ГОСТ 30621-98 (ИСО 2590-73, ИСО 5785-78)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания мышьяка фотометрическим методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра

И здание официальное

М ЕЖГОСУДАРСТВЕН 11Ы Й СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

I РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Киевский научно-исследовательский институт «СИНТЕКО* с опытным заводом»

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 14 от 12 ноября 1998 г.)

За примято проголосовали:

HilllMCIIOlUIIIIIC государства	Наименование национального органа по стандарт киши
Азсрбайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина	Азгос стандарт Армгос стандарт Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Молдова стандарт Госстандарт России Таджик госстандарт Главгосннспскния Туркменистана У згос стандарт Госстандарт Украины

3    Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международных стандартов ИСО 2590—73 «Общий метод определения содержания мышьяка. Фотометрический метод с применением дизтилдитиокарбамата серебра» и ИСО 5785—78 «Кислота соляная техническая. Определение содержания мышьяка. Фотометрический метод с применением лиэтиллитиокарбамата серебра», кроме раздела 2. с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны, которые в тексте выделены курсивом

4    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 5 апреля 2002 г. № 134-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30621-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I ноября 2002 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И ПК Издательство стандартов. 2002

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ 30621-98 (ИСО 2590-73, ИСО 5785-78)

МЕЖГОСУДАРСТВЕН II Ы Й СТАНДАРТ

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания мышьяка фотометрическим методом с применением ди иилдитиокарбамата серебра

Hydrochloric acid for industrial use.

Determination of arsenic content by silver dicthvldithiocarbamatc photometric method

Дата введения с 2002 -11—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания мышьяка с применением лизтиллитиокарбамата серебра в технической соляной кислоте.

Диана юн игчерений массовых далей мышьяка — от 0.5 10 ⁴ % до 4.0 10 * %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посула мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОС Т 4212—76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефсломстри-чсского анализа

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОС Т 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 13647-78 Пиридин. Технические условия

ГОСТ 24104-88“ Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

3    Сущность метода

Метол основан на восстановлении мышьяка цинком в среде соляной кислоты с образованием арсина, который взаимодействует с раствором лиэтилдитиокарбамата серебра в пиридине, с дальнейшим фотометрическим измерением интенсивности пурпурно-красного цвета, который лает коллоидная дисперсия серебра, на максимуме абсорбционной кривой поглощения |ллина волны <540 ± 10 нм)|.

• С I июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

11 LtiiHHc официальное

ГОСТ 30621-98

Примечание— Реакция обра ювлния кагюилиого серебра:

AsHj + 6Ag (ДДТК)* = 6Ag + ЗН (ДДТК)₃.

4 /Чинара тура, реактивы

Колориметр <1ютоиектрический типа КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го tciaccoe точности по ГОСТ24104с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 500 г соответственно.

Прибор стеклянный лля отгонки и поглощения мышьяка (рисунок I).

• ДДТК — ли агиллигиокарбамат серебра.

2

ГОСТ 30621-98

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 ем* по ГОСТ 25116.

Колбы мерные 2-1(Ю(21Ю. 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

Цилиндры 1,3-25, 50. 100 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Кислота соляной по ГОСТ 3! 18. х.ч. и.ш ч.д.а., раствор примерно 38 % /с (НС!) = 12 моль/дм*

(- 12 н.)/.

Раствор мышьяка массовой концентрации I мг/см¹; готовят по ГОСТ 4212.

Диэтиллитиокарбамат серебра, раствор в пиридине концентрации 5 г/дм'; готовят по ГОСТ 4517 или следующим обрати: I г дизтиздитиокарбамата серебра помещают в мерную колбу вместимостью 200 см*. добав.1яют 100— 150 см' пиридина, перемешивают до патого рзитворения соли и доводят пиридином до метки. Раствор хранят в плотно закрытой бутылке из темного стекла в защищенном от света месте нс более двух недель.

Катин йодистый по ГОСТ 4232. ч.д.а. iuu х.ч., раствор молярной концентрации 150 г/дм*: готовят: 15 г йодистого калия растворяют в неболыиом количестве в' и тщательно перемешивают.

Олово двухлористос 2-вол нос. ч.д.а., по утвержденному нормативному документу, раствор в соляной кислоте: готовят: 40 г двухлористого олова растворяют в НЮ см* соляной кислоты.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027: готовят: Юг уксуснокислого свинца растворяют в 100 см¹ дистиллированной воды. Этим раствором пропитывают хлопковую вагу, удаляют избыточный раствор и. дав ему стечь, высушивают вату в вакууме или на воздухе при комнатной температуре. Хранят вату в плотно за крытой банке до 6 мес.

Цинк гранулированный (без мышьяка) по утвержденному нормативному документу; размер гранул 0.5 — I мм или любая другая форма пинка, которая даст эквивалентные результаты в условиях опыта.

Пиридин по ГОСТ 13647. ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вага хлопковая (поглотительная, насыщенная уксуснокислым свинцом).

Фильтры бумажные ФОМ (•синяя лента»).

Бумага индикаторная универсальная.

Приме ч а н и с — Вес стеклянные емкости, применяемые при анализе, промывают горячей концентрированной серной кислотой с соблюдением необходимых мер предосторожности, затем тщательно промывают водой и полностью высушивают.

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1    Приготовление раствора мышьяка массовой Koinieiriрации 2,50 мкг/см¹

Указанный раствор готовят разбавлением раствора мышьяка массовой концентрации 1 мг/см\ приготовленного по ГОСТ 4212.

И мерную казбу вместимостью 100 см* с помощью пипетки помещают 100 см* раствора мышьяка массовой концентрации 1 мг/см*, доводят водой до метки и перемешивают — раствор А, содержащий КЮмкг мышьяка в I см*.

В другую мерную колбу вместимостью НЮ см* помещают 2.5 см* раствора А. доводят водой до метки и перемешивают. Получают раствор мышьяка массовой концентрации 2,50 мкг/см*.

5.2    Приготовление гравировочных растворов и построение гравировочного графика

5.2.1    Собирают шесть приборов для отгонки н поглощения мышьяка (рисунок I).

5.2.2    В реакционные сосуды / этих приборов помешают 0.0; 1,0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 см ' раствора мышьяка массовой концентрации 2.50 мкг/см'. что соответствует 0.0: 2.5: 5.0; 10.0: 15.0; 20.0 мкг мышьяка, доводят водой объем в каждом сосуде до 30 см', добавляют по 10 см¹ соляной кислоты, 2 см' раствора йодистого калия и 2 см¹ раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 15 мин для восстановления мышьяка до трехвалентного.

5.2.3    В соединительные трубки 2 приборов помешают немного хлопковой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, для поглощения сероводорода, который может выделяться вместе с арсином.

Стеклянные шлифы смазывают нерастворимой в пиридине смазкой, с помощью пипетки

помешают по 5 см ’ раствора диэтилдитиокарбамата серебра в абсорбционные сосуды 3 и присоединяют их к соединительным трубкам с помощью предохранительных зажимов 4.

N реакционные сосуды вносят по 5 г гранулированного цинка и сразу же герметично соединяют все части приборов.

Реакцию восстановления и поглощения арсина проводят в течение 45 мин. после чего отсоединяют абсорбционные сосуды, перемешивают их содержимое, образуя завихрение для растворения красного осадка, образовавшегося в нижней части, и выливают растворы в пробирки с пришлифованными пробками.

Цвет растворов стабилен при отсутствии света приблизительно 2 ч. Поэтому измерения проводят в течение этого времени.

Раствор, не содержащий мышьяка. — контрольный раствор, остальные растворы — растворы сравненаи.

Затем каждый раствор переносят в кювету толщиной слоя К) мм. закрывают кювету крышкой и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (540 ± 10) нм. применяя в качестве раствора сравнения раствор диэтилдитиокарбамата серебра.

5.2.4 Строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от массы мышьяка, откладывая по оси абсцисс значения масс мышьяка, введенного в градуировочные растворы (мкг). а по оси ординат — разность значений оптических плотностей растворов и оптической плотности компенсационного раствора.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднеарифметическое грех параллельных определений.

График должен иметь вил прямой линии.

Градуировочный график следует проверять по 2—3 точкам для каждого нового раствор;! диэтилдитиокарбамата серебра и новой партии цинка или при смене калориметра.

5.3 Приготовление авалишруемого раствора

Анализируемый раствор готовят таким образом, чтобы его общий объем составлял 40 ем' и чтобы в нем было от 1 до 20 мкг мышьяка и 10 ем* раствор;! соляной кислоты. Кислотность этого раствора с (HCI) 3 моль/дм' (« 3 н.).

6    Проведение анализа

6.1    Взвешивают около 5.00 г анализируемой пробы. Результат взвешивания записывают до второго десятичного знака.

Навеску помешают в реакционный сосуд прибора (рисунок I). добавляют 30 см ' воды и 5 см ’ соляной кислоты: общий объем раствора не должен превышать 40 ем*. Полученный раствор должен иметь кислотность 2.5—3 моль/дм*.

6.2    К анализируемому раствору, приготовленному по6.1. добавляют 2 см’ раствора йодистого калия и 2 см ' раствора двухлористого олова, тщательно перемешивают и дают постоять 15 мин.

Далее поступают аналогично 5.2.3. применяя в качестве раствора сравнения контрольный раствор, приготовленный одновременно с анализируемой пробой.

По градуировочному графику определяют массу мышьяка, соответствующую оптической плотности анализируемого раствора.

7    Обработка результатов

Массовую долю мышьяка X. %. в анализируемой соляной кислоте вычисляют по формуле

_v miff⁴-100    т 10⁴

где т — масса мышьяка в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг; /и_(> — масса навески анализируемой соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух пара.иельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 25 % среднего результата при Р = 0.95.

Относительная суммарная погрешность определения состав.1яет ± 30 %.

4

ГОСТ 30621-98

УДК 546.19:543.42:006.001.4:006.354    МКС    71.060.30    Л19    ОКСТУ    2109

Ключевые слою: кислота соляная техническая, фотометрический метол, содержание мышьяка, лиэтиллитиокарбамат серебра

Редактор Л. И. Ha.xu.wmi Технический редактор Л А. Гусева Корректор ЕЛ. Дульнева Компьютерная верстка С.В. Ряаовой

Ии. дни. N* 02354 от 14.07.2000. Слано в набор 10.07.2002. Подписано в печать 19.09.2002. Усл.печ.л. 0.93. Уч.-ии.л. 0.60.

Тираж 232 ли. С 7332. Зак. 773.

ИНК Ииательстпостандартов. 107076 Москва. Катодешыи пер.. 14. http://www.standards.ru    e-mail:    infotfstandards.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИНК Ипатсльспю стандартов — гни. "Московский печатник". 103062 Москва. Лялин пер.. 6.

Плр 0S0I02

1