Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса». Государственным унитарным предприятием «Институт нефтехимпереработки Республики Башкортостан» (ГУП «Институт нефтехимпереработки РБ»), Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 55-П от 25 марта 2013 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166)004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Киргизия KG Кыргызстандарт Молдова MD Молдова-Стандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт Узбекистан UZ Узстандарт

4    Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D5-06 Definition of penetration of bituminous materials (Определение пенетрации битуминозных материалов)

Стандарт разработан Комитетом ASTM D04 «Дорожные материалы» и находится под контролем подкомитета D04.44 «Реологические испытания» Американского общества специалистов по испытаниям материалов.

Перевод с английского языка (ел).

Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, стандарты ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении Д А.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 августа 2013 г. № 494-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32154-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ БИТУМИНОЗНЫЕ Метод определения пенетрации

Bituminous materials Method for determination of penetration

Дата введения — 2014—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения пенетрации (глубины проникания иглы) полутвердых и твердых битуминозных материалов.

Аппаратура и условия проведения испытаний, приведенные в настоящем стандарте, позволяют определять пенетрацию до 500 единиц.

Примечание - При подготовке и испытании нерастворимой части эмульсии по настоящему методу руководствуются ASTM D 244, раздел 35

Значения в единицах системы СИ рассматривают как стандартные.

В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности. связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированной ссылки применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения)¹*.

ASTM D 36 Standard test method for softening point of bitumen (ring-and-ball apparatus) ((Стандартный метод определения температуры размягчения битума (аппарат кольца и шара)]

ASTM D 244 Test methods and practices for emulsified asphalts (Методы и методики испытаний эмульгированных битумов)

ASTM El Specification for ASTM liquid-in-glass thermometers (Спецификация на стеклянные жидкостные термометры ASTM)

ASTM Е 77 Test methods for inspection and verification of thermometers (Стандартные методы контроля и поверки термометров)

ASTM Е 1137/ASTM Е 1137 М Standard specification for industrial platinum resistance thermometers (Стандартная спецификация на промышленные платиновые термометры сопротивления)

ASTM Е 2251 Specification for liquid-in-glass ASTM thermometers with low-hazard precision liquids (Спецификация на стеклянные жидкостные термометры ASTM. заполненные малоопасными жидкостями)

'* По вопросу стандартов ASTM следует посетить ASTM website, www.astm.org или обратиться к службе ASTM по работе с клиентами на service@astm org В томе ежегодного сборника стандартов ASTM - см страницу ASTM Website standard's Document Summary

ГОСТ 32154-2013

ANSI В 46.1 Surface texture (Структура поверхности)²*

ISO 468 Surface roughness-parameters, their values and general rules for specifying requirements (Шероховатость поверхности. Параметры, значения и общие правипа установпения технических требований)³*),⁴*)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применен спедующий термин с соответствующим опредепением:

3.1    пенетрация (penetration): Глубина, на которую стандартная игла вертикально проникает в образец битуминозных материалов при известной нагрузке, времени и температуре, выраженная в десятых долях миллиметра.

4    Сущность метода

4.1    Образец расплавляют (если испытание начинают при температуре окружающей среды) и охлаждают при контролируемых условиях. Пенетрацию измеряют пенетрометром, который воздействует на образец стандартной иглой при определенных условиях.

5    Назначение и применение

5.1    Пенетрация характеризует консистенцию битуминозных материалов. Чем выше значение пе-нетрации. тем мягче консистенция.

6    Аппаратура

6.1    Пенетрометр

Пригоден любой аппарат, позволяющий держателю иглы (шпинделю) перемещаться вертикально без измерения трения и показывающий глубину проникания иглы с точностью до 0.1 мм. Шпиндель должен быть массой (47,50 ± 0,05) г. Шпиндель с иглой должен быть общей массой (50,00 ± 0,05) г. Должна быть также предусмотрена масса (50.00 1 0.05) и (100.00 ± 0.05) г при использовании нагрузок 100 и 200 г. необходимых для некоторых условий испытания Поверхность, на которую помещают контейнер с образцом, должна быть плоской, ось плунжера должна быть под углом приблизительно 90° к этой поверхности. Аппарат должен быть оборудован указателем уровня, шпиндель должен легко отсоединяться для взвешивания.

6.1.1    Указатель уровня поверяют не реже одного раза в год с помощью переносного нивелира.

6.2 Игла для пенетрации

6.2.1    Игла (рисунок 1) должна быть из закаленной и отпущенной нержавеющей стали марки 440-С или эквивалентной ей твердостью HRC 54 и ли 60. Стандартная игла должна иметь длину приблизительно 50 мм (2 дюйма), длинная игла - приблизительно 60 мм (2.4 дюйма). Диаметр игл должен быть от 1.00 до 1.02 мм (от 0.0394 до 0.0402 дюйма). Конец иглы должен быть коническим, заточенным под углом от 8.7 • до 9.7 ⁰ по всей длине конуса. Конус должен иметь общую ось с телом иглы, отклонение от оси должно быть не более 0.2 мм (0.008 дюйма). Диаметр усеченной вершины конуса должен быть от 0.14 до 0,16 мм (от 0.0055 до 0,0063 дюйма), ось вершины конуса должна соответствовать оси иглы с допустимым отклонением 2°. Усеченная поверхность на конце должна быть острой и без заусенцев При измерении структуры поверхности в соответствии с ANSI В 46.1 или ISO 468 среднеарифметическое значение шероховатости Ra поверхности конуса должно быть от 0.2 до 0.3 мкм (от 8 до 12 микродюймов). Шероховатость Ra поверхности стержня иглы должна быть от 0,025 до 0.125 мкм (от 1 до 5 микродюймов). Иглу закрепляют в неподверженный коррозии металлический наконечник. Наконечник должен быть диаметром (3.20 ± 0.05) мм ((0.126 ± 0.002) дюйма], длиной (38 ± 1) мм ((1.50 ± 0.04) дюйма]. Незащищенная часть стандартной иглы должна иметь длину от 40 до 45 мм (от

ГОСТ 32154-2013

1.57 до 1.77 дюйма), незащищенная часть длинной иглы - от 50 до 55 мм (1.97 до 2.17 дюйма). Иглу жестко закрепляют в наконечнике. Отклонение (показание общего индикатора) острия иглы и любой части иглы по отношению к оси наконечника не должно превышать 1 мм (0.04 дюйма). Масса наконечника с иглой должна быть (2.50 ± 0.05) г (для контроля массы допускается отверстие в конце наконечника или плоскости боковой поверхности). Наконечник каждой иглы должен иметь индивидуальную маркировку (идентификацию), которую изготовитель подтверждает в течение 3 лет.

6.2.2 При контроле квалифицированными специалистами иглы, используемые для испытаний материалов на соответствие спецификациям, должны соответствовать требованиям 6 2.1.

6.3 Контейнер для образца

Металлический или стеклянный цилиндрический плоскодонный контейнер размерами, приведенными в таблице 1.

Таблица 1- Контейнер для образца

Пеметрациядо 0.1 Диаметр, мм Глубина, мм До 40 33-50 8-16 До 200 55 35 От 200 до 350 55-75 45-70 От 350 до 500 55 70

Примечание - Для арбитражных испытаний материалов с пенетрацией менее 40 контейнер должен быть диаметром 55 мм, глубиной 35 мм    _

6.4    Водяная баня

Применяют водяную баню, поддерживающую температуру (25.0 ± 0.1) X ((77.0 ± 0.2) °FJ или другую температуру испытания с предельным отклонением 0.1 °С. Баня должна иметь перфорированные полки, расположенные на расстоянии не менее 50 мм от дна и не менее 100 мм ниже уровня жидкости в бане. Если для определения пенетрации используют баню, должны быть предусмотрены дополнительные достаточно крепкие полки для размещения пенетрометра. Для испытаний при низких температурах допускается использовать в бане соляной раствор.

Примечание - Для бани рекомендуется использовать дистиллированную воду Не следует допускать загрязнения воды в бане поверхностно-активными веществами, смазками и другими химическими веществами, т к они могут повлиять на получаемые значения пенетрации

6.5    Ванна для переноски

Ванна для переноски вместимостью не менее 350 см⁵, достаточной глубины, чтобы вода могла полностью покрыть большой контейнер для образца. Ванна должна иметь прочную опору для предот-

вращения раскачивания контейнера, пригоден треножник с трехточечным захватом контейнера для образца.

6.6    Таймер

Для ручных пенетрометров может быть использовано любое подходящее устройство измерения времени - электрический таймер, секундомер или другое пружинное устройство с ценой деления 0.1 с или менее с точностью до ± 0.1 с в интервале 60 с. Также можно использовать звуковой счетчик секунд, настроенный на 1 удар каждые 0.5 с. Интервал, равный 11 ударам, должен соответствовать (5.0 ± 0,1) с. Любой автоматический таймер, соединенный с пенетрометром, должен быть точно откалиброван для обеспечения требуемого времени испытания с точностью до ± 0.1 с.

6.7    Термометры

Используют калиброванные стеклянные жидкостные термометры подходящего диапазона с делениями и максимальной погрешностью шкалы 0,1 X (0,2 °F) или любое другое устройство измерения температуры эквивалентной точности, прецизионности и чувствительности. Термометры должны соответствовать требованиям ASTM Е 1 или ASTM Е 2251. Другие устройства измерения температуры должны соответствовать требованиям ASTM Е 1137/ASTM Е 1137М

6.7.1 Подходят термометры, приведенные в таблице 2.

Таблица 2 - Термометры для испытания

Номер по ASTM Диапазон 17С или 17F От 19 С до 27 С (от 66 F до 80 "F) 63С или 63F От минус 8 X до плюс 32 X (от 18 CF до 89 ’F) 64С или 64F От 25 X до 55 X (от 77 *F до 131 eF)

6.7.2 Термометры, используемые в водяной бане, периодически калибруют в соответствии с ASTM Е 77. Альтернативные устройства измерения температуры калибруют в соответствии с ASTM Е 1137/ ASTME 1137М.

7 Подготовка к проведению испытания

7.1    Образец осторожно нагревают до жидкого состояния, по возможности помешивая, для предотвращения локального перегрева. Не допускают превышения температуры более чем на 60 X выше ожидаемой точки размягчения для пека по ASTM D 36 или более чем на 90 X для нефтяных битумов. Образцы нагревают в течение минимального времени, необходимого для их достаточного разжижения, и перемешивают для обеспечения однородности. При этом избегают попадания пузырьков воздуха в образец.

7.2    Образец наливают в контейнер для образца на такую глубину, чтобы при охлаждении до температуры испытания высота образца составила не менее 120 % ожидаемой глубины проникания иглы. Для каждого испытания наливают отдельные образцы. Наливают три отдельных образца для каждого варианта условий испытания, если ожидаемая пенетрация - более 200 и контейнер для образца имеет диаметр менее 65 мм.

Примечание - При достаточном количестве материала рекомендуется заполнять контейнер для образца почти до краев

7.3    Охлаждают образец на воздухе при температуре от 15 X до 30 X в течение 45 мин - 1.5 ч для контейнеров малых размеров (33x16 мм и менее), 1,0- 1,5 ч - для контейнеров средних размеров (55x35 мм) и 1.5 - 2.0 ч - для контейнеров больших размеров.

Затем помещают контейнеры с образцом вместе с ванной для переноски в водяную баню (при использовании), поддерживаемую при заданной температуре испытания в течение 45 мин - 1,5 ч - для контейнеров малых размеров. 1.0 - 1.5 ч - для контейнеров средних размеров и 1.5 - 2.0 ч - для контейнеров больших размеров.

Примечание -По возможности каждый контейнер целесообразно прикрывать для защиты от пыли Можно использовать стакан с бортиками

ГОСТ 32154-2013

8 Условия проведения испытания

8.1 Если нет конкретных указаний, испытания проводят при температуре 25 *С (77 Т), нагрузке 100 г в течение 5 с. Для специальных испытаний могут быть использованы другие условия, приведенные таблице 3. при этом в отчете указывают условия проведения испытаний.

Таблица 3 - Условия проведения испытания

Температура, *С (*F) Нагрузка, г Время с 0(32) 200 60 4 (39.2) 200 60 45(113) 50 5 46.1 (115) 50 5

9    Проведение испытания

9.1    Осматривают держатель иглы и удаляют воду и другие инородные материалы. Если ожидают пенетрацию более 350. используют длинную иглу, в противном случае - короткую. Очищают иглу толуолом или другим подходящим растворителем, вытирают чистой тканью и вставляют в пенетрометр. Если нет других указаний, помещают груз массой 50 г выше иглы, для получения общей массы (100.0 ±0.1) г.

9.2    Если испытания проводят на пенетрометре в бане, помещают контейнер для образца непосредственно на покрытую водой полку для пенетрометра. Контейнер для образца в бане должен быть полностью покрыт водой. Если испытания проводят на пенетрометре без бани, помещают контейнер для образца в ванну для переноски, полностью покрывают контейнер водой из бани с постоянной температурой и помещают ванну для переноски на полку для пенетрометра.

9.3    С помощью указателя уровня убеждаются. что аппарат установлен горизонтально.

9.4    Отмечают показание циферблата пенетрометра или приводят указатель к нулю. Устанавливают иглу, медленно опуская ее до касания кончиком поверхности образца. Это определяют по совпадению кончика иглы с его отражением на поверхности образца от правильно расположенного источника света. Быстро отпускают держатель иглы на указанное время и настраивают прибор для измерения расстояния проникания в десятых долях миллиметра Если контейнер сместился, результат не учитывают.

9.5    На поверхности образца проводят не менее трех измерений в точках на расстоянии не менее 10 мм от бортиков контейнера и не менее 10 мм друг от друга. Между измерениями при использовании ванны для переноски образец и ванну для переноски возвращают в баню с постоянной температурой. Для каждого измерения используют чистую иглу. Если пенетрация превышает 200. используют не менее трех игл, оставляя их в образце до завершения трех измерений. Если диаметр контейнера для пробы менее 65 мм и ожидаемая пенетрация превышает 200, проводят одно измерение в каждом из трех отдельных контейнеров, подготовленных по 7.2.

Примечание - При использовании контейнера диаметром 55 мм и если ожидаемая пенетрация превышает 200, часто невозможно разместить держатель иглы для третьего измерения, не задевая две другие иглы, уже находящиеся в образце Для ежедневных испытаний допускается использовать один контейнер для всех трех измерений, перемещая по мере необходимости первые две иглы при условии, что расхождение между максимальным и минимальным значениями пенетрации не превышает значения, указанного в 10.1.

10    Оформление результатов

10.1 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение трех измерений пенетрации с точностью до целого числа, с допустимым расхождением не более приведенного в таблице 4.

Таблица 4 - Допустимое расхождение между максимальным и минимальным значениями пенетрации

Значение пенетрации От 0 до 49 включ От 50 до 149 включ От 150 до 249 включ От 250 до 500 включ Допустимое расхождение 2 4 12 20

5

ГОСТ 32154-2013

11 Прецизионность

11.1 Оценка прецизионности настоящего метода испытания была разработана с использованием базы данных опытных образцов AMRL. которая включает данные парных выборок, представляющих около 16000 параллельных определений пенетрации при температуре 25 X и около 4000 параллельных определений пенетрации при температуре 4 °С. Материалами базы данных являются обычный битум и смесь битумного вяжущего с минеральным наполнителем со значениями пенетрации в диапазоне от 29 до 286 единиц, измеренной при температуре 25 X. Анализ этих данных показывает, что прецизионность настоящего метода может быть описана с помощью следующих уравнений:

где х- результат определения пенетрации. единицы пенетрации;

о-среднеквадратичное отклонение результатов определения пенетрации. единицы пенетрации.

11.2    Приемлемый диапазон двух результатов (95 %-ный доверительный интервал) может быть определен умножением среднеквадратичного отклонения, приведенного в 11.1, на коэффициент 2,83; результат округляют до целого числа.

11.3    Настоящий метод не имеет отклонения, потому что получаемые значения определяют только в терминах настоящего метода испытания.

6

ГОСТ 32154-2013

Приложение Д.А (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам

Таблица Д А 1

Обозначение и наименование ссылочного стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование межгосударственного стандарта ASTM D 36-09 Стандартный метод определения температуры размягчения битума (аппарат кольца и шара) ЮТ ГОСТ 32054-2013 Битумы нефтяные Определение температуры размягчения по кольцу и шару ASTM D 244-09 Методы и методики испытаний эмульгированных битумов - • ASTM Е 1-07 Спецификация на стеклянные жидкостные термометры ASTM - • ASTM Е 77-07 Стандартные методы контроля и поверки термометров - • ASTM Е 1137/ASTM Е 1137М -08 Стандартная спецификация на промышленные платиновые термометры сопротивления - • Обозначение и наименование ссылочного стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование межгосударственного стандарта ASTM Е 2251-10 Спецификация на стеклянные жидкостные термометры ASTM, заполненные малоопасными жидкостями - • ANSI В 46 1-09 Структура поверхности - • ISO 468 1982 Шероховатость поверхности Параметры, значения и общие правила установления технических требований - • •Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: ЮТ - идентичные стандарты

7

1

Издание официальное

2

Доступ ей ■ Лмориганссом национальном институт о стандартов. 25 И/ 43rd St *#h Floor. New York. NY 10036

3

Доступен в Амергмамсгом национальном институте стандартов. 25 W 43rd St. 4«h Floor. New York. NY 10036

4

   Отменен

5