как функция времени, может соответствовать простой или двухкомпонентной функции первого порядка с использованием методов нелинейной регрессии. Данные уравнения имеют вид:

5

y=Ae~k't.

(1)


у = (Ле"^) + (Ве"м>

где у— процент оставшегося исходного вещества в момент времени f;

А — процент разложившегося исходного вещества с константой скорости первого порядка ;

В — процент разложившегося исходного вещества с константой скорости первого порядка к2.

Такое описание кривой может быть достигнуто с использованием нелинейных методов. Двухкомпонентная модель полезна, если процесс биоразложения является двухфазным для двух различных форм исследуемого вещества (например, растворенной и сорбированной), присутствующих в тестовой системе и демонстрирующих различные скорости биоразложения.

2.6.2.4 Таким же образом данные минерализации могут соответствовать простой или двухкомпонентной модели первого порядка:

(2)

у = А( 1 - e-fc,f) + В(1 - е"м>

где у— процент минерализованного вещества в момент времени t\

А — процент минерализованного вещества с константой скорости первого порядка к^,

В — процент минерализованного вещества с константой скорости первого порядка к2.

2.6.2.5    В некоторых случаях биоразложение, в частности утрата исходного вещества, может произойти так быстро, что истинный нулевой момент времени не может быть измерен в биотическом испытании. В таких случаях данные абиотического испытания могут использоваться для представления нулевого времени для кинетического анализа.


(3)


т.


2.6.2.6    Когда наблюдается кинетика первого порядка, период полураспада можно рассчитать по оцененным скоростям первого порядка (/с, или к2) для каждого компонента (А или В), используя следующее уравнение:

где Tv — период полураспада;

/2

к— константа скорости первого порядка.

2.6.2.7    В некоторых случаях наблюдаемые данные могут соответствовать ряду других моделей, таких как Monod, или другим моделям роста, что выходит за рамки настоящего стандарта. Дополнительные подробности о кинетике биоразложения представлены в докладе рабочей группы по кинетике биоразложения [24]. Период полураспада относится только к веществам, соответствующим модели первого порядка. При отсутствии кинетики первого порядка может быть целесообразным сообщить время разложения для 50 % (DT50) и 90 % (DT90) исследуемого материала, если данные уровни разложения наблюдаются в ходе испытания. Эти значения могут быть определены непосредственно или оценены с использованием стандартных процедур интерполяции.

2.6.2.8    Когда данные соответствуют модели, модельное уравнение и программное обеспечение, используемое для сопоставления с моделью, должны быть указаны. Должны быть представлены коэффициент корреляции (а2), полученное значение критерия Фишера (F-критерия), при наличии, и участок кривой с фактическими данными. Оцененные константы скорости или к2) и другие параметры (А и В) следует указывать со стандартными отклонениями.

ГОСТ 32370-2013

2.7 Отчет о проведении испытания

Тип исследования, т. е. сточные воды, активный ил, зона смешения или анаэробное сбраживание шлама, должен быть четко указан в отчете о проведении испытания наряду со следующей информацией, в соответствующих случаях:

2.7.1    Исследуемое вещество:

-    общепринятое наименование, химическое наименование, номер CAS, структурная формула и соответствующие физико-химические свойства исследуемого и стандартного веществ;

-    химические наименования, номера CAS, структурные формулы и соответствующие физико-химические свойства веществ, используемых в качестве стандартов для идентификации продуктов разложения;

-    чистота и характер известных примесей исследуемого и стандартного веществ;

-    радиохимическая чистота и специфическая активность меченых химических веществ;

-    положение в молекуле меченых атомов.

2.7.2    Образцы окружающей среды:

-    источник образцов окружающей среды, в том числе географиическое положение и соответствующие данные об известном предшествующем или существующем воздействии химических испытаний или соответствующих материалов;

-    способ оценки соответствующих концентраций в окружающей среде;

-    время, дата и полевые условия сбора образцов;

-    температура, pH, содержание растворенного кислорода (РК) и окислительно-восстановительный потенциал, при необходимости;

-    содержание взвешенных веществ, биологическое потребление кислорода (БПК), химическое потребление кислорода (ХПК), общий органический углерод (ООУ) и растворенный органический углерод (РОУ) при необходимости;

-    время между сбором и использованием образцов в лабораторных испытаниях, условия хранения и предварительной обработки образцов до начала испытания.

2.7.3    Условия проведения испытания:

-    дата проведения испытания;

-    используемое количество исследуемого и стандартного веществ, тестовая концентрация;

-    способ применения испытуемого вещества и соответствующее логическое обоснование его выбора;

-    условия инкубации, включая свет, тип аэрации и температуру;

-    сведения об аналитических методах и методах, используемых для радиохимических измерений;

-    количество повторных проб.

2.7.4    Результаты:

-    точность и чувствительность аналитических методов, включая предел обнаружения и предел количественного определения;

-    извлечение для каждого анализа и распространение внесенной радиоактивности в каждый момент времени отбора проб и образца в табличной форме;

-    средний материальный баланс со стандартным отклонением для всех временных точек для каждого образца;

-    процедуры и модели, используемые для оценки скорости биоразложения из полученных данных;

-    скорости биоразложения и связанные параметры с соответствующими стандартными отклонениями и коэффициентами корреляции (г2) и F-критерием для выбранных моделей;

-    дополнительные характеристики или идентификация любого из основных продуктов разложения, когда это целесообразно и возможно, предлагаемые пути трансформации;

-    обсуждение результатов.

3 Биоразложение в системе сточных вод

3.1    Область применения

3.1.1    Настоящий метод предназначен для исследования темпов первичного и окончательного биоразложения для химических веществ в неочищенных сточных водах во время их нахождения в канализационной системе. Он основан на методике, описанной в [7]. Сточные воды содержат большое

7

количество микроорганизмов, способных разлагать различные химические вещества. Продолжительность теста, как правило, небольшая (менее 96 часов) для имитации времени пребывания сточных вод в канализационной системе, но испытание можно продлить для оценки степени разложения химического вещества в результате воздействия микроорганизмов. Проведение данного исследования полезно, если время пребывания сточных вод в канализационной системе достаточно для значительного разложения химического вещества. Тест применим для относительно лабильных химических веществ, сбрасываемых со сточными водами в крупные канализационные системы. Уровни аэрации в канализационной системе могут значительно изменяться. Для постоянства и имитации более типичных условий тест проводится при низком содержании растворенного кислорода (РК) меньше 1 мг/л. Для достижения данного уровня, но избегая полного отсутствия кислорода (например, содержание РК меньше 0,2 мг/л), РК или соответствующую концентрацию кислорода в свободном пространстве тестового сосуда необходимо периодически контролировать. Для поддержания РК в данном диапазоне в тестовые сосуды можно периодически добавлять воздух, кислород или азот.

3.1.2    Для существующих химических веществ, постоянно присутствующих в сточных водах, инкубирование свежесобранных сточных вод со следовым количеством меченого исследуемого вещества обеспечивает получение самых реалистичных кинетических параметров в отношении текущей загрузки химических веществ. Для химических веществ, не всегда присутствующих в сточных водах, достаточное количество исследуемого вещества (меченого и немеченого) необходимо добавить до приблизительно ожидаемой концентрации в сточных водах во время эпизодического выпуска или после коммерциализации новых химических веществ. Такая концентрация отражала бы общую массу сброса химического вещества и объем сточных вод, в котором происходит разбавление сброса. В [25] и [26] можно найти подходы для оценки концентрации в сточных водах. В большинстве случаев химическое вещество и продукты его разложения не находятся в равновесном состоянии, и наблюдается кинетика квазипервого порядка или второго порядка Monod.

3.2    Общая процедура испытания

3.2.1    Химическое вещество инкубируют с абиотическими и биотическими сточными водами в течение определенного периода времени в условиях низкого содержания (РК). Биологическая активность подавляется при абиотическом контроле, который используется для оценки минерализации по разнице, определяющей эффективность экстракции и восстановления исходной молекулы, и количественного описания других процессов разложения, таких как гидролиз, окисление, испарение или сорбция на экспериментальном оборудовании.

3.2.2    Если определен аналитический метод с необходимой чувствительностью, скорость разложения или трансформации исходного вещества может быть определена с использованием немеченого исследуемого вещества или по последующей убыли химического вещества непосредственно в сточных водах. Тем не менее, окончательное биоразложение не может быть определено, если путь биоразложения не известен достаточно хорошо и для потенциальных продуктов разложения не доступны аналитические методы с необходимой чувствительностью.

3.2.3    Экологически значимые концентрации исследуемого вещества дозируются в абиотические и биотические тестовые системы, которые инкубируются с непрерывным медленным перемешиванием. Биотические образцы инкубируются таким образом, что содержание растворенного кислорода остается на уровне или ниже 1 мг/л, что является стандартным для сточных вод. Образцы периодически удаляются для определения минерализации и первичной биодеградации.

3.2.4    Тесты могут быть выполнены с использованием открытой или герметичной проточной системы, где используются ловушки для улавливания выделяющегося 14С02. Закрытая проточная система является обязательной для летучих исследуемых веществ и обычно используется для 14С меченых исследуемых веществ. Открытые системы применимы для нелетучих химических веществ 3Н и предназначены для детализации кинетики процесса биоразложения нелетучих 14С меченых исследуемых веществ, чья способность к минерализации была установлена ранее. В открытой системе минерализация до 14С02 может быть определена косвенно путем измерения разности между остаточной радиоактивности образцов биотической и абиотической систем после подкисления. Кроме того, минерализация до 3Н20 может быть определена косвенно путем измерения разницы в радиоактивности образцов после сушки. В проточных системах выделяющийся 14С02 измеряется непосредственно в основной ловушке. Кроме того, растворенный 14С02 определяется путем подкисления образцов в закрытом сосуде и измерения радиоактивности в основной ловушке, содержащейся в сосуде.

8

ГОСТ 32370-2013

3.2.5 Образцы из обоих испытаний анализируют на общую радиоактивность, извлекаемые исходное вещество и продукты разложения, и радиоактивность извлекаемых твердых веществ. Содержание исходного вещества и продуктов разложения определяется с помощью хроматографического разделения и, если возможно, радиоаналитических методов обнаружения. Твердые вещества, остающиеся после процесса экстракции, сжигают для оценки включения в биомассу по разнице или в дальнейшем разделяют на фракции для определения поглощения различными компонентами биомассы. Полный массовый баланс тестовой системы получают из полной суммы всех фракций для каждого образца.

3.3    Применимость теста

Метод можно легко использовать для растворимых в воде или плохо растворимых материалов, которые не являются летучими. Метод также может быть адаптирован для летучих веществ. Как правило, для оценки минерализации требуются 14С или 3Н — радиоактивные метки. Для оценки первичного биоразложения можно использовать и меченые, и немеченые соединения.

3.4    Описание метода испытания

3.4.1    Экспериментальная установка

3.4.1.1    Объем сточных вод в тестовой пробе определяется в зависимости от количества и объема образцов, необходимых для оценки. Как правило, от 1 до 2 л сточных вод помещаются в двух- или четырехлитровые колбы. В наилучшем случае сточные воды инкубируют при контролируемом содержании РК (обычно от 0,2 до 1,0 мг/л.) Выполнение данного условия можно обеспечить с помощью кислородного зонда, погруженного в сточную воду и соединенного с кислородным контроллером, подключенным к приводу клапана, который контролирует аэрацию сточных вод (приложение А). Такая аэрация сбалансирована с непрерывным барботированием сточных вод азотом для достижения целевого уровня РК. Сточные воды можно инкубировать при перемешивании, но с минимальной аэрацией для соблюдения низкого уровня РК, для поддержания необходимого уровня РК в тестовую систему можно периодически добавлять азот или воздух. В этом случае значения РК необходимо регистрировать с регулярными интервалами.

3.4.1.2    Открытая тестовая система связана с атмосферой, но инкубируется в условиях, которые необходимы для поддержания содержания растворенного кислорода на требуемом уровне. Проточные системы закупорены соответствующим устройством, оборудованным пробоотборным отверстием с клапаном для отбора образцов сточных вод и пропускания входящих и исходящих газовых потоков. Данное устройство может представлять собой резиновую пробку, но может потребоваться и альтернативный вид заглушки при работе с летучими гидрофобными тестовыми веществами. При тестировании летучих веществ рекомендуется, чтобы газоотводы и трубки пробоотборника были изготовлены из инертных материалов [например, политетрафторэтилен (ПТФЭ), нержавеющая сталь, стекло].

3.4.1.3    Свободное пространство тестового сосуда постоянно продувается газом со скоростью, достаточной для поддержания в сточных водах необходимого уровня РК, но не слишком большой для предотвращения эффективного уноса С02. Тестовый сосуд соединяют с серией ловушек, содержащих гидроксид калия (например, 1,5 н.) или других соответствующих абсорбентов С02. Пустые ловушки, как правило, включаются в систему улавливания для предотвращения обратного тока или конденсации.

3.4.2 Оборудование

3.4.2.1 Для проведения испытания используют следующее стандартное лабораторное оборудование:

-    различная стеклянная посуда и пипетки;

-    магнитные мешалки или шейкер для непрерывного перемешивания содержимого тестовых колб;

-    центрифуга;

-    рН-метр;

-    твердый С02 (сухой лед)/ацетон или ванна жидкого азота;

-    сушилка с заморозкой (лиофилизатор);

-    печь или микроволновая печь для определения сухого веса;

-    аппарат для мембранной фильтрации;

-    автоклав;

-    средства для обработки меченых веществ;

-    оборудование для количественного определения 14С и 3Н в жидких и твердых пробах (например, жидкий сцинтилляционный счетчик LSC);

9

-    оборудование для количественного определения 14С и 3Н в твердых пробах (например, окислитель);

-    оборудование для улавливания летучих 14С и 3Н из газовой системы улавливания (последовательные ловушки на основе активированного угля или аналогичное оборудование);

-    оборудование для тонкослойной хроматографии (ТСХ) или высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ);

-    оборудование для количественного определения 14С и 3Н для ТСХ (сканер) или ВЭЖХ (последовательный детектор);

-    аналитическое оборудование для определения исследуемого (и стандартного) вещества, если необходимо проведение конкретного химического анализа (например, газовый хроматограф, хроматограф для ВЭЖХ, масс-спектрометр).

3.4.2.2 Использование следующего лабораторного оборудования не является обязательным, но может быть полезным:

-    оксиметр;

-    кислородный контроллер сдатчиком и приводом клапанов;

-    сосуды для определения химической потребности в кислороде (ХПК);

-    набор реагентов (аммонийный азот);

-    спектрофотометр.

3.4.3    Выбор сточных вод

Источники сточных вод должны соответствовать цели проведения испытаний. Для проведения оценки конкретного места сточные воды должны быть получены из конкретной канализационной системы, для которой проводится исследование. Для общей оценки образцы сточных вод должны быть преимущественно получены из бытовых источников. Рекомендуется использовать 450 мг/л твердой взвеси и 270 мг/л ВПК в качестве стандартных значений концентрации в сточных водах, хотя это может являться трудновоспроизводимым [26]. В Северной Америке типичные сточные воды содержат от 100 до 350 мг/л твердой взвеси и от 110 до 400 мг/л ВПК [1 ].

3.4.4    Сбор, транспортировка и хранение сточных вод

Сточные воды должны быть собраны в точке доступа в канализацию или на входе на станцию очистки сточных вод. Температура образца должна быть зарегистрирована в момент отбора. Контейнеры для отбора должны обеспечивать достаточную вентиляцию. Необходимо предотвращать значительное повышение температуры сточных вод по сравнению температурой испытания. Сточные воды, как правило, хранятся при температуре испытания с непрерывным медленным перемешиванием. Образцы не следует хранить в замороженном виде.

3.4.5    Подготовка тестовых проб

3.4.5.1    В свежесобранных пробах сточных вод не должно быть значительного содержания грубых частиц. В сточных водах необходимо определить общее содержание взвешенных твердых частиц (ВВ), ХПК, pH и NH3 (по возможности).

3.4.5.2    Подготовка абиотических проб, как правило, осуществляется с использованием комбинации химической и тепловой стерилизации. Подтвержденным способом является добавление в сточные воды хлорида ртути (1 г/л). Затем сточные воды обрабатывают в автоклаве в течение минимум 90 минут при температуре и давлении около 121 °С и 15 psi (1 атм) соответственно. Обычно объем среды должен быть менее или равным половины объема контейнера для автоклава (например, 500 мл сточных вод в литровом контейнере). После охлаждения pH абиотической пробы необходимо измерить и отрегулировать в зависимости от вида биологически активного образца. Для уменьшения образования отходов, для деактивации образца также может быть рассмотрено использование альтернативных подходов.

3.4.6    Подготовка исследуемого вещества

3.4.6.1 В наилучшем случае для приготовления основных растворов исследуемого и стандартного веществ необходимо использовать дистиллированную воду. Альтернативный метод может быть использован для солюбилизации или диспергирования исследуемого вещества в соответствии с его обычной формой поступления в исследуемые компоненты окружающей среды. Растворимые в воде нетоксичные растворители могут использоваться, если проведение испытания невозможно другим способом, но необходимо уделить внимание органическим компонентам системы, поступающим в систему при добавлении органических растворителей. Кроме того, образцы могут быть добавлены в тестовую систему в чистом виде (т. е. без воды) таким образом, чтобы обеспечить их максимальное и быстрое внесение в образец. Для веществ, которые являются плохо растворимыми в воде, и взаимодействующих с взвешенными веществами в сточных водах, может быть целесообразным адсорбировать ис-

ю

ГОСТ 32370-2013

следуемое вещество на инертном твердом носителе, который затем добавляется к тестовой системе. Если исследуемое вещество не может быть равномерно распределено внутри тестовой системы до начальной точки отбора проб, готовятся индивидуальные тестовые системы, которые исключают из испытания на каждом этапе отбора проб.

3.4.6.2 Объем добавленного раствора должен иметь достаточную концентрацию для обеспечения быстрого и равномерного распределения исследуемого вещества в пробе и точного внесения дозы в аналогичные пробы. В идеальном случае при дозировании водных растворов добавленный объем должен быть более 2 мл и менее 10 мл; для нетоксичных растворов — менее 0,1 мл/л. При необходимости раствор для дозирования может быть подготовлен заранее и храниться в холодильнике. Активность основного раствора необходимо проверить с помощью жидкостно-сцинтилляционного измерения (LSC).

3.5    Условия проведения испытания

3.5.1    Температура испытания

Инкубация должна проводиться в темноте (предпочтительно) или в рассеянном свете при контролируемой температуре, равной температуре испытания или нормальной лабораторной температуре от 20 до 25 °С, в зависимости от расположения, среднегодовой температуры сточных вод от 10°С до

20,1 °С, при наиболее представительной температуре 15,6 °С [1].

3.5.2    Встряхивание/перемешивание

Для поддержания твердых веществ во взвешенном состоянии содержимое тестовых сосудов непрерывно аккуратно перемешивают.

3.5.3    Продолжительность испытания

Продолжительность испытания должна быть достаточной для оценки степени и скорости биоразложения химического вещества в ходе нормального времени пребывания сточных вод в канализации. Испытание может быть продлено на большее время для получения дополнительных данных для оценки кинетических констант или определения полноты разложения в условиях испытания. В ином случае испытание может быть прекращено раньше, если процесс разложения достигает плато.

3.5.4    Количество тестовых сосудов

Как минимум, для каждой тестовой концентрации необходимо использовать один абиотический и один биотический сосуд. Для каждой пробы можно подготовить параллельные образцы с целью учета отклонений (например, по три параллельных пробы). Однако увеличение количества проб для каждого образца лучше отразится на качестве кинетических данных, полученных в большем диапазоне, чем увеличение количества параллельных проб.

3.6    Процедура испытания

3.6.1    Дозирование

В начале испытания заглушка тестового сосуда удаляется, и исследуемое вещество добавляют количественно непосредственно к образцу при постоянном перемешивании. Рекомендуется вводить дозу постепенно ниже уровня воздух—вода для обеспечения равномерного распределения исследуемого вещества в сточной воде. Биотические и абиотические образцы дозируют аналогичным способом. Как правило, биотические системы дозируются первыми, а затем абиотические системы. Точное время, как правило, имеет более важное значение для биотических систем по сравнению с абиотическими для проведения кинетических анализов.

3.6.2    График отбора проб

Интервалы отбора проб выбирают, основываясь на существующих данных о биоразложении или результатах предварительного исследования, поскольку универсального установленного графика отбора проб не существует. Рекомендуемый график отбора проб для быстро разлагающихся химических веществ — 15, 30 и 60 минут, с дополнительным отбором проб через 2, 5, 8, 12 и 24 часа и во 2, 3 и 4-й дни. Пробы должны отбираться не менее шести раз (в том числе в нулевое время), с дополнительным предварительным исследованием, которое используется для установления надлежащего режима пробоотбора. График отбора проб для медленно разлагающихся химических веществ должен быть разработан так, чтобы в ходе фазы разложения было предусмотрено достаточное количество измерений.

3.6.3    Измерение минерализации

Минерализация может быть измерена прямыми или косвенными методами.

11

3.6.4    Косвенные измерения 14С02

3.6.4.1    Индивидуальные параллельные образцы (например, 1 мл) отбирают из каждой пробы в отдельные флаконы, которые содержат достаточное количество кислоты (например, 1 мл 0,1 н. HCI) для снижения pH менее 2, и помещают в вытяжной шкаф.

3.6.4.2    В течение нескольких часов образцы барботируют воздухом или оставляют на ночь для того, чтобы растворенный 14С02 диффундировал из образцов. Образцы смешивают со сцинтилляци-онным коктейлем, подходящим для матрицы образца, и анализируют с помощью жидкостной сцинтилляции (LSC). Процент 14С02 рассчитывается из разницы между общим отсчетом в биотических и абиотических образцах.

3.6.5    Прямые измерения 14СОг

3.6.5.1    Выделившийся 14С02: первая основная ловушка системы улавливания удаляется и закупоривается для предотвращения проникновения атмосферного С02. Остальные ловушки продвигают вперед в том же порядке и за существующими ловушками размещают свежие ловушки, как можно скорее подключают систему улавливания. Повторные пробы (например, 1 мл) из основной ловушки удаляются, помещаются в сцинтилляционные флаконы и смешиваются со сцинтилляционным коктейлем, подходящим для матрицы пробы, и анализируют с помощью жидкостной сцинтилляции (LSC).

3.6.5.2    Пробы растворенного 14С02 (например, от 10 до 25 мл) отбираются через отверстие для отбора проб в тестовом сосуде. Затем их помещают в сосуды (например, стеклянный биометр Bellco 2556-10250), оборудованные отсеком, содержащим соответствующий абсорбент С02 (например, 1,5 н. КОН). Сосуды закупоривают и добавляют достаточное количество кислоты (например, 6 н. HCI) для снижения pH проб менее двух без сообщения проб с атмосферой (приложение А). Образцам позволяют отстояться в течение достаточно продолжительного времени (например, ночи), чтобы С02 диффундировал из раствора и произошло его улавливание абсорбентом из свободного пространства сосуда. Образцы абсорбента смешивают со сцинтилляционным коктейлем, подходящим для матрицы пробы, и анализируют с помощью жидкостной сцинтилляции (LSC).

3.6.6    Косвенные измерения 3Н20

3.6.6.1    Индивидуальные параллельные пробы (например, 1 мл) отбирают из тестового образца в отдельные флаконы, содержащие достаточное количество кислоты (например, 1 мл 0,1 н. HCL) для снижения величины pH < 2, и помещают в вытяжной шкаф.

3.6.6.2    Половину проб немедленно анализируют с помощью LSC для «мокрого» измерения. Остальные пробы полностью сушат для удаления 3Н20. Образцы смешивают со сцинтилляционной смесью, подходящей для матрицы пробы, и анализируют с помощью LSC. Процентное содержание 3Н20 рассчитывается, исходя из разницы между общим отсчетом в мокрых и сухих пробах и исходным уровнем радиоактивности, введенным в образцы.

3.6.7    Измерение общей радиоактивности в сточных водах

Параллельные пробы малого объема (например, 1 мл) анализируют непосредственно с помощью LSC для количественного определения оставшейся радиоактивности в каждом образце с течением времени. Данные измерения используются для подтверждения того, что восстановление радиоактивности из извлеченных образцов является приемлемым и для контроля испарения. Общее содержание твердых веществ в данных образцах не должно превышать 30 мг сухого веса для того, чтобы избежать проблем с эффективностью подсчета.

3.7    Измерение исходного вещества и продуктов разложения

3.7.1    Экстракция

3.7.1.1    Пробы отбирают из абиотических и биотических образцов. Объем пробы, как правило, составляет более 10 мл. Тем не менее, объем будет зависеть от тестовой концентрации, удельной активности и чувствительности аналитических процедур.

3.7.1.2    Различные подходы могут использоваться для концентрирования и извлечения образцов. Например, подтвержденный подход для нелетучих исследуемых веществ включает мгновенное замораживание образцов с последующей лиофилизацией и экстракцией сухого остатка соответствующим растворителем(ями) для исходного вещества и продуктов разложения. Мгновенное замораживание быстро останавливает биологическую активность без гидролиза или иного изменения лабильных исследуемых веществ. Замораживание является быстрым процессом, если для погружения сосуда с образцом имеется достаточная глубина сухого льда/ацетона или ванны жидкого азота. Уровень заполнения 12

ГОСТ 32370-2013

ванны должен покрывать уровень пробы в сосуде. Извлекают лиофилизированные твердые вещества. Экстрагированные твердые вещества могут быть восстановлены из экстракта центрифугированием или фильтрованием. Если твердые вещества извлекаются фильтрацией, фильтр должен быть совместим стипом растворителя (например, водным или неводным). Полученные экстракты могут быть сконцентрированы испарением до анализа, и общая радиоактивность в каждом экстракте определяется с помощью LSC.

3.7.1.3    Для летучих исследуемых веществ, образец может быть пропущен через фильтр и колонну или диск твердофазной экстракции (ТФЭ), расположенные в тандеме, которые затем элюируют подходящим растворителем для извлечения исходного вещества и продуктов разложения. Кроме того, образцы можно центрифугировать, и исходное вещество и продукты разложения могут быть извлечены из жидкости на твердой фазе или жидкость-жидкостной экстракцией. Твердые вещества могут быть извлечены непосредственно или в смеси с сушильным агентом (например, сульфатом натрия). Затем их сушат и проводят экстракцию с соответствующей системой растворителей. В альтернативном случае твердые вещества извлекают и сушат экстракт путем пропускания растворителя через колонку, содержащую сушильный агент. В некоторых случаях возможно напрямую извлекать полный водный образец с соответствующей системой растворителей, а затем обрабатывать его для извлечения твердых веществ. Общая радиоактивность во всех экстрактах определяется с помощью LSC. При концентрировании экстрактов, содержащих летучие исследуемые вещества или продукты разложения, необходимо соблюдать осторожность.

3.7.1.4    Могут использоваться и другие подходы, но для всех подходов важно регистрировать извлечение и учитывать время, необходимое для прекращения биологической активности, и использовать его для времени отбора проб для кинетического анализа.

3.7.2 Анализ исходного вещества и продуктов разложения

3.7.2.1    Относительно большое количество исходного вещества и продуктов разложения в экстрактах можно определять с помощью ТСХ, ВЭЖХ или других методов разделения с возможностью радиоактивного обнаружения.

3.7.2.2    Если доступны специфические чувствительные аналитические методы, первичное биоразложение можно оценить, измеряя общую остаточную концентрацию исследуемого вещества и продуктов разложения вместо использования радиоизотопных методов. Как правило, для таких исследований (без использования меченых атомов) возможно только отслеживание удаления исходного вещества из водной фазы.

3.7.3    Характеристика продуктов разложения

Хроматографическое поведение неизвестных пиков необходимо сравнивать с пиками для ожидаемых продуктов разложения, если существуют соответствующие аутентичные стандарты. В общем случае, количество и чистота продуктов разложения, полученных в настоящем испытании, делает невозможным проведение окончательной идентификации другими прямыми способами. В зависимости от хроматографического поведения, как правило, можно определить, является ли метаболит более или менее полярным, чем исходное вещество. Такая информация в сочетании с известными биохимическими реакциями и появлением и исчезновением метаболита в ходе биоразложения может сформировать дополнительную основу для идентификации. Если необходимо, Pow основных продуктов разложения может быть оценено с помощью ВЭЖХ (например, [27]) с использованием параллельного детектора радиоактивности.

3.7.4    Измерение извлеченных твердых веществ и степени включения в биомассу

Извлеченные твердые вещества сжигают для определения уровня активности оставшихся твердых веществ. Уровень радиоактивности в биотических твердых веществах выше, чем в твердых телах из абиотического контроля, обычно является свидетельством включения радиоактивности в биомассу. Распространение данной радиоактивности в различных компонентах биомассы (т. е. нуклеиновых кислотах, белках, клеточных стенках и пр.) можно оценить, используя модифицированную процедуру Сазерленда и Уилкинсона [4], [28].

3.7.5    Измерение радиоактивности летучих веществ

Для летучих исследуемых веществ, летучие вещества извлекаются из ловушек соответствующими растворителями и радиоактивность экстрактов анализируется с помощью LSC. Относительное большое количество исходного вещества и продуктов разложения в экстракте(ах) может быть определено, как описано выше.

13


Содержание

.1

.1

.1

.2

.2

.3

.3

.3

.3

.3

.4

.4

.4

.5

.5

.5

.5

.5

.7

.7

.7

.8

.9

.9

.9

.9

10

10

10

10

11

11

11

11

11

11

11

11

11

12

12

12

1    Область применения.................................................................

2    Основные положения................................................................

2.1    Общие принципы методов.........................................................

2.2    Применимость и ограничения методов...............................................

2.2.1    Биоразложение в системе сточных вод...........................................

2.2.2    Биоразложение в системе активного ила..........................................

2.2.3    Биоразложение при анаэробном сбраживании осадка (шлама).......................

2.2.4    Биоразложение в смешанной системе: очищенные сточные воды — поверхностные воды .

2.2.5    Биоразложение в смешанной системе: неочищенные сточные воды — поверхностные

воды........................................................................

2.3    Информация об исследуемом веществе.............................................

2.4    Стандартное вещество............................................................

2.5    Критерии качества испытания......................................................

2.5.1    Достоверность испытания......................................................

2.5.2    Чувствительность аналитических методов.........................................

2.5.3    Результаты испытания стандартного вещества.....................................

2.6    Данные и отчет о проведении испытания.............................................

2.6.1    График зависимости результатов испытания от времени.............................

2.6.2    Кинетический анализ (по выбору)................................................

2.7    Отчет о проведении испытания.....................................................

3    Биоразложение в системе сточных вод..................................................

3.1    Область применения.............................................................

3.2    Общая процедура испытания......................................................

3.3    Применимость теста..............................................................

3.4    Описание метода испытания.......................................................

3.4.1    Экспериментальная установка..................................................

3.4.2    Оборудование................................................................

3.4.3    Выбор сточных вод............................................................

3.4.4    Сбор, транспортировка и хранение сточных вод....................................

3.4.5    Подготовка тестовых проб......................................................

3.4.6    Подготовка исследуемого вещества..............................................

3.5    Условия проведения испытания....................................................

3.5.1    Температура испытания........................................................

3.5.2    Встряхивание/перемешивание..................................................

3.5.3    Продолжительность испытания..................................................

3.5.4    Количество тестовых сосудов...................................................

3.6    Процедура испытания............................................................

3.6.1    Дозирование.................................................................

3.6.2    График отбора проб...........................................................

3.6.3    Измерение минерализации.....................................................

3.6.4    Косвенные измерения 14С02....................................................

3.6.5    Прямые измерения 14С02......................................................

3.6.6    Косвенные измерения 3Н20.....................................................

4 Биоразложение в системе активного ила

4.1    Область применения

4.1.1    Настоящий метод предназначен для оценки степени, в которой химическое вещество может разлагаться в активном иле, а также определения скорости первичного и окончательного биоразложения в условиях проведения испытания. Метод основан на процедуре, первоначально опубликованной в [8]. Обработка активным илом в его различных конфигурациях является наиболее распространенным вторичным процессом очистки сточных вод. Полезность измеряемых скоростей для точного прогнозирования удаления в текущем испытании с использованием моделей сточных вод (например, SimpleTreat) будет функцией точности моделирования реальных условий очистки сточных вод активным илом.

4.1.2    В настоящем методе концентрацию исследуемого вещества определяют четыре фактора:

1)    сбрасывается ли вещество постоянно или эпизодически;

2)    текущее присутствие в окружающей среде;

3)    ожидаемое присутствие в окружающей среде для новых химических веществ;

4)    аналитическая чувствительность.

4.1.3    Если химическое вещество уже постоянно присутствует в окружающей среде, наиболее точное описание кинетики процесса получают путем добавления следовых количеств меченого вещества к свежеотобранным образцам окружающей среды. В этих условиях стандартное соотношение химического вещества и разлагающих материалов не нарушается, что позволяет наблюдать скорости разложения, соответствующие скоростям in situ.

4.1.4    Если в будущем новое химическое вещество будет постоянно поступать в окружающую среду, наиболее точные значения скоростей получают, когда химическое вещество и популяция деструктора находятся в равновесном состоянии. Равновесное состояние может быть достигнуто путем добавления следовых количеств исследуемого вещества к активному илу, который подвергался воздействию химического вещества в ожидаемых условиях загрузки и управления в лабораторной непрерывной системе (например, [3]).

4.1.5    Если существующее или новое химическое вещество поступает в окружающую среду эпизодически, стандартного равновесного соотношения биомассы к содержанию исследуемого вещества не существует, таким образом, химическое вещество дозируется в свежеотобранный образец до ожидаемого уровня в сточных водах во время сброса. Данная концентрация должна отражать общую массу поступления и объем сточных вод для разбавления сброса. В [25] и [26] можно найти подходы для оценки концентрации в сточных водах.

4.1.6    Аналитическая чувствительность имеет преимущество над вышеизложенными положениями. Если невозможно использовать идеальные (например, меченые индикаторные) уровни исследуемого вещества из соображений аналитического определения, используют самую низкую возможную концентрацию. При высоких концентрациях исследуемого вещества биоразложение может быть связано с фазами, проходящими согласно процессам второго порядка (т. е. роста), которые осложняют кинетический анализ. Если данный стандарт для моделирования не достигается, наблюдаемые скорости биоразложения не могут быть полностью представительными, что может быть рассмотрено при интерпретации результатов. Данный фактор имеет особенно важное значение для химических веществ, которые постоянно поступают в окружающую среду и часто достигают равновесного состояния в системах сточных вод.

4.2 Общая процедура испытания

4.2.1    Исследуемое вещество инкубируют в абиотических и биотических условиях в активном иле в течение определенного периода времени. Биологическая активность подавляется в абиотическом контроле, который используется для оценки минерализации по разнице, устанавливающей эффективность экстракции и извлечения исходного вещества и количественного определения других процессов удаления вещества, таких как гидролиз, окисление, испарение или сорбция на экспериментальном оборудовании.

4.2.2    Если определен аналитический метод с требуемой чувствительностью, скорость разложения исходного вещества должна быть определена с использованием немеченого исследуемого вещества или по убыли химического вещества уже в сточных водах. Тем не менее окончательное биоразложение не может быть определено, если путь биоразложения не установлен достаточно хорошо и для потенциальных продуктов разложения не доступны аналитические методы с необходимой чувствительностью.

3.6.7 Измерение общей радиоактивности в сточных водах................................12

3.7 Измерение исходного вещества и продуктов разложения...............................12

3.7.1    Экстракция..................................................................12

3.7.2    Анализ исходного вещества и продуктов разложения................................13

3.7.3    Характеристика продуктов разложения...........................................13

3.7.4    Измерение извлеченных твердых веществ и степени включения в биомассу............13

3.7.5    Измерение радиоактивности летучих веществ.....................................13

4    Биоразложение в системе активного ила................................................14

4.1    Область применения.............................................................14

4.2    Общая процедура испытания......................................................14

4.3    Применимость метода............................................................15

4.4    Описание метода испытания.......................................................15

4.4.1    Экспериментальная установка..................................................15

4.4.2    Оборудование................................................................15

4.4.3    Выбор источника активного ила.................................................16

4.4.4    Сбор, транспортировка и хранение активного ила..................................16

4.5    Подготовка тестовых проб.........................................................16

4.5.1    Активный ил.................................................................16

4.5.2    Подготовка исследуемого вещества..............................................17

4.6    Условия проведения испытания....................................................17

4.6.1    Температура испытания........................................................17

4.6.2    Встряхивание/перемешивание..................................................17

4.6.3    Продолжительность испытания..................................................17

4.6.4    Количество тестовых сосудов...................................................17

4.7    Процедура испытания............................................................18

4.7.1    Дозирование.................................................................18

4.7.2    График отбора проб...........................................................18

4.7.3    Измерение минерализации.....................................................18

4.7.4    Косвенные измерения 14С02....................................................18

4.7.5    Прямые измерения 14С02......................................................18

4.7.6    Косвенные измерения 3Н20.....................................................18

4.7.7    Измерение радиоактивности в смешанных жидких пробах (MLSS).....................19

4.8    Измерение исходного вещества и продуктов разложения...............................19

4.8.1    Экстракция..................................................................19

4.8.2    Анализ исходного вещества и продуктов разложения................................19

4.8.3    Характеристика продуктов разложения...........................................19

4.8.4    Измерение извлеченных твердых веществ и степени включения в биомассу............20

4.8.5    Измерение радиоактивности летучих веществ.....................................20

5    Минерализация и трансформация при анаэробном сбраживании осадка (шлама)..............20

5.1    Введение.......................................................................20

5.2    Общая процедура испытания......................................................20

5.3    Применимость метода............................................................21

5.4    Описание метода испытания.......................................................21

5.4.1    Экспериментальная установка..................................................21

5.4.2    Оборудование................................................................22

ГОСТ 32370-2013

5.4.3    Выбор источника сброженного осадка (шлама).....................................22

5.4.4    Сбор, транспортировка и хранение сброженного осадка (шлама)......................23

5.4.5    Подготовка тестовых проб......................................................23

5.4.5.1    Среда разбавления.......................................................23

5.4.5.2    Сброженный осадок (шлам).................................................23

5.4.6    Подготовка исследуемого вещества..............................................24

5.4.7    Условия проведения испытания.................................................24

5.4.7.1    Температура проведения испытания.........................................24

5.4.7.2    Встряхивание/перемешивание..............................................24

5.4.7.3    Продолжительность испытания..............................................24

5.4.8    Количество тестовых сосудов...................................................24

5.5 Процедура испытания............................................................24

5.5.1    Дозирование.................................................................24

5.5.2    График отбора проб...........................................................25

5.5.3    Измерение минерализации.....................................................25

5.5.3.1    Косвенные измерения газов 14С (14С02 и 14СН4)...............................25

5.5.3.2    Прямые измерения 14С02 и 14СН4...........................................25

5.5.3.3    Косвенные измерения 3Н20................................................25

5.5.4    Измерение общей радиоактивности в сброженном осадке (шламе)....................25

5.5.5    Измерение исходного вещества и продуктов разложения............................26

5.5.5.1    Экстракция..............................................................26

5.5.5.2    Анализ исходного вещества и продуктов разложения...........................26

5.5.5.3    Характеристика продуктов разложения.......................................26

5.5.6    Измерение извлеченных твердых веществ и степени включения в биомассу............26

5.5.7    Измерение радиоактивности летучих веществ.....................................27

6 Биоразложение в смешанной системе: очищенные сточные воды — поверхностные воды.......27

6.1    Введение.......................................................................27

6.2    Общая процедура испытания......................................................27

6.3    Применимость метода............................................................28

6.4    Описание метода испытания.......................................................28

6.4.1    Экспериментальная установка..................................................28

6.4.2    Оборудование................................................................29

6.4.3    Выбор образцов окружающей среды.............................................29

6.4.4    Сбор, транспортировка и хранение образцов окружающей среды.....................30

6.4.5    Подготовка тестовых проб......................................................30

6.4.6    Подготовка исследуемого вещества..............................................30

6.4.7    Условия проведения испытания.................................................31

6.4.7.1 Температура проведения испытания.........................................31

6.47.2 Встряхивание/перемешивание..............................................31

6.4.7.3    Продолжительность испытания..............................................31

6.4.8    Количество тестовых сосудов...................................................31

6.5    Процедура испытания............................................................31

6.5.1    Дозирование.................................................................31

6.5.2    График отбора проб...........................................................31

6.5.3    Измерение минерализации.....................................................31

V

6.5.3.1    Косвенные измерения 14С02................................................32

6.5.3.2    Прямые измерения 14С02..................................................32

6.5.3.3    Косвенные измерения 3Н20................................................32

6.5.4    Измерение общей радиоактивности поверхностной воды............................32

6.5.5    Измерение исходного вещества и продуктов разложения............................32

6.5.5.1    Экстракция..............................................................32

6.5.5.2    Анализ исходного вещества и продуктов разложения...........................33

6.5.5.3    Характеристика продуктов разложения.......................................33

6.5.6    Измерение извлеченных твердых веществ........................................33

6.5.7    Измерение радиоактивности летучих веществ.....................................33

7 Биоразложение в смешанной системе: необработанные сточные воды — поверхностные воды . . .33

7.1    Введение.......................................................................33

7.2    Общая процедура испытания......................................................34

7.3    Применимость метода............................................................35

7.4    Описание метода испытания.......................................................35

7.4.1    Экспериментальная установка..................................................35

7.4.2    Оборудование................................................................36

7.4.3    Выбор сточных вод............................................................36

7.4.4    Сбор, транспортировка и хранение сточных вод....................................36

7.4.5    Подготовка тестовых проб......................................................37

7.4.6    Подготовка исследуемого вещества..............................................37

7.4.7    Условия испытания............................................................37

7.4.7.1    Температура проведения испытания.........................................37

7.4.7.2    Перемешивание..........................................................37

7.4.7.3    Продолжительность испытания..............................................37

7.4.8    Количество тестовых сосудов...................................................38

7.5    Процедура испытания............................................................38

7.5.1    Дозирование.................................................................38

7.5.2    График отбора проб...........................................................38

7.5.3    Измерение минерализации.....................................................38

7.5.3.1    Косвенные измерения 14С02................................................38

7.5.3.2    Прямые измерения 14С02..................................................38

7.5.3.3    Косвенное измерение 3Н20.................................................38

7.5.4    Измерение общей радиоактивности в сточных водах................................39

7.5.5    Измерение исходного вещества и продуктов разложения............................39

7.5.5.1    Экстракция..............................................................39

7.5.5.2    Анализ исходного вещества    и    продуктов разложения...........................39

7.5.5.3    Характеристика продуктов разложения.......................................39

7.5.6    Измерение извлеченных твердых веществ и степени включения в биомассу............40

7.5.7    Измерение радиоактивности летучих веществ.....................................40

Приложение А........................................................................41

Библиография........................................................................41

VI

ГОСТ 32370-2013

Введение

Данный стандарт описывает методы для определения степени и кинетики первичного и окончательного биоразложения органических химических веществ, которые попадают в окружающую среду через их сброс в сточные воды. Химические вещества, входящие в состав средств личной гигиены и бытовой химии, как правило, сбрасываются в канализацию на одном из этапов их стандартного использования и становятся постоянными компонентами бытовых сточных вод. Кроме того, фармацевтические препараты выводятся или в некоторых случаях сбрасываются в канализационную систему. Другие химические вещества могут периодически или постоянно поступать в сточные воды в результате производственных процессов.

Настоящий стандарт состоит из пяти отдельных, но связанных между собой методов моделирования для оценки первичного и окончательного биоразложения химических веществ в сточных водах во время их пребывания в канализации, вторичной обработки на станции аэрации, анаэробного сбраживания активного ила, а также в очищенных сточных водах при смешении с поверхностными водами и неочищенных сточных водах, которые напрямую сбрасываются в поверхностные водные объекты. Биоразложение в каждом объекте может играть важную роль при определении воздействия химических веществ на водные и наземные организмы.

На начальном этапе сточные воды поступают в канализацию, где могут оставаться в течение нескольких часов или несколько дней во время транспортировки на очистные сооружения или к непосредственному месту сброса в окружающую среду. В большинстве случаев сточные воды перед поступлением в окружающую среду проходят процесс очистки, но в некоторых ситуациях сточные воды попадают в поверхностные водные объекты напрямую или с минимальной предварительной обработкой. На стандартных очистных сооружениях определенное количество твердых веществ (40—60 %) удаляется во время первичной обработки. Затем сточные воды подвергают биологической очистке, и твердые вещества удаляются в отстойнике-осветлителе. Очищенные сточные воды далее поступают в поверхностные водные объекты. Шлам удаляется во время первичной обработки, и его окончательная очистка происходит в анаэробных условиях, если предполагается дальнейшее захоронение шлама [1].

Доля химического вещества, попадающего в окружающую среду в составе очищенных сточных вод или связанных с твердыми осадками, является функциями разложения, скорости его биоразложения и других процессов (например, испарения, гидролиза, фотолиза, изолирования). Из-за зависимости от времени пребывания и удерживания, уровня биологической активности основными возможностями для значительного удаления посредством процесса биодеградации имеют место: 1) в канализационных сетях, 2) во время аэробной вторичной обработки и 3) во время анаэробного сбраживания осадка. Следовательно, эти три системы являются наиболее важными для количественного моделирования процесса биоразложения во время транспортировки и очистки сточных вод. Кроме того, влияние процессов обработки распространяется на окружающую среду во время сброса. Таким образом, определение биоразложения в зонах смешения, в воде и в твердых остатках биологического происхождения, по пути движения от места попадания исследуемого вещества является ключом к оценке концентрации ниже места сброса и воздействию.

Пять рассматриваемых методов моделирования являются методами для открытой системы или закрытой проточной газовой системы, которые включают элементы из Рекомендаций по проведению испытаний ОЭСР [2], [3], [4], [5] и [6].

Основные цели методов:

1)    измерение скорости первичного биоразложения;

2)    измерение скорости минерализации;

3)    описание процессов образования и разложения основных продуктов трансформации веществ в окружающей среде, когда это необходимо.

Кроме того, если доступны подходящие аналитические методы, возможна характеристика и количественная оценка основных продуктов трансформации.

VII

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЙ ОПАСНОСТЬ

ДЛЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Оценка биоразлагаемости методом моделирования сточных вод

Testing of chemicals of environmental hazard.

Simulation tests to assess the biodegradability of chemicals discharged in wastewater

Дата введения — 2014—08—01

1    Область применения

Настоящий стандарт описывает методы для определения степени и кинетики первичного и окончательного биоразложения органических химических веществ, поступление которых в окружающую среду начинается с их сброса в сточные воды.

Данные методы могут быть предназначены для точной оценки биоразложения как новых, так и существующих химических веществ ([7], [8], [9], [10], [11], [12]), постоянно или периодически поступающих в сточные воды. В некоторых случаях результирующие кинетические константы могут служить в качестве исходных констант для модели воздействия, используемой при оценке риска. Данные методы могут использоваться для оценки биоразложения химических веществ, которые не разлагаются в предварительных испытаниях или для определения хода биоразложения для использования при оценке воздействия.

2    Основные положения

2.1    Общие принципы методов

2.1.1    Как правило, исследуемое вещество с меченым атомом в соответствующем положении инкубируют с образцом компонента окружающей среды, который был ранее отобран из соответствующего представительного места пробоотбора или получен в лаборатории в условиях, имитирующих реальные будущие условия окружающей среды. Для каждого исследуемого вещества и соответствующих условий готовят абиотические и биотические пробы. Биологическая активность подавляется в абиотическом контроле, который используется для оценки минерализации из разницы, определяющей эффективность экстракции, и извлечения исходного вещества и количественной оценки других процессов утраты исследуемого вещества, таких как гидролиз, окисление, испарение или сорбция, на экспериментальном оборудовании.

2.1.2    Если существует аналитический метод с требуемой чувствительностью, скорость разложения или трансформации исходного вещества может быть определена с использованием немеченого исследуемого вещества или путем отслеживания убывания химического вещества непосредственно в образце компонента окружающей среды. Окончательное биоразложение немеченых веществ не может быть определено, если ход биоразложения не изучен достаточно хорошо и аналитические методы с необходимой чувствительностью не доступны для потенциальных продуктов разложения.

Издание официальное

2.1.3    Экологически значимые концентрации исследуемого вещества дозируются в абиотические и биотические тестовые системы. Подготовленные образцы инкубируют при соответствующей температуре и непрерывном перемешивании, при необходимости. Периодически из образцов отбираются пробы для определения минерализации и первичного биоразложения. Продолжительность испытания зависит от времени, необходимого для установления процесса окончательного биоразложения и определения скорости процесса биоразложения. Продолжительность испытания не обязательно отражает фактическое время пребывания химического вещества в конкретном объекте окружающей среды. Если результаты испытания используются для оценки экологического риска, соответствующее гидравлическое время удержания в объектах окружающей среды, используемое в испытании, должно основываться на сценарии конкретной оценки риска.

2.1.4    Тесты могут быть выполнены с использованием открытой системы или закрытой газовой проточной системы, в которой для улавливания выделяющихся 14С02 или 14СН4 используются ловушки. Использование закрытой проточной системы является строго обязательным для летучих исследуемых веществ. Также использование закрытой системы обычно предпочтительно для 14С меченых исследуемых веществ. Открытые системы используются для нелетучих 3Н исследуемых веществ и определения кинетики процесса биоразложения нелетучих 14С исследуемых веществ, способность которых к минерализации была установлена ранее. В открытой системе минерализация до 14С0(14СН4) может быть определена косвенно путем измерения разности между остаточной радиоактивностью проб из биотических и абиотических образцов после подкисления. Также минерализация до 3Н20 может быть определена косвенно путем измерения разности в остаточной радиоактивности после сушки. Открытая система не подходит для тестирования летучих исследуемых веществ. В проточных системах выделившийся 14С02 измеряется непосредственно в основной ловушке. Кроме того, растворенный 14С02 определяется путем подкисления проб в закрытом сосуде и измерения радиоактивности в основной ловушке, содержащейся в сосуде. В анаэробных условиях выделяющиеся 14С02 и 14СН4 собираются в каскад ловушек. 14С02 собирается в основной ловушке, а 14СН4 сжигается и переводится в 14С02, который впоследствии улавливается аналогичным способом. Устройства для отбора газа также могут использоваться для улавливания газа из метантенка. Структура испытания зависит от типа радиоактивной метки (14С или 3Н), компонента окружающей среды и свойств исследуемого вещества.

2.1.5    Пробы, отобранные из биотического и абиотического образца, анализируют на общую радиоактивность, извлекаемые исходное вещество и продукты разложения, радиоактивность извлеченных веществ. Содержание исходного вещества и продуктов разложения определяется с помощью хроматографического разделения и радиоаналитических методов обнаружения. Твердые вещества, оставшиеся после экстракции, сжигают для оценки включения в биомассу или могут быть фракционированы в дальнейшем для определения включения в различные компоненты биомассы. Полный материальный баланс тестовой системы получают из совокупности всех фракций для каждой пробы.

2.1.6    Содержание оставшегося исходного вещества в дальнейшем может быть проанализировано с использованием различных моделей разложения для оценки скорости первичного биоразложения. Кроме того, общий уровень минерализации может быть проанализирован с использованием различных моделей данного процесса для оценки скорости минерализации (см. 3.6.2.1—3.6.2.3).

2.2 Применимость и ограничения методов

Различные методы предназначены для оценки биологического разложения в основные фазы переноса сточных вод, а также во время обработки и поступления в окружающую среду. Выбор теста должен быть основан на процессе поступления в окружающую среду и ожидаемых свойствах исследуемого вещества. В случае исследования летучих химических веществ, необходимо использовать соответствующую модификацию теста для оценки потерь вследствие испарения.

Методы не включают в себя удаление азота и фосфора.

2.2.1 Биоразложение в системе сточных вод

Цель данного испытания заключается в оценке биоразложения в необработанных сточных водах в условиях, в которых они обычно находятся в канализационных системах. Выполнение этого теста полезно, если время пребывания в канализации является достаточным для значительного биоразложения или утраты химического вещества. Поэтому данное испытание, как правило, наиболее полезно для относительно лабильных химических веществ, поступающих в крупные канализационные системы. Кроме того, в тесте могут быть получены данные для определения концентрации химических веществ, 2

ГОСТ 32370-2013

адсорбирующихся на первичном осадке (шламе). В данном испытании используется концентрация исследуемого вещества, соответствующая ожидаемому содержанию в сточных водах, и количество биомассы, которое обычно присутствует в представительном образце сточных вод. Несмотря на то, что в тестовой системе присутствует кислород, для имитации содержания растворенного кислорода в канализационной системе проводят минимальную аэрацию тестовой системы.

2.2.2    Биоразложение в системе активного ила

Цель данного испытания заключается в оценке биоразложения во время широко используемого процесса биологической очистки сточных вод. Метод применим для любого химического вещества, подвергаемого соответствующей очистке, и имеет важное значение для определения окончательного состава сточных вод. Как правило, данный тест является первым и наиболее важным тестом серии. Данный тест характеризуется высоким содержанием биомассы и относительно низким содержанием исследуемого химического вещества в условиях хорошей аэрации. Динамическому моделированию процесса очистки на очистных сооружениях, в котором может быть определено удаление исследуемого химического вещества при определенных условиях (например, гидравлическом времени удержания, времени удержания твердых веществ, содержании твердых веществ и т. д.). Данный метод позволяет получить константы скорости первого порядка для удаления исходного вещества и минерализации, которые могут быть использованы в качестве информационной составляющей для большого числа моделей сточных вод, для оценки удаления при любом наборе условий.

2.2.3    Биоразложение при анаэробном сбраживании осадка (шлама)

Цель данного испытания заключается в оценке биоразложения во время анаэробного сбраживания осадка (шлама). Испытание особенно актуально для сорбирущихся химических веществ, которые могут распределяться в первичном и вторичном осадке. Данное испытание полезно для установления концентрации химического вещества, присутствующего в осадке очистных сооружений и обладающего потенциалом для анаэробного биоразложения. Данное испытание характеризуется восстановительными условиями, высоким содержанием анаэробной биомассы и содержанием исследуемого вещества, основанным на ожидаемой концентрации в сточных водах и способе распределения.

2.2.4    Биоразложение в смешанной системе: очищенные сточные воды —

поверхностные воды

Цель данного испытания заключается в оценке биоразложения части химического вещества, которая после обработки попадает в составе сброса в поверхностные воды. Данное испытание может использоваться для демонстрации биоразложения, происходящего в очистных сооружениях и продолжающегося в окружающей среде. Метод основан на том принципе, что химическое вещество и микроорганизмы, разлагающие данное вещество, сбрасываются вместе в составе очищенных сточных вод. Результаты этого теста могут использоваться для оценки снижения концентрации химического вещества в результате биоразложения за время движения объема воды вниз по течению от станции очистки сточных вод. Данное испытание характеризуется очень низким содержанием как исследуемого вещества, так и биомассы и хорошей аэрацией. Данное испытание может использоваться для тестирования летучих веществ. Данный тест направлен на оценку первичного и окончательного биоразложения, а также образования и разрушения метаболитов химического вещества, поступающего в сточные воды.

2.2.5    Биоразложение в смешанной системе: неочищенные сточные воды —

поверхностные воды

Цель данного испытания заключается в оценке биоразложения в неочищенных сточных водах, которые сбрасываются непосредственно в поверхностные воды. Данное испытание используют для определения относительной скорости биоразложения химических веществ по сравнению с другими органическими компонентами сточных вод. В условиях данного испытания содержание исследуемого вещества и биомассы основано на их ожидаемой концентрации в зоне смешения сточных и поверхностных вод. В системе присутствует кислород, но его содержание снижено из-за высокого уровня органической загрузки.

2.3 Информация об исследуемом веществе

2.3.1 В большинстве случаев для проведения данного испытания необходимы 14С или 3Н меченые исследуемые вещества. Для веществ с радиоактивной меткой может понадобиться использовать дополнительный немеченый материал для достижения требуемой тестовой концентрации. Для веществ с низкой специфической активностью чувствительность метода может быть частично улучшена за счет увеличения объема проб для анализа.

з