Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 32177-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает молекулярно-абсорбционный спектрофотометрический метод определения содержания остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов в табаке и табачных изделиях, используемых для обработки растений табака в период вегетации для защиты от болезней.

  Скачать PDF

Содержит требования ISO 6466:1983

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Реактивы

6 Аппаратура

7 Отбор проб

8 Методика определения

9 Обработка результатов

10 Отчет о проведении испытаний

Приложение ДА (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ 32177-го 13

(ISO 6466:1983)

Табак и табачные изделия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИТИОКАРБАМАТНЫХ ПЕСТИЦИДОВ

Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод

(ISO 6466:1983, MOD)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт табака, махорки и табачных изделий» Российской академии сельскохозяйственных (ГНУ «ВНИИТТИ» Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-

дарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2013 г. № 43)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4    Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 6466:1983 Tobacco and tobacco products — Determination of dithiocarbamate pesticides residues — Molecular absorption spectrometric method (Табак и табачные изделия. Определение остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов. Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод), разработанному Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 126 «Tobacco and tobacco products» международной организации по стандартизации (ISO) путем внесения изменения содержания некоторых элементов, которые выделяются курсивом. Настоящий стандарт дополнен пунктами 5.6 и 6.4—6.8.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подразделы 3.5, 3.6).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в национальных (государственных) органах по стандартизации указанных выше государств.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия — модифицированная (MOD).

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения стандарта ГОСТ Р 51357-99 (ИС0 6466—83)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 августа 2013 г. №661-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32177-2013 (ISO 6466:1983) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

УДК 663.974.001.4:006.354    МКС    65.160    Н89    MOD

Ключевые слова: табак и табачные изделия, содержание, остаточные количества, дитиокарбаматные пестициды, молекулярно-абсорбционный спектрофотометрический метод, определение, гидролиз, дистилляция, градуировочный график, обработка результатов, отчет о проведении испытаний

7

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 31.03.2014. Подписано в печать 08.04.2014. Формат 60x84}^. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,90. Тираж 84 экз. Зак. 676.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ 32177-2013

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты» (по состоянию на 1 января текущего года), а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 32177-2013

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................2

4    Сущность метода.....................................................2

5    Реактивы..........................................................2

6    Аппаратура.........................................................2

7    Отбор проб.........................................................3

8    Методика определения.................................................3

9    Обработка результатов.................................................5

10 Отчет о проведении испытаний...........................................5

Приложение ДА (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой

межгосударственного стандарта..................................6

IV

ГОСТ 32177-2013 (ISO 6466:1983)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Табак и табачные изделия

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИТИОКАРБАМАТНЫХ

ПЕСТИЦИДОВ

Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод

Tobacco and tobacco products. Determination of dithiocarbamate pesticides residues content. Molecular absorption spectrometric method

Дата введения1^ — 2014—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает молекулярно-абсорбционный спектрофотометрический метод определения содержания остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов в табаке и табачных изделиях, используемых для обработки растений табака в период вегетации для защиты от болезней.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ3935—2000 Сигареты. Общие технические условия ГОСТ4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6995—77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ8864—71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ29169—91 (ИС0648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки содной отметкой ГОСТ 31632-2012 (ISO 8243:2006) Сигареты. Отбор проб

ГОСТ 30040-93 (ИСО 4874—81) Табак. Отбор проб из партий сырья. Основные положения

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, иповыпус-

^ Дату введения стандарта в действие на территории государств устанавливают их национальные органы по стандартизации.

кам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

3.1    содержание остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов: Количество сероуглерода, миллиграмм на килограмм пробы, определяемого по специальному методу.

Примечание — Если это необходимо или известно наименование присутствующего в пробе дитиокар-баматного пестицида, то содержание остаточных количеств дополнительно может быть выражено в виде содержания конкретного дитиокарбаматного пестицида с использованием при расчете соответствующих коэффициентов.

4    Сущность метода

Метод основан на кислотном гидролизе дитиокарбаматов путем кипячения их с соляной кислотой в присутствии хлорида олова (II), очистке серной кислотой от сопутствующих соединений выделяющегося сероуглерода, поглощением его метанольным раствором гидрооксида калия с образованием калий-о-метил—дитиокарбамата и спектрофотометрическом определении продукта реакции.

5    Реактивы

Используют реактивы только аналитической чистоты.

5.1    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

5.2    Кислота серная по ГОСТ4204, концентрированная (96 %—98 %).

5.3    Гидроксид калия по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрации с (КОН) = 1 моль/дм3 в 95 %-ном метиловом спирте по ГОСТ6995. При наличии осадка раствор щелочи фильтруют перед употреблением через гофрированную фильтровальную бумагу по ГОСТ 12026.

5.4    Хлорид олова (II) по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

5.5    Кислота соляная х.ч. по ГОСТ3118. Водный раствор: к 75 см3 соляной кислоты р20 = 1,18г/смдобавляют 150 см3 дистиллированной воды.

5.6    Раствор диэтилдитиокарбамата натрия, стандартный раствор массовой концентрации 10 мг се роугле рода на 10ОО см3 поГОСТ 8864.

Взвешивают 29,6 мг диэтилдитиокарбамата натрия с точностью до 0,1 мг и растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды. Раствор готовят в день использования.

1 см3 стандартного раствора диэтилдитиокарбамата натрия эквивалентен 10 мкг сероуглерода.

6    Аппаратура

6.1    Установка для дистилляции (см. рисунок 1), включающая:

6.1.1    Колбу круглодонную трехгорлую со шлифом на 500 см3 по ГОСТ25336.

6.1.2    Холодильник по ГОСТ25336.

6.1.3    Воронку капельную со шлифом по ГОСТ25336 с трубкой, доходящей почти до дна колбы.

6.1.4    Трубку подводящую со шлифом поГОСТ25336, через которую азот подается в колбу.

6.1.5    Устройства газопоглотительные по ГОСТ25336 с распределительными трубками из пористого стекла (размеры отверстий 160—250 мкм) для поглощения продуктов дистилляции.

Примечание — Газопоглотительные устройства, показанные на рисунке 1, могут быть заменены любыми другими поглотительными устройствами, эквивалентными по эффективности.

6.2    Азот особой чистоты по ГОСТ 9293 в баллоне с трехходовым краном.

6.3    Колбонагреватель.

6.4    Колбы мерные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.

6.5    Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см3 поГОСТ 1770.

6.6    Пипетки мерные вместимостью 5,20 и 25 см3 по ГОСТ29169. 2

ГОСТ 32177-2013

1 — дистилляционная колба; 2 — обратный холодильник; 3 — капельная воронка; 4 — подводящая трубка;

5 и 6 — газопоглотительные устройства

Рисунок 1 — Устройство для определения остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов в табаке

6.7    Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения в ультрафиолетовой области при длинах волн 272, 302 и 332 нм в комплекте с 10-мм кварцевыми кюветами.

6.8    Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,01 г.

7    Отбор проб

Пробы отбирают в соответствии с ГОСТ31632 и ГОСТ30040.

8    Методика определения

8.1 Подготовка проб

Для анализа используют резаный табак или табак из сигаретного штранга без дальнейшего приготовления. При отсутствии такого табака лабораторную пробу режут до необходимого размера.

Примечание — Измельчение и сушка проб приводит к потере остатков дитиокарбаматов.

3

8.2 Подготовка проб для анализа

8.2.1    Две пробы табака массой около 5 г каждая взвешивают с точностью до 0,1 г. Дальнейшее определение проводят по 8.3 и 8.4.

8.2.2    Если результат определения должен быть выражен в миллиграммах на килограмм сухого табака, то для определения влажности дополнительно берут две пробы по 8.2.1. Определение влажности проводят по ГОСТ3935.

8.3    Дистилляция

8.3.1    Пробу табака по 8.2.1 переносят в дистилляционную колбу, добавляют 2 гхлорида олова (II) и 50 см3 дистиллированной воды. Встряхивают колбу до тех пор, пока весь табак не пропитается водой. Соединяют колбу собранным холодильником. Отводную трубку холодильника соединяют с газопоглотительным устройством, содержащим 20 см3 серной кислоты (5.2) и с газопоглотительным устройством, содержащим 25 см3 гидроксида калия (5.3). Устанавливают капельную воронку и подводящую трубку. Шлифы устройства смазывают фосфорной кислотой. Проверяют герметичность соединений.

Устанавливают скорость подачи азота 50 см3/мин и подводят поток азота к устройству через трехходовой кран и подводящую трубку.

Колбу нагревают до температуры 30 °С—40 °С и оставляют на 10 мин, чтобы весь табак пропитался двухлористым оловом и чтобы весь кислород был вытеснен из колбы. Холодильник должен хорошо охлаждаться для предотвращения попадания воды в серную кислоту первого поглотительного устройства.

В капельную воронку приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (5.5). Поворачивают трехходовой кран так, чтобы поток азота проходил через дистилляционную колбу, и медленно приливают в колбу раствор соляной кислоты. Когда весь раствор соляной кислоты будет добавлен в колбу, необходимо повернуть трехходовой кран так, чтобы поток азота со скоростью 50 см3/мин полностью проходил через подводящую трубку. Содержимое колбы доводят до кипения и кипятят в течение 30 мин.

8.3.2    Через 30 мин нагревание прекращают, отсоединяют газопоглотители, отключают подачу азота и переносят содержимое газопоглотителя в колбу вместимостью 50 см3. Ополаскивают газопоглотитель и распределительную трубку водой, собирая промывные воды в мерную колбу, доводят содержимое колбы водой до метки, перемешивают и оставляют на 15 мин.

8.4    Спектрофотометрирование

Заполняют 10-мм кварцевую кювету раствором, полученным по 8.3.2.

Оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения измеряют на спектрофотометре (6.7) при длинах волн 272, 302 и 332 нм. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают 25 см3 раствора гидроксида калия (5.3) и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой.

Оптическая плотность при 302 нм должна быть не более 0,800 и не менее 0,100. Если оптическая плотность больше 0,800, то проводят разбавление раствора или уменьшают анализируемую пробу. Если оптическая плотность меньше 0,100, то можно использовать кварцевую кювету с большей толщиной оптического слоя.

Исправленную оптическую плотность раствора Лиспр вычисляют по формуле

А -Л ^272 + Аззг    Ж

>%спр _ ^302 --“-,    '    '

где А272, А302, А332 — оптическая плотность анализируемого раствора при длине волны 272,302 и 332 нм соответственно.

Определение повторяют на второй пробе.

8.5    Построение градуировочной кривой

Для построения градуировочной кривой аликвоты по 4, 6, 8,10,12 и 16 см3 стандартного раствора диэтилдитиокарбамата натрия (5.6), что соответствует 40—160 мкг сероуглерода, добавляют в дистилляционную колбу вместо пробы табака и проводят определение по 8.3.

Измеряютоптическую плотность стандартных контрольных растворов, приготовленных по 8.5, и по результатам измерений строят градуировочную кривую исправленныхзначенийоптической плотности в зависимости от содержания сероуглерода. Градуировочный графикхорошо воспроизводим, и нет необходимости готовить все необходимые стандартные контрольные растворы ежедневно. Достаточно ежедневного контроля одной точки.

4


9 Обработка результатов


9.1    Методика вычисления и формула расчета

9.1.1    Количество сероуглерода в анализируемой пробе находят по градуировочной кривой.

9.1.2    Содержание дисульфида углерода в табаке CS1, мг/кг, вычисляют по формуле

CSi = —,    (2)

т0


где т — количество дисульфида углерода в пробе, найденное по калибровочному графику, мкг; т0 — масса анализируемой пробы, г.

Если результаты должны быть выражены в миллиграммах на килограмм сухого табака, CS2, то вычисления проводят по формуле


CS2 =


т 100 пц 100 -W’


(3)


где W— содержание воды в пробе, %.

При разбавлении учитывают степень разбавления раствора (8.4). За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, удовлетворяющее требованиям метрологии (9.2).

9.2    Повторяемость

Разница между результатами двух параллельных определений, выполненных в одно и то же время или одно за другим и тем же оператором, не должна превышать +7,5 % их среднего значения.

9.3    Коэффициенты пересчета

Если необходимо указать содержание в табаке конкретного дитиокарбаматного пестицида, то содержание сероуглерода умножают на следующие коэффициенты:

-    для манеба — 1,74;

-    цинеба —1,81;

-    пропинеба —1,90.

10 Отчет о проведении испытаний

В отчете об испытанияхуказывают используемый метод и полученные результаты испытаний. Указывают также все условия испытаний, не предусмотренные настоящим стандартом или принятые как необязательные, а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на результат.

В отчете приводят все сведения, необходимые для идентификации анализируемой пробы.


5


Приложение ДА (справочное)

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Таблица ДА.1

Структура международного стандарта ISO 6466:1983

Структура межгосударственного стандарта ГОСТ 32177-2013 (ISO 6466:1983)

Раздел

Подраздел

Раздел

Пункт

5

5.1—5.5

5

5.1—5.5

5.6

6

6.1—6.3

6

6.1—6.3

6.4—6.8

Приложение ДА (справочное). Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Примечания

1    При сравнении структур стандартов отличия отмечены в разделах 5 и 6, остальные разделы идентичны.

2    Настоящий стандарт дополнен пунктами 5.6 и 6.4—6.8.

3    В настоящий стандарт внесено дополнительное приложение ДА в соответствии с требованиями, установленными к оформлению межгосударственного стандарта, модифицированного по отношению к международному стандарту ИСО.

6

1

Издание официальное

2