Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания мышьяка с применением диэтилдитиокарбамата серебра в технической соляной кислоте

Введен впервые

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Аппаратура, реактивы

5 Подготовка к выполнению измерений

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСТ 30621-98 (ИСО 2590-73, ИСО 5785-78)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания мышьяка фотометрическим методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра

Издание официальное

БЗ 5-2002


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

М и н с к

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Киевский научно-исследовательский институт «СИНТЕКО» с опытным заводом»

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 14 от 12 ноября 1998 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт Госстандарт России Таджикгосстандарт Главгосинспекция Туркменистана Узгосстандарт Госстандарт Украины

3    Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международных стандартов ИСО 2590—73 «Общий метод определения содержания мышьяка. Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра» и ИСО 5785—78 «Кислота соляная техническая. Определение содержания мышьяка. Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра», кроме раздела 2, с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны, которые в тексте выделены курсивом

4    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 5 апреля 2002 г. № 134-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30621-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2002 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 30621-98 (ИСО 2590-73, ИСО 5785-78)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ Определение содержания мышьяка фотометрическим методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра

Hydrochloric acid for industrial use.

Determination of arsenic content by silver diethyldithiocarbamate photometric method

Дата введения с 2002—11—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания мышьяка с применением диэтилдитиокарбамата серебра в технической соляной кислоте.

Диапазон измерений массовых долей мышьяка — от 0,5 ■ 10~4 % до 4,0 ■ 10~4 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометри-ческого анализа

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 13647-78 Пиридин. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3    Сущность метода

Метод основан на восстановлении мышьяка цинком в среде соляной кислоты с образованием арсина, который взаимодействует с раствором диэтилдитиокарбамата серебра в пиридине, с дальнейшим фотометрическим измерением интенсивности пурпурно-красного цвета, который дает коллоидная дисперсия серебра, на максимуме абсорбционной кривой поглощения [длина волны (540 ± 10 нм)].

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. Издание официальное

Примечание — Реакция образования коллоидного серебра:

AsH3 + 6Ag (ДДТК)* = 6Ag + 3H (ДДТК)3.

4 Аппаратура, реактивы

Колориметр фотоэлектрический типа КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 500 г соответственно.

Прибор стеклянный для отгонки и поглощения мышьяка (рисунок 1).

* ДДТК — диэтилдитиокарбамат серебра.


1 — реакционный сосуд; 2 — соединительная трубка; 3 — абсорбционный сосуд; 4 — предохранительные зажимы Рисунок 1 — Стеклянный прибор для отгонки и поглощения мышьяка

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100 (200, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

Цилиндры 1,3-25, 50, 100 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., раствор примерно 38 % [с (НС1) = 12 моль/дм3 (~ 12 н.)].

Раствор мышьяка массовой концентрации 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212.

Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор в пиридине концентрации 5 г/дм3; готовят по ГОСТ 4517 или следующим образом: 1 г диэтилдитиокарбамата серебра помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, добавляют 100 — 150 см3 пиридина, перемешивают до полного растворения соли и доводят пиридином до метки. Раствор хранят в плотно закрытой бутылке из темного стекла в защищенном от света месте не более двух недель.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а. или х.ч., раствор молярной концентрации 150 г/дм3; готовят: 15 г йодистого калия растворяют в небольшом количестве воды, доводят дистиллированной водой до 100 см3 и тщательно перемешивают.

Олово двухлористое 2-водное, ч.д.а., по утвержденному нормативному документу, раствор в соляной кислоте; готовят: 40 г двухлористого олова растворяют в 100 см3 соляной кислоты.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027; готовят: 10 г уксуснокислого свинца растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Этим раствором пропитывают хлопковую вату, удаляют избыточный раствор и, дав ему стечь, высушивают вату в вакууме или на воздухе при комнатной температуре. Хранят вату в плотно закрытой банке до 6 мес.

Цинк гранулированный (без мышьяка) по утвержденному нормативному документу; размер гранул 0,5 — 1 мм или любая другая форма цинка, которая дает эквивалентные результаты в условиях опыта.

Пиридин по ГОСТ 13647, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вата хлопковая (поглотительная, насыщенная уксуснокислым свинцом).

Фильтры бумажные ФОМ («синяя лента»).

Бумага индикаторная универсальная.

Примечание — Все стеклянные емкости, применяемые при анализе, промывают горячей концентрированной серной кислотой с соблюдением необходимых мер предосторожности, затем тщательно промывают водой и полностью высушивают.

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1    Приготовление раствора мышьяка массовой концентрации 2,50 мкг/см3

Указанный раствор готовят разбавлением раствора мышьяка массовой концентрации 1 мг/см3, приготовленного по ГОСТ 4212.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 с помощью пипетки помещают 100 см3 раствора мышьяка массовой концентрации 1 мг/см3, доводят водой до метки и перемешивают — раствор А, содержащий 100 мкг мышьяка в 1 см3.

В другую мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2,5 см3 раствора А, доводят водой до метки и перемешивают. Получают раствор мышьяка массовой концентрации 2,50 мкг/см3.

5.2    Приготовление градуировочных растворов и построение градуировочного графика

5.2.1    Собирают шесть приборов для отгонки и поглощения мышьяка (рисунок 1).

5.2.2    В реакционные сосуды 1 этих приборов помещают 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 раствора мышьяка массовой концентрации 2,50 мкг/см3, что соответствует 0,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 мкг мышьяка, доводят водой объем в каждом сосуде до 30 см3, добавляют по 10 см3 соляной кислоты,

2 см3 раствора йодистого калия и 2 см3 раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 15 мин для восстановления мышьяка до трехвалентного.

5.2.3    В соединительные трубки 2 приборов помещают немного хлопковой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, для поглощения сероводорода, который может выделяться вместе с арсином.

Стеклянные шлифы смазывают нерастворимой в пиридине смазкой, с помощью пипетки помещают по 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата серебра в абсорбционные сосуды 3 и присоединяют их к соединительным трубкам с помощью предохранительных зажимов 4.

В реакционные сосуды вносят по 5 г гранулированного цинка и сразу же герметично соединяют все части приборов.

Реакцию восстановления и поглощения арсина проводят в течение 45 мин, после чего отсоединяют абсорбционные сосуды, перемешивают их содержимое, образуя завихрение для растворения красного осадка, образовавшегося в нижней части, и выливают растворы в пробирки с пришлифованными пробками.

Цвет растворов стабилен при отсутствии света приблизительно 2 ч. Поэтому измерения проводят в течение этого времени.

Раствор, не содержащий мышьяка, — контрольный раствор, остальные растворы — растворы сравнения.

Затем каждый раствор переносят в кювету толщиной слоя 10 мм, закрывают кювету крышкой и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (540 ± 10) нм, применяя в качестве раствора сравнения раствор диэтилдитиокарбамата серебра.

5.2.4 Строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от массы мышьяка, откладывая по оси абсцисс значения масс мышьяка, введенного в градуировочные растворы (мкг), а по оси ординат — разность значений оптических плотностей растворов и оптической плотности компенсационного раствора.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднеарифметическое трех параллельных определений.

График должен иметь вид прямой линии.

Градуировочный график следует проверять по 2—3 точкам для каждого нового раствора диэтилдитиокарбамата серебра и новой партии цинка или при смене колориметра.

5.3 Приготовление анализируемого раствора

Анализируемый раствор готовят таким образом, чтобы его общий объем составлял 40 см3 и чтобы в нем было от 1 до 20 мкг мышьяка и 10 см3 раствора соляной кислоты. Кислотность этого раствора с (НС1) « 3 моль/дм3 (« 3 н.).

6    Проведение анализа

6.1    Взвешивают около 5,00 г анализируемой пробы. Результат взвешивания записывают до второго десятичного знака.

Навеску помещают в реакционный сосуд прибора (рисунок 1), добавляют 30 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты; общий объем раствора не должен превышать 40 см3. Полученный раствор должен иметь кислотность 2,5—3 моль/дм3.

6.2    К анализируемому раствору, приготовленному по 6.1, добавляют 2 см3 раствора йодистого калия и 2 см3 раствора двухлористого олова, тщательно перемешивают и дают постоять 15 мин.

Далее поступают аналогично 5.2.3, применяя в качестве раствора сравнения контрольный раствор, приготовленный одновременно с анализируемой пробой.

По градуировочному графику определяют массу мышьяка, соответствующую оптической плотности анализируемого раствора.

7    Обработка результатов

Массовую долю мышьяка Х, %, в анализируемой соляной кислоте вычисляют по формуле

= т 10-6 ■ 100 = т 1Q-4    (1)

то    то ’

где т — масса мышьяка в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

т0 — масса навески анализируемой соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 25 % среднего результата при Р = 0,95.

Относительная суммарная погрешность определения составляет ± 30 %.

УДК 546.19:543.42:006.001.4:006.354    МКС    71.060.30    Л19    ОКСТУ    2109

Ключевые слова: кислота соляная техническая, фотометрический метод, содержание мышьяка, диэтилдитиокарбамат серебра

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор Л.А. Гусева Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 10.07.2002. Подписано в печать 19.09.2002. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,60.

Тираж 232 экз. С 7332. Зак. 773.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru    e-mail:    info@standards.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062 Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102