Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 30648.7-99 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания жидкие и сухие, в состав которых входит сахароза, и устанавливает поляриметрический и йодометрический методы определения массовой доли сахарозы

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор и подготовка проб

4 Поляриметрический метод

5 Йодометрический метод

Приложение А (справочное) Библиография

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Продукты молочные для детского питания

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРОЗЫ

БЗ 4-98/714


Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ 110 СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ВНИМИ) и Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 186 «Молоко и молочные продукты»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15—99 от 28 мая 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование roc' лаостнэ

Наименование национального оогана по стандартизации

Республика Апмсния Респ'блика Беларусь Кыргызская Республика Респ'блика Молдова Российская Фслсоаиия Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Апм госстандарт Госстандарт Беларуси Кыргызстан ларт Молловастанларт Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандаот

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 23 сентября 1999 г. № 309-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30648.7-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I октября 2000 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

£> ИНК Издательство стандартов. 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России II

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Продукты молочные для детского питания

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРОЗЫ

Infant milk oroducts.

Methods for determination of sucrose

Лата мсления 2000—10—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания жидкие и сухие, в состав которых входит сахароза, и устанавливает поляриметрический и йодометрический методы определения массовой доли сахарозы.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 22-94 Сахар-рафинад. Технические условия ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 450-77 Катьпий хлористый технический. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

условия

ГОСТ

ГОСТ

['ОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

ГОСТ

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

условия

гост

ГОСТ 3309-84 Часы настольные и настенные батансовыс механические. Общие технические

4159—79 Йод. Технические условия

4165—78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия 4199—76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия 4204—77 Кислота серная. Технические условия

4207—75 Калий железистосинсродистый 3-водный. Технические условия

4220—75 Калий двухромовокислый. Технические условия

4232—74 Калий йодистый. Технические условия

4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия

4457—74 Калий бромноватокислый. Технические условия

4462—78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

5823—78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

5833—75 Сахароза. Технические условия

6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

10163—76 Крахмал растворимый. Технические условия

10733—79 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия

12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические

25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет

ры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

И мание оАнмиальнос

ГОСТ 27068-86 Натрии ссрноватнстокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования

3    Отбор и подготовка проб

Отбор проб и подготовка их к измерениям — по ГОСТ 26809.

4    Поляриметрический метод

Сущность метода заключается в разрушении всех сахаров, кроме сахарозы, при кипячении со щелочным буферным раствором и поляриметрическом измерении угла поляризации с последующим расчетом массовой дат сахарозы.

4.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Сахариметр1 |1|.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104. 2-го и 4-го классов с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 500 г соответственно.

pH-метр с диапазоном измерения, включающим pH-13. ценой деления шкалы не более 0.05 pH.

Часы наручные механические по ГОСТ 10733, 2-го класса точности. 4-й группы.

Термометр жидкостный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 до 100 'С. с ценой деления шкалы I ‘С.

Бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры 0—100 1С с погрешностью ± 2 'С.

Стаканы по ГОСТ 25336 В-1-100 ТС. Н-1-100 ТС.

Колбы по ГОСТ 25336 Кн-1-250 ТС. КН-2-250 ТС.

Пипетки по ГОСТ 29227 2-го типа, исполнения I или 2. 2-го класса точности, вместимостью 5 и 25 ем1.

Бюретки по ГОСТ 29251 1-1-2-25-0.1.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 1. 2-го класса точности, номинальной вместимостью 100. 200. 1000 см3.

Воронки по ГОСТ 25336 В-36-50 ХС. В-75-110 ХС. ВС-100-150 ХС.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823. ч. д. а.; водный раствор массовой концентрации 300 г/дм3.

Калий желсзнстосинсродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х. ч. или ч. д. а.; водный раствор массовой концентрации 150 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч. или ч. д. а.

Натрия гидроокись, стандарт-титр (2) или натрия гидроокись по ГОСТ 4328; х. ч. или ч. д. а.; водные растворы молярной концентрации c(NaOH) 1 I моль/дм3 и с (NaOH) 1 0.1 моль/дм3.

Натрий тстраборнокислый дссятиводиый по ГОСТ 4199. х. ч.

Калии бромноватокислый по ГОСТ 4457. х. ч.; водный раствор молярной концентрации с (KBrOj) = 0,2 моль/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. ч. д. а.

Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068. х. ч.: раствор молярной концентрации с (Na2S,0, х 5Н,0) = 0,1 моль/дм3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. х. ч.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.; водный раствор молярной концентрации с (HCI) 4 моль/дм3.

Кальций хлористый прокаленный по ГОСТ 450.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 1 %.

ГОСТ 30648.7-99

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

4.2 Подготовка к проведению измерений

4.2.1    Приготов-гение водного раствора уксуснокислого цинка массовой концентрации 300 г/дм*

300 г уксуснокислого цинка взвешивают с отсчетом показаний до 0.1 г и растворяют в

дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм5.

4.2.2    Приготов.1ение водного раствора железистосинеродистого калия массовой концентрации

150 г/дм-'

150 г железистосинеродистого кадия взвешивают с отсчетом показаний до 0.1 г и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм5.

4.2.3    Приготовление водных растворов гидроокиси натрия молярных концентраций с (NaOH) = = 0,1 моль/дм1 и с (NaOH) = 1 моль/дм'

При приготовлении водных растворов из стандарт-титров в каждую мерную колбу вместимостью 1000 см3 и 100 см3 количественно переносят содержимое одной ампулы с помощью дистиллированной воды. Объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают.

При приготовлении водных растворов из реактива в мерные колбы вместимостью 1000 см3 и 100 см3 вносят по 4.00 г пироокиси натрия, взвешенного с отсчетом показаний до 0.005 г. растворяют в дистиллированной воде и доводят объемы растворов до меток.

4.2.4    Пригото&1ение буферного раствора

Для разрушения содержащейся в пробе лактозы используют буферный раствор, составленный из 40 см3 водного раствор;» тетрагидробората натрия массовой концентрации 19.07 г/дм5, 60 смводного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 и 16 см3 водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1.0 моль/дм3. Активная кислотность буферного раствора должна быть 13.1—13.5 pH.

4.2.5    Приготовление водного раствора бромноватокислого калия молярной концентрации с (KBrOj = 0,2 моль/дм’

4.2.5.1    Приготовление раствора из фиксаназа

Содержимое одной ампулы фиксаназа переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см5 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в плотно закупоренной бутыли, нс допуская резких колебаний температуры. Проверяют титр по раствору тиосульфата натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 по 4.2.5.3.

4.2.5.2    Приготовление раствора из реактива

5,57 бромноватокислого казня, предварительно высушенного при 150 *С и взвешенного с отсчетом показаний до 0.005 г. растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем водой до метки. Проверяют титр по раствору тиосульфата натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 по 4.2.5.3.

4.2.5.3    Установление титра бромноватокислого калия

В коническую колбу вместимостью 250—300 см3 с притертой пробкой отмеряют 25 см3 приготовленного раствора бромноватокислого калия, прибавляют 2,0 г йодистого катя и 5 смконцентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0.2 моль/дм5.

После перехода окраски титруемого раствора из бурой в желтоватую добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора.

Проводят контрольный опыт, используя 25 см3 воды вместо раствора бромноватистокис-лого калия. Если после добавления крахмала раствор окрашивается в синий цвет, его титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0.2 моль/дм3 до обесцвечивания. Коэффициент поправки К на исходную концентрацию бромноватистокислого калия рассчитывают по формуле

(I)

Г-Г,

где V — объем раствор;» тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см5;

К, — объем раствор;» тиосульфата натрия, израсходованный на контрольный опыт, см3; К, — объем раствора бромноватокислого калия, взятый для титрования, см3.

4.2.6    Приготовление водного раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = = 4 моль/дм3

64 см3 концентрированной соляной кислоты (плотностью 1190 кг/м3) помешают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доливают дистиллированной воды, охлаждают до температуры (20 ± 2) *С и доводят объем раствора водой до метки.

4.2.7    Приготовление водного раствора двухромовокислого калия молярной концентрации с (К,Сг207) = 0,017 моль/дм'

4.9038 г двухромовокислого калия, перс кристаллитованного и высушенного при 100 ’С, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют и доводят водой объем раствора до метки. Допускается приготовление раствора с использованием соответствующего стандартного раствора.

4.2.8    Приготовление водного раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (NdjSjOj х 5Н20) = 0,1 моль/дм3

24.8    г тиосульфата натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, прибавляют 0.2 г безводного углекислого натрия и доводят объем раствора водой до метки. Для приготовления раствора тиосульфата натрия используют дистиллированную свежспрокипячсн-ную воду. Охлаждают воду в колбе, закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальниевая трубка, наполненная кусочками прокаленного или гранулированного хлористого кальция.

Титр раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом. В коническую колбу вместимостью 500 или 750 см3 вносят 1—2 г йодистого калия, растворяют его в 2—3 см3 воды, прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении I : 5 по объему, и 20 см3 раствора двухромовокислого калия. Закрыв колбу пробкой, содержимое тщательно перемешивают, дают раствору постоять 5 мин, затем титруют раствором тиосульфата натрия, придивая его из бюретки постепенно, все время перемешивая жидкость. Когда коричневый цвет раствора перейдет в желтовато-зеленый, добавляют в колбу I см3 раствора крахмала и для более четкого определения окончания титрования 250—300 см' воды. Титрование продолжают, приливая тиосульфат натрия по каплям до резкого перехода цвета раствора от синего до светло-зеленого.

Отношение объема раствора двухромовокислого калия к объему раствора тиосульфата натрия, в кубических сантиметрах, израсходованного на титрование, является поправкой к титру раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм'.

4.2.9 Подготовка пробы сухого продукта

В стакан вместимостью 100 см' помещают пробу сухого продукта, взвешенную с отсчетом показаний до 0,005 г. а затем небольшими порциями добавляют дистиллированную воду, нагретую до (45 ± 2) *С. Отношение массы пробы к массе воды должно соответствовать требованиям нормативного документа на конкретный продукт.

Продукт тщательно растирают стеклянной палочкой до получения однородной массы или используют магнитную мешалку в течение 5 мин.

4.3 Проведение измерений

4.3.1    Приготов.гение фи. гьтрата

Взвешивают в стакан вместимостью 100 см3 (26.00 ± 0.01) г жидкого или восстановленного сухого продукта. Пробу тщательно перемешивают стеклянной палочкой с примерно равным объемом дистиллированной воды температурой (45 ± 2) *С и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, смывая стакан несколько раз водой. Для смыва используют нс более 100 см3 воды (т. е. половину объема колбы).

Колбу с пробой охлаждают до (20 ± 2) ‘С и прибавляют 5 см' раствора уксуснокислого пинка и 5 см' железистосинеродистого калия.

После добавления каждого раствора содержимое колбы осторожно перемешивают во избежание образования пузырьков. Содержимое колбы доводят водой до метки, тщательно перемешивают и спустя 10 мин раствор фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу.

4.3.2    25 см3 фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, добаазяют в колбу 25 см' буферного раствор;! и выдерживают колбу в кипящей водяной бане 4—5 мин. постоянно перемешивая. Затем колбу с раствором тотчас охлаждают в проточной воде до (20 ± 2) *С и добаазяют 3 см' концентрированной уксусной кислоты. В колбу доливают до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и фильтруют раствор через сухой складчатый фильтр.

4.3.3    Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете длиной 400 мм.

Кювету' заполняют раствором дважды и каждый раз лазают по 3—5 отсчетов по шкале сахариметра.

Среднее арифметическое значение показаний шкалы сахариметра Р находят из 6—10 отсчетов.

4

ГОСТ 30648.7-99

4.3.4 Определение поправки на объем осадка

В процессе получения осветленного фильтрата по 4.3.1 после добавления уксуснокислого пинка и жслсзистосинсродистого калия в мерную колбу вместимостью 200 см* пипеткой вносят 50 см3 раствора бромноватокислого калия молярной концентрации 0.2 моль/дм3. Далее поступают так. как указано в 4.3.1.

25 см3 полученного фильтрата пипеткой вносят в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3, добавляют 0.6 г йодистого калия и 5 см3 раствор;! соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм3. Перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3. После перехода окраски титруемого раствора из бурой в желтоватую прибааляют в колбу 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Поправку А, на объем осадка для данного вида продукта рассчитывают до третьего десятичного знака по формуле

где 12.5 — теоретический объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации

0.1 моль/дм3, необходимый для титрования бромноватокислого калия, оставшегося в фильтрате, см3;

Vy — объем раствора тиосульфата натрия, фактически израсходованный на титрование, см3. Для определения поправки А', проводят 3—5 параллельных измерений с расчетом до четвертого десятичного знака и вычисляют среднее арифметическое значение, округляя его до третьего десятичного знака. При этом расхождение между наибольшим и наименьшим значением результатов параллельных измерений нс должно быть более 0.100.

4.4 Обработка результатов

4.4.1    Массовую долю сахарозы X, %. в жидком или восстановленном сухом продукте рассчитывают по формуле

4 •/>•*,,    (3)

где Р — показание сахариметра. %;

А, — поправка на объем осадка .для данного вида продукта по 4.3.4;

4 — коэффициент для пересчета показаний сахариметра в массовую долю сахарозы.

4.4.2    Массовую долю сахарозы в сухом продукте Хх, %. вычисляют по формуле

Хх=Х- ULUHl    (4)

1    т

где X — массовая доля сахарозы в восстановленном сухом продукте. %:

т — масса сухого продукта, взятого для восстановления, в соответствии с 4.2.9. г; т| — масса воды, добавленной для восстановления сухого продукта, в соответствии с 4.2.9. г.

4.4.3 За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака.

Сходимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами двух параллельных измерений) нс должна превышать 0.2 %.

Воспроизводимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами измерений, выполненных в разных лабораториях) нс должна превышать 1.0 %.

Абсолютная погрешность измерений ±0.5 % при вероятности Рш 0.95.

5 Йоломстричсский метод

Сущность метода заключается в окислении редуцирующих сахаров, содержащих альдегидную группу (глюкоза, мальтоза, лактоза), йодом в щелочной среде. Массовую долю сахарозы определяют по разности между массой йода, израсходованной на окисление редуцирующих сахаров до и после инверсии сахарозы.

5.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го и 4-го класса с наибольшим пределом в)всшивания 200 г и 500 г соответственно.

5

Термометр жидкостный но ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0—100 *С. иеной деления шкалы I ‘С.

Часы механические настольные по ГОСТ 3309 2-го класса точности.

Бани водяные тсрмостатнруемые. позволяющие поддерживать температуру от 0 до 100 *С с погрешностью ± 2 'С.

Мешалка магнитная, обеспечивающая частоту- вращения нс менее 600 мин-1.

Стаканы по ГОСТ 25336 В-1-50. В-1-100. В-1-250 ТХС.

Цилиндры по ГОСТ 1770 1-10-2, 3-50-2. 3-100-2.

Пипетки по ГОСТ 29227 типа использования I или 2. 2-го класса точности, вместимостью 1. 5. 10. 25 ем3.

Бюретки по ГОСТ 29251 1-1-2-50-0.1.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-250-2. 2-500-2. 2-1000-2.

Колбы по ГОСТ 25336 Кн-2-250. Кн-2-500. Кн-2-750 ТС.

Воронки по ГОСТ 25336 В-36-80. В-75-80 ХС.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336 с концентрированной серной кислотой по ГОСТ 4204 плотностью 1840 кг/м3 или прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450. или свежевысушенным силикагелем, обработанным сульфатом кобальта по ГОСТ 4462.

Палочки стеклянные оплаатенные длиной 10 см.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Натрия пироокись по ГОСТ 4328. х. ч. или ч. д.а.: водные растворы молярной концентрации с (NaOH) = I моль/дм3 и с (NaOH) = 0.1 моль/дм3.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165. х. ч. или ч. д. а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.; водный раствор молярной концентрации с (HCI) = 7,3 моль/дм3 и с (HCI) = 0,5 моль/дм3 и раствор, разбаапенный дистиллированной водой в соотношении кислоты и воды I : 5 по объему.

Йод металлический по ГОСТ 4159. ч. д. а.; водный раствор молярной концентрации с (Л) = 0.1 моль/дм3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. х. ч.; водный раствор молярной концентрации с (К,Сг,07) * 0,017 моль/дм3.

Метиловый оранжевый (индикатор) |3): водный раствор с массовой долей 0.1 %.

Сахароза по ГОСТ 5833, ч. д. а. или сахар-рафинад по ГОСТ 22.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. х. ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. водный раствор с массовой долей I %.

Кальций хлористый 2-водный (4).

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068, х. ч: водный раствор молярной концентрации с (Na2S20, х 5Н,0) = 0.1 моль/дм3.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5.2 Подготовка к проведению измерений

5.2.1    Приготоатенне водного раствора сернокислой мели

69.3 г перскристаллизованноН сернокислой меди, нс содержащей железа, взвешивают и растворяют в дистиллированной воле в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

5.2.2    Приготовление водного раствора сагяной кислоты для инверсии молярной концентрации с (HCI) = 7,3 моль/дм '

К 120 см3 соляной кислоты плотностью 1190 кг/м3 добаазяют 80 см3 воды.

5.2.3    Приготовление водного раствора йода молярной концентрации с (!д = 0,1 моль/дм '

12.7 г мелко растертого йода переносят в химический стакан вместимостью 100 или 150 см3, прибавляют 20—25 г йодистого калия и 25 см3 воды. Смесь перемешивают время от времени для ускорения растворения. Когда йод полностью растворится, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, ополаскивают стакан водой, и доводят объем его до метки, после этого содержимое колбы хорошо перемешивают.

5.2.4    Приготовление водного раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (NajSjO , х 5Н20) ж 0.1 моль/дм

Раствор тиосульфата натрия прнготаативают. как указано в 4.2.8.

6

ГОСТ 30648.7-99

0.0171 -20

У\


(5)


*2 =


Титр раствора тиосульфата натрия Х2, г/см3, в пересчете на сахарозу, рассчитывают по формуле

где 0.0171 — массовая концентрация сахарозы, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3, г/см3;

20 — объем раствора двухромовокислого калия, см3;

V4 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 20 см3 раствора двухромовокислого калия, см3.

5.2.5 Подготовка сахара-рафинада

Вместо сахарозы допускается применять сахар-рафинад, предварительно высушенный в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или прокаленным хлористым кальцием в течение 3 сут. Высушенный сахар-рафинад содержит нс менее 99.9 % сахарозы.

5.3 Проведение измерений

5.3.1    Пригоннниение фильтрата жидких молочных продуктов

В химический стакан вместимостью 100 см3 помещают (5.00 ± 0.01) г продукта массовой долей сахарозы 10 % и более или (10.00 ± 0.01) г продукта массовой долей сахарозы менее 10 %. В стакан с продуктом прибавляют 25 см3 воды температурой (20 ± 2) *С, содержимое стакана тщательно перемешивают оплавленной стеклянной палочкой и количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3. Общий объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до половины объема мерной колбы. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают.

В колбу вносят 10 см3 раствора сернокислой меди по 5.2.1. хорошо перемешивают и дают отстояться I мин. Затем добавляют 4 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3, содержимое колбы вновь тщательно перемешивают круговыми движениями, не взбат-тывая. чтобы в осадок нс попал воздух, и составляют в покое на 5 мин. После появления над осадком прозрачного слоя жидкости, что указывает на полноту осаждения, колбу доливают водой до метки, содержимое сильно взбалтывают и оставляют в покос на 20—30 мин. Затем жидкость фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Первые 25—30 см3 фильтрата отбрасывают.

5.3.2    Приготовление фильтрата сухих молочных продуктов

В химический стакан вместимостью 100 см3 помешают (5.00 ±0.01) г сухих молочных продуктов. Добавляют постепенно небольшими порциями 10 см3 воды температурой 70—75 *С. растирая смесь стеклянной палочкой до получения однородной массы или используя магнитную мешалку в течение 5 мин. Содержимое переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая стакан водой температурой (20 ± 2) *С. Общее количество жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до половины объема колбы. Прибавляют в колбу 10 см3 раствора сернокислой меди по 5.2.1. Далее фильтрат готовят, как указано в 5.3.1 в соответствии с методикой приготовления фильтрата жидких маточных продуктов.

5.3.3    Определение редуцирующей способности фильтрата до инверсии

5.3.3.1    В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3 приливают пипеткой 25 см3 фильтрата, приготовленного, как указано в 5.3.1 или 5.3.2. и 25 см3 раствор;! йод;! по 5.2.3. Смесь перемешивают и затем медленно приливают из бюретки 37.5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 при постоянном перемешивании содержимого колбы. Закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте на 20 мин при (20 ± 2) *С.

5.3.3.2    Через 20 мин в колбу приливают 8 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0.5 моль/дм3, перемешивают и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, приливая его медленно при постоянном перемешивании, до светло-желтой окраски раствора. Затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетовой окраски.

5.3.4    Определение редуцирующей способности фильтрата после инверсии

25 см3 фильтрата, приготовленного, как указано в 5.3.1 или 5.3.2. вносят в коническую колбу вместимостью 250 ем3 и. неплотно закрыв колбу пробкой с пропущенным в нее термометром так. чтобы ртутный шарик находился в жидкости, нагревают колбу на водяной бане до 65—70 'С.

Приоткрыв пробку, приливают в колбу пипеткой 2.5 см3 соляной кислоты молярной концентрации 7.3 моль/дм3 для инверсии и перемешивают содержимое круговыми движениями. Колбу выдерживают в водяной бане при той же температуре 10 мин. при частом помешивании круговыми

7

движениями в течение первых 3 мин. Не вынимая термометра, колбу быстро охлаждают до 20 *С пол струен воды.

Затем в колбу добаатяют 1 каплю раствора метилового оранжевого, при непрерывном тщательном помешивании круговыми движениями медленно приливают раствор пироокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм' до слабокислой реакции, при которой окраска раствора переходит из розовой в желтовато-оранжевую. В начале нейтрализации термометр вынимают из колбы, и. ополоснув его кончик первыми порциями раствора гидроокиси натрия, помещают в ту же колбу.

К нейтрализованному раствору приливают 25 см' раствора йода, затем медленно приливают, при постоянном помешивании, 37.5 см' раствора пироокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм', закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте на 10 мин при (20 ± 2) *С. Далее определение проводят, как указано в 5.3.3.2. Конец титрования устанавливают по переходу окраски из сине-фиолетовой в бледно-розовую.

5.4 Обработка результатов

Массовую долю сахарозы Ху. %. рассчитывают по формуле

„    (Г,-Уь). 7- 0,99. 100    (6)

Лл — "    ,

т2

где Г5 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование до инверсии, см';

К6 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование после инверсии, ем’;

Т — титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в сахарозе, г/см3;

0.99 — эмпирический коэффициент (поправка на реакцию фруктозы с йодом); т2 — масса продукта, соответствующая 25 см’ фильтрата, взятая для титрования и равная 0.5 г или 1.0 I при исходной массе пробы 5 г или 10 г. соответственно но 5.3.1. и 5.3.2. г;

100 — коэффициент пересчета массовой доли сахарозы в проценты.

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до первого десятичного знака.

Сходимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами двух параллельных измерений) не должна превышать 0.3 %.

Воспроизводимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами измерений, выполненных в разных лабораториях) нс должна превышать 3.0 %.

Абсолютная погрешность измерений ±1.5% при вероятности Р = 0.95.

5.5. Проведение контрольного измерения (для проверки концентрации приготовленных растворов)

В химический стакан вместимостью 100 см-' помещают 43.5 г сахарозы, растворяют в цельном молоке и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 ем', доводят объем раствор;! до метки молоком. Раствор перемешивают круговыми движениями до полного растворения сахарозы. Такой раствор соответствует 100 г сгущенного молока массовой долей сахарозы 43.5 %, разведенного водой до 250 см'.

Далее измерения проводят так. как указано в 5.3. Если в контрольном растворе рассчитанное по 5.4 значение массовой доли сахарозы нс превышает (43.5 ± 0,3) %. то вносят соответствующую поправку в результаты расчета. Если значение массовой доли сахарозы превышает (43,5 ± 0,3) %, то растворы заменяют.

8

1

Сахаоимсго с л папа зоной измсосний в международных сахаоных гоал'сах пои длине ваты 589.3 нм. 'S, от минус 40 до плюс 120 иеной деления отсчстного Устройства. 'S. не более 0.05; с последом допускаемой основной по roc hi кости. 1S. ± 0.05.

1