Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на все виды комбикормов и комбикормового сырья (за исключением сырья минерального происхождения) и устанавливает метод определения содержания сырой золы, кальция и фосфора с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области

Введен впервые (ИУС № 09-2014)

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Условия проведения измерений

6 Средства измерений и вспомогательное оборудование

7 Отбор проб

8 Подготовка к измерению

9 Выполнение измерений

10 Обработка результатов

11 Контроль точности результатов измерений

12 Требования безопасности при проведении работ

13 Требования к квалификации оператора

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ .МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION _222_

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ ГОСТ СТАНДАРТ    32041-

2012

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения содержания сыр ой золы, кальция и фосфора с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области

Издание официальное

Москва С т андар тинфор м

2013

Страница 2

ГОСТ 32041-2012

8.3.5    Расчет градуировочных уравнений проводят в соответствии с инструкцией к ШС-анализатору. При этом данные, значительно отклоняющиеся от линии регрессии, должны быть исключены из расчетов после выявления причин отклонения. Причинами могут быть ошибки при выполнении химических анализов, при введении данных в компьютер, при снятии спектров. При исключении этих ошибок причиной может быть отличие спектров таких образцов от основной партии. В таком случае в основную партию включают дополнительно не менее 20 подобных образ-

Полученное при дальнейшем расчете уравнение должно удовлетворять требованиям 8.3.6 и раздела И В противном случае такие образцы исключают из градуировочного набора и из них формируют новый набор образцов для расчета соответствующего ему градуировочного уравнения

Однократно выполненная градуировка применима до тех пор, пока она по точи ости удовлетворяет требованиям 8.3.6 и раздела И.

8.3.6    Проверка правильности градуировки

Проверку правильности градуировки проводят непосредственно после выполнения градуировки, а в дальнейшем - не реже 1 раза в год по образцам, подготовленным по 8.3.1.2.

Рассчитывают расхождение между значениями показателей, полученными на ИВС-анализаторе и стандартным химическим методом Среднее значение отклонения, АХ, %, вычисляют по формуле

J

ДХ--*---,    (1)

где Х^х - значение показателя, полученное на ШС-анализаторе, %,

Хкг- значение показателя, полученное стандартным химическим методом, %; п - количество образцов, использованных для проверки градуировки.

Значение АХ не должно превышать предела воспроизводимости стандартного химического метода

Если это условие не соблюдается, то увеличивают количество градуировочных образцов или градуировку выполняют заново.

Страница 3

ГОСТ 32041-2012

В случае если градуировочное уравнение признано неприемлемым, необходимо выявить причины, проанализировать их и исправить. Причинами могут быть случайные ошибки при выполнении испытания стандартным химическим методом и недостаточное количество представительных градуировочных образцов для конкретного показателя.

8.3.7 Градуировочное уравнение, полученное на одном приборе, может быть использовано для испытаний на других приборах той же модели после его оценки и корректировки

Для этого набор из не менее 20 образцов, не использованных при градуировке, подбирают в соответствии с 8.3.1.1, готовят и анализируют аналогично градуировочным образцам (8.3.2,8.3.3).

После выполнения всех испытаний сравнивают результаты, полученные на ИЕС-анализаторе и стандартным химическим методом, определяя среднюю разность (смещение), d , по формуле

d = -^dt,    (2)

и «1    4 '

где п - количество анализируемых проб;

d(-разность между результатами испытания i-ro образца наИК-анализа-торе (*,) и стандартным химическим (у*) методом, df= (х( -yf).

После этого вносят поправку на смещение, вычитая среднюю разность (d) из свободного члена градуировочного уравнения.

Для оценки точности испытаний определяют среднеквадратическое отклонение разностей между результатами, полученными на ШС-анализаторе и химическим методом, Sj, после внесения поправки на смещение по формуле

*,=

(3)

п-1

где п - количество анализируемых проб;

di - разность между результатами испытания i -го образца на ШС-анализа-торе (.т*) и стандартным химическим (у*) методом, d(= (xt(),

1

Страница 4

ГОСТ 32041-2012

d - средняя разность (смещение).

Если сравнивают результаты испытаний одного набора из 20 проб, среднее квадратическое отклонение (5») не должно превышать 0,80 % для сырой золы, 0,25 % для кальция и 0,11 % для ф осфора.

Если точность полученных результатов выходит за указанные пределы, вычисляют уравнение регрессии между результатами, полученными стандартным химическим методом и на ИЕС-анализаторе

у( = а + bxt    (А)

где у( - р езультат анализ a i -го образца стандартным химическим методом; а и b - постоянные известные величины уравнения,

xt- результат анализа i -го образца на ШС-анализаторе.

Затем вносят поправку в градуировочное уравнение, умножая все его коэффициенты, включая свободный член уравнения, на величину b и прибавляя величину а к свободному члену уравнения. Используя исправленное уравнение, вновь проводят его проверку.

Если при этом среднеквадратическое отклонение Sd выходит за указанные пределы, градуировку проводят заново.

9 Выполнение гамерений

Выполнение измерений инфракрасным методом заключается в снятии спектра анализируемой пробы. Снятие спектров анализируемых проб проводят согласно инструкции к прибору. При этом особое внимание уделяют чистоте оптики, встроенного стандарта и измерительной кюветы.

Заполнение кюветы анализируемой пробой проводят по 8.3.3. Пробу необходимо помещать в измерительную кювету таким же образом, как это делалось при снятии спектров градуировочных образцов - плотность загрузки пробы в кювету оказывает большое влияние на интенсивность инфракрасных спектров.

10 Обработка результатов

Страница 5

ГОСТ 32041-2012

Обработка результатов измерений производится автоматически. Содержание определяемых показателей считывают с дисплея ШС-анализатора и выводят на печать.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости 11.1 настоящего стандарта.

Полученный результат округляют до первого десятичного знака.

11 Контроль точности результатов измерений

11.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости)

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого промежутка времени при доверительной вероятности Р= 0,95, не должно превышать предела повторяемости (сходимости), г, приведенного в таблице 1.

Таблица!

В процентах

Допускаемое расхождение между

Допускаемое расхождение между

Наименов ание по

р езупьт ат ами дв ух

результатами

каз атепя

параллельных определений (предел

определении в двух разных

повторяемости),

лабораториях (предел

г

воспроизводимости), R

Массовая доля сы

рой золы

0,028x40,110

0,056 X+0,220

Массовая доля

кальция

0,044 а 40,060

0,088 Х+0,120

Массовая доля

фосфора

0,055x40,016

0,110 Х+0,032

Приме чание

- х , X - среднеарифметические значения полученные, соответственно, в

условиях повторявмости и воспроизводимости, %.

9

Страница 6

ГОСТ 32041-2012

112 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных определений полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования при доверительной вероятности Р=0,95, не должно превышать предела воспроизводимости, R, приведенного в таблице 1.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости, то определение повторяют, начиная с заполнения кюветы.

Если расхождение между результатами параллельных определений вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов определений.

12    Требования безопасности при проведении работ

Требования электр о без опасности при работе с приборами - по ГОСТ 12.2.007.0.

13    Требования к квалификации оператора

К проведению измерений допускаются лица, прошедшие соответствующий инструктаж и ознак о мившиеся с руководством по эксплуатации ШС-анализатор а и настоящим стандартом.

10

Страница 7

ГОСТ 32041-2012

УДК 636.085.3:006 354    МКС    65.120    С19

Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье, ИК-анализатор, метод, массовая доля, сырая зола, кальций, фосфор, спектроскопия, ближняя инфракрасная область

11

Страница 8

ГОСТ 32041-2012

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ПС 004)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол№ 54-П от 3 декабря 2012 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

С окрещенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Г о с стандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргыз стандарт

Молдова

MD

Молд ова-Станд арт

Российская Федерация

RU

Рос стандарт

Таджикистан

TJ

Таджик станд арт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. № 301-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32041-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

П

Страница 9

ГОСТ 32041-2012

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настояиргоо стандарта опубликуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему’ стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений - в информационных указателях «Национальные стандартьи>. В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет отШикована в информационном указателе «Национальные стандарты»

© Стандартинформ, 2013

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Ш

Страница 10

ГОСТ 32041-2012

Содержание

1    Область применения.............................

2    Нормативные ссылки............................

3    Термины и определения..........................

4    Сущность метода................................

5    Условия проведения измерений...................

6    Средства измерений и вспомогательное оборудование

7    Отбор проб.....................................

8    Подготовка к измерению.........................

9    Выполнение измерений..........................

10    Обработка результатов...........................

11    Контроль точности результатов измерений..........

12    Требования безопасности при проведении работ.....

13    Требования к квалификации оператора.............

IV