Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

9 страниц

Купить ГОСТ 31100.2-2002 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания патулина в яблочных соках, концентрированных яблочных соках и напитках, содержащих яблочный сок, с помощью тонкослойной хроматографии.

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 8128-2:1993

Оглавление

1 Область применения

2 Сущность метода

3 Реактивы

4 Приборы и лабораторное оборудование

5 Отбор проб

6 Проведение испытаний

7 Обработка результатов

8 Точность метода

9 Протокол испытаний

 
Дата введения01.03.2007
Добавлен в базу01.02.2020
Актуализация01.02.2020

Организации:

06.11.2002УтвержденЕвразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации22
29.08.2006УтвержденГосстандарт Республики Беларусь39
ИзданБелГИСС2006 г.
РазработанВНИИКОП

Apple juice, apple juice concentrates and drinks containing apple juice. Method for determination of patulin content using thin-layer chromatography

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОК ЯБЛОЧНЫЙ.

СОК ЯБЛОЧНЫЙ КОНЦЕНТРИРОВАННЫЙ И НАПИТКИ, СОДЕРЖАЩИЕ ЯБЛОЧНЫЙ СОК

Метод определения содержания патулина с помощью тонкослойной хроматографии

СОК ЯБЛЫЧНЫ.

СОК ЯБЛЫЧНЫ КАНЦЭНТРАВАНЫ I НАП1ТК1, ЯК1Я ЗМЯШЧАЮЦЬ ЯБЛЫЧНЫ СОК

Метад вызначэння змяшчэння патулжу з дапамогай тонкаслаёвай хроматаграфп

(ISO 8128-2:1993, MOD)

Издание официальное

Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации

Минск

ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (ЕАСС)


ГОСТ

31100.2-

2002

(ИСО 8128-2:1993)


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ


EURO-ASIAN COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (EASC)

СОК ЯБЛЫЧНЫ.

СОК ЯБЛЫЧНЫ КАНЦЭНТРАВАНЫ I НАП1ТК1, ЯК1Я ЗМЯШЧАЮЦЬ ЯБЛЫЧНЫ СОК

Метад вызначэння змяшчэння патулжу з дапамогай тонкаслаёвай хроматаграфм

СОК ЯБЛОЧНЫЙ.

СОК ЯБЛОЧНЫЙ КОНЦЕНТРИРОВАННЫЙ И НАПИТКИ, СОДЕРЖАЩИЕ ЯБЛОЧНЫЙ СОК

Метод определения содержания патулина с помощью тонкослойной хроматографии

ISO 8128-2:1993 Apple juice, apple juice concentrates and drinks containing apple juice - Method for determination of patulin content using thin-layer chromatography (MOD)

Издание официальное

Минск

Госстандарт Республики Беларусь 2006

Предисловие

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия. применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации

3    ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 22 от 6 ноября 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Армстандарт

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Российская Федерация

RU

Госстандарт России

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Гостандарт Украины

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 8128-2:1993 «Сок яблочный, сок яблочный концентрированный и напитки, содержащие яблочный сок. Определение содержания латулина. Часть 2. Метод тонкослойной хроматографии» (ISO 8128-2:1993 «Apple juice, apple juice concentrates and drinks containing apple juice. Method for determination of patulin content using thin-layer chromatography»), кроме приложения «Библиография».

5    ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 29 августа 2006 г. № 39 непосредственно в качестве государственного стандарта Республики Беларусь с 1 марта 2007 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах.

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Республики Беларусь без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОК ЯБЛОЧНЫЙ, СОК ЯБЛОЧНЫЙ КОНЦЕНТРИРОВАННЫЙ И НАПИТКИ, СОДЕРЖАЩИЕ ЯБЛОЧНЫЙ СОК

Метод определения содержания пагулина с помощью тонкослойной хроматографии

Apple juice, apple juice concentrates and drinks containing apple juice.

Method for determination of palulin content using thin-layer chromatography

Дата введения 2007-03-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания патулнна в яблочных соках, концентрированных яблочных соках и напитках, содержащих яблочным сок, с помощью тонкослойной хроматографии.

Предел обнаружения патулнна настоящим методом составляет 25 мкг/дм' при условии, что взятый для анализа объем пробы готового к употреблению сока составляет 50 ем3.

2    Сущность метода

Патулин экстрагируют из исследуемой пробы смесью этилацетата с хлороформом (3:2 по объему). Экстракт очищают на колонке с силикагелем. Количественный и качественный анализ экстракта проводят с помощью двумерной тонкослойной хроматографии (ТСХ) при проявлении пятен раствором гидрохлорида гидразона З-мстил-2-бснзотиазолнна (МБТГ).

3    Реактивы

Используют реактивы аналитической чистоты и воду квалификации «для хроматографии».

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — При работе с бензолом и хлороформом следует соблюдать особую осторожность, поскольку эти растворители токсичны и взрывоопасны.

3.1    Растворители: этилацетат, хлороформ и толуол.

3.2    Подвижные фазы для двумерной ТСХ:

бснзол/мстанол/уксусная кислота (массовой долей 80 %) (19:2:1 по объему);

толуол/этилацетат/муравьиная кислота (массовой долей 90 %) (5:4:1 по объему).

3.3    Силикагель для колоночной хроматографии с размером частиц от 0,063 до 0,2 мм.

3.4    Элюирующий раствор: смесь толуола с этилацетатом (75:25 по объему).

3.5    Стандартный раствор патулнна (С7Н604)

3.5.1 Приготовление стандартного раствора патулнна

Навеску патулнна массой 10,0 мг. взятую с точностью до 0.1 мг, растворяют в мерной колбе с одной отметкой вместимостью 100 см3 в этилацетатс (3.1). Объем содержимого в колбе доводят до отметки этилацетатом.

Пипеткой переносят 10,0 ем3 приготоазенного раствора в другую мерную колбу с одной отметкой вместимостью 100 см3, объем содержимого в колбе доводят до отметки этилацетатом. Массовая концентрация патулнна в приготовленном стандартном растворе состаатяет около 10 мкг/см3.

И манне официальное

Измеряют оптическую плотность стандартного раствора при длине волны 276 нм на подходящем спектрофотометре с использованием кварцевых кювет рабочей длиной 10 мм.

3.5.2 Расчет концентрации стандартного раствора патулнна

Концентрацию стандартного раствора патулнна (3.5.1) р^. мгк/см3, рассчитывают по формуле

л М1000 С    (1)

Р|К ~ А *

где А — оптическая плотность стандартного раствора патулнна; у4276 — малярный показатель поглощения раствора патулнна при длине волны 276 нм. дм3 • моль-1 • ем-1 (/42= 14600);

А/ — малярная масса патулнна. г/моль;

С — постоянная прибора (обычно С — 1).

3.6 Приготовление раствора гидрохлорида МБТГ

Навеску моногидрата пирохлорида пира зона З-мстил-2-бснзотиазолина (МБТГ) массой 0.5 г растворяют в 100 см3 воды.

Приготовленный раствор хранят в холодильнике. Срок годности раствора — 3 сут.

4 Приборы и лабораторное оборудование

Перед использованием лабораторное оборудование промывают раствором гипохлорита натрия концентрации 10 г/см3.

Обычное лабораторное оборудование, в частности, следующее;

4.1    Хроматографическая колонка длиной 300 мм. внутренним диаметром 22 мм, с резервуаром вместимостью 250 см3 и запорным краном, снабженная с выходного конца пористым стеклянным диском.

4.2    Оборудование для ТСХ: стеклянные хроматографические камеры, длинноволновая ультрафиолетовая лампа (360 нм) и устройство для опрыскивании.

4.3    Флюородснситомстр.

4.4    Пластинки для ТСХ размером 20x20 см, покрытые силикагелем (3.3) толщиной слоя 0,25 мм, без флюоресцентного и иди к;>тора.

4.5    Сушильный шкаф с принудительной вентиляцией, пригодный для работы при (130±I) *С.

5    Отбор проб

Проба, поступающая в лабораторию, должна быть представительной и без следов порчи или изменения свойств продукта при транспортировании и хранении.

6    Проведение испытаний

6.1    Приготовление испытуемого раствора

При испытании концентрированных яблочных соков их разводят водой 1:5 по объему. Дальнейшую процедуру проводит для всех продуктов одинаково, как описано ниже.

Пробу объемом 50 см3 экстрагируют порцией смеси этилацетлта с хлороформом (3:2 по объему) объемом 50 см3 в течение нс менее I мин. Экстракцию повторяют еще два раза той же смесью новыми порциями объемом по 50 см3. Экстракты объединяют и фильтруют на воронке с пористым стеклянным фильтром через слой безводного сульфата натрия толщиной I см, фильтрат собирают в отгонную колбу вместимостью 250 см3.

Экстракт упаривают на ротационном испарителе под вакуумом досуха, остаток количественно переносят в мерный цилиндр вместимостью 100 см3, опатаскивая колбу четырьмя порциями эти-лацетата объемом по 5 см3. Объем содержимого в цилиндре доводят сначала до 25 см3 этнлацетатом, затем до 100 см3 толуолом.

6.2    Колоночная хроматография

В основание колонки (4.1) помещают ватный тампон. В колонку вносят 25 см3 толуола и

суспензию 15 г силикагеля (3.3) в 40 ем* толуола. После оседании силикагели в колонку вносят 15 г безводного сульфата натрии и дают растворителю стечь до верхней кромки насыпного слоя. В колонку вносят экстракт из исследуемой пробы, после чего растворителю дают стечь до верхней кромки насыпного слоя, элюат отбрасывают. В колонку вносят 200 см3 элюирующего раствора (3.4) и проводят элюирование при скорости потока около 5 с.м3/мин. элюат собирают в градуированный цилиндр. Собранный элюат упаривают приблизительно до объема 2 см3.

Сконцентрированный элюат количественно переносят в пробирку вместимостью 20 см3 с помощью четырех порций этил ацетата объемом около 4 см' каждая и упаривают досуха в токе азота. Остаток немедленно растворяют в 0.5 см3 этнлацетата, так как патулин нс стабилен.

6.3 Тонкослойная хрочатшрафия

Пластинки для ТСХ. предварительно покрытые силикагелем (4.4), активируют при температуре 110 *С в течение 2 ч. С помощью капиллярной пипетки или микрошприца на пластинку в точку, находящуюся на расстоянии 2 см от левого края и 2 см от нижнего края, наносят аликвотную часть очищенного экстракта из пробы (6.2) объемом 0.020 см3. В точку, находящуюся на расстоянии 2 см от правого края и 2 см от нижнего края пластинки, наносят 0,005 см3 стандартного раствора патулина (3.5). В точку, находящуюся на расстоянии 2 см от левого края и 2 см от верхнего края пластинки, наносят также 0,005 ем3 стандартного раствора патулина. В точку, находящуюся на расстоянии 2 см от левого края пластинки и 4 см от верхнего края пластинки, наносят 0,010 см3 стандартного раствора патулина (см. рисунок 1).

ч

ч

ч

N

м

2 I 12

4 2

Направление 11 —................*•

а

с

а

Размеры в сантиметрах

Рисунок I — Двумерная тонкослойная хроматография

Хроматограмму развивают в направлении /(рисунок 1). используя подвижную фазу бснэол/мс-танол/уксусная кислота (3.2). до прохождения фронтом растворителя расстояния 14 ем. Пластинку вынимают из камеры, высушивают на воздухе, после чего развивают хроматограмму в направлении // (рисунок 1), используя подвижную фазу толуол/этилацетат/муравьиная кислота (3.2), до прохождения фронтом растворителя расстояния 14 см. Пластинку вынимают из камеры и высушивают при комнатной температуре. Пластинку опрыскивают раствором гидрохлорида МБТГ (3.6). посте чего высушивают в течение 15 мин в сушильном шкафу (4.5) при температуре 130 *С.

6.4 Определение количества патулина в экстракте

Количество патулина в экстракте определяют сравнением интенсивности флюоресценции пятна патулина из экстракта с пятнами патулина из стандартного раствора при облучении пластинки длинноволновым ультрафиолетовым светом. Пятно патулина из экстракта ищут на пересечении перпендикулярных линий, соединяющих пятна патулина из стандартного раствора. Если интенсивность флюоресценции пятна патулина из 0,020 см3 экстракта выше интенсивности флюоресценции пятен патулина из стандартного раствора, экстракт разводят этилацстатом и повторяют процедуру

ТСХ-анализа по 6.3. Если 1штснсшшость флюоресценции пятна патулнна из экстракта сравнима с интенсивностью флюоресценции одного из пятен патулнна из стандартного раствора, то концентрация патулнна в анализируемой пробе состаатяет 25 мкг/дм3 либо 50 мкг/дм3 соответственно.

При проведении анализа описанным методом достигается полное отделение патулнна от оксимстилфурфурола ЮМФ). поэтому последний нс влияет на результаты анализа.


7 Обработка результатов


Содержание патулнна в продукте рр, мкг/дм3, вычисляют по формуле


ре 50 И,


Ю\


(2)


где У0 — конечный объем, до которого доведен очищенный экстракт, см3;

Г, — объем экстракта из пробы, нанесенный на пластинку, см3;

У2 — объем стандартного раствора патулнна (3.5), соответствующий пятну той же интенсивности флюоресценции, что и пятно патулнна из экстракта, см3;

— концентрация патулнна в стандартном растворе, мкг/см ';

50 —объем пробы, взятый для экстракции, см3.


8 Точность метода

8.1 Сходимость результатов

г = 33.4 мкг/дм3; sr = 29,4 мкг/дм3,


где г — предел сходимости;

л, — среднее квадратическое отклонение сходимости.

8.2 Воспроизводимость результатов

R = 41.0 мкг/дм3; s, = 35.8 мкг/дм3.

где R — предел воспроизводимости;

sr — среднее квадратическое отклонение воспроизводимости.

9 Протокол испытаний

В протоколе испытаний указывают:

-    метод испытаний;

-    результат испытаний;

-    окончательный результат с оценкой сходимости, если была проверена сходимость результатов.

Также следует отмстить особенности проведения испытаний, нс указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как несущественные, с побочными обстоятельствами, способными повлиять на результат испытаний.

Протокол испытаний должен содержать информацию, необходимую для полной идентификации образца.


УДК 664.863.001.4:006.354    МКС    67.160.20    Н59    ОКСТУ9Ю9

Ключевые слова: яблочный сок, концентрированный яблочный сок, напитки, содержащие яблочный сок. патулнн, определение содержания, тонкослойная хроматография

Текст печатается по изданию:

ГОСТ Р 51440-99 (ИСО 8128-2-93) - М : ИПК Издательство стандартов. 2(КК)

Ответственный за вытек В.Л. Гуревич

Сдано в набор 12.09.2006. Подписано в печать 26.10.2006. Формат бумаги 60x84/8. Бумага офсетная Гарниту ра Таймс. Печать рн зографическая. Уел. печ л. 0.93 Уч,- иод. л. 0.57 Тираж экз. Заказ

Издатель и полиграфическое исполнение НП РУП «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) Лицензия №02330/0133084 от 30.04.2004.

220113. г. Минск, ул. Мел ежа. 3.