Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина методом Къельдаля

Содержит требования ISO 5983-1:2005

Введен впервые

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Реактивы и материалы

6 Оборудование

7 Отбор проб

8 Подготовка проб

9 Проведение испытаний

10 Обработка результатов

11 Прецизионность

12 Протокол испытания

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Приложение ДБ (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРО Л ОГНИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ME ЖГ О С У ДАР С Т BE НН ЫЙ ГОСТ 32044.1-2012 СТАНДАРТ    (ISO    5983-1:2005)

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. МетодКъельдаля

(ISO 5983-1:2005, MOD)

Издание официальное

Москва С тандартинфор м 2013

Страница 2

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

от 6 до 12 cms на каждый дополнительный грамм сухого вещества. Раствор тщательно перемешивают, обеспечивая полное смачивание анализируемой про-

Устанавливают колбу наклонно под углом от 30 ° до 45 ° к вертикали. На протяжении всего процесса нагревания колба должна находиться в этом положении. Горло колбы прикрывают поплавком или маленькой стеклянной воронкой для уменьшения улетучивания серной кислоты во время минерализации.

Колбу нагревают умеренно для предотвращения подъема пены в горло колбы или ее выброса из колбы.

Примечание - Целесообразно добавить против овспенивающий агент, например парафин (см. 5.4).

При умеренном нагревании содержимое колбы время от времени перемешивают вращательными движениями колбы до тех пор, пока масса не обуглится, а пена не исчезнет. Затем нагревают более интенсивно до равномерного кипения.

Примечание - Нагрев должен проходить так, чтобы кипящая кислота конденсировалась в середине горла колбы Къельдаля

Нельзя допускать перегрева стенок колбы, не контактирующих с жидкостью.

Примечание - Если используется открытое пламя, то такай перегрев можно предотвратить, помещая колбу на лист жсфостойкого материала с отверстием, диаметр которого немного меньше диаметра колбы на уровне жидкости.

После того, как жидкость станет прозрачной бесцветной (или зеленовато-голубого оттенка), колбу нагревают еще в течение 2 ч. Затем оставляют остывать. Если продукт озоления начинает затвердевать, добавляют немного воды и перемешиваюткруговыми движениями.

9.12 Отгонка аммиака

9.2.2.1 Осторожно добавляют в колбу Къельдаля от 250 до 350 см5 дистиллированной воды до полного растворения осадка. При необходимости ускоряют растворение, нагревая колбу на водяной бане. Перемешивают кр$>го-выми движениями и оставляют остывать Добавляют немного средства для обеспечения равномерного кипения (см 5.12).

Страница 3

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

У некоторых специфических проб осадок может не полностью раствориться в добавленной воде. В этом случае рекомендуется повторить озоление с меньшей массой сернокислого калия (см. 5.1).

Далее отгонку аммиака проводят по 9.2.2.2 или по 9.2.2.3.

9.2.2.2    В приемную к о л бу установки для отгонки наливают 25 см серной кислоты (см. 5.8.1) молярной концентрации c(H?$OJ = 0,05 моль/дм5 или cfHzSOj) = 0,125 моль/дм5, выбирая молярную концентрацию в соответствии с ожидаемым содержанием азота в анализгюл^емой пробе. Добавляют от 100 до 150 cms дистиллированной воды и несколько капель смешанного индикатора (см. 5.10) Продолжают в соответствии с 9.2.2.4.

9.2.2.3    В приемную колбу установки для отгонки наливают от 100 до 150 см5 борной кислоты (см 5.8.2), Добавляют несколько капель смешанного индикатора (см. 5.10).

Рекомендуется проводить непрерывное титрование аммиака по 9.2.3.3 во время отгонки, так как это позволяет определить конец дистилляции.

9.2.2.4    Погружают конец холодильника в жидкость, находящуюся в приемной колбе, на глубину около 1 см. Медленно по стенкам приливают в колбу Къелъдаля 100 см раствора гидроокиси натрия (см. 5.7) Сразу же подсоединяют эту колбу к установке для отгонки и нагревают с такой интенсивностью, чтобы за 30 мин собрать около 150 cjJ дистиллята. По истечешш этого времени проверяют pH дистиллята на конце холодильника, используя индикаторною бумагу (см. 5.11). Если реакция щелочная, продолжают отгонку.

Примечание - Вынимают хтодипъник из жидкости непосредственно перед окончанием отгонки, что бы предотвратить противоток.

Если во время отгонки с использованием серной кислоты в качестве поглощающего раствора содержимое приемной колбы становится щелочным, определение повторяют, делая соответствующие корректировки.

9.23 Титрование

9.2.3.1 Рекомендуется проводить титрование с автоматическим указанием конечной точки с помощью pH-метра. В противном случае, конечную точку

Страница 4

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

титрования определяют по изменению окраски смешанного индикатора, добавленного в 9.2.2.2 или 9.2.2.3.

9.2.3.2    Если в качеств? поглощающего раствора используется серная кислота, избыток серной кислоты в приемной колбе титруют раствором гидроокиси натрия (<см 5.9.1) до достижения конечной точки титрования, определяемой по рН-метру или изменению окраски раствора с фиолетовой на зеленую.

9.2.3.3    Если в качестве поглощаюи^его раствора используется борная кислота, титруют аммиак серной кислотой (см 5.9.2) до достижения конечной точки титрования, определяемой по рН-метру или изменению окраски раствора с зеленой на фиолетовую.

Если автоматическое титрование невозможно (см 9.2.2.3), титрование следует выполнять как можно скорее после завершения отгонки, при этом температура дистиллята не должна превышать 25 °С с целью избежания потерь аммиака.

9.3    Контрольный опыт

Контрольный опыт выполняют, используя вместо анализируемой пробы приблизительно 1 г сахарозы {см 5.5).

9.4    Проверочный опыт

Проверочный опыт выполняют, определяя содержание азота в ацетани-лиде (см 5.6.1) или триптофане (см 5.6.2) после добавления 1 г сахарозы.

Если анализируемые пробы озоляются легко, то используют ацетанилид, в противном случае - триптоф ан.

Извлечение азота при озолении ацетанилида должно составлять не менее 99,5 %, при озолении триптофана - не менее 99,0 %.

10 Обработка результатов

10.1    Вычисление массовой доли азота

10.1.1    Вычисление массовой доли азота при отгонке аммиака в серную кислоту

Массовую долю азота в анализируемой пробе, г/кг, вычисляют по

Страница 5

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) формуле

<*-»!>■«, •* (1)

'    т

где Vo, Fi - объемы растворов гидроокиси натрия, использованные для титрования в контрольном опыте и при испытании пробы соответственно, см5,

Ci - молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, используемого для титрования, моль/Эл*5;

М- молярная масса азота (М = 14 г/моль), г/моль, т - масса анализируемой пробы, г.

Результат записывают с точностью до 1 г/кг или 0,1 % (массовая доля).

(ISO 5983-1:2005/Cor. 1:2008)

10.1.2    Вычисление массовой доли азота при отгонке аммиака в борную кислю ту

Массовую долю азота в анализируемой пробе, WiU, г/кг, вычисляют по формуле

w„ .Жг5>:5с*    (2)

1    т

где 2- коэффициент,

V3,V2- объемы серной кислоты, использованные для титрования при испытании пробы и в контрольном опыте соответственно,

С2- молярная концентрация серной кислоты, используемой для титрования, моль/дж5;

М- молярная масса азота (М = 14 г/моль), г/моль, т - масса анализируемой пробы, г.

Результат записывают с точностью до 1 г/кг или 0,1 % (массовая доля).

(ISO 5983-1:2005/Cor. 1:2008)

10.2    Расчет массовой доли сыр ого протеина

Массовую долю сырого протеина в анализируемой пробе, W„р, г/кг, рассчитывают по формуле

lVnp = 6,25 WN ,    (3)

Страница 6

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

где 6,25 - коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина;

Wn~ массовая доля азота в анализируемой пробе {WNituiuWN_), г/кг;

Массовою долю сырого протеина в анализируемой гробе, %, рассчитывают по формуле

WJ9 = 6,25 Wn ОД ,    (4)

где 6,25 - коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина;

WN- массовая доля азота в анализируемой пробе (WM wiu WM ), г/кг;

0,1 - коэффициент пересчета единиц массовой доли, грамм на килограмм на процент.

Результат записывают с точностью до 1 г/кг или 0,1 % (массовая доля). 11 (ISO 5983-1:2005/Cor. 1:2008)

11 Прецизионность

11.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения массовой доли сырого протеина приведены в приложении А. Значения, полученные в этих испытаниях, не могут быть применены образцам, отличающимся от описанных в настоящем стандарте и содержащим др\>г\ю массовую долю сырого протеина.

112 Повторяемость (сходимость)

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать более чем в 5 % случаев предел повторяемости, г, %, рассчитанный по формуле

г = 0,3+ 0,008 1Гяр ,    (5)

где 0,3 - постоянная величина, %,

10

Страница 7

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

0,008 - коэффициент,

W,„р - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли сырого протеина, %.

113 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования, не должно превышать более чем в 5 % случаев предел воспроизводимости, R, %, рассчитанный по формуле

R= 1,3 + 0,027 Wnp,    (6)

где 1,3 - постоянная величина, %;

0,027 - коэффициент;

- среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений лессовой доли сырого протеина, %.

12Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующее:

-всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

-    используемый метод отбора проб, если известен;

-    используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт,

-    все обстоятельства, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

-    полученный результат испытания или среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

11

Страница 8

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

Приложение А (справочное)

Результаты межпабораторных испытаний

Прецизионность метода была установлена в ходе межпабораторных испытаний, выполненных в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1. Окончательный статистический анализ был выполнен в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2. В испытаниях приняло участие 25 лабораторий. Были исследованы следующие пробы: рыбная мука - 1, кукурузный глютеновый корм - 2, дрожжи - 3, пре-микс - 4, b’OJWtaKopjw-концентрат - 5, ят^гл-оим-концентрат - 6, комбикорм для завершающего откорма -7.

Таблица А. 1- Статистические результаты межлабораторных испытаний

Наименование показателя

1

Значе

2

ние по 3

каза}пе

4

пядпяг

5

троб:

6

7

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

23

23

22

17

23

23

23

Среднее знамение массовой дот сырого протеина (на абсотапно сухое вещество), %

70,5

81,1

5,9

3,0

39,6

47,5

25,3

Среднее квадратическое отклонение повторяемости sr, %

Относительное среднее квадратическое отклонение повторяемости, %

0,29

0,41

0,33

0,41

0,34

0,75

0,06

1,85

0,28

0,7

0,20

0,42

0,24

..

0,93

Предел повторяемости, г. (г = 2,8-5,), %

0,82

0,92

0,96

0,16

0,78

0,56

0,66

Значение Хоррата*

0,3

0,3

0,5

0,9

0,5

0,3

0,7

Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости Sr, %

1,00

1,22

0,90

0,37

1,03

0,97

0,74

Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, %

1,42

1,5

1,96

12,1

2,59

2,03

0,94

Предел в оспроизводимости, R

(R = 2,8 Sjd,%

2,80

3,42

2,53

1,02

2,88

2,78

2,08

Значение Хоррата*

0,7

0,7

1,2

3,8

1,2

0,9

1,3

*3начение Хоррата, равное 1, обычно указывает на удовлетворительную преадс юннсхть, в то время, какэмтенне более 2 указывает ка неудовлетворительную прецизионность, те. на прецизионность, неспп5шл\ую для большинства аналитических результатов, или если получекнэе отитаьенке больше ожидаемого для определенного типа 1сгользу-емого метода [3J [4].

12

Страница 9

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

Я г., %    4

3,5

2,5

1,5

0,5

Н

0    200    400    600    800    1000

Wnp, г/кг

W„p - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли сырого протеина, г/кг; г, R - параметры прецизионности, %.

♦ Предел повторяемости, г.

■ Предел воспроизводимости, R

Рисунок А. 1 - Соотношение между параметрами прецизионности (г, К) и среднеарифметическим значением массовой доли сырого протеина (W^) двух параллельных определений

13

Страница 10

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным междунар одным стандар там

Таблица ДА.1

Обозначение и наименование международного стандарта

Степень

соответ

ствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

ISO 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 1. Общие принципы и определения

ЮТ

ГОСТ ISO 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ISO 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения

IDT

ГОСТ ISO 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ISO 6497, Корма для животных. Отбор проб

-

*

ISO 6498, Корма для животных. Приготовление проб для испытания

MOD

ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует До его утверждения рекомендуется неполное ana, ГОСТ 13496.0-80, который распространяется на тот же объект и аспект стандартизации и является сопоставимый со ссылочный международный стандартом

Пр име чание-В настоящей та6Л1ще использовано следующие условные обозначения степени соо те етств ия с тандартов:

-    IDT- идентичный стандарт;

-    MOD - модифицировать^ стандарт.

14

Страница 11

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

Приложение ДБ (справочное)

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Таблица ДБ.1

Структура ме жду нар одного стандарта

Структура межгосударственного стандарта

подраздел пункт подпункт

подраздел пункт | подпункт

Раздел 1

Раздел 1

Раздел 2

Раздел 2

-

Раздел 3

Раздел 3

Раздел 4

Раздел 4

Раздел 5

4.1

-

4.2 4.2.1

-

-

4 2 2

-

4.3

-

4.4

-

4.5

-

4.6 4.6.1

-

-

4.6.2

-

4.7

-

4.8 4.8.1

-

-

4.8.2

-

4.9 4.9.1

-

-

4.9.2

-

4.10

-

4.11

-

4.12

Раздел 5

-

Раздел 6

5.1

-

5.2

-

Раздел 6

Раздел 7

Раздел 7

Раздел 8

Раздел 8

Раздел 9

8.1

-

8.2

9.1

8.3 8.3.1 8.3.2

8.3.2.1

9.2

9 2 2

9.12.1

15

Страница 12

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

Пр едис ловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межго су-дарственная система стандартизации Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНШШ1»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТВС 004)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол№ 54-П от 3 декабря 2012 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргыз стандарт

Российская Федерация

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Уз стандарт

4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 5983-1:2005 Animal feeding stuffs. Determination of nitrogen content and calculation of crude protein content. Part 1: Kjeldahl method (Корма для животных. Определение содержания и расчет содержания сырого белка. Часть 1. Метод Кьель-даля).

Техническая поправка ISO 5983-1:2005/Cor. 1:2008, принятая после официального издания, внесена в текст стандарта и выделена двойной вертикальной линией на полях слева и справа от соответствующего текста.

Обозначение и год принятия технической поправки приведены в скобках после соответствующего текста.

II

Страница 13

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

Окончание таблицы ДБ.1

Структура международного стандарта

Структура межгосударственного стандарта

подраздел пункт

подпункт

подраздел

пункт

подпункт

8.3.2.2

9 2 2 2

8.3.2.3

9.2.2.3

8.3.2.4

9.2.2.4

8.3.3

8.3.3.1

8.3.3.2

9.2.3

9,2,31 9 2 3 2

00

8.3.3.3

9.3

9.23.3

8.5

9.4

Раздел 9

Раздел 10

9.1 9.1.1

10.1

10.1.1

9.1.2

10.1.2

9.1.3

10.1.3

Раздел 10

Раздел И

10.1

11.1

10.2

10.3

11.2

11.3

Раздел 11

Раздел 12

Приложение А

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний

Приложение ДА(с правой но е) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Приложение ДБ (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Библиография

-

Примечания

1    В настомцш супандарп введен раздел 3 «Термины и определения», в соответствии с требованиягли ГОСТ 1.5-2001

2    В разделах 5. 6 нас тоще го стандарпа не доводится деление на подразделы дляупрогцения структуры мяжгосудсрст венн ого стандарта

3    В настаягцш стандарт не включен подраздел8.1ИСО 5983-1:2005. т.к он включает общие требования для всех тщевых и сельскохозяйственных продуктов

4    Настоящий стандарт дополнен справочными приложениями ДА и ДБ в соответствии с требованиями к межгосударственному стандарту модифицированному с междунсродным стандарпюм ИСО.

16

Страница 14

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

УДК 636.085.3:006.354    МКС    65.120    С19    MOD

Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье, массовая доля, азота, массовая доля сырого протеина, метод Къельдаля, озоление, отгонка, титрование_

17

Страница 15

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005)

Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5, отраслевой терминологией и выделены курсивом Дополнительные примечания, раздел и приложения выделены полужирным курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией Российской Федерации.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударствеиные стандарты, гармонизированные с международными.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в приложении ДА.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ.

Перевод с английского языка (ел).

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. № 305-ст межго суд арственный стандарт ГОСТ 32044 1—2012 (ISO 5983-1:2005) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта опубликуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему’ стандарт> публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений - в информационных указателях «Национальные стандарты». В слу>чае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандартьи>

© Стандартинформ 2013

В Российской Федерации настоящий стандарт не может бьггь полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без рев решения Ф едерального агентства по техническому регупирав анию и метрологии

Ш