Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

24 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ 32323-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пластичные смазки, состоящие в основном из нефтяного масла и мыла, и устанавливает методы их испытаний. При испытании определяют мыло, неомыляемые вещества (нефтяные масла и др.), воду, свободную щелочь, свободную жирную кислоту, жир, глицерин и нерастворимые вещества.

 Скачать PDF

Идентичен ASTM D 128-08

Переиздание. Октябрь 2016 г.

Информация бюро по стандартам МГС о дополнительном присоединении страны Казахстан (КZ, Госстандарт Республики Казахстан) опубликована в ИУС 8-2018

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Назначение и применение методов

5 Реактивы и материалы

6 Образец для проведения испытания

Определение зольности

7 Общие положения

8 Экспресс-метод

9 Альтернативный метод

10 Качественная оценка

11 Количественная оценка

Нерастворимые, мыло, жир, минеральное масло и неомыляемые вещества

12 Выбор метода испытания

Метод I

13 Нерастворимые

14 Мыло

15 Вычисление и оформление результатов

16 Глицерин (качественный анализ)

17 Жир

18 Нефтяное масло

Метод II

19 Темные пластичные смазки

20 Битумы и смолистые вещества

Свободная щелочь и свободная кислота

21 Свободная щелочь

22 Нерастворимые карбонаты

23 Свободная кислота

Вода

24 Метод определения

Глицерин (количественное определение)

25 Область распространения

26 Сущность метода

Определение свободного глицерина

27 Проведение испытания

Определение общего глицерина (свободного и связанного)

28 Проведение испытания

29 Обработка результатов

30 Прецизионность и смещение

Приложение Х1 (справочное) Дополнительный метод испытания пластичных смазок

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

32323—

2013

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

СМАЗКИ ПЛАСТИЧНЫЕ

Методы испытаний

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2013 г. № 59-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК(ИС0 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D128-08 Standard test methods for analysis of lubricating grease (Стандартные методы для анализа пластичной смазки).

Стандарт разработан комитетом по стандартизации ASTM D02 «Нефтепродукты и смазочным материалы», непосредственную ответственность за метод несет подкомитет D02.G0.01 «Химические и основные лабораторные испытания».

Перевод с английского языка (ел).

Официальные экземпляры стандарта ASTM. на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Наименование настоящего межгосударственного стандарта изменено относительно наименования стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 - 2001 (подраздел 3.6).

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (ЮТ)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 680-ст    межгосударственный    стандарт

ГОСТ 32323-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

II

ГОСТ 32323-2013

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СМАЗКИ ПЛАСТИЧНЫЕ Методы испытаний

Lubncating greases Test methods

Дата введения - 2015 - 01 - 01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт распространяется на пластичные смазки, состоящие в основном из нефтяного масла и мыла, и устанавливает методы их испытаний. При испытании определяют мыло, неомыляемые вещества (нефтяные масла и др). воду, свободную щелочь, свободную жирную кислоту. жир. глицерин и нерастворимые вещества.

Примечание 1 - Опытный аналитик, работающий со смазочными материалами, может самостоятельно выбирать последовательность выполнения операций при использовании любого метода.

1.2    В приложении XI описан дополнительный метод испытания пластичных смазок, содержащих загустители, которые практически не растворяются в м-гекса-не. а также смазок, которые невозможно анализировать обычными методами из-за наличия ненефтяных жидкостей и/или немыльных загустителей. Эти компоненты могут вступать в реакцию с сильной кислотой или растворами щелочей.

раздел

7-11

1.3    Методы изложены в следующей последовательности: метод определения зольности

12-20

21-23

24

25-29

нерастворимых, мыла. жира, нефтяного масла и неомыляемых веществ свободной щелочи и свободной кислоты воды

глицерина (количественное определение)

1.4    Значения в единицах СИ являются стандартными.

1.5    В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его из-менения)1>.

ASTM D 95 Test method for water in petroleum products and bituminous materials by distillation (Метод определения воды в нефтепродуктах и битуминозных материалах дистилляцией)

ASTM D 156 Test method for saybolt color of petroleum products (Saybolt chromometer method) (Метод определения цвета нефтепродуктов по Сейболту (колориметрический метод Сейболта)]

ASTM D 217 Test methods for cone penetration of lubricating grease (Методы определения ne-нетрации пластической смазки конусом)

ASTM D 445 Test method for kinematic viscosity of transparent and opaque liquids (and calculation of dynamic viscosity) (Метод определения кинематической вязкости прозрачных и непрозрачных жидкостей (и расчет динамической вязкости)]

Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

Издание официальное

ASTM D 473 Test method for sediment in crude oils and fuel oils by the extraction method (Метод определения осадка в сырых нефтях и котельных топливах методом экстракции)

ASTM D 804 Terminology relating to naval stores, including tall oil and related products (Терминология. относящаяся к флотским запасам, включая талловое масло и родственные продукты)

ASTM D 1078 Test method for distillation range of volatile organic liquids (Метод определения фракционного состава летучих органических жидкостей)

ASTM D 1193 Specification for reagent water (Спецификация на реактив воду)

ASTM D 1353 Test method for nonvolatile matter in volatile solvent for use in paint, varnish, lacquer and related products (Метод определения нелетучих веществ в летучих растворителях, применяемых в красках, лаках и родственных продуктах)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    Определения:

3.1.1    нефтяной битум (asphalt): Вяжущий материал от темно-коричневого до черного цвета, в котором преобладающим компонентом является битум.

3.1.1.1    Пояснение

Нефтяным битумом может быть природный продукт или материал, полученный при переработке нефти.

3.1.2    свечной пек (candle pitch): Дегтеобразное или твердое вещество от темно-коричневого до черного цвета, являющееся побочным продуктом при производстве мыла, переработке растительного масла, переработке шерстного жира или отходов переработки животного жира.

3.1.3    солидол (cup grease): Пластичная смазка по физическим свойствам, таким как консистенция и текстура, пригодная для применения в цепных и винтовых передачах.

3.1.3.1    Пояснение

Эти пластичные смазки являются преимущественно кальциевыми смазками номеров 3 или 4 по классификации NLGI. допускается использовать другие смазки.

3.1.4    необработанный шерстный жир (шерстный жир. ланолин, шерстный воск) (degras (wool fat. wool grease, wool wax)]: Жироподобное вещество, включающее в основном стиролы. другие высшие спирты, жирные кислоты, полученное при экстракции растворителем овечьей шерсти.

3.1.5    свободная щелочь в пластичной смазке (free alkali in lubricating grease): Основное (щелочное) вещество, присутствующее в пластичной смазке, не вступающее в реакцию.

3.1.5.1    Пояснение

Многие пластичные смазки изготовлены с небольшим избытком щелочи для обеспечения полного омыления. Свободная щелочь определяется подкислением образцов, разжиженных растворителем, и обратным титрованием стандартизованной спиртовой гидроокисью калия Содержание выражают в процентах по массе преобладающей щелочи от общей массы композиции смазки (например. гидроксид лития. % (масс.)].

3.1.6    свободная жирная кислота в пластичной смазке (free fatty acid in lubricating grease): Карбоновые кислоты, присутствующие в пластичной смазке, не вступающие в реакцию.

3.1.6.1    Пояснение

Некоторые пластичные смазки изготовляют с небольшим избытком карбоновой кислоты для получения нещелочного продукта. Свободную жирную кислоту определяют нейтрализацией пробы, разжиженной растворителем, стандартизованной спиртовой гидроокисью калия. Независимо от фактического состава содержание карбоновой(-ых) кислоты (кислот) выражают в процентах по массе свободной олеиновой кислоты от общей массы композиции смазки.

3.1.7    нерастворимые при анализе пластичных смазок (insolubles in lubricating greases anal-isis): Вещества, остающиеся после кислотного гидролиза, экстракции водой и экстракции растворителем смазок, загущенных мылом.

3.1.7.1    Пояснение

Такими продуктами являются графит, дисульфид молибдена, нерастворимые полимеры и т. п.

3.1.8    пластичная смазка (lubricating grease): Продукт, имеющий состояние от полутвердого до твердого, полученный в результате дисперсии загустителя в жидком смазочном материале.

3.1.8.1    Пояснение

Определяющий термин «пластичная смазка» следует использовать всегда. Термин «смазка», используемый без определения, относится к таким разным продуктам как природный или подвергнутый химической переработке животный жир. говяжий жир (для свечей и мыла), свиное сало (полутвердое. топленое сало, лярд) и др.

ГОСТ 32323-2013

3.1.9    смешанная основа (mixed base): Описание системы загустителя в пластичных смазках, состоящей из шеей мыл двух металлов.

3.1.9.1    Пояснение

Несмотря на то. что смазка на смешанной основе может быть изготовлена с применением в качестве загустителя шеей мыл более двух металлов, на практике такое встречается редко. Все мыла могут не быть загустителями, хотя основным мыльным компонентом будет компонент, способный образовывать структуру пластичной смазки. В смешанных основах мыла редко присутствуют в равных количествах, поэтому ссылаются на преобладающее мыло. (Руководство по пластичным смазкам NLGI?))

3.1.10    монтановый воск (montan wax): Воскоподобный материал, состоящий в основном из монтановой кислоты и ее сложного эфира, высших алифатических спиртов и смол, полученных экстракцией бурого угля растворителем.

3.1.11    число нейтрализации нефтяного масла (neutralization number of petroleum oil): Количество кислоты или основания, требуемое для титрования до нейтрализации и выражаемое как эквивалентное количество миллиграммов гидроокиси калия на грамм образца. (ASTM D804)

3.1.12    NLGI (National Lubricating Grease Institute): Национальный институт смазочных материалов (США).

3.1.13    номер NLGL (NLGI number): Числовая шкала классификации пластичных шазок по консистенции, основанная на значении рабочей пенетрации. определяемой по ASTM D 217. (Руководство по пластичным смазкам NLGI)

3.1.14 немыльный загуститель (синтетический, неорганический, органический загуститель) (non-soap thickener (synthetic, thickener, inorganic thickener, organic thickener)]: В пластичной смазке любой из нескольких синтетических или слециаль- но обработанных материалов, исключая металлические мыла, который можно механически или при нагревании смешать с жидкими смазочными материалами для образования структуры пластичной смазки. (Руководство по пластичным смазкам NLGI).

3.1.15    остаток (residuum): Жидкий или полужидкий продукт, полученный как

остаток при прямой перегонки нефти и состоящий в основном из асфальтовых углеводородов.

3.1.15.1    Пояснение

Это вещество также известно как битум, гудрон, темное нефтяное масло, тяжелые нефтяные фракции (хвостовые погоны нефти) и остаточное масло или окисленный нефтяной остаток, полученный при перегонке или крекинге нефтей.

3.1.16    смоляное масло (rosin oil): Вязкая маслянистая жидкость, полученная как конденсат при сухой деструктивной перегонке остатка от производства скипидара.

3.1.16.1    Пояснение

Термин используют для описания специально компаундированных масел на канифольной основой.

3.1.17    омыление (saponification): Взаимодействие жиров, жирных кислот и сложных эфиров обычно со щелочью с образованием соли металла, называемой мылом.

3.1.17.1    Пояснение

Мыльные загустители наиболее часто изготовляют путем омыления базового масла при изготовлении пластичной смазки. Можно также использовать заранее приготовленные мыла; диспергирование выполняют с помощью механических средств и обычно при нагревании. (Руководство по пластичным смазкам NLGI).

3.1.18    одноосновный загуститель для пластичной смазки (single base in lubricating grease): Загуститель, включающий мыла только одного металла.

3.1.19    мыло для пластичной смазки (soap in lubricating grease): Продукт, полученный при омылении (нейтрализации) жиров, жирных кислот или сложных эфиров неорганическими основаниями.

3.1.20    аппарат Сокслета (Soxhlet apparatus): Стеклянное устройство для извлечения растворимого вещества из шеей растворимых (обычно твердых) веществ летучим растворителем, который пропускают через образец и рециркулируют дефлегмацией.

3.1.21    деготь (tar): Вещество от коричневого до черного цвета, жидкое или полутвердое, состоящее в основном из битумов, получаемых при переработке угля, нефти, горючего сланца, древесины или других органических материалов.

3.1.22    загуститель в пластичной смазке (thickener in lubricating grease):

Вещество в пластичной шазке. формирующее структуру продукта, состоящее из мелкодисперсных частиц, диспергированных в жидкости.

3.1.22.1    Пояснение

Загустители могут быть волокнистыми (такие, как металлосодержащие мыла) или лластинча-

3

тыми, или сферическими (такими, как определенные немыльные загустители), нерастворимыми или незначительно растворимыми в жидком смазочном материале. Общим требованием к ним является очень маленький размер равномерно дислергированых твердых частиц, способных образовывать относительно стабильную структуру с жидким смазочным материалом (ASTM D 217).

3.1.23    гильза в аппарате Сокслета (thimble in Soxhlet apparatus): Цилиндр из пористого материала с закрытым концом, изготовленный из толстой матовой фильтровальной бумаги или из керамики. используемый для удерживания экстрагируемого материала..

3.1.24    общий жидкий структурный компонент (total fluid constituent): При анапизе пластичной смазки материал, растворимый в н-гексане, извлекаемый из образца пластичной смазки.

3.1.24.1    Пояснение

Типичные материалы включают нефтяное масло, ненефтяную жидкость, растворимые жиры и растворимые присадки.

3.1.25    общий нерастворимый в н-гексане материал при анализе пластичной смазки (total n-hexane-insoluble material in lubricating grease analysis): Часть смазки, исключая свободную щелочь, в основном нерастворимая в н-гексане.

3.1.25.1    Пояснение

Типичные материалы включают загустители, наполнители, неорганические соли, асфальтены или любые их комбинации (также включают нерастворимые материалы, обнаруженные при анализе загрязненной смазки). Содержание свободной щелочи обычно незначительно.

3.1.26    неомыляемое вещество (unsaponifiable matter in lubricating grease): Органические материалы. обнаруженные или добавленные с жировыми материалами, не вступающие в реакцию во время омыпения.

4 Назначение и применение методов

4.1    Методы по настоящему стандарту применяют для идентификации и оценки количества некоторых компонентов пластичных смазок и используют для анализа большинства смазок.

4.2    Состав смазки не следует рассматривать как показатель, характеризующий ее эксплуатационные характеристики, если такая корреляция установлена.

Примечание 2- Подробное описание других методов анализа пластичных смазок приведено в отчетах3> 4> 5).

Доступно в Национальном институте пластичных смазок США NLGI, Wyandotte St., Kansas City. МО 64112-1596.

Stanton G.M.. «Examination of grease by infrared spectroscopy». NLGI Spokesman. Vol 38. No. 5. August 1974. pp. 153-165. (Исследование смазки с помощью инфракрасной спектроскопии).

Л) Stanton G.M.. «Grease analysis, a modem multitechnique approach». Preprint NLGI Annual Meeting. Oct 26-29, 1975. (Анализ смазки, современный многометодовый подход).

Bonomo F.S. and Schmidt J.J.E.. «Development of schematic analytical procedures for synthetic lubricants and their additives». WADC Technical Report 54-464, Part IV. July 1957 (U S. Government No. AD-130922) (Разработка схематических аналитических процедур для синтетических смазочных материалов и присадок к ним).

ГОСТ 32323-2013

5 Реактивы и материалы

5.1    Чистота реактивов

Для испытаний следует применять реактивы квалификации ч. д. а. Если нет других указаний, реактивы должны соответствовать требованиям спецификации Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества' . Допускается применять реактивы другой клалификации при условии чистоты, не снижающей точность определения.

5.2    Чистота воды

Если нет других указаний, следует применять воду типа III по ASTM D1193.

5.3    Ацетон

Используют ацетон х. ч.. соответствующий требованиям Американского химического общества

Предупреждение - Чрезвычайно воспламеним. Испарения могут вызвать вспышку.

5.4    Спирт этиловый (50%-ный раствор)

Раствор спирта готовят из товарного этанола с содержанием основного вещества не менее 95 % или денатурированного спирта (Предупрежение - Воспламеняем, денатурирован, токсичен) перегонкой над NaOH и нейтрализацией

NaOH или КОН с применением в качестве индикатора фенолфталеина. (Предупрежение -Дополнительно к другим мерам безопасности следует избегать контакта с кожей или попадание внутрь). Разбавляют спирт равным объемом воды.

Химические реактивы спецификации Американского химического общества. Вашингтон, округ Колумбия. Предложения по испытанию реактивов, не описанных Американским химическим обществом. см. в Ежегодные стандарты по лабораторным реактивам. BDH Ltd., Poole. Dorset. U K.. Фармакопею США и Национальный формуляр. Фармакопейная конвенция США, Inc. (USPC). Rockville. MD.

Единственным источником поставки денатурированного зернового этанола, известным комитету ASTM D02 в настоящее время, являются Формулы 1.23-А, 30 и 35-А, описанные в публикации № 368 «Формулы для денатурированного этанола» департамента Казначейства Федеральной налоговой службы США.

в1 Если известны альтернативные поставщики, просьба предоставить эту информацию в штаб-квартиру ASTM International. Ваши комментарии будут внимательно рассмотрены на заседании ответственного технического комитета D02, которое можно посетить.

Предупрежение - Опасен при проглотывании.

5.6    Индикатор желтый масляный (0,02 г/см )

5.5 Карбонат аммония [(Ж^гСОз)

Раствор n-диметиламиназобензола в толуоле.

Предупрежение - Воспламеним. Пары вредны.

Предупрежение - Канцероген. Следует избегать вдыхания или контакта с кожей.

5.7    mpe/n-Бутиловый спирт с температурой плавления от 24.0 X до 25.5 °С

Предупрежение - Огнеопасно. Жидкость вызывает раздражение (жжение) глаз.

5.8    Дисульфид углерода (CS?)

Предупрежение - Чрезвычайно воспламеним. Яд Испарения могут вызвать вспышку. Способен самовоспламеняться при температуре 100 °С и выше. Токсичен. При проглатывании может привести к летальному исходу. Может проникать через кожу.

Предупрежение - Чрезвычайно воспламеним. Токсичен при вдыхании. Может вызвать повреждение глаз. Действие может быть замедленным. Может образовывать опасные пероксиды. Испарения могут вызвать вспышку. Умеренно токсичен. Вызывает раздражение кожи.

5.9    Этиловый эфир

5.10    н-Гексан высокой степени чистоты6 9|, соответствующий требованиям, приведенным в таблице 1.

Предупрежение - Чрезвычайно воспламеним. Токсичен при вдыхании. Может вызвать поражение нервных клеток. Испарения могут вызвать вспышку.

Единственным источником поставки н-гексана высокой степени чистоты, известным комитету ASTM D02 в настоящее время, является Phillips Petroleum Со.. Special Products Div.. Bartlesville. OK. USA.

5

Таблица 1 - Физические показатели н-гексана

Наименование показателя

Значение

Метод испытания*1

Температура начала кипения. °С

66.1

ASTM D 1078

Температура конца кипения, °С

68.9

ASTM D 1078

Нелетучие, г/100 см3

0.001

ASTMD1353

Цвет по Сейболту, не более

+ 30

ASTM D 156

Реакция со щелочами

А)

...з ...з ^ , .

-

*’ Кипятят на горячей плитке смесь 125 см7 н-гексана. 10 см5 0.5 н спиртового раствора КОН и 50 см нейтрального 50%-ого спирта в течение 1.5 ч. В качестве обратного холодильника используют стеклянную трубку внутренним диаметром


7 мм. длиной 750 мм. После охлаждения титруют раствор 0.5 н раствором HCI, используя в качестве индикатора фенолфталеин. На нейтрализацию должно быть израсходовано не менее 9.8 см3 раствора 0.5 н HCI. Объем щелочи, израсходованной по данному методу, вычитают как аб-солютную поправку при определении жиров в растворе Е._


5.11 Соляная кислота 37%-ная

Концентрированная кислота HCI.

Предупрежение - Яд. Коррозионно агрессивна. Может вызвать летальный исход. Жидкость и пары вызывают сильные ожоги. Токсична при вдыхании.

5.12 Соляная кислота, стандартный раствор (0.5 н)

Готовят 0.5 н раствор HCI и устанавливают его титр.

5.13    Водный раствор 10%-ной соляной кислоты (содержащий 10 % масс, концентрированной HCI с допустимым отклонением 0.5 %).

5.14    Соляная кислота, раствор (1 + 3)

Смешивают 1 объем концентрированной 37%-ной HCI с 3 объемами воды.

5.15    Раствор индикатора метилового красного.

Предупрежение - Следует избегать контакта с кожей или попадания внутрь.

5.16    Раствор азотной кислоты (1 + 4)

Смешивают 1 объем концентрированной 70%-ной азотной кислоты с 4 объемами воды.

Предупрежение - Яд. Коррозионно агрессивен. Сильный окислитель. При контакте с органическим веществом может вызвать воспаменение. При проглатывании может привести к летальному исходу. Жидкость и пары вызывают сильные ожоги.

5.17    Раствор индикатора фенолфталеина

Растворяют 1.0 г фенолфталеина (Предупрежение - Дополнительно к другим мерам безопасности следует избегать контакта с кожей или попадания внутрь) в 50 см3 спирта, приготовленного по 5 4. добавляют 5 см3 воды; нейтрализуют раствор NaOH или КОН.

5.18    Бисульфат калия (KHS04)

Предупрежение - Яд. Токсичен. При проглатывании может привести к летальному исходу. Вызывает сильное раздражение или повреждение глаз. Пыль или туман могут быть токсичными.

5.19    Гидроксид калия (КОН), спиртовой раствор (0.5 н)

Готовят и устанавливают титр 0.5 н спиртового раствора гидроксида калия.

Предупрежение - Яд Вызывает повреждение глаз и кожи.

5.20    Перйодат калия (КЮ4)

Предупрежение - Может вызвать раздражение кожи и глаз. Бурно реагирует с восстанавливающими агентами.

5.21    Карбонат натрия (Na:C03)

Предупрежение - Токсичен при глотании. Может вызвать раздражение кожи.

5.22    Гидроксид натрия (240 г/дм3).

Растворяют 240 г гидроксида натрия (NaOH) (Предупрежение - Яд. Вызывает повреждение глаз и кожи) в воде и доводят раствор до объем 1 дм3.

5.23    Раствор гидроксида натрия, стандартный (0.05 н)

Готовят 0.05 н раствор NaOH и устанавливают его титр.

5.24    Раствор серной кислоты (1 + 4)

Осторожно смешивают 1 объем концентрированной серной кислоты (H:SO<. 95%-ная) с четырьмя объемами воды.

Предупрежение - Яд. Коррозионно агрессивна. Сильный окислитель. При контакте с органическими веществами может вызвать воспламенение. При проглатывании может привести к летальному исходу. Жидкость и пары вызывают сильные ожоги. Токсична при вдыхании. При контакте с водой выделяет большое количество тепла.

ГОСТ 32323-2013

5.25    Раствор серной кислоты (3 + 20)

Осторожно смешивают 3 см3 концентрированной 95%-ной серной кислоты и 20 см 'воды.

5.26    Толуол

Предупрежение - Воспламеняем. Пары вредны.

6    Образец для проведения испытания

6.1    В зависимости от консистенции пластичной смазки, которая зависит от содержания мыла, масса образца смазки для определения мыла (методы I и II для определения нерастворимых, мыла, жира, смазочного масла и неомыляемых веществ) должна быть от 8 г до 30 г. Для пластичной смазки № 3 достаточно от 10 г до 20 г образца, для более мягких смазок требуется большая масса образца. Исходный образец перемешивают до гомогенного состояния.

6.2    Массу образца взвешивают с точностью до 0.1 г.

Определение зольности

7    Общие положения

7.1    При испытании пластичной смазки в итоговый протокол не включают содержание золы. %.

Примечание 3- Если нет специальных указаний, содержание общей золы не является важным. Определение содержания общей золы может быть некорректным из-за взаимодействия Na?C03. полученной из мыла, с неорганическими нерастворимыми. При длительном нагревании, необходимом для полного сжигания углерода, возможна реакция с фарфоровым тиглем. В присутствии большого количества Na3C03 или К3С03 плавится зола и вовлекается углерод, что сильно затрудняет его полное удаление. В присутствии легко восстанавливаемых оксидов летучих металлов результаты всегда будут занижены. Также трудно точно установить, когда СаС03 полностью окисляется до СаО. Результаты определения золы на одном и том же образце в разных лабораториях могут быть разными.

8    Экспресс-метод

8.1    Помещают во взвешенный фарфоровый тигель образец пластичной смазки массой 2-5 г. взвешенной с точностью до 0.1 г. Если известно, что смазка не содержит свинцовое или цинковое мыло, удобнее использовать платиновый тигель. Медленно сжигают горючие компоненты, затем прокаливают остаток до полного удаления из золы углеродистых веществ. Охлаждают тигель с остатком в эксикаторе, взвешивают, определяют массу остатка в тигле, вычисляют и записывают содержание золы в процентах.

9    Альтернативный метод

9.1    В соответствии с 8.1 образец сжигают до полного удаления из золы углеродистых веществ. Охлаждают тигель, добавляют небольшой объем воды, небольшой избыток раствора H;S04 (1 ♦ 4) и растворяют остаток. Осторожно вводят кислоту пипеткой, подведенной под маленькое часовое стекло, прикрывающее тигель. Нагревают тигель и его содержимое на паровой бане до прекращения бурного выделения газа. Промывают часовое стекло водой над тиглем. Полученный в тигле раствор при добавлении метилового красного (Предупрежение - Огнеопасен Избегать контакта с кожей или попадания внутрь.) показывает наличие свободной кислоты. Выпаривают содержимое тигля до сухого остатка и сжигают его при слабом красном калении, добавляя несколько маленьких кусочков сухого (МН4):СОэ для удаления избыточного S03. Охлаждают тигель, взвешивают и вычисляют содержание сульфатной золы в процентах.

Примечание 4- Используя данный метод, получают более достоверные результаты по сравнению с экспресс-методом (раздел 8). одноко этот метод является трудоемким и требует больше времени.

7