Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский институт меховой промышленности» (ОАО «НИИМП»)

2    ВНЕСЕН Госстандартом России и Техническим комитетом по стандартизации ТК 410 «Меха и меховые изделия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 26 от 8 декабря 2004 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no MK (ИСО 3166) 004—97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97	Со крашенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан	AZ	Агентство «Аэстандарт»
Армения	AM	Армстандарт
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Грузия	GE	Груэстандарт
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан	KG	Кыргыэстандарт
Молдова	MO	Молдова-Стандарт
Российская Федерация	RU	Госстандарт России
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Туркменистан	TM	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Узбекистан	uz	Агентство «Уэстандарт»
Украина	UA	Гослотребстандарт Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 октября 2005 г. № 258-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31280-2004 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2006 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

© Стандартинформ. 2005

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 31280-2004

Содержание

1    Область применения................................................................1

2    Нормативные ссылки................................................................1

3    Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и общего хрома в кожевой ткани и волосяном покрове меховых шкурок

и изделий из них....................................................................2

3.1    Качественная реакция на формальдегид............................................2

3.2    Количественное определение содержания формальдегида............................3

3.3    Качественная реакция на хром (VI).................................................5

3.4    Определение содержания хрома (VI)...............................................5

3.5    Качественная реакция на наличие соединений хрома.................................7

3.6    Определение содержания общего хрома............................................7

Приложение А (рекомендуемое) Форма протокола испытаний..............................9

Библиография.......................................................................9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕХА И МЕХОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ Вредные вещества

Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего

Furs and fur products. Harmful substances. Methods of detection and determination of free formaldehyde and washed out chrome (VI) and common chrome contents

Дата введения — 2006—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на меха и меховые изделия и устанавливает методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посудамерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5541-2002 Средства укупорочные корковые. Общие технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5830-79 Реактивы. Спирт иэоамиловый. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6672-75 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8074-82 Микроскопы инструментальные. Типы, основные параметры и размеры. Технические условия

ГОСТ 9209-77 Шкурки меховые и овчина шубная выделанные. Правила приемки, методы отбора образцов и подготовка их для контроля

ГОСТ 9245-79 Потенциометры постоянного тока измерительные. Общие технические условия ГОСТ 9284-75 Стекла предметные для микропрепаратов. Технические условия ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 22409-77 Пластинки поляриметрические. Технические требования ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Издание официальное

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и общего хрома в кожевой ткани и волосяном покрове меховых шкурок и изделий из них

3.1    Качественная реакция на формальдегид

Метод основан на образовании в кислой среде соединения формальдегида с хромотроловой кислотой, окрашенного в фиолетовый цвет.

3.1.1    Метод отбора проб

Измельченную кожевую ткань или волос закладывают для кондиционирования в колбу с пробкой и выдерживают сутки при комнатной температуре. Из отобранных образцов берут пробу массой 0,05— 0.1 г.

3.1.2    Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Пробка по ГОСТ 13646.

Пробирка стеклянная по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная с шариком на конце по ГОСТ 25336.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204. химически чистая (х. ч.).

Соль динатриевая хромотроловой кислоты (1), чистая для анализа (ч. д. а.).

3.1.3    Проведение испытания

0,05—0,10 г тонко измельченной кожевой ткани или волоса помещают в реакционную пробирку или микроколбу вместимостью не более 5 см³ (рисунок 1). Сосуд закрывают пробкой, через которую проходит стеклянная палочка с шариком на конце. На шарик предварительно аккуратно наносится капля реагента, получаемого растворением нескольких миллиграммов соли хромотроловой кислоты в 2 см³ концентрированной серной кислоты. Реакционный сосуд на ²/₃ опускают в водяную баню и выдерживают при температуре 60 °С—65 °С в течение 30 мин.

ГОСТ 31280-2004

При наличии формальдегида на шарике появляется яркое фиолетовое окрашивание. При проведении анализа необходимо выполнить не менее двух параллельных опытов.

3.2 Количественное определение содержания формальдегида

Метод основан на колориметрическом определении содержания формальдегида по реакции с хромотропо вой кислотой.

3.2.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 22409.

Баня водяная.

Термометр по ГОСТ 13646.

Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.

Пробка по ГОСТ 13646.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Колбы плоскодонные вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы конические вместимостью 250—300 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 50 см³,100 см³,1 дм³ по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1, 5,10,15, 20, 25, 50 см³ по ГОСТ 29227.

Бюретка вместимостью 50 см³ по ГОСТ 29251.

Формалин по ГОСТ 1625.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., раствор концентрации 1 моль/дм³.

Йод по ГОСТ 4159. раствор концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 нормальный — 0,1 н.).

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации 1 моль/дм³ (1 н.).

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068, ч. д. а., раствор концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, х. ч., водный раствор с массовой долей 1 %.

Соль динзтриевая хромотроповой кислоты no [1], ч. д. а., водный раствор с массовой долей 2 %.

3.2.2    Подготовка к испытанию

3.2.2.1    Отбор образцов

Отбор образцов и подготовку пробы к анализу проводят по ГОСТ 9209 со следующими дополнениями: меховые шкурки обрезают по периметру, а в меховых изделиях образцы отбирают там, где это возможно без нарушения целостности изделия — в швах, манжетах, на внутренней поверхности воротников. Измельченную кожевую ткань или волос закладывают для кондиционирования в колбу с пробкой и выдерживают сутки при комнатной температуре. Из отобранных образцов берут не менее двух проб.

3.2.2.2    Приготовление рабочего раствора формальдегида

2.7 см³ раствора формальдегида с массовой долей приблизительно 37 % разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе на 100 см³ (раствор А). 1 см³ этого раствора содержит приблизительно 10 мг формальдегида.

3.2.2.3    Приготовление стандартного раствора формальдегида

5,0 см³ раствора А вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем до метки дистиллированной водой (раствор Б).

В растворе Б определяют точную концентрацию формальдегида йодометрическим методом. Для этого отбирают калиброванной пипеткой 50,0 см³ раствора Б и помещают в коническую колбу на 250— 300 см³. К отобранной пробе анализируемого раствора добавляют пипеткой 10,0 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации 1 н. и 20.0 см³ раствора йода концентрации 0,1 н. Через 15 мин раствор подкисляют 12,0 см³ раствора серной кислоты концентрации 1 н., колбу быстро закрывают запаянной конической воронкой или насадкой для улавливания паров от колбы Къельдаля и оставляют на 10 мин. Затем воронку ополаскивают дистиллированной водой (примерно 10 см³) и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия 0,1 н. концентрации, добавляя незадолго до окончания титрования в качестве индикатора 5—7 капель раствора крахмала. Предварительно проводят холостой опыт, заменив раствор Б тем же объемом дистиллированной воды.

Концентрацию формальдегида в растворе Б С, мг/см³, рассчитывают по формуле

_ (V,- V₂) К 1.501 50

где V, — объем раствора тиосульфата натрия 0.1 н. концентрации, израсходованный на титрование

20,0 см³ раствора йода 0,1 н. концентрации в холостом опыте, см³;

3

У₂— объем раствора тиосульфата натрия 0,1 н. концентрации, израсходованный на титрование остатка раствора йода 0,1 н. концентрации, см³;

1,501 — масса формальдегида, соответствующая 1,0 см³ тиосульфата натрия 0,1 н. концентрации, мг;

К — поправочный коэффициент для приведения концентрации тиосульфата к 0,1 н.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не должно превышать 0,002 мг/см³.

3.2.2.4 Построение градуировочного графика (ГГ)

В мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 15,0 см³ свежеприготовленного раствора Б и доводят объем до метки дистиллированной водой. Из каждой колбы отбирают пипеткой по 5,0 см³ раствора, переносят в плоскодонные колбы вместимостью 100 см³, добавляют по

1,0 см³ свежеприготовленного водного раствора соли хромотроповой кислоты с массовой долей 2 % и 10 см³ серной кислоты плотностью, равной 1,84 г/см³. Плоскодонные колбы помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. Содержимое колб количественно переносят в мерные колбы на 50 см³, охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность А на фотоэлектроколориметре при эффективной длине волны 570 нм и толщине рабочего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, полученный в холостом опыте без добавления растворов формальдегида. Концентрацию формальдегида С,_р, мг/см³, в растворах, используемых для фотоколориметрирования, рассчитывают по формуле

ГОСТ 31280-2004

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до второго десятичного знака. Погрешность метода составляет ± 10 % при доверительной вероятности 0,95.

3.3 Качественная реакция на хром (VI)

Метод основан на образовании соединения ионов хрома (VI) с дифенил карбазидом фиолетово-розовой окраски.

3.3.1    Аппаратура, материалы и реактивы Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Пробирка стеклянная по ГОСТ 1770.

Пробка по ГОСТ 5541.

Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дифенилкарбазид по [2], ч. д. а.

Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 0.5 %.

3.3.2    Подготовка к испытанию

3.3.2.1    Метод отбора пробы

Отбор и подготовку пробы к анализу проводят no З.2.2.1.

3.3.2.2    Раствор дифенилкарбазида

0.5 г дифенилкарбазида растворяют в 100 см³ этилового спирта с массовой долей 75 %. Раствор следует хранить в плотно закрытой склянке темного стекла не более 5 сут.

3.3.3 Проведение испытания

Около 0,5 г измельченной кожевой ткани или волоса помещают в пробирку, заливают 10 см³ дистиллированной воды, нагревают до кипения и держат при температуре кипения в течение нескольких минут. Затем раствор профильтровывают в другую пробирку. 1 см³ полученного водного экстракта подкисляют пятью каплями серной кислоты и добавляют три капли спиртового раствора дифенилкарбазида. Появление фиолетово-розовой окраски свидетельствует о наличии соединений хрома (VI). В качестве контрольного раствора используют водный экстракт без добавления дифенилкарбазида.

3.4 Определение содержания хрома (VI)

Метод основан на экстракционно-фотоколориметрическом определении интенсивности окраски соединения хрома (VI) с дифенил карбазидом.

3.4.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 22409.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Колба коническая вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Колба мерная вместимостью 50 см³,100 см³. 1 дм³ по ГОСТ 1770.

Воронка делительная вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1, 2, 10, 20, 25, 50,100 см³ по ГОСТ 29227.

Бюретка вместимостью 25 см³ по ГОСТ 29251.

Пробка по ГОСТ 5541.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и с массовой долей 20 %. Кислота ортофосфорная концентрированная по ГОСТ 6552, х. ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Спирт иэоамиловый по ГОСТ 5830, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.

Дифенилкарбазид по [2], ч. д. а.

Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 %.

3.4.2    Подготовка к испытанию

3.4.2.1 Приготовление стандартного раствора калия двухромовокислого (раствор А)

2,8285 г двухромовокислого калия, высушенного при температуре 105 *С, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм³ и доводят до метки дистиллированной водой (рас-

5

твор А). 1 см³ этого раствора содержит 1 мг хрома (VI). Раствор может храниться длительное время в посуде из темного стекла.

3.4.2.2    Рабочий раствор калия двухромовокислого для градуировочного графика (раствор Б)

10,0 см³ стандартного раствора калия двухромовокислого вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем до метки дистиллированной водой (раствор Б). 1 см³ этого раствора содержит 0,01 мг хрома (VI). Раствор готовят в день построения градуировочного графика.

3.4.2.3    Раствор дифенилкарбазида

0.5 г дифенилкарбазида растворяют в 100 см³ этилового спирта с массовой долей 75 %. Раствор следует хранить в плотно закрытых склянках из темного стекла не более 5 сут.

3.4.2.4    Построение градуировочного графика

В конические колбы вместимостью 250 см³ вносят 0,5, 1.0, 1.5. 2,0. 2,5, 3,0, 3,5, 4.0, 4,5. 5,0 см³ раствора Б (V,), добавляют в каждую колбу 1,0 см³ раствора серной кислоты (1:1), 0,3 см³ ортофосфор-ной кислоты. 2 см³ раствора дифенилкарбазида. 20 см³ дистиллированной воды, перемешивают и переносят раствор в делительную воронку, ополаскивая колбу небольшим количеством дистиллированной воды, которую также помещают в делительную воронку. В делительную воронку добавляют 2 г натрия хлористого и 20 см³ изоамилового спирта. Содержимое делительной воронки тщательно перемешивают в течение 2 мин и оставляют для расслоения. Нижний водный слой сливают в другую делительную воронку, вновь добавляют 2 г натрия хлористого и 20 см³ изоамилового спирта, вновь перемешивают и оставляют для расслоения. Оба экстракта количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ (V₂), доводят объем до метки изоамиловым спиртом и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кюветах толщиной рабочего слоя 30 мм. используя светофильтр с максимумом поглощения 540 нм. В качестве раствора сравнения используют изоамиловый спирте добавлением всех используемых при анализе реагентов.

Концентрацию хрома (VI) С_яр, мг/см³, в рабочих растворах, используемых для фотоколориметри-рования, рассчитывают по формуле

где С — концентрация хрома (VI) в растворе Б, мг/см³;

V, — объем пробы раствора Б, взятый для определения, см³;

V₂ — вместимость мерной колбы, в которую перенесен экстракт, см³.

По результатам измерений строят градуировочный график, при этом значение оптической плотности откладывают по оси ординат, а по оси абсцисс — концентрацию хрома (VI) (мг/см³).

3.4.3    Проведение испытания

Определение содержания хрома (VI) проводят в двух параллельных навесках кожевой ткани или волоса. Для этого точную навеску кожевой ткани или волоса массой 0,5000 г, подготовленную по 3.2.2.1, помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см³. В колбу пипеткой добавляют 100 см³ дистиллированной воды (V), закрывают пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 24 ч при периодическом перемешивании. Водную вытяжку после перемешивания фильтруют в сухую колбу через вату. 25,0—50,0 см³ отфильтрованной водной вытяжки (V,) отбирают в делительную воронку вместимостью 250 см³, приливают пипеткой 1,0 см³ раствора серной кислоты (1:1), 0,3 см³ ортофосфорной кислоты. 2 см³ раствора дифенилкарбазида, 2 г натрия хлористого, 20 см³ изоамилового спирта, перемешивают в течение двух минут и оставляют раствор для расслаивания. Нижний водный слой сливают в другую делительную воронку и вновь экстрагируют 20 см³ изоамилового спирта с добавлением 2 г натрия хлористого. Оба экстракта объединяют в мерную колбу вместимостью 50 см³ (V₂) и доводят объем до метки изоамиловым спиртом. После этого измеряют оптическую плотность полученного экстракта на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом поглощения 540 нм и кюветы толщиной рабочего слоя 30 мм. В качестве контрольного раствора применяют изоамиловый спирт с добавлением всех реактивов.

По значению оптической плотности в соответствии с градуировочным графиком определяют содержание хрома (VI).

3.4.4    Обработка результатов

Содержание хрома (VI) в водной вытяжке кожевой ткани или волоса X, мг/г, рассчитывают по формуле

х-^.

ГОСТ 31280-2004

где V — объем дистиллированной воды, взятый для замачивания пробы кожевой ткани или волоса, см³;

V, — объем водной вытяжки, взятый для определения, см³;

V₂ — вместимость мерной колбы с экстрактом хрома, см³;

Со — концентрация хрома (VI), найденная по градуировочному графику, мг/см³; ^ткав — масса навески кожевой ткани или волоса, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное до третьего десятичного знака. Погрешность метода не превышает ± 10 % относительных при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.5    Качественная реакция на наличие соединений хрома

Метод основан на способности соединений хрома (VI) окрашиваться в ярко-красный цвет при люминесцентном освещении.

3.5.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Микроскоп инструментальный для наблюдения в отраженном сеете с люминесцентным осветителем по ГОСТ 8074.

Стекло часовое по ГОСТ 25336.

Стекло предметное по ГОСТ 9284.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., водный раствор с массовой долей 20 %.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.

3.5.2    Проведение испытания

Около 0.5 г тонко измельченной кожевой ткани или волоса помещают на часовое стекло и прибавляют 4—5 капель 20 %-ного раствора гидроокиси натрия. Стекло нагревают 4—5 мин на водяной бане при 80 °С и добавляют каплю 10 %-ного раствора перекиси водорода. Нагревание продолжают еще 3—5 мин. Пипеткой отбирают 1—2 капли жидкости и помещают на предметное стекло микроскопа. В присутствии соединений хрома при люминесцентном освещении (осветитель ОИ-18 или ОИ-28) проявляется характерное ярко-красное окрашивание. В случае окрашенного образца целесообразно провести «холостой» опыт без добавления пероксида водорода.

3.6    Определение содержания общего хрома

Метод основан на переводе экстрагированных в водную вытяжку соединений хрома в шестивалентное состояние с последующим колориметрическим определением по реакции с дифенилкарбазидом.

3.6.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 22409.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

pH-метр по ГОСТ 9245.

Пробка по ГОСТ 5541.

Колба коническая вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Колба мерная вместимостью 50 см³,100 см³, 1 дм³ по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 1, 2, 10. 20, 25. 50.100 см³ по ГОСТ 29227.

Бюретка вместимостью 25 см³ по ГОСТ 29251.

Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и с массовой долей 20 %.

Кислота ортофосфорная концентрированная по ГОСТ 6552, х. ч.

Кислота хлорная концентрированная по [3], х. ч.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.

Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., водный раствор с массовой долей 20 %.

Натрия гидроокись, раствор 0,1 н. концентрации.

Фенолфталеин по [4], ч. д. а., спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

3.6.2    Подготовка к испытанию

3.6.2.1 Приготовление окислительной смеси

Окислительную смесь для перевода хрома (III) в хром (VI) готовят смешиванием 50 см³ концентрированной хлорной и 20 см³ концентрированной серной кислот.

7