Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на анионные поверхностно-активные вещества - натриевые соли сульфоэтоксилатов, алкилбензолсульфонатов и алкилсульфатов различных фракций с длиной углеводородного радикала от С10 до С20 и устанавливает методы определения активного вещества (массовой доли поверхностно-активных веществ) от 10% до 80% включительно:

- метод двухфазного титрования;

- метод спиртовой экстракции.

Метод спиртовой экстракции является арбитражным

Введен впервые.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Метод двухфазного титрования

4 Метод спиртовой экстракции

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30828-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Вещества поверхностно-активные анионные МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА

Издание официальное

БЗ 3 -2001/54


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 30828-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 193 «Кислоты жирные синтетические, высшие жирные спирты, поверхностно-активные вещества, технические моющие средства» (НПОАО «СинтезПАВ»)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 5 от I июля 2002 г., по переписке)

За принятие проголосовали:

Наименование юсу даре ни

Наименование национального органа по сганларгизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия

Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина

Азгосстандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Г рузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарг Моддовастандарг Госстандарт России Таджн ксгандарг

Главгосслужба «Туркыснстандартлары* Госиотребсгандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии or 28 ноября 2003 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30Н28—2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I сентября 2004 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И ПК Издательство стандартов. 2004

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 30828-2002

Содержание

1    Область применения.......................................................I

2    Нормативные ссылки.......................................................I

3    Метод двухфазного титрования...............................................2

4    Метод спиртовой экстракции.................................................4

III

Страница 4

ГОСТ 30828-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Вещества поверхностно-активные анионные

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА

Anionic surface-active agents.

Methods for determination of active matter

Дат» введения 2004—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на анионные поверхностно-активные вещества (АПАВ) — натриевые соли сульфоэтоксилатов, аткил бензол сульфонатов и алкилсульфатов различных фракций с длиной углеводородного радикала от С,„ до С20 и устанавливает методы определения активного вещества (массовой доли поверхностно-активных веществ) от 10 % до 80 % включительно:

-    метод двухфазного титрования;

-    метод спиртовой экстракции.

Метод спиртовой экстракции является арбитражным.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4459-75 Реактивы. Калий хромовокислый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

Имание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 30828-2002

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Метод двухфазного титрования

Определение основано на титровании анализируемого анионного поверхностно-активного вещества раствором хлористого N-иетилпиридиния (ЦГ1Х) в присутствии смешанного индикатора в двухфазной системе вода-хлороформ.

3.1    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

3.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Стакан В-1-50 ТС. В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50-2, 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-1-2-10-0,02 по ГОСТ 29251.

Пипетка I-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.

N-гексадеиилпиридииий хлорид одноводный (N-цетилпиридиннй хлористый), ч.. раствор молярной концентрации с (C.,H3*NCbHjO) = 0,0035 моль/дм’ или около 0.0040 моль/дм1, готовят по 3.3.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор молярной концентрации с ('/: H;S04) = 1 моль/дм5, готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм1, готовят по ГОСТ 25794.1.

ГСО 8068—94 Государственный стандартный образец состава цетилпириднния хлористого.

ГСО 8049—94 Государственный стандартный образец состава додецилсульфата натрия.

Додецилсульфокислоты натриевая соль. ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. или х. ч. ледяная.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Метиленовый голубой (индикатор).

Индикаторы: Эозин-Н (эозин-натрий водорастворимый; тетрабромфлуоресцеина динатриевая соль) или эозин-БА (тетрабромфлуоресцеина калий-натриевая соль водная).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3.3    Подготовка к анализу

3.3.1    Отбор проб

Пробы отбирают по нормативному или техническому документу на конкретный продукт.

3.3.2    Приготовление раствора хлористого N-цетилпиридиния (ЦПХ)

Способ 1

Готовят раствор из ГСО 8068—94 по инструкции, прилагаемой к ГСО.

Молярная концентрация полученного раствора составляет точно с (С,,Н\:С1 Н,0) = = 0,0035 моль/дм3.

Способ 2

1.50(H)—1,7000 г ЦПХ растворяют в 1 дм5 дистиллированной воды. Точную молярную концентрацию приготовленного раствора определяют следующим образом:

2

Страница 6

ГОСТ 30828-2002

а)    с использованием ГСО 8049—94

Готовят раствор долей ил сульфата натрия из ГСО 8049 - 94 по инструкции, прилагаемой к ГСО. Отбирают пипеткой 10 см3 приготовленного раствора долецилсульфата натрия, переноса в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью НЮ см3 и титруют раствором ЦПХ, как описано в 3.4. Точную молярную концентрацию раствора LU1X С, мол ь/дмJ, вычисляют по формуле

0.1-1000 ЛЮ    (1)

100 V 288,4 100 ’

где 0,1 — масса додецилсульфата натрия в ГСО N049—94. г;

А — массовая доля додецилсульфата натрия в ГСО 8049- 94. %\

V — объем раствора Ц11Х. израсходованный на титрование, см';

2Н8.4 — молярная масса эквивалента додецилсульфата натрия, г/моль.

б)    с использованием натриевой соли додецилсульфокислоты

1,1400—1,1600 г натриевой соли додецилсульфокислоты взвешивают в стакане вместимостью 250 см4. Навеску растворяют в 200 см' воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 1000 см5, объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Отбирают пипеткой 10 см3 приготовленного раствора натриевой соли додецилсульфокислоты, переносят в цилиндре пришлифованной пробкой вместимостью 100 см' и титруют раствором ЦГ1Х, приготовленным по способу 2, как описано в 3.4.

Точную молярную концентрацию раствора ЦПХ С,, моль/дм3, вычисляют по формуле

G-Зг.    <2>

где С2 — точная молярная концентрация раствора натриевой соли додецилсульфокислоты, моль/дм’; У, — объем раствора ЦПХ, израсходованный на титрование натриевой соли доденнлсульфокис-лоты. см*.

Точную молярную концентрацию раствора натриевой соли додецилсульфокислоты С, моль/дм1, вычисляют по формуле

с> = жгт-    <3>

где т — масса навески натриевой соли додецилсульфокислоты, взятой для приготовления раствора, г;

X — массовая доля натриевой соли додецилсульфокислоты в препарате. %;

288,4 — молярная масса эквивалента натриевой соли додецилсульфокислоты, г/моль.

Массовую долю натриевой соли додецилсульфокислоты определяют следующим образом: 5.0000—5,2000    г    натриевой    соли додецилсульфокислоты взвешивают    в конической    колбе.    В    колбу

добаа1яют 25 см3    раствора    серной    кислоты, присоединяют    обратный    холодильник    и    нагревают на

кипящей водяной бане в течение 90 мин.

В течение первых 5—10 мин возможно интенсивное пенообразован не. для устранения которого содержимое колбы осторожно перемешивают. После окончания нагревания удаляют источник тепла и содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры. Промывают холодильник сначала 30 см3 этилового спирта, а затем 20 см3 воды.

К раствору добавляют несколько капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до розовой окраски раствора.

Одновременно проводят контрольное титрование 25 см3 раствора серной кислоты.

Массовую долю натриевой соли додецилсульфокислоты в препарате X, %, вычисляют по формуле

у_ 0,2884 (Кд-Ц) 100    (4)

т,

где 0.2884 — масса натриевой соли додецилсульфокислоты. соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм3, г;

3

Страница 7

ГОСТ 30828-2002

К, — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование навески натриевой соли долецнлсульфокислоты, см';

У2 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный в контрольном титровании, см1; т, — масса навески натриевой соли додеиилсульфокнслоты, г.

3.3.3 Приготовление смешанного индикатора

1,40 г эозина-Н или эозина-Б А взвешивают в стакане, растворяют в 10 см3 воды, добавляют 6 см5 уксусной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

0,10 г метиленового голубого растворяют в 20 см3 воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 35 см3 концентрированной серной кислоты, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор смешанного индикатора готовят смешиванием двух частей раствора эозина и одной части раствора метиленового голубого (по объему). Раствор смешанного индикатора устойчив в течение двух суток.

3.4 Проведение анализа

Пробу анализируемого продукта взвешивают в стакане вместимостью 50 см3.

Масса навески в зависимости от предполагаемой массовой доли активного вещества в продукте указана в таблице I.

Таблица I

Массовая доли акгопного вещества к продукте, %

Масса навески. г

Or 10 до 30 включ. С». 30 * 80 *

От 5.0000 до 3.0000 » 3.0000 * 2.0000

Навеску растворяют в 40 см3 горячей воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5, перемешивают и объем раствора доводят до метки водой.

10 см3 раствора пипеткой переносят в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 волы. 15 см3 хлороформа, 2 см5 смешанного индикатора и титруют раствором Ц11Х, приготовленным по 3.3.2. В начале титрования, когда получающаяся эмульсия еще трудно разделяется, раствор ЦПХ добавляют порциями по 1 см3. После добавления каждой порции закрывают цилиндр пробкой и энергично встряхивают. С приближением конца титрования образующаяся эмульсия после встряхивания легко расслаивается и раствор ЦГ1Х добавляют по 0,1 см3, а в конце титрования по каплям. Титрование проводят до перехода голубовато-зеленой окраски хлороформного слоя в светлую красно-фиолетовую.

3.5 Обработка результатов

Массовую долю активного вещества X, %. вычисляют по формуле

= ЕС, И, 250-100    (5

1 от, 1000-10    ’

где Е — средняя молярная масса эквивалента анализируемого продукта, г/моль;

С3 — точная молярная концентрация раствора ЦГ1Х (0.0035 моль/дм3 или определяемая по 3.3.2, способ 2), моль/дм3;

К, — объем раствора ЦПХ. израсходованный на титрование раствора анализируемого продукта, см3;

///, — масса навески анализируемого продукта, г.

Результат определения округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,1 % при доверительной вероятности Р— 0,95.

4 Метод спиртовой экстракции

Определение основано на экстрагировании из анализируемого АГ1АВ веществ, растворимых в этиловом спирте, отгонке этилового спирта, высушивании остатка, анализе его на содержание хлористого натрия и определении веществ, растворимых в петролейпом эфире.

4

Страница 8

ГОСТ 30828-2002

4.1    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

4.2    Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру (65±3) и (80±3) 'С.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерений температуры от 0 ’С до 100 ’С и ценой деления шкалы 2 'С по ГОСТ 2S498.

Баня водяная.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336, заполненный обезвоженным хлористым кальцием.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50-2 и 1-100-2 но ГОСТ 1770.

Воронка ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-80ХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ 2-400-14/23 ХС и ХШ-1-300-29/32 по ГОСТ 25336.

Изгиб И ГОСТ 25336.

Бюретка 1-1-2-10-0.02 по ГОСТ 29251.

Пипетка 1-2-2-2 по ГОСТ 29227.

Пипетка 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Колба мерная 2-250-2 по Г ОСТ 1770.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. раствор с массовой долей 10 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации с (AgNOj) = = 0.02 моль/дм\ готовят по ГОСТ 25794.3.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 5 %.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166. свежепрокаленный при 400 *С—450 *С.

Метиловый красный (индикатор), раствор готовят следующим образом: 0,05 г метилового красного растворяют в 150 см' этилового спирта и 100 см3 воды.

Кальция хлорид обезвоженный (кальций хлористый), ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт, раствор с объемной долей 50 %.

Эфир петролейный. фракция 40 ‘С—70 *С (допускается использовать фракцию, выкипающую до 55 *С).

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Фильтры обеззоленные «синяя лента».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

4.3    Подготовка к анализу 4.3.1 Отбор проб

Пробы отбирают по нормативному или техническому документу на конкретный продукт.

4.4    Определение веществ, растворимых в этиловом спирте

Пробу анализируемого продукта взвешивают в конической колбе со шлифом.

Масса навески в зависимости от предполагаемой массовой доли активного вещества в продукте указана в таблице 2.

Т а б л и и а 2

Массоиая доля активною естества в продукте. %

Масса навески, i

От 10 ло 20 включ.

Or 2.5000 до 1.5000

Св. 20 * 30 »

. 1.5000 * 0,8000

» 30 * 80 *

. 0.8000 . 0,5000

В колбу с навеской приливают 100 см* этилового спирта и вносят 0,1—0,2 г сернокислого натрия, кипятят на водяной бане с обратным холодильником 30 мин. Удаляют источник тепла, колбу с содержимым выдерживают 5—10 мин и раствор осторожно декантируют в доведенную до постоянной массы коническую колбу через фильтр «синяя лента* таким образом, чтобы осадок не попадал на фильтр.

5

Страница 9

ГОСТ 30828-2002

Экстракцию повторяют еще два раза, расходуя по 50 см’ этилового спирта, при этом кипячение проводят в течение 10 мин. Затем раствор с осадком переносят на фильтр, тщательно промывают осадок на фильтре два раза горячим этиловым спиртом порциями по 25 см5. В процессе экстракции допускается проводить частичную отгонку спирта.

После промывки осадка спирт из колбы с фильтратом полностью отгоняют на водяной бане. Остаток в колбе после отгонки спирта высушивают в сушильном шкафу при температуре (80±3) 'С до постоянной массы.

Первое взвешивание проводят через 3 ч высушивания, последующие — через 0.5 ч. Колбу с остатком перед взвешиванием охлаждают в эксикаторе. Высушивание заканчивают, если изменение массы между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0.003 г.

Массовую долю веществ, растворимых в этиловом спирте. Х2, %, вычисляют по формуле

где т} — масса остатка, растворимого в этиловом спирте, после высушивания, г;

— масса навески анализируемого продукта, г.

Результат определения округляют до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 3.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа при доверительной вероятности Р= 0,95 указана в таблице 3.

ТаблицаЗ

В процентах

Массовая поли активного вещества в продукте

Допускаем ля абсолютная суммарная noipcuitioctb результат аиа.шзл

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений

Or 10 до 20 в ключ.

±0.15

0.43

Сн. 20 » 30 .

±0.13

0.39

* 30 * 80 .

±0,17

0.48

4.5 Определение хлористого натрия

Остаток в колбе после высушивания (4.4) растворяют в воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

20 см5 раствора пипеткой переносят в коническую колбу, приливают 20 см3 воды, добавляют 2—3 капли раствора метилового красного. Если раствор приобретает желтую окраску, то его нейтрализуют раствором азотной кислоты до появления розового окрашивания.

Затем в колбу добавляют 2 см3 раствора хромовокислого калия и при постоянном перемешивании гитруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски раствора в оранжево-красную.

Массовую долю хлористого натрия Л'з, %, вычисляют по формуле

0.00117 У, К 250 • 100 /и, 20

(7)

где 0,00117 — масса хлористого натрия, соответствующая 1 см' раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0.02 моль/дм', г;

Vj — объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0.02 моль/дм5, израсходованный на титрование, см3:

К — поправочный коэффициент раствора азотнокислого серебра:

/я, — масса остатка, растворимого в этиловом спирте, после высушивания, г.

Результат определения округляют до первого десятичного знака.

Страница 10

ГОСТ 30828-2002

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,06 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,02 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

4.6 Определение веществ, растворимых в петролейном эфире

В конической колбе взвешивают пробу анализируемого продукта. Масса навески в зависимости от предполагаемой массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире, указана п таблице 4.

Т а б л >1 и а 4

МассонаII доля нсщесгв. рлепюрнмих и петролейном эфире (и пересчете на 100 %-мое актин ос neuiecino). %

Масса навески, г

До 1.5 включ. Св. 1,5 * 3,0 .

Or 20.0000 до 7.0000 . 7.0000 . 4.0000

В колбу с навеской приливают 100 см3 50 %-ного этилового спирта и перемешивают содержимое колбы до полного растворения навески. Раствор количественно переносят в делительную воронку, промывая колбу 20 см3 50 %-ного этилового спирта, а затем 20 см3 петролейиого эфира.

В делительную воронку прилипают 30 см’ петролейиого эфира, закрывают воронку пробкой, тщательно встряхивают и оставляют стоять до тех пор, пока слой эфира не станет прозрачным.

Нижний слой сливают в колбу, в которой проводилось растворение навески, а верхний слой сливают во вторую делительную воронку.

Экстракцию из водно-спиртового раствора повторяют три раза порциями (по 30 см3) петро-лейного эфира.

Объединенные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке 50 %-ным этиловым спиртом два раза порциями по 50 см3 и фильтруют в коническую колбу со шлифом, высушенную до постоянной массы, через двойной бумажный фильтр, на который предварительно помешают 4—5 г свежепрокаленного сернокислого натрия. Воронку два раза ополаскивают порциями по 10—15 см' петролейиого эфира и фильтруют в колбу через сернокислый натрий.

Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток в колбе высушивают в сушильном шкафу при температуре (65±3) *С до постоянной массы.

Первое взвешивание проводят через два часа, последующие — через 30 мин. Колбу с остатком каждый раз перед взвешиванием охлаждают в эксикаторе. Высушивание заканчивают, если изменение массы между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,002 г.

Массовую долю вешеств. растворимых в петролейном эфире. Л',, %, вычисляют по формуле

mjjoo    (8)

где пц — масса остатка, растворимого в петролейном эфире, после высушивания, г;

/м, — масса навески анализируемого продукта, г.

Результат определения округляют до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,11 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,04 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

4.7 Обработка результатов

Массовую долю активного вещества Xit %, вычисляют по формуле

ЛГ3 = Х2 - А'з - *4,    (9)

где Х2 — массовая доля веществ, растворимых в этиловом спирте, определяемая по 4.4, %\

Ху — массовая доля хлористого натрия, определяемая по 4.5, %;

Xt — массовая доля вешеств, растворимых в петролейном эфире, определяемая по 4.6, %.

Результат определения округляют до первого десятичного знака.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

7

Страница 11

ГОСТ 30828-2002

УДК 661.1 N5:543.06:006.354    МКС    71.040.40    Л29    ОКСТУ 2409

Ключевые слова: анионные поверхностно-активные вещества, активное вещество, двухфазное титрование, спиртовая экстракция

Редактор JJ.H. Пах им сн а Технический редактор О.И. Власова Корректор И.Л. Рыбалко Компьютерная верстка Я.Л. Нсиейкипой

Идя. лиц. № 02354 от N.07.2000. Сдано в набор 24.12.2003. Подписано и печать 0S.0I.2004. Уел. псч. л. 1.40. Уч.-ихал. 0.90.

Тираж 304 5кз. С 110. Зак. 67.

ИПК И *дательегно стандарта. 107076 Москва. Колодешыи пер., 14. htlp://www.itandards.ru    e-mail:    infoflvtandards.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Отпечатано а филиале ИПК И *д ательегно стандартов — тип. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лилин пер., 6.

Плр .Vi 080102