Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 32044.1-2012 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина методом Къельдаля.

  Скачать PDF

Содержит требования ISO 5983-1:2005

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Реактивы и материалы

6 Оборудование

7 Отбор проб

8 Подготовка проб

9 Проведение испытаний

10 Обработка результатов

11 Прецизионность

12 Протокол испытания

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Приложение ДБ (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ 32044.1

2012

(ISO 5983-1:2005)

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ

СЫРЬЕ

Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина.

Часть 1.

Метод Къельдаля

(ISO 5983-1:2005, MOD)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосу-дарственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосу-дарст-венные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно- исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (от 3 декабря 2012 г. протокол № 54-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК(ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 5983-1:2005 Animal feeding stuffs. Determination of nitrogen content and calculation of crude protein content. Part 1: Kjeldahl method (Корма для животных. Определение содержания и расчет содержания сырого белка. Часть 1. Метод Къельдаля).

Техническая поправка ISO 5983-1:2005/Сог.1:2008, принятая после официального издания, внесена в текст стандарта и выделена двойной вертикальной линией на полях слева и справа от соответствующего текста.

Обозначение и год принятия технической поправки приведены в скобках после соответствующего текста.

Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5, отраслевой терминологией и выделены курсивом. Дополнительные примечания, раздел и приложения выделены полужирным курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией Российской Федерации.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Wnp, г/кг

И/Пр - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли сырого протеина, г/кг;

г, R- параметры прецизионности, %.

♦    Предел повторяемости, г.

■    Предел воспроизводимости, R.

Рисунок А.1 - Соотношение между параметрами прецизионности (г; R) и среднеарифметическим значением массовой доли сырого протеина (Wnp) двух параллельных определений.

8

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным

стандартам

Таблица ДА. 1

Обозначение и наименование международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

ISO 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 1. Общие принципы и определения

ЮТ

ГОСТ ISO 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ISO 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения

ЮТ

ГОСТ ISO 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ISO 6497, Корма для животных. Отбор проб

-

*

ISO 6498, Корма для животных. Приготовление проб для испытания

MOD

ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать ГОСТ 13496.0-80, который распространяется на тот же объект и аспект стандартизации и является сопоставимым со ссылочным международным стандартом.

Примечание-В настоящей таблице использовано следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

-    ЮТ - идентичный стандарт;

-    MOD - модифицированный стандарт.

9

Приложение ДБ (справочное)

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Таблица ДБ.1

Структура международного стандарта

Структура межгосударственного стандарта

подраздел

пункт

подпункт

подраздел

пункт

подпункт

Раздел 1

Раздел 1

Раздел 2

Раздел 2

-

Раздел 3

Раздел 3

Раздел 4

Раздел 4

Раздел 5

4.1

-

4.2

4.2.1

-

-

4.2.2

-

4.3

-

4.4

-

4.5

-

4.6

4.6.1

-

-

4.6.2

-

4.7

-

4.8

4.8.1

-

-

4.8.2

-

4.9

4.9.1

-

-

4.9.2

-

4.10

-

4.11

-

4.12

-

Раздел 5

Раздел 6

5.1

-

5.2

-

Раздел 6

Раздел 7

Раздел 7

Раздел 8

Раздел 8

Раздел 9

8.1

-

8.2

9.1

8.3

8.3.1

9.2

9.2.1

8.3.2

8.3.2.1

9.2.2

9.2.2.1

8.3.2.2

Э.2.2.2

8.3.2.3

9.2.2.3

8.3.2.4

9.2.24

8.3.3

8.3.3.1

9.2.3

9.2.3.1

8.3.3.2

9.2.3.2

8.3.3.3

9.2.3.3

8.4

9.3

8.5

9.4

Раздел 9

Раздел 10

9.1

9.1.1

10.1

10.1.1

9.1.2

10.1.2

9.1.3

10.1.3

Раздел 10

Раздел 11

10.1

11.1

10.2

11.2

10.3

11.3

Окончание таблицы ДБ.1

Структура ме>кдународного стандарта

Структура межгосударственного стандарта

подраздел пункт подпункт

подраздел пункт подпункт

Раздел 11

Раздел 12

Приложение А

Приложение А (справочное) Результаты межпа-бораторных испытаний

Приложение ДА(справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Приложение ДБ (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Библиография

-

Примечания

1    В настоящий стандарт введен раздел 3 «Термины и определения», в соответствии с требованиями ГОСТ 1.5-2001

2    В разделах 5, 6 настоящего стандарта не проводится деление на подразделы для упрощения структуры межгосударственного стандарта

3    В настоящий стандарт не включен подраздел 8.1 ИСО 5983-1:2005, т.к он включает общие требования для всех пищевых и сельскохозяйственных продуктов

4    Настоящий стандарт дополнен справочными приложениями ДА и ДБ в соответствии с требованиями к межгосударственному стандарту модифицированному с международным стандартом ИСО.

11

Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье, массовая доля, азота, массовая доля сырого протеина, метод Къельдаля, озоление, отгонка, титрование_


Подписано в печать 01.04.2014. Формат 60x84V8.

Уч.-изд. л. 1,86. Тираж 31 экз. Зак. 1349.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»,

123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в приложении ДА.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ.

Перевод с английского языка (еп).

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. № 305-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта опубликуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений - в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля

Feeds, mixed feeds and raw material. Determination of mass fraction of nitrogen and calculation of mass fraction of crude protein. Part 1. Kjeldahl method

Дата введения —2014—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина методом Къельдаля.

Примечания

1    Данным методом не определяют окисленные формы азота или гетероциклические соединения азота.

2    Данный метод не позволяет различить белковый и небелковый азот.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лаборатор-ная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 5833-75 Реактивы. Сахароза. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 16539-79 Реактивы. Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ21669-76 Комбикорма. Термины и определения

ГОСТ24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотноосновного титрования

ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498:1998) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб (ISO 6498:1998, MOD)

Издание официальное

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями по ГОСТ 21669 со следующим дополнением:

3.1    сырой протеин: Суммарное содержание всех азотистых веществ исследуемой пробы, определяемое по количеству общего азота, умноженному на коэффициент 6,25.

4    Сущность метода

Сущность метода заключается в озолении органического вещества анализируемой пробы серной кислотой в присутствии катализатора, подщелачивании продукта реакции, отгонке и титровании выделяющегося аммиака, вычислении массовой доли азота и расчете массовой доли сырого протеина путем умножения полученного результата на коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина, равный 6,25.

5    Реактивы и материалы

5.1    Калий сернокислый по ГОСТ4145.

5.2    Катализатор: по 4.2.1 или по 4.2.2.

5.2.1    Оксид меди (II) (СиО) по ГОСТ 16539.

5.2    2 5-водная сернокислая медь (II) (CuS04-5H20) по ГОСТ4165.

5.3    Кислота серная по    ГОСТ 4204    молярной концентрации c(H2S04)    =

18 моль/бм3, плотностью p2o(H2S04) = 1,84 г 1см3.

5.4    Парафин.

5.5    Сахароза по ГОСТ 5833.

5.6    Стандартные вещества: по 5.6.1 или по 5.6.2.

5.6.1    Ацетанилид сточкой плавления 114 °С и с массовой долей азота (N) 103,6 г/кг.

5.6.2    Триптофан сточкой плавления 282 °С и с массовой долей азота (N) 137,2 г/кг. Перед использованием триптофан необходимо высушить.

5.7    Гидроокись натрия    по ГОСТ    4328, раствор с массовой долей

w (NaOH) = 33 %.

5.8    Растворы для поглощения аммиака: по 5.8.1 или по 5.8.2.

5.8.1    Кислота серная стандарт-титр молярной концентрации c(H2S04) = 0,05 моль/бм3 или c(H2S04) = 0,125 моль/бм3

5.8.2    Кислота борная по ГОСТ 18704, раствор массовой концентрации с(Н3В03) = 40 г/дм3.

5.9    Растворы для титрования:

5.9.1    Гидроокись натрия стандарт-титр молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/бм3 или c(NaOH) = 0,25 моль/бм3.

5.9.2    Кислота серная стандарт-титр молярной концентрации c(1/2H2S04) = 0,05 моль/бм(0,1н) или c(H2S04) = 0,125 моль/бм3.

5.10    Индикатор смешанный, интервал перехода при 4,4-5,8 ед. pH.

Растворяют 2 г метилового красного и 1 г метиленовой сини в 1000 см3 этилового спирта по ГОСТ 18300 объемной долей 95 %.

5.11    Бумага индикаторная.

5.12    Средства для обеспечения равномерного кипения, такие как гранулированная пемза, стеклянные шарики диаметром от 5 до 7 мм или карборундовая крошка, промытые в концентрированной соляной кислоте и дистиллированной воде и прокаленные. 1

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

Примечания

1    Используемые реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2    Реактивы, за исключением стандартных веществ (см. 5.6), практически не должны содержать азотистых соединений.

3    Все растворы готовят на дистиллированной или деионизированной воде по ГОСТ 6709.

4    Молярная концентрация растворов для титрования должна быть известна с точностью до четвертого десятичного знака.

5    Допускается приготовление раствора серной кислоты с(1/2 H2SO4) = 0,05 моль/дм2 из концентрированной серной кислоты в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

6    Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее:

б. 1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,001 г.

6.2    Установки для озоления, отгонки и титрования или системы приборов для определения массовой доли азота.

6.3    рН-метр.

6.4    Цилиндры 1(2, 3, 4) - 25(250, 500) по ГОСТ 1770.

7    Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.

Пробу хранят в условиях, предотвращающих ее порчу и изменение состава.

8    Подготовка проб

Подготовка проб - по ГОСТ 31218.

9    Проведение испытаний

9.1    Взвешивание анализируемой пробы

Массу анализируемой пробы выбирают в соответствии с ожидаемым содержанием азота. Чтобы анализируемая проба содержала от 0,005 до 0,2 г азота, ее масса должна быть более 0,2 г.

Масса однородных воздушно-сухих проб должна составлять от 0,5 до 2,0 г, масса влажных или неоднородных проб должна составлять от 2,5 до 5,0 г.

9.2    Определение

9.2.1 Озоление органического вещества

Предупреждение. Испытания следует выполнять в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу или под хорошо вентилируемым колпаком, которые устойчивы к воздействию серной кислоты.

Анализируемую пробу количественно переносят в колбу Къельдаля соответствующего размера (обычно 800 см2).

Добавляют 15 г сернокислого калия (см. 5.1) и катализатор: 0,3 г оксида меди (см. 5.2.1) или от 0,9 до 1,2 г 5-водной сернокислой меди (см. 5.2.2).

Добавляют 25 см2 серной кислоты молярной концентрации c(H2S04) =    18 моль/дм2    (см.

5.3) на первый грамм сухого вещества анализируемой пробы и от 6 до 12 см2 на каждый дополнительный грамм сухого вещества. Раствор тщательно перемешивают, обеспечивая полное смачивание анализируемой пробы.

Устанавливают колбу наклонно под углом от 30 ° до 45 ° к вертикали. На протяжении всего процесса нагревания колба должна находиться в этом положении. Горло колбы прикрывают поплавком или маленькой стеклянной воронкой для уменьшения улетучивания серной кислоты во время минерализации.

Колбу нагревают умеренно для предотвращения подъема пены в горло колбы или ее выброса из колбы.

Примечание - Целесообразно добавить противовспенивающий агент, например парафин (см. 5.4).

При умеренном нагревании содержимое колбы время от времени перемешивают вращательными движениями колбы до тех пор, пока масса не обуглится, а пена не исчезнет. Затем нагревают более интенсивно до равномерного кипения.

Примечание - Нагрев должен проходить так, чтобы кипящая кислота конденсировалась в середине горла колбы Къельдаля.

Нельзя допускать перегрева стенок колбы, не контактирующих с жидкостью.

Примечание - Если используется открытое пламя, то такой перегрев можно предотвратить, помещая колбу на лист жаростойкого материала с отверстием, диаметр которого немного меньше диаметра колбы на уровне жидкости.

После того, как жидкость станет прозрачной бесцветной (или зеленовато-голубого оттенка), колбу нагревают еще в течение 2 ч. Затем оставляют остывать. Если продукт озоления начинает затвердевать, добавляют немного воды и перемешивают круговыми движениями.

9.2.2 Отгонка аммиака

9.2.2.1    Осторожно добавляют в колбу Къельдаля от 250 до 350 см3 дистиллированной воды до полного растворения осадка. При необходимости ускоряют растворение, нагревая колбу на водяной бане. Перемешивают круговыми движениями и оставляют остывать. Добавляют немного средства для обеспечения равномерного кипения (см. 5.12).

У некоторых специфических проб осадок может не полностью раствориться в добавленной воде. В этом случае рекомендуется повторить озоление с меньшей массой сернокислого калия (см. 5.1).

Далее отгонку аммиака проводят по 9.2.2.2 или по 9.2.2.3.

9.2.2.2    В приемную колбу установки для отгонки наливают 25 см3 серной кислоты (см. 5.8.1) молярной концентрации c(H2S04) = 0,05 моль/дм3 или c(H2S04) = 0,125 моль/дм3, выбирая молярную концентрацию в соответствии с ожидаемым содержанием азота в анализируемой пробе. Добавляют от 100 до 150 см3 дистиллированной воды и несколько капель смешанного индикатора (см. 5.10). Продолжают в соответствии с 9.2.2.4.

9.2.2.3    В приемную колбу установки для отгонки наливают от 100 до 150 см3 борной кислоты (см. 5.8.2). Добавляют несколько капель смешанного индикатора (см. 5.10).

Рекомендуется проводить непрерывное титрование аммиака по 9.2.3.3 во время отгонки, так как это позволяет определить конец дистилляции.

9.2.2.4    Погружают конец холодильника в жидкость, находящуюся в приемной колбе, на глубину около 1 см. Медленно по стенкам приливают в колбу Къельдаля 100 см3 раствора гидроокиси натрия (см. 5.7). Сразу же подсоединяют эту колбу к установке для отгонки и нагревают с такой интенсивностью, чтобы за 30 мин собрать около 150 см3 дистиллята. По истечении этого времени проверяют pH дистиллята на конце холодильника, используя индикаторную бумагу (см. 5.11). Если реакция щелочная, продолжают отгонку.

Примечание - Вынимают холодильник из жидкости непосредственно перед окончанием отгонки, чтобы предотвратить противоток.

Если во время отгонки с использованием серной кислоты в качестве поглощающего раствора содержимое приемной колбы становится щелочным, определение повторяют, делая соответствующие корректировки.

9.2.3 Титрование

9.2.3.1    Рекомендуется проводить титрование с автоматическим указанием конечной точки с помощью pH-метра. В противном случае, конечную точку титрования определяют по изменению окраски смешанного индикатора, добавленного в Э.2.2.2 или 9.2.2.3.

9.2.3.2    Если в качестве поглощающего раствора используется серная кислота, избыток серной кислоты в приемной колбе титруют раствором гидроокиси натрия (см. 5.9.1) до достижения конечной точки титрования, определяемой по pH-метру или изменению окраски раствора с фиолетовой на зеленую. 3

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)


9.2.3.3    Если в качестве поглощающего раствора используется борная кислота, титруют аммиак серной кислотой (см. 5.9.2) до достижения конечной точки титрования, определяемой по рН-метру или изменению окраски раствора с зеленой на фиолетовую.

Если автоматическое титрование невозможно (см. 9.2.2.3), титрование следует выполнять как можно скорее после завершения отгонки, при этом температура дистиллята не должна превышать 25 °С с целью избежания потерь аммиака.

9.3    Контрольный опыт

Контрольный опыт выполняют, используя вместо анализируемой пробы приблизительно 1 г сахарозы (см. 5.5).

9.4    Проверочный опыт

Проверочный опыт выполняют, определяя содержание азота в ацетанилиде (см. 5.6.1) или триптофане (см. 5.6.2) после добавления 1 г сахарозы.

Если анализируемые пробы оголяются легко, то используют ацетанилид, в противном случае - триптофан.

Извлечение азота при озолении ацетанилида должно составлять не менее 99,5 %, при озолении триптофана - не менее 99,0 %.

10 Обработка результатов


10.1    Вычисление массовой доли азота

10.1.1    Вычисление массовой доли азота при отгонке аммиака в серную кислоту

Массовую долю азота в анализируемой пробе, WN , г/кг, вычисляют по формуле


W =

'' N,


(Го-КУ


с! -М

т


(1)

где Vo, Vi - объемы растворов гидроокиси натрия, использованные для титрования в контрольном опыте и при испытании пробы соответственно, см3;

Ci - молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, используемого для титрования,

моль/бм3;

М - молярная масса азота (М = 14 г/моль), г/моль; т — масса анализируемой пробы, г.


Результат записывают с точностью до 1 г/кг или 0,1 % (массовая доля). (ISO 5983-1:2005/Cor.1:2008)


10.1.2 Вычисление массовой доли азота при отгонке аммиака в борную кислоту

Массовую долю азота в анализируемой пробе, WN , г/кг, вычисляют по формуле


W„


1(Уг2)-с2

т


(2)

где 2 - коэффициент;

Уз, V2- объемы серной кислоты, использованные для титрования при испытании пробы и в контрольном опыте соответственно, см3; с2 - молярная концентрация серной кислоты, используемой для титрования, моль/бм3;

М- молярная масса азота (М = 14 г/моль), г/моль; т - масса анализируемой пробы, г.


Результат записывают с точностью до 1 г/кг или 0,1 % (массовая доля). (ISO 5983-1:2005/Cor.1:2008)


10.2 Расчет массовой доли сырого протеина

Массовую долю сырого протеина в анализируемой пробе, И/пр, г/кг, рассчитывают по формуле

Wnp=6,25-WM ,    (3)

где 6,25 - коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина;

5


ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

WN- массовая доля азота в анализируемой пробе (WN unuWN2), г/кг;

Массовую долю сырого протеина в анализируемой пробе, И/пр %, рассчитывают по формуле

Wnp=6,25-WN-0,\ ,    (4)

где 6,25 - коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина;

WN- массовая доля азота в анализируемой пробе (WN или WN2), г/кг;

0,1 - коэффициент пересчета единиц массовой доли, грамм на килограмм на процент.

Результат записывают с точностью до 1 г/кг или 0,1 % (массовая доля).

(ISO 5983-1:2005/Cor.1:2008)

11    Прецизионность

11.1    Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения массовой доли сырого протеина приведены в приложении А. Значения, полученные в этих испытаниях, не могут быть применены образцам, отличающимся от описанных в настоящем стандарте и содержащим другую массовую долю сырого протеина.

11.2    Повторяемость (сходимость)

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать более чем в 5 % случаев предел повторяемости, г, %, рассчитанный по формуле

г = 0,3 + 0,008 -Wup ,    (5)

где 0,3 - постоянная величина, %;

0,008 - коэффициент;

И/пр - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли сырого протеина, %.

11.3    Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования, не должно превышать более чем в 5 % случаев предел воспроизводимости, R, %, рассчитанный по формуле

R = 1,3 + 0,027 -Wnp,    (6)

где 1,3- постоянная величина, %;

0,027 - коэффициент;

И/Пр - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли сырого протеина, %.

12    Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующее:

-    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

-    используемый метод отбора проб, если известен;

-    используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

-    все обстоятельства, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

-    полученный результат испытания или среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Прецизионность метода была установлена в ходе межлабораторных испытаний, выполненных в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1. Окончательный статистический анализ был выполнен в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2. В испытаниях приняло участие 25 лабораторий. Были исследованы следующие пробы: рыбная мука - 1, кукурузный глютеновый корм - 2, дрожжи - 3, премикс - 4, комбикорм-концентрат - 5, комбикорм-концентрат - 6, комбикорм для завершающего откорма - 7.

Таблица А.1- Статистические результаты межлабораторных испытаний

Наименование

показателя

Значение показателя для проб:

1

2

3

4

5

6

7

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

23

23

22

17

23

23

23

Среднее значение массовой доли сырого протеина (на абсолютно сухое вещество), %

70,5

81,1

5,9

3,0

39,6

47,5

25,3

Среднее квадратическое отклонение повторяемости, sr, %

0,29

0,33

0,34

0,06

0,28

0,20

0,24

Относительное среднее квадратическое отклонение повторяемости, %

0,41

0,41

0,75

1,85

0,7

0,42

0,93

Предел повторяемости, г, (г = 2,8-sr), %

0,82

0,92

0,96

0,16

0,78

0,56

0,66

Значение

Хоррата*

0,3

0,3

0,5

0,9

0,5

0,3

0,7

Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, SR, %

1,00

1,22

0,90

0,37

1,03

0,97

0,74

Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, %

1,42

1,5

1,96

12,1

2,59

2,03

0,94

Предел

воспроизводимости,

R,

(R = 2,8-Sr), %

2,80

3,42

2,53

1,02

2,88

2,78

2,08

Значение Хоррата*

0,7

0,7

1,2

3,8

1,2

0,9

1,3

‘Значение Хоррата, равное 1, обычно указывает на удовлетворительную прецизионность, в то время, как значение более 2 указывает на неудовлетворительную прецизионность; т.е. на прецизионность, нестабильную для большинства аналитических результатов, или если полученное отклонение больше ожи-даемого для определенного типа используемого метода [3], [4]._

7

1

2

3