МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ЯИЦ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОЙ ПТИЦЫ

Методы физико-химического анализа

Издание официальное

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом птицеперерабатывающей промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПП Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-

дарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 41 от 23-24 мая 2012 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004-97 Код страны по MK (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Азербайджан AZ Аз стандарт Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан KZ Госстандарт республики Казахстан Кыргызстан KG Кыргызстандарт Молдова MD Молдова-Стандарт Российская Федерация RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт Узбекистан UZ Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 октября 2012 г. № 556-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31469-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53746-2009

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве офици-апьного издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

5.5.2    Кислотный гидролиз пробы

В коническую колбу вместимостью 100 см³ помещают: 5 г жидкого яичного желтка или 7,5 г жидкого меланжа, или 2 г сухого яичного желтка, или 3 г яичного порошка, или от 4 до 5 г других яичных продуктов. Взвешивание анализируемой пробы проводят с записью результата в граммах до третьего знака после запятой. Осторожно добавляют при энергичном встряхивании 25 см³ концентрированной соляной кислоты и, в случае сухих яичных продуктов, 5 см³ воды, смывая частицы пробы со стенок колбы. Колбу накрывают обратным холодильником, помещают на водяную баню, нагретую до 70 °С, доводят водяную баню до кипения и выдерживают в кипящей водяной бане в течение (30 ± 1) мин, периодически (примерно через каждые 5 мин) встряхивая содержимое колбы. Затем добавляют 25 см³ дистиллированной воды, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.

5.5.3    Экстракция жира

Содержимое конической колбы количественно переносят в мерный цилиндр вместимостью 250 см³ с пришлифованной пробкой, промывая колбу сначала двумя порциями по 5 см³ дистиллированной воды, затем двумя порциями по 5 см³ диэтилового эфира, добавляя эти порции воды и эфира в цилиндр. Добавляют в цилиндр 20 см³ диэтилового эфира и перемешивают. Колбу промывают еще два раза порциями по 5 см³ петролейного эфира, добавляя их в цилиндр. В цилиндр добавляют еще 20 см³ петролейного эфира, закрывают пришлифованной пробкой, перемешивают содержимое переворачиванием цилиндра в течение 1 мин, периодически открывая пробку для сброса давления, и оставляют до полного расслоения на вводно-кислотную и эфирную фазы (эфирная фаза должна быть прозрачной). Верхний эфирный слой с помощью пипетки осторожно декантируют в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см³ с кусочками фарфора, предварительно высушенную и взвешенную, с записью результата в граммах до третьего знака после запятой. Экстракцию жира повторяют еще два раза, добавляя в цилиндр каждый раз 15 см³ диэтилового эфира и 15 см³ петролейного эфира.

5.6 Проведение измерений

5.6.1    Коническую колбу или стакан с объединенным эфирным экстрактом помещают на кипящую водяную баню и выпаривают эфир до отсутствия его запаха. Затем колбу досушивают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 2) °С до постоянной массы. Через 20 - 25 мин колбу вынимают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикато- ре и взвешивают с записью результата в граммах до третьего знака после запятой. Нагревание, охлаждение и взвешивание колбы повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г. Если при последующем взвешивании масса колбы с жиром увеличивается, то берут минимальное значение массы колбы. Массу экстрагированного жира вычисляют по разности масс колбы с жиром и чистой колбы.

5.6.2    В случае яичных продуктов с добавленной солью или сахаром водно-кислотный слой, остающийся после экстракции эфиром, дополнительно фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги и промывают фильтр горячей дистиллированной водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки. Промытый фильтр помещают на часовое стекло или в чашку Петри и высушивают в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (100 ± 2) °С. Затем фильтр с часовым стеклом или чашкой Петри охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, фильтр помещают в гильзу из фильтровальной бумаги. Кусочком ваты, смоченным петролейным эфиром, протирают часовое стекло (чашку Петри) и помещают этот кусочек ваты в ту же гильзу из фильтровальной бумаги. Гильзу вставляют в насадку для экстрагирования аппарата Сокслета. В предварительно высушенную и взвешенную с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой экстракционную колбу аппарата Сокслета с кусочками фарфора наливают петролейный эфир (общее количество эфира должно быть в полтора - два раза больше объема насадки для экстрагирования). Экстракцию проводят в течение 4 ч, поместив экстракционную колбу на электроплитку с асбестовым покрытием или в колбонагреватель.

Выпаривание растворителя из экстракционной колбы и определение массы жира, выделенного из вводно-кислотного слоя, проводят в соответствии с 5.6.1.

Измеренное значение массы жира, выделенного из вводно-кислотного слоя, прибавляют к значению массы жира, измеренной по 5.7.1.

5.6.3    Параллельно с анализом пробы проводят «холостой» опыт на реактивы.

5.7 Обработка результатов

Массовую долю жира в пробе, Х₂, %, вычисляют по формуле

х₂₌юо.5Ы2)

т

где /Г7₁ - общая масса жира, экстрагированного по 5.6.1 и 5.6.2, г; т₂ - поправка на реактивы в «холостом» опыте, г;

т- масса анализируемой пробы яичного продукта, взятого для определения по 5.5.2 , г;

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли жира, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости

|Xi-X₂|<r ,    (7)

гдеХ₁ , Х₂- результаты определений массовой доли жира в двух идентичных пробах, %; г - предел повторяемости при Р = 0,95, % (см. таблицу 2).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости

- Х21 < CD₀ 95 ,    (8)

где Х| , Х₂ — среднеарифметические результатов определений массовой доли жира, полученных в двух разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), %;

^СО0,95 “ критическая разность при Р = 0,95 и л₁ = л₂ = 2, % (см. таблицу 2).

5.8 Оформление результатов определений

Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Результат определения массовой доли жира представляют в виде

Х₂ + А ,    (9)

где Х2 - среднеарифметическое результатов определений массовой доли жира в двух идентичных пробах, признанных приемлемыми по 5.8, %;

± А - границы абсолютной погрешности при Р = 0,95, %, (см. таблицу 2).

Массовую долю жира в пересчете на сухое вещество, У₂, %, вычисляют по формуле

6 Ускоренный метод определения массовой доли сухого вещества

6.1    Область применения метода

Метод предназначен для ускоренного определения массовой доли сухого вещества в жидких и сухих яичных продуктах, в яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях.

6.2    Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в таблице 3. ¹

ТаблицаЗ    В    процентах

Наименование показателя Диапазон измерения Границы абсолютной погрешности, ± Д Предел повторяемости (п = 2) г Критическая разность (л1 = п2 = 2) CD0 95 Массовая доля сухого вещества в жидком яичном желтке От 25,0 до 55,0 включ. 0,6 0,4 0,9 Массовая доля сухого вещества в жидком яичном меланже, жидком белке и в яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях Св. 8,0 до 45,0 включ. 0,5 0,4 0,7 Массовая доля сухого вещества в сухих яичных продуктах Св. 75,0 до 99,5 включ. 0,7 0,4 1,0

6.3    Сущность метода заключается в измерении изменения массы пробы при ее высушивании в сушильном шкафу при температуре 105 °С.

6.4    Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0,0002 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры от 70 °С до 105 °С с точностью ± 2 °С.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру (500 ± 25) °С.

Цилиндр мерный 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Часы.

Сито с диаметром отверстий от 1,0 до 1,5 мм по [1].

Бюксы металлические диаметром 25 - 40 мм, высотой 35 - 60 мм с крышкой.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Стакан фарфоровый от 5-го до 9-го номера по ГОСТ 9147.

Стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Песок кварцевый (морской или речной).

Спирт этиловый ректификованный 96 %-ный по ГОСТ 18300.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч., водный раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

6.5    Подготовка к проведению измерений

Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.

6.5.1    Заправка эксикатора - по 4.5.1.

6.5.2    Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0,1 моль/дм³

В мерном цилиндре вместимостью 100 см³ взвешивают 1,7 г азотнокислого серебра и растворяют дистиллированной водой до объема 100 см³.

Срок хранения раствора в темной плотно закрытой посуде в защищенном от света месте - 6 мес.

6.5.3    Подготовка кварцевого песка

Просеянный через сито кварцевый песок промывают водопроводной водой до тех пор, пока вода не станет прозрачной. Затем его заливают горячей концентрированной или разбавленной соляной кислотой в соотношении 1:1 и выдерживают в течение 9 -10 ч, периодически перемешивая стеклянной палочкой. После этого песок промывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлориды. Для этого периодически отбирают пробу промывных вод и добавляют 1 - 2 капли раствора азотнокислого серебра молярной концентрацией 0,1 моль/дм³. Отсутствие помутнения раствора свидетельствует об отрицательной реакции на хлориды. Промытый песок высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С и прокаливают в муфельной печи при температуре 500 °С в течение 2 ч.

ГОСТ 31469-2012

6.5.4    Приготовление проб жидких яичных продуктов

В металлический бюкс помещают 15 - 20 г кварцевого песка (6.5.3), стеклянную палочку, высушивают вместе с крышкой в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой. В бюкс добавляют (5,0 ± 0,5) г пробы жидкого яичного продукта по 3.3 и взвешивают вместе с крышкой и стеклянной палочкой с с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой. Затем добавляют 5 см³ этилового спирта и содержимое бюксы тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

6.5.5    Приготовление проб сухих яичных продуктов

В металлический бюкс, предварительно высушенный вместе с крышкой, охлажденный в эксикаторе и взвешенный (вместе с крышкой), помещают (3,5 ± 0,5) г пробы сухого яичного продукта по 3.3 с записью результатов взвешивания в граммах до третьего знака после запятой.

6.5.6    Пробы яичных полуфабрикатов и кулинарных изделий готовят по 6.5.4.

6.6    Проведение измерений

6.6.1    Жидкие яичные продукты, яичные полуфабрикаты и кулинарные изделия

Крышку и открытый бюкс с анализируемой пробой вместе со стеклянной палочкой помещают в нагретый до температуры (70 ± 2) °С сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при этой температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. После этого увеличивают температуру до (105 ± 2) °С и продолжают сушить в течение 4 ч. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают с записью результата в граммах до третьего знака после запятой и сушат еще в течение 1 ч при температуре (105 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и продолжают эти операции до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

6.6.2    Сухие яичные продукты

Крышку и открытый бюкс помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (105 ± 2) °С, и сушат при этой температуре до постоянной массы, как указано в 6.6.1.

6.7    Обработка результатов определений

Массовую долю сухого вещества в пробе И/, %, вычисляют по формуле

т

где т₁ - масса бюкса с анализируемой пробой и крышкой или, для жидких продуктов, с песком и стеклянной палочкой после высушивания до постоянной массы по 6.6.1 или 6.6.2, г;

т₂ - масса бюкса с крышкой или, для жидких продуктов, с песком и стеклянной палочкой по 6.5.5, г; т- масса анализируемой пробы по 6.5.4 или 6.5.5, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли сухого вещества, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости

\W^-W₂\<r _г    (12)

где , И/₂- результаты определений массовой доли сухих веществ для двух идентичных проб, %; г - предел повторяемости при Р= 0,95, % (см. таблицу 3).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных измерения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости

\Щ - и/₂| < cDq 95 ,    (1    з)

где И/j , W₂ - среднеарифметические результатов определений массовой доли сухих веществ, полученных в двух разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), %; CDq 95 - критическая разность при Р = 0,95 и л₁ = п₂ = 2, % (см. таблицу 3).

11

6.8 Оформление результатов определений

Вычисления среднеарифметического результатов определений проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

Результат определений представляют в виде

Й7 + Д ,    (14)

где W - среднеарифметическое результатов измерений массовой доли жира для двух идентичных проб, признанных приемлемыми по 6.5, %;

± А - границы абсолютной погрешности при Р = 0,95, %, (см. таблицу 3).

7 Метод определения массовой доли сухого вещества с использованием вакуумного сушильного шкафа

7.1    Область применения метода

Метод предназначен для определения массовой доли сухого вещества в жидких и сухих яичных продуктах и применяется в случае возникновения разногласий в содержании сухого вещества в яичных продуктах.

7.2    Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в таблице 4.

Таблица4    В    процентах

Наименование показателя Диапазон измерения Границы абсолютной погрешности, ± Д Предел повторяемости (п = 2)г Критическая разность (л1 = п2 = 2) CD0 95 Массовая доля сухого вещества в жидких яичных продуктах От 8,0 до 60,0 включ. 0,6 0,3 0,8 Массовая доля сухого вещества в сухих яичных продуктах Св. 75,0 до 99,8 включ. 0,4 0,2 0,5

7.3    Сущность метода заключается в определении изменения массы анализируемой пробы при ее высушивании в вакуумном сушильном шкафу при температуре 99 °С.

7.4    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0,0002 г.

Шкаф сушильный вакуумный лабораторный с терморегулятором и вакуумным насосом, обеспечивающий поддержание температуры (99 ± 1) °С и абсолютное давление воздуха внутри шкафа не более

2,2 кПа. Шкаф должен быть оборудован устройством для впуска сухого воздуха или сухого инертного газа при сбросе давления.

Газ инертный (азот, аргон) сухой сжатый по ГОСТ 9293 или воздух сухой по ГОСТ 17433, х.ч.

Баня водяная.

Часы.

Бюксы металлические диаметром 25 - 40 мм, высотой 35 - 60 мм с крышкой.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

7.5    Подготовка к проведению измерений

7.5.1    Заправка эксикатора - по 4.5.1.

7.5.2    Подготовка бюксов

Металлические бюксы вместе с крышками высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре (99 ± 1) °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой.

7.5.3    Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.

ГОСТ 31469-2012

7.6    Проведение измерений

В предварительно высушенный и взвешенный с погрешностью не более 0,001 г бюкс помещают (5,0 ± 0,5) г жидкого яичного продукта или (2,0 ± 0,2) г сухого яичного продукта и взвешивают бюкс вместе с пробой и крышкой с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой. Бюкс с жидким сухим яичным продуктом предварительно помещают на кипящую водяную баню, и выпаривают основную массу воды. Бюкс прикрывают неплотно крышкой и помещают в нагретый вакуумный сушильный шкаф, вакуумируют до остаточного давления воздуха внутри шкафа не более 2,2 кПа и сушат при температуре (99 ± 1) °С в течение 5 ч. Затем впускают сухой воздух или сухой инертный газ для выравнивания давления внутри шкафа с атмосферным, плотно закрывают бюкс крышкой, переносят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой. Сушку, охлаждение и взвешивание бюкса повторяют с интервалом в 2 ч до достижения постоянной массы (расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний не более 0,001 г).

7.7    Обработка и оформление результатов

Обработку и оформление результатов определений проводят по 6.7 и 6.8, используя значения границ абсолютной погрешности, пределов повторяемости и критической разницы в соответствии с таблицей 4.

8 Определение массовой доли белковых веществ методом Кьельдапя

8.1    Область применения метода

Метод предназначен для определения массовой доли белковых веществ в жидких и сухих яичных продуктах, в яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях.

8.2    Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в таблице 5.

Таблица 5    В    процентах

Наименование показателя Диапазон определения Границы абсолютной погрешности, ± Д Предел повторяемости (п = 2) г Критическая разность = п2 = 2) CDg 95 Массовая доля белка в жидком яичном белке, желтке, меланже, яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях из них От 4,0 до 25,0 вкпюч. 1,0 0,6 1,2 Массовая доля белка в сухом яичном желтке Св. 25,0 до 45,0 вкпюч. 1,2 0,8 1,4 Массовая доля белка в яичном порошке Св. 30,0 до 55,0 вкпюч. 0,9 0,5 1,0 Массовая доля белка в сухом яичном белке Св. 75,0 до 98,0 вкпюч. 0,9 0,5 1,0

8.3    Сущность метода заключается в определении массовой доли общего азота, содержащегося в анализируемой пробе, путем ее минерализации (разложении) кипящей концентрированной серной кислотой с образованием солей аммония, превращении аммония в аммиак с помощью подщелачивания минерализата, отгонке аммиака горячим паром и определении количества отогнанного аммиака ти-триметрическим методом. Массовая доля азота пересчитывается на массовую долю белка с помощью коэффицента 6,25.

8.4    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

8.4.1    Реактивы

Все используемые реактивы должны быть аналитически чистыми. Нужно использовать дистиллированную воду или эквивалентной чистоты.

8.4.1.1    Сульфат меди (II), пентагидрат (CuS0₄- 5Н₂0).

8.4.1.2    Сульфат калия (I^SO^; безводный.

8.4.1.3    Серная кислота, р₂₀ 1,84 г/дм³.

13

8.4.1.4    Раствор гидроокиси натрия, не содержащий карбонат, содержащий приблизительно 33 г гидроокиси натрия (NaOH) на 100 г раствора.

Растворить 500 г гидроокиси натрия в 1000 см³ воды.

8.4.1.5    Раствор борной кислоты.

Растворить 40 г борной кислоты (Н3ВО3) в воде и разбавить до 1000 см³.

8.4.1.6    Соляная кислота, 0,1 моль/дм³ стандартный титрованный раствор, нормальность которого известна до четвертого знака.

8.4.1.7    Индикаторный раствор.

Смесь индикаторов (метиловый красный; метиленовый синий), приготовленная растворением 2 г метилового красного и 1 г метиленового синего в 1000 см³ 95 %-ного (V/V) этанола. Изменение окраски индикаторного раствора происходит при pH 5,4.

Хранить индикаторный раствор в коричневой склянке в темном прохладном месте.

8.4.1.8    Регуляторы кипения.

Для минерализации

Стеклянные шарики, карбид кремния и осколки твердого фарфора.

Для дистилляции

Карбид кремния или свежепрокаленные кусочки пемзы.

8.4.2 Средства измерений и вспомогательные устройства

Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в 8.4.2.1 - 8.4.2.8.

8.4.2.1    Механический волчок для мяса лабораторного размера, оснащенный решеткой с отверстиями диаметром не более 4 мм.

8.4.2.2    Жиронепроницаемая бумага.

8.4.2.3    Бюретка вместимостью 50 см³.

8.4.2.4    Колба Къельдаля, вместимостью не более 800 см³, оснащенная, если это необходимо, грушевидным стеклянным конусом, свободно помещенным на горлышке колбы.

8.4.2.5    Прибор для паровой дистилляции или обычный аппарат для дистилляции.

8.4.2.6    Приспособление для нагрева, на котором можно нагревать колбу Къельдаля в наклонном положении таким образом, чтобы пламя касалось только той части стенки колбы, которая находится ниже уровня жидкости.

Для нагревания газом подходящим приспособлением является асбестовая пластина с круглым отверстием, так что свободное пламя воздействует только на самую нижнюю часть колбы.

8.4.2.7    Эффективное приспособление для отсасывания кислых паров, которые выделяются при минерализации.

8.4.2.8    Аналитические весы.

8.5    Подготовка к проведению измерений

8.5.1    Проверку аппарата для отгонки аммиака проводят по ГОСТ 26889.

8.5.2    Отбор проб и подготовку их к анализу проводят в соответствии с разделом 3.

8.5.3    Для анализа отбирают: 3 г жидкого меланжа, жидкого белка, яичного полуфабриката или кулинарного изделия, (2,0 ± 0,2) г жидкого желтка, (1,0 ± 0,1) г яичного порошка или сухого яичного желтка, или (0,5 ± 0,1) г сухого яичного белка, взвешенные с записью результата в граммах до третьего знака после запятой.

8.6    Кислотная минерализация анализируемой пробы, отгонка аммиака и определение

массовой доли общего азота

8.6.1    Приготовление анализируемой пробы

Гомогенизировать лабораторную пробу, пропуская ее минимум дважды через волчок (п. 8.4.2.1) и перемешивая. Хранить лабораторную пробу в герметично закупоренной до конца заполненной стеклянной банке таким образом, чтобы избежать порчи и изменения состава. Анализировать пробу по возможности сразу после гомогенизации, но не позднее чем через 24 ч.

8.6.2    Поместить несколько регуляторов кипения (8.4.1.8) в колбу Къельдаля (8.4.2.4), а затем добавить примерно 15 г безводного сульфата калия (8.4.1.2) и 0,5 г сульфата меди (II) (8.4.1.1).

Анализируемую пробу, приготовленную по 8.6.1, отвесить на кусочек жиронепроницаемой бумаги (8.4.2.2).

Поместить жиронепроницаемую бумагу и анализируемую пробу в колбу Къельдаля.

ГОСТ 31469-2012

8.6.3    Определение

Добавить 25 см³ серной кислоты (8.4.1.3) в колбу Къельдаля. Перемешать, слегка вращая колбу с жидкостью. Если необходимо, можно вставить грушевидный стеклянный конус в горловину колбы тонким концом вниз.

Поместить колбу в наклонном положении (под углом около 40° от вертикального положения) на нагревательное устройство (8.4.2.6). Сначала колбу слегка нагреть до окончания пенообразования и до полной минерализации содержимого. Затем продолжить минерализацию при энергичном кипении, время от времени поворачивая колбу, до тех пор, пока жидкость не станет абсолютно прозрачной и не приобретет светлую зелено-голубую окраску. Продолжать кипятить жидкость еще в течение 90 мин.

Общая продолжительность минерализации не должна быть меньше 2 ч. Следить за тем, чтобы содержимое колбы не попадало на наружную поверхность колбы. Не допускать чрезмерного улетучивания серной кислоты в результате перегрева во время минерализации, так как это может вызвать потерю азота.

Охладить до 40 °С и осторожно добавить примерно 50 см³ воды. Перемешать и продолжить охлаждение.

Налить в коническую колбу вместимостью примерно 500 см³ 50 см³ раствора борной кислоты (8.4.1.5) из мерного цилиндра, добавить 4 капли индикаторного раствора (8.4.1.7), перемешать и подсоединить колбу к холодильнику дистилляционного аппарат (8.4.2.5) таким образом, чтобы выходное отверстие наконечника погрузилось в жидкость.

Обработать содержимое колбы Къельдаля одним из следующих способов:

а)    при паровой дистилляции:

поместить содержимое колбы Къельдаля в аппарат для дистилляции и промыть колбу примерно 50 см³ воды. Добавить 100 см³ раствора гидроокиси натрия (8.4.1.4) с помощью мерного цилиндра, осторожно вливая вдоль наклонного горлышка колбы таким образом, чтобы два слоя содержимого колбы не перемешивались. После этого немедленно присоединить колбу к перегонной насадке дистилляционного аппарата. Нагреть щелочную жидкость, пропуская через нее пар до начала кипения, и кипятить в течение 20 мин. Сначала слегка нагревать до небольшого образования пены. Собранное количество дистиллята должно быть не менее 150 см³;

б)    при обычной дистилляции:

осторожно разбавить содержимое колбы Къельдаля примерно 30 см³ воды и перемешать, вращая колбу с жидкостью. Если необходимо, перелить все в колбу вместимостью 1000 см³. Примерно через 15 мин добавить 100 см³ раствора гидроокиси натрия (8.4.1.4) из мерного цилиндра, осторожно наливая вдоль наклонного горлышка колбы таким образом, чтобы два слоя в колбе не перемешивались. Сразу же после этого присоединить колбу к перегонной насадке дистилляционного аппарата.

Перегнать примерно 150 см³ жидкости, даже если смесь иногда вскипает, продолжить дистилляцию до тех пор, пока смесь не начнет иногда вскипать, или до тех пор, пока не будет собрано 250 см³ дистиллята. Необходимо проверить, достаточно ли охлажден дистиллят, и не допускать нагревания раствора борной кислоты.

В любом случае опустить коническую приемную колбу до завершения дистилляции таким образом, чтобы выходное отверстие наконечника располагалось над уровнем жидкости. Промыть выходное отверстие наконечника небольшим количеством воды. Проверить окончание дистилляции аммиака с помощью красной лакмусовой бумажки, смоченной дистиллированной водой; ее цвет не должен измениться под влиянием капель из конденсатора. Нагревание прекращают. Если дистилляция еще не завершена, проводят повторное определение, тщательно выполняя методические указания.

Оттитровать содержимое конической приемной колбы раствором соляной кислоты (8.4.1.6). Объем соляной кислоты, используемой на титрование, определить с точностью до 0,02 см³.

Проводить два параллельных определения одного и того же образца.

8.6.4    Контрольный опыт

Всегда проводить контрольный опыт (дважды), когда используются свежие партии реактивов или свежеприготовленные растворы. Рекомендуется проводить слепой опыт обычно для реактивов и растворов, которые уже были использованы в течение какого-то времени. Проводить слепой опыт в соответствии с 8.6.3, используя только кусочек жиронепроницаемой бумаги (8.4.2.2).

15

8.6.5    Выражение результатов

8.6.5.1    Метод подсчета и формула

Массовую долю азота в процентах от массы продукта вычисляют по формуле

0,0014-(Ц -i/₀)~,

где V₀ - объем 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, необходимый для проведения слепого опыта, см³;

\Л| - объем 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, необходимый для определения, см³;

/л - масса анализируемой пробы, г.

Примечание - Если используемый стандартный титрованный раствор соляной кислоты не имеет точно такую концентрацию, как указано в 8.4.1.6, то необходимо для подсчета результата использовать соответствующий поправочный коэффициент.

В качестве окончательного результата берут среднеарифметическое значение результатов двух определений в том случае, если требования воспроизводимости анализа удовлетворено.

Результат приводят с точностью до 0,01 г азота на 100 г образца.

8.6.5.2    Воспроизводимость анализа

Разница между результатами двух определений, выполненных почти одновременно или с небольшим промежутком времени одним и тем же химико-аналитиком, не должна превышать 0,10 г азота на 100 г образца.

8.6.6    Примечание по методике

8.6.6.1    Определение необходимо проводить в лаборатории свободной от паров аммиака.

8.6.6.2    Возможно также определять азот в кратном количестве содержимого колбы Къельдаля. При этих условиях может потребоваться соответствующая модификация приборов и методики (количество и концентрация используемых реактивов, продолжительность дистилляции, объем дистиллята). Эти модификации необходимо отразить в отчете об эксперименте.

8.6.6.3    Азот, образующийся из небелковых соединений, также будет включен в определение и даст неточные результаты по содержанию азота.

8.7 Обработка результатов измерений

Массовую долю белковых веществ, Р, %, рассчитывают по формуле

Р = 6,25 Х₃,    (15)

где Х₃ - массовая доля общего азота, измеренная по 8.6.5, %.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли белка, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух параллельных проб, если выполняется условие приемлемости

\Р\~Р2\^Г,    (16)

где Р₁ , Р₂ - результаты определений массовой доли белковых веществ для двух идентичных проб, %;

г — предел повторяемости при Р= 0,95, % (см. таблицу 5).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости

| Р\ ~ р21 - С^0,95,    (17)

где Р\,Р₂ - среднеарифметические результатов определений массовой доли белковых веществ, полученных в двух разных лабораториях, %;

CD о 95 - критическая разность при Р = 0,95 и п₁ = п₂ = 2, % (см. таблицу 5).

ГОСТ 31469-2012

8.8    Оформление результатов определений

Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

Результат измерений представляют в виде

Р± А,    (18)

гдеР - среднеарифметическое результатов определений массовой доли белковых веществ для двух идентичных проб, признанных приемлемыми по 8.6, %;

± А - границы абсолютной погрешности при Р = 0,95, %, (см. таблицу 5).

8.9    Массовую долю белковых веществ в пересчета на сухое вещество, Р₁, %, вычисляют по формуле

Я =100-—    (19)

¹    И/    ’

где W- массовая доля сухих веществ, определяемая в соответствии с разделами 6 или 7, %;

Р - среднеарифметическое результатов определений массовой доли белковых веществ, %.

9 Метод определения массовой доли свободных жирных кислот

9.1    Область применения метода

Метод предназначен для определения массовой доли свободных жирных кислот в пересчете на олеиновую кислоту в жире сухого яичного желтка и яичного порошка.

9.2    Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в таблице 6.

Таблицаб    В    процентах

Диапазон измерения массовой доли жирных кислот в жире сухого яичного желтка и яичного порошка в пересчете на олеиновую кислоту Границы абсолютной погрешности, ± Д Предел повторяемости (п = 2) г Критическая разность (п1 = п2 = 2) CD0 95 От 2,0 до 14,0 включ. 0,5 0,3 0,9

9.3    Сущность метода заключается в экстракции жира диэтиловым эфиром, выпаривании эфира, растворении сухого остатка в толуоле и титровании содержащихся в полученном растворе свободных жирных кислот раствором гидроокиси калия в 96 %-ном этиловом спирте с последующим пересчетом результата титрования на олеиновую кислоту.

9.4    Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0,0002 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (100 ± 1) °С.

Баня водяная.

Цилиндр мерный 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2-1000 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-1-150 ТСХ и Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-1-1-10-0,02 или 1-2-1-10-0,02 по ГОСТ29252 сустройством для заливки.

Цилиндр мерный 1-5-2 по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Эфир диэтиловый.

Спирт этиловый ректификованный 96%-ный по ГОСТ 18300.

Стандарт-титр для приготовления раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм³.

Толуол по ГОСТ 5789, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч.

17

ГОСТ 31469-2012

Содержание

1    Область применения....................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки....................................................................................................................................1

3    Отбор проб и подготовка их к анализу........................................................................................................2

4    Метод определения массовой доли жира с использованием фильтрующей делительной воронки.....3

5    Метод определения массовой доли жира с использованием кислотного гидролиза пробы

(основной метод)..........................................................................................................................................6

6    Ускоренный метод определения массовой доли сухого вещества...........................................................9

7    Метод определения массовой доли сухого вещества с использованием вакуумного сушильного

шкафа ........................................................................................................................................................12

8    Определение массовой доли белковых веществ методом Кьельдаля..................................................13

9    Метод определения массовой доли свободных жирных кислот............................................................17

10    Определение посторонних примесей.....................................................................................................19

11    Определение эффективности пастеризации..........................................................................................20

12    Определение массовой доли хлористого натрия методом Мора.........................................................23

13    Определение массовой доли сахара и массовой доли общих углеводов...........................................27

14    Определение концентрации водородных ионов (pH)............................................................................32

15    Определение растворимости сухих яичных продуктов гравиметрическим методом.........................34

16    Требования безопасности........................................................................................................................37

Библиография................................................................................................................................................38

Фенолфталеин, ч.д.а.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

9.5 Подготовка к проведению измерений

9.5.1    Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.

9.5.2    Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрацией 10 г/дм³

(индикатор)

В конической колбе вместимостью 150 см³ взвешивают (1,00 ± 0,01) г фенолфталеина, добавляют 100 см³ этилового спирта и перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 6 мес.

9.5.3    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм³

Раствор готовят из стандарт-титра (9.4).

Срок хранения раствора - 4 мес.

9.5.4    Приготовление раствора гидроокиси калия в этиловом спирте молярной концентрацией

0,05 моль/дм³

В мерной колбе вместимостью 1000 см³ растворяют в 96%-ном этиловом спирте 2,805 г гидроокиси калия и доводят объем тем же спиртом до 1000 см³.

Раствор гидроокиси калия в 96%-ном этиловом спирте готовят не менее чем за 24 ч до проведения анализа.

Срок хранения раствора гидроокиси калия в плотно закрытой посуде из полиэтилена - 1 мес.

9.5.5    Перед использованием или не реже одного раза в день проверяют молярную концентрацию раствора гидроокиси калия в 96 %-ном этиловом спирте. Для этого в коническую колбу отмеряют с помощью бюретки 10 см³ водного раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, добавляют 2—3 капли спиртового раствора фенолфталеина (9.5.1) и титруют из другой бюретки раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски раствора.

Молярную концентрацию гидроокиси калия, С, моль/дм³, вычисляют по формуле

С = 0,1^.    (20)

где 0,1 - молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм³;

^ - объем раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, взятый для титрования, см³;

V₂ - объем раствора гидроокиси калия в этиловом спирте, израсходованный на титрование раствора соляной кислоты, см³.

Если измеренная концентрация гидроокиси калия отличается от значения 0,05 моль/дм³ более чем на 10 %, то готовят свежий раствор по 9.5.4.

9.5.6    Приготовление толуола

Перед проведением определения или не реже одного раза вдень проверяют реакцию толуола по фенолфталеину. Если реакция отличается от нейтральной, то титруют 30 см³ толуола раствором гидроокиси калия в этиловом спирте молярной концентрацией 0,05 моль/дм³. Объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование толуола, учитывают при обработке результатов испытаний.

9.5.7    Экстракция жира из пробы

В конической колбе со шлифом вместимостью 150 см³ взвешивают примерно 2 г яичного порошка или сухого яичного желтка с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой, добавляют 30 см³ диэтилового эфира и хорошо перемешивают. Колбу закрывают и отстаивают до осветления жидкости. Жидкость фильтруют через бумажный фильтр в другую коническую колбу вместимостью 250 см³. Экстрагирование повторяют трижды, используя для каждой последующей экстракции 20 см³ диэтилового эфира. Диэтиловый эфир выпаривают на кипящей водяной бане, досушивают остаток в сушильном шкафу при температуре (100 ± 1) °С в течение 15 мин и охлаждают до комнатной температуры.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ЯИЦ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОЙ ПТИЦЫ Методы физико-химического анализа

Foodstuffs of processed domestic poultry eggs. Methods for physicochemical analysis

Дата введения - 2013-07-01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сухие, концентрированные и жидкие яичные продукты и устанавливает методы определения в них температуры, массовой доли жира, белка, влаги, хлорида натрия, сахара и углеводов, эффективности пастеризации, посторонних примесей, активности водородных ионов (pH), растворимости сухих яичных продуктов и массовой доли свободных жирных кислот в жире сухих яичных продуктов.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.135 - 2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 12.1.004 - 91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007 - 76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 -79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 83 - 79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 450 - 77 Кальций хлористый технический. Технические условия ГОСТ 1277 - 75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042 - 83, ИСО 4788 - 80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204 - 77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4206 - 75 Реактивы. Калий железосинеродистый. Технические условия ГОСТ 4220 - 75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4232 - 74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4233 - 77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4234 - 77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328 - 77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4459 - 75 Реактивы. Калий хромово-кислый. Технические условия ГОСТ 4461 - 77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517 - 87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4530 - 76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 4919.1 - 77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов ГОСТ 5556 - 81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ ISO 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

Издание официальное

ГОСТ 5789 - 78 Реактивы. Толуол. Технические условия ГОСТ 5833 - 75 Реактивы. Сахароза. Технические условия ГОСТ 6709 - 72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 - 80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9293 - 74 (ИСО 2435 - 73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 9412 - 93 Марля медицинская. Общие технические условия ГОСТ 10163 - 76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 12026 - 76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919 - 83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17433 - 80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности ГОСТ 18300 - 87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 18481 - 81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 19908 - 90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20469 - 95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 21240 - 89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические условия, и методы испытаний ГОСТ 24104 - 2001 Весы лабораторные. Общие технические условия ГОСТ 24363 - 80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336 - 82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.3 - 83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 26889 - 86 Продукты пищевые и вкусовые. Общие указания по определению содержания азота методом Кьельдаля

ГОСТ 28498 - 90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 - 91 (ИСО 648 - 77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227 - 91 (ИСО 835-1 - 81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228 - 91 (ИСО 835-2 - 81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29252 - 91 (ИСО 385-2 - 84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

ГОСТ 31720-2012 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Методы отбора проб и органолептического анализа

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3 Отбор проб и подготовка их к анализу

3.1    Отбор проб - по ГОСТ 31720 и нормативной документации на конкретные виды яичных продуктов.

3.2    Лабораторные пробы, отобранные и приготовленные по ГОСТ 31720, проверяют на целостность упаковки, сохранность пломб и соответствие маркировки их состоянию.

3.3    Подготовка проб для анализа

3.3.1 Материалы

Сито лабораторное из металлической проволочной сетки с размером ячеек 1 мм по [1]. Мясорубка с диаметром отверстий решетки не более 4 мм по ГОСТ 20469.

Ложка, шпатель из коррозионностойкого материала.

2

ГОСТ 31469-2012

Скальпель по ГОСТ 21240.

Баня водяная.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в 3.3.1.

3.3.2    Лабораторные пробы замороженных яичных продуктов размораживают, не вскрывая их упаковку, при комнатной температуре (определение степени пастеризации, pH) или на водяной бане при температуре не более 35 °С.

3.3.3    Пробы для анализа жидких, размороженных и сухих яичных продуктов отбирают из лабораторных проб после их тщательного перемешивания с помощью шпателя или ложки. Сухие яичные продукты для разбивания комков просеивают 1—3 раза через сито с размером ячеек 1 мм (при подготовке пробы для определения посторонних примесей сухие яичные продукты через сито не просеивают).

3.3.4    Лабораторные пробы вареных яиц, рулетов, яичных колбас и других яичных полуфабрикатов и кулинарных изделий измельчают скальпелем или ножом на мелкие куски, перемешивают, пропускают через мясорубку и тщательно перемешивают до однородной массы. От полученной массы отбирают пробы для анализа.

3.4    Условия и сроки хранения проб для анализа - в соответствии с нормативной документацией на яичные продукты. Не допускается замораживание и хранение в замороженном состоянии охлажденных жидких (концентрированных) проб яичных продуктов.

4 Метод определения массовой доли жира с использованием фильтрующей делительной воронки

4.1    Область применения метода

Метод предназначен для ускоренного определения массовой доли жира в сухих яичных продуктах (кроме сухого белка), не содержащих добавленный сахар и лактозу.

4.2    Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица!    В    процентах

Диапазон измерения массовой доли жира Границы абсолютной погрешности, ± Д Предел повторяемости (п = 2) г Критическая разность (п1 = п2 = 2) CDq 95 От 5,0 до 30,0 вкпюч. 1,1 0,7 1,4 Св. 30,0 1,4 1,0 2,0

4.3    Сущность метода заключается в растворении связанного и свободного жира анализируемой пробы экстрагирующей смесью этилового спирта и хлороформа, отделении раствора жира от остальной части пробы фильтрованием через стеклянный фильтр, выпаривании экстрагирующей смеси и взвешивании остатка после высушивания.

4.4    Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0,0002 г.

Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (105 ± 2) °С.

Баня водяная.

Часы.

Штатив лабораторный.

Стаканчики типа СВ 14/8 по ГОСТ 25336.

Бюксы алюминиевые диаметром 50 мм, высотой от 25 до 35 мм.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Воронка фильтрующая делительная со шлифом ВД-2-250 ХС по ГОСТ 25336, с впаянным стеклянным фильтром ФКП-50ПОР 250 ХС или ФКП-50-ПОР 160 ХС по ГОСТ 25336.

Приемник стеклянный вместимостью не менее 100 см² с отводом для подсоединения к насосу, с краном и со шлифом диаметром, соответствующим диаметру шлифа делительной воронки.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10, 1-1-2-25 по ГОСТ 29227.

Палочка стеклянная.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный технический 96 %-ный по ГОСТ 18300.

Хлороформ марки х.ч. по ГОСТ 20015.

Кальций хлористый технический кальцинированный высший сорт по ГОСТ 450 или кальций хлористый прокаленный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч, водный раствор массовой долей 10 %.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

4.5 Подготовка к проведению измерений

Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.

4.5.1    Заправка эксикатора

На дно чистого и просушенного эксикатора помещают обезвоженный хлористый кальций (технический кальцинированный или прокаленный) или концентрированную серную кислоту. Замену хлористого кальция проводят не реже одного раза в месяц.

Плотность концентрированной серной кислоты проверяют ареометром. Если плотность серной кислоты менее 1,84 г/см³, то ее заменяют.

4.5.2    Приготовление экстрагирующей смеси

Экстрагирующую смесь готовят смешиванием двух объемных частей хлороформа и одной части этилового ректификованного технического 96 %-ного спирта.

Срок хранения экстрагирующей смеси - 10 дней.

4.5.3    Подготовка фильтрующей воронки

Фильтрующую воронку перед использованием промывают 20 см³ экстрагирующей смеси (стеклянный фильтр должен быть чистым и легко пропускать экстрагирующую смесь). После использования фильтрующую воронку промывают сначала горячей дистиллированной водой, затем этиловым спиртом и экстрагирующей смесью. Периоди-чески (при замедлении скорости фильтрования через фильтр) проводят кислотную регенерацию стеклянного фильтра. Для этого фильтрующую воронку ополаскивают водой, заливают в нее 50 - 100 см³ смеси азотной и серной кислот в соотношении 1:1 по объему и оставляют с открытым краном на 10 - 12 ч. Отработанную смесь собирают для повторного использования, а фильтрующую воронку промывают в течение 10-20 мин проточной водопроводной водой, затем равными объемами по 25 - 30 см³ дистиллированной воды, этилового спирта и экстрагирущей смеси. Спирт и экстрагирующую смесь используют повторно не более 10 раз. Один раз в полгода фильтр промывают 50 см³ горячего раствора гидроокиси натрия массовой долей 10 %.

4.5.4    Экстракция жира

Экстракцию жира проводят с помощью прибора, показанного на рисунке 1. ³

ГОСТ 31469-2012

В стаканчике (бюксе) взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой (1,5 ± 0,2) г сухого яичного желтка или (2 ± 0,2) г яичного порошка, приготовленных по 3.3. Затем порциями приливают 10 см³ этилового спирта при постоянном перемешивании стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Пробу количественно переносят в фильтрующую делительную воронку 1 (рисунок 1), смывая частички пробы со стенок стаканчика и стеклянной палочки 10 см³ экстрагирующей смеси. Фильтрующую воронку закрывают притертой пробкой и встряхивают, многократно переворачивая воронку в течение примерно 1 мин (75 - 80 качаний), периодически открывая пробку для выравнивания давления внутри воронки с атмосферным. Затем фильтрующую воронку подсоединяют к приемнику 3 (рисунок 1), в который предварительно добавлено 2-3 см³ экстрагирующей смеси, и выдерживают 10-15 мин до образования слоя белковых веществ. Открывают пробку и с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, отсасывают в приемник нижний слой экстрагирующей смеси, стараясь не затрагивать слой белковых веществ для предотвращения преждевременного забивания пор фильтра. Экстракцию проводят еще два раза, используя по 10 см³ экстрагирующей смеси, каждый раз отсасывая всю экстрагирующую смесь.

4.6 Проведение измерений

4.6.1    Полученный экстракт сливают из приемника в мерную колбу вместимостью 50 см³. Фильтрующую воронку и приемник ополаскивают 5 см³ экстрагирующей смеси, которую сливают в мерную колбу. Доводят объем раствора в мерной колбе до метки экстрагирующей смесью и перемешивают.

4.6.2    Отбирают пипеткой аликвотную часть полученного экстракта 15-20 см³ и переносят в предварительно высушенную и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г бюксу. Экстрагирующую смесь выпаривают, не допуская вскипания на водяной бане, до исчезновения запаха хлороформа и спирта и досушивают в течение 15-20 мин в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

4.6.3    Для определения поправки на нелипидные примеси в экстракте в бюксу с подсушенной пробой жира приливают 10 см³ хлороформа, настаивают не менее 5 мин, после чего хпороформенный раствор ⁴

сливают. Растворение липидов повторяют еще два раза. Бюксу с оставшимися нелипидными примесями помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (105 ±2) °С в течение 5 мин, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

4.7 Обработка результатов

Массовую долю жира в пробе, Х₁, %, вычисляют по формуле

где /п₁ - масса бюкса с жиром, г;

т₂ - масса бюкса с нелипидными примесями, г;

т- масса пробы сухого яичного желтка или яичного порошка, взятой для анализа, г;

V- аликвотный объем экстракта, отобранный для высушивания, см³;

50 - объем экстракта, из которого отбирается аликвота для высушивания (4.6.1), см³.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли жира, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости

|Xi-X₂|<r ,    (2)

где Х₁, Х₂ - результаты определений массовой доли жира для двух идентичных проб, %; г- предел повторяемости при Р= 0,95, % (см. таблицу 1).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости

j^i - Хг | < CDq 95 ,    (3)

где Х| , Х₂- среднеарифметические результатов определений массовой доли жира, полученных в двух разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), %;

^СО0,95 “ критическая разность при Р= 0,95 и л₁ = л₂ = 2, % (см. таблицу 1).

4.8 Оформление результатов измерений

Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Результат измерений представляют в виде

X, +Д ,    (4)

где Х| - среднеарифметическое результатов определений массовой доли жира для двух идентичных проб, признанных приемлемыми по 4.5, %;

± А - границы абсолютной погрешности при Р= 0,95, %, (таблица 1).

Массовую долю жира У₁, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где Х₁ - массовая доля жира в пробе, %;

W- массовая доля сухого вещества в пробе, измеренная в соответствии с разделом 6, %.

5 Метод определения массовой доли жира с использованием кислотного гидролиза пробы (основной метод)

5.1 Область применения метода

Метод предназначен для определения массовой доли жира в жидких и сухих яичных продуктах (кроме яичного белка), в яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях, включая яичные продукты с добавкой соли и сахара. Этот метод применяется при возникновении разногласий.

6

5.2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р= 0,95 приведены в таблице 2.

Таблица2    В    процентах

Диапазон измерения массовой доли жира Границы абсолютной погрешности, ± Д Предел повторяемости (/7 = 2) г Критическая разность (л1 = п2 = 2) CD0 95 От 3,0 до 20,0 включ. 0,8 0,5 1,1 Св. 20,0 до 30,0 включ. 1,1 0,8 1,5 Св. 30,0 1,4 1,0 2,0

5.3    Сущность метода заключается в гидролизе анализируемой пробы соляной кислотой, экстракции выделившегося жира диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании эфира и взвешивании сухого остатка. Для проб яичных продуктов с добавленными солью или сахаром измеряют поправку, учитывающую неполноту экстракции эфиром: водную фазу, остающуюся после экстракции эфиром, дополнительно фильтруют через бумажный фильтр и определяют количество жира, задержанного фильтром, методом Сокслета.

5.4    Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0,0002 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (100 ±2) °С.

Баня водяная с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры от 70 °С до 100 °С с точностью ± 2 °С.

Часы.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или колбонагреватель.

Аппарат Сокслета, состоящий из холодильника ХШ-2-250-45/40 ХС по ГОСТ 25336, насадки для экстрагирования НЭТ 250 ТХС по ГОСТ 25336, экстракционной колбы П-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1 -250-19/26 ТХС и Кн-1 -100-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-300-19/26 по ГОСТ 25336.

Воронка стеклянная В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 1-50-2 или 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный с пришлифованной пробкой 1-250-1 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-1-5 или 1-1-10 по ГОСТ 29228.

Стеклянные шарики или кусочки фарфора.

Бумага лакмусовая.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Эфир петролейный с точкой кипения от 40 °С до 70 °С, х.ч., массовая доля сухого остатка после выпаривания не более 0,001 %.

Эфир диэтиловый (эфир этиловый), ч., массовая доля сухого остатка после выпаривания не более 0,001 %.

Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1,19 г/см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Штатив лабораторный.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

5.5 Подготовка к проведению измерений

Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.

5.5.1 Заправка эксикатора - по 4.5.1. ⁵

1

2

3

4

5